專利名稱：韭菜籽提取物及其制備方法和在卷煙中的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然植物提取及應用領域，特別涉及韭菜籽提取物及其制備方 法和在巻煙中的應用。
背景技術：
隨著人們對吸煙與健康問題的日益關注，消費者對巻煙的感官品質及吸食 安全性都提出了更高的要求。如何同時提升巻煙感官品質和降低巻煙危害性， 已成為增強巻煙品牌竟爭力、促進品牌發(fā)展的關鍵技術。近年來，功能性植物 提取物由于其在改善巻煙感官品質，突出巻煙風格特征，降低巻煙危害，賦予 巻煙保健功能等方面的特殊功效，其在巻煙中的應用成為了煙草科技研究的熱 點之一。
韭菜籽收載于2005年版《中國藥典》，其來源為百合科植物韭菜Allium tuberosum Rottl.的干燥成熟種子，原產于亞洲東南部，我國各地均有栽培或 野生，以河北、山西、吉林、江蘇、山東、安徽、河南等地產量較大。其性溫， 味微苦，具有補肝腎、暖腰膝，抗疲勞，壯陽固精，抗炎抑菌，增強機體抵抗 力等藥理作用。由于其療效顯著，在臨床上已被廣泛應用。為了揭示其對疾病 的治療機理，近年來人們采用了各種分離提純方法對韭菜籽的化學成分進行了 分離，并對其結構進行了鑒定。張玲等對韭菜籽中的氨基酸及微量元素進行了 分析，發(fā)現其中含有豐富的對人體極具價值的氨基酸和人體所必需微量元素， 如蛋氨酸、羥輔氨酸、亮氨酸、酪氨酸、Fe、 Zn、 Mg等。桑圣民等首次分離并 鑒定了韭菜籽中的5個化合物，分別為煙草甙C， l-0-cc-L-鼠李糖(22S) -膽甾-5-烯-l(3， 3(3， 16P, 22-四羥基-16-0-p-D-葡萄糖甙,P-胡蘿卜甙， 腺噤呤核苷和胸腺嘧啶核苷。姜凌等對韭菜籽的水溶性成分進行了分析，發(fā)現 其中主要為糖、生物堿、皂苷、香豆素和強心苷。胡國華等對韭菜籽中的核苷 類化學成分進行了研究，報道了正丁醇提取物中6個核苷類化合物的分離與結
構鑒定。Ikeda T等從韭菜籽中分離得到了 2個新的呋甾烷型寡糖苷和1個新 的孕烷型甾族寡糖普。此外，韭菜籽中還含有黃酮類化合物、含硫化合物、脂 肪酸、芳樟醇、維生素等物質。
國內外對韭菜籽的藥理作用和化學成分進行了廣泛研究，但其提取物在煙 草中的應用尚未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種韭菜籽提取物及其制備方法，通過對其制備方 法的研究，提取出能應用于巻煙中的韭菜籽提取物，以改善巻煙感官品質，突 出中式巻煙的香氣特色；同時提高巻煙吸食過程中的安全性和舒適性，增加對 人體有益的功能性成分。
本發(fā)明采用的技術方案如下
韭菜籽提取物，所述提取物通過下法制得以韭菜籽為原料，去雜干燥粉 碎后，以乙醇為提取劑或夾帶劑，采用加熱回流或二氧化碳超臨界提取的方式 得到乙醇提取液，乙醇提取液濃縮后得到韭菜籽提取物，若以普通加熱回流方 式提取，乙醇與韭菜籽粉末質量比為6-30:1，加熱溫度50-80°C,提取時間 15-30h;若以微波加熱回流方式提取，乙醇與韭菜籽粉末質量比為6-30: 1，加 熱溫度60-85'C，提取時間5-10h;若采取二氧化碳超臨界萃取方式，夾帶劑 乙醇的用量為韭菜籽粉末質量的5-25%，萃取壓力為18-30MPa,萃取溫度 30-45°C，提取時間1-3h。
采取二氧化碳超臨界萃取方式時，分離壓力為5-10MPa,分離溫度35-60。C。
