專利名稱：海洋藻類多糖及其制備方法和在卷煙中的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及多糖的制備及應用領域，具體涉及一種海洋藻類多糖及其制備方法和在卷煙中的應用。
背景技術：
在卷煙生產過程中，為了改善煙草的物理性能，增強煙草的耐加工性，減少加工時的造碎，通常需要加入具有保潤作用的保潤劑。在煙葉(葉片)和煙絲中加入保潤劑，可改善煙絲的物理性能，增加韌性，保持水分，增加煙葉(葉片)、煙絲的柔軟程度，減少加工時的造碎、損耗，且有利于產品香味透發(fā)，對煙草品質具有十分重要的作用。傳統(tǒng)的保潤劑如丙二醇、甘油和木糖醇等都有各自的不足之處甘油燃燒分解產生的丙烯醛會使煙氣吃味變壞，在煙草中已不多用。而丙二醇很大部分依靠進口，價格也高，不利于降低卷煙成本。木糖醇、山梨醇的價格雖低，但其保潤性能不如甘油和丙二醇好， 且不易長時間存放。因此如能尋找得出一種保潤性良好但價格和生產提取成本低廉的具有較高的使用價值和推廣應用價值的煙用海洋生物材料提取物應用于煙草的保潤是一條很好的途徑。海蘿Gloiopeltis furcata (Post, et Rupr.) J. Ag.藻體紫紅色，黃褐色至褐色，軟革質，干后韌，高4-lOcm，可達15cm，叢生，主枝短，圓柱形或亞圓柱形，寬約4mm，不規(guī)則二叉分枝，于分枝處?？O縮，內部組織疏松或中空，故藻體有時扁塌，細胞壁外層為海蘿膠，內層為纖維素。目前未見將海蘿應用在煙草中的報道。角叉菜chondrus ocellatus Holmes，為海洋藻類藥杉藻科植物角叉菜的全草，屬褐藻門，杉藻科，角叉菜屬，自然分布于大西洋沿岸和我國東南沿海以及青島、大連等海域， 是中國的一種重要經(jīng)濟海藻。角叉菜不僅是卡拉膠生產的重要原藻，而且近年來越來越多地應用于醫(yī)藥領域，引起人們的廣泛關注。目前未見將角叉菜應用在煙草中的報道。同村凹頂藻Laurencia okamurai Yamada藻體深紫色，叢生，軟骨質。主干圓柱形， 及頂，不規(guī)則分枝，枝互生，對生或近輪生，體呈圓錐形。最末小枝圓柱形或棍棒形，頂端截形或圓形。固著器假根狀。四分孢子囊四面錐形分裂。囊果壺形。生長在中、低潮帶的巖石上或石沼中。福建省沿海習見的種類。目前未見將R村凹頂藻應用在煙草中的報道。多糖是由10個以上的單糖通過糖苷鍵連接而成的高分子聚合物，其分子中含有大量的羥基等極性基團，可以通過與水分子形成氫鍵而減緩水分的散失速率，從而表現(xiàn)出一定的保濕性。目前有些多糖已應用到煙草行業(yè)，起到了很好的保潤效果，如中國專利 ZL200910172520. X中公開的一種仙人掌多糖等，而海蘿多糖、角叉菜多糖、網(wǎng)村凹頂藻多糖在卷煙中的應用還未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種可應用于卷煙中的海洋藻類多糖。本發(fā)明還提供了一種海洋藻類多糖的制備方法，該方法操作簡單、易于控制。
本發(fā)明還提供了一種海洋藻類多糖在卷煙中的應用，將海洋藻類多糖應用到卷煙中，可顯著提高卷煙的香氣質、香氣量、生津感和明亮度。一種海洋藻類多糖的制備方法，包括以下步驟a.將海洋藻類洗凈后干燥，經(jīng)粉碎得到海洋藻類粉；b.將海洋藻類粉在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類粉與水的重量比為 1 50-60 ；c.提取液冷卻后經(jīng)離心和抽濾得到濾液；d.向濾液中加入體積分數(shù)為95% -100%的乙醇，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 75% -90%，攪拌，靜置他-iai，離心，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類多糖；所述的海洋藻類為海蘿、角叉菜或R村凹頂藻。所述的海蘿全株、角叉菜全株或R村凹頂藻全株均適用于本發(fā)明且采摘方便，因此所述的海蘿是海蘿全株；或者，所述的角叉菜是角叉菜全株；或者，所述的R村凹頂藻是岡村凹頂藻全株；均可選用浙江產的海洋藻類。步驟a中，干燥的方式多種多樣，可自然晾干、陰干也可通過烘箱烘干，從節(jié)約時間和避免破壞活性成分兩方面綜合考慮，干燥的溫度優(yōu)選為55°C -65°C。為進一步保證提取的效果，優(yōu)選所述的海洋藻類粉的目數(shù)為20目-100目。步驟b中，所述的提取的條件為80°C -100°C回流提取》i-4h ；或者，所述的提取的條件為采用超聲波輔助提取，超聲功率為400w-500w，時間 20min_30mino步驟d中，將濾液用徑向流色譜