韭菜籽進行烘干干燥，烘干溫度為50-70°C,粉碎至10-100目。還可于去 雜前進行洗滌。
將得到的乙醇提取液濃縮至無乙醇蒸出，即得韭菜籽提取物。 將所述的韭菜籽提取物在巻煙中應用，于制煙加香工序加入煙絲中，具體 可噴灑入煙絲中。
韭菜籽提取物的添加比例為10 ~ 100ppm。
采用本發(fā)明所述方法如普通加熱回流提取，方法簡單，設備要求低，易于
工業(yè)化；微波加熱回流提取，操作簡便，提取效率較高；二氧化碳超臨界提取， 萃取溫度低，不破壞韭菜籽原有化學成分，可縮短提取時間，減少乙醇的用量， 降低能耗。通過對具體方法參數的研究，得到上述的工藝，制得的韭菜籽提取 物適合于在巻煙中進行添加應用，加入到巻煙中能夠豐富香韻、協調煙香、減 小刺激、改善余味，從而整體上提升巻煙的感官品質，突出中式巻煙的香氣特 色；同時由于韭菜籽本身所具有的多種藥理作用，其提取物對降低巻煙危害性， 賦予巻煙功能性也具有一定作用，因此可提高巻煙吸食過程中的安全性和舒適 性。
本發(fā)明相對于現有技術，有以下優(yōu)點
本發(fā)明制備的韭菜籽提取物加入到巻煙中能夠明顯改善巻煙的感官品質， 同時對降低巻煙危害性，賦予巻煙功能性也具有一定潛在作用。
具體實施例方式
以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于
此
實施例1
將經過洗滌、去雜、晾曬的韭菜籽，于6(TC條件下烘干后，粉碎至20目。 向得到的韭菜籽粉末中加入乙醇，進行普通加熱回流提取。乙醇韭菜籽粉末 的質量比為10: 1,加熱溫度80。C，提取20h。提取結束后，過濾除去殘渣， 濾液濃縮至無乙醇蒸出，殘留物即為韭菜籽4是取物。
將得到的韭菜籽4是取物按50ppm的量于制煙加香工序加入煙絲，通過對樣 品巻煙與參比巻煙的感官評吸表明，該提取物能明顯改善巻煙的感官品質，能 豐富煙香、減小刺激、掩蓋雜氣、改善余味。
實施例2
乙醇韭菜籽粉末的質量比為6: 1,加熱溫度50。C,提取30h。其他同實施例 1。
實施例3
乙醇韭菜籽粉末的質量比為20: 1,加熱溫度60。C,提取25h。其他同實施 例1。
實施例4
乙醇韭菜籽粉末的質量比為30: 1,加熱溫度7(TC,提取15h。其他同實施 例1。
實施例5
將經過洗滌、去雜、晾曬的韭菜籽，于5(TC條件下烘干后，粉^淬至5G目。 向得到的韭菜籽粉末中加入乙醇，進行微波加熱回流提取。乙醇韭菜籽粉末 的質量比為12: 1，溫度8(TC，提取時間6h。提取結束后，過濾除去殘渣，濾 液濃縮至無乙醇蒸出，殘留物即為韭菜籽提取物。
將該韭菜籽提取物按10Qppm的量于制煙加香工序加入煙絲。通過對樣品 巻煙與參比巻煙的感官評吸表明，該提取物具有明顯的巻煙加香效果，能夠增 加煙香、柔和煙氣，改善余味，提高煙氣整體順暢度。
實施例6
乙醇韭菜籽粉末的質量比為6: 1，溫度85。C，提取時間10h。其他銅實施例5。 實施例7
乙醇韭菜籽粉末的質量比為30: 1,溫度60。C，提取時間8h。其他銅實施例5( 實施例8
將經過洗滌、去雜、晾曬的韭菜籽，于7(TC條件下烘干后，粉碎至5Q目。 將制得的韭菜籽粉末進行二氧化碳超臨界萃取萃取壓力20Mpa,萃取溫度40 。C;分離壓力7Mpa，分離溫度60°C;乙醇作為夾帶劑，用量為韭菜籽粉末質 量的15%;提取時間2h。提取結束后，將所收集的乙醇提取液濃縮至無乙醇
蒸出，殘留物即為韭菜籽提取物。
將該韭菜籽提取物按30ppm的量于制煙加香工序加入煙絲。通過對樣品巻 煙與參比巻煙的感官評吸表明，該提取物具有改善巻煙感官品質的作用，能突 出自然煙香，減小刺激，改善余味，提升感官舒適度。
實施例9
萃取壓力18Mpa,萃取溫度45。C;分離壓力5Mpa，分離溫度50。C;乙醇作為 夾帶劑，用量為韭菜籽粉末質量的25%;提取時間3h。其他同實施例8。
實施例10
萃取壓力30Mpa,萃取溫度35。C;分離壓力10Mpa，分離溫度WC;乙醇作為 夾帶劑，用量為韭菜籽粉末質量的10%;提取時間1.5h。其他同實施例8。
權利要求
1.韭菜籽提取物，所述提取物通過下法制得以韭菜籽為原料，去雜干燥粉碎后，以乙醇為提取劑或夾帶劑，采用加熱回流或二氧化碳超臨界提取的方式得到乙醇提取液，乙醇提取液濃縮后得到韭菜籽提取物，其特征在于以普通加熱回流方式提取，乙醇與韭菜籽粉末質量比為6-30:1，加熱溫度50-80℃，提取時間15-30h；以微波加熱回流方式提取，乙醇與韭菜籽粉末質量比為6-30:1，加熱溫度60-85℃，提取時間5-10h；采取二氧化碳超臨界萃取方式，夾帶劑乙醇的用量為韭菜籽粉末質量的5-25％，萃取壓力為18-30MPa，萃取溫度30-45℃，提取時間1-3h。
2. 如權利要求1所述的韭菜籽提取物，其特征在于采取二氧化碳超臨界萃取方 式，分離壓力為5-10 MPa，分離溫度35-60°C。
3. 如權利要求1或2所述的韭菜籽提取物，其特征在于韭菜籽進行烘干干燥， 烘干溫度為50-70°C,粉碎至10-100目。
4. 如權利要求1所述的韭菜籽提取物的制備方法，其特征在于以韭菜籽為原料， 去雜干燥粉碎后，以乙醇為提取劑或夾帶劑，以普通加熱回流方式提取，乙醇 與韭菜籽粉末的質量比為6-30: 1,溫度50-80。C，提取時間15-30h。
5. 如權利要求1所述的韭菜籽提取物的制備方法，其特征在于以微波加熱回流 方式提取，乙醇與韭菜籽粉末的質量比為6-30:1，溫度60-85°C，提取時間 5-10h。
6. 如權利要求1所述的韭菜籽提取物的制備方法，其特征在于采取二氧化碳超 臨界提取方式，夾帶劑乙醇的用量為韭菜籽粉末的5-25%,萃取壓力為 18-30MPa,萃取溫度30-45°C,分離壓力為5-10 MPa，分離溫度35-60。C,提 取時間l-3h。
7. 如權利要求1-3之一所述的韭菜籽提取物在巻煙中的應用，其特征在于韭菜 籽提取物在制煙加香工序加入煙絲中。
8. 如權利要求7所述的韭菜籽提取物在煙草中的應用，其特征在于韭菜籽提取 物的添加比例為10 ~ 100ppm。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然植物提取及應用領域，特別涉及韭菜籽提取物及其制備方法和在卷煙中的應用。所述提取物通過下法制得以韭菜籽為原料，去雜干燥粉碎后，以乙醇為提取劑或夾帶劑，采用加熱回流或二氧化碳超臨界提取的方式得到乙醇提取液，乙醇提取液濃縮后得到韭菜籽提取物。本發(fā)明制備的韭菜籽提取物加入到卷煙中能夠明顯改善卷煙的感官品質，同時對降低卷煙危害性，賦予卷煙功能性也具有一定潛在作用。
文檔編號A24B3/12GK101361590SQ20081014152
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月28日 優(yōu)先權日2008年9月28日
發(fā)明者于國強, 李國棟, 李耀光, 王二彬, 羅燦選, 蘇東贏, 魏明杰 申請人:河南中煙工業(yè)公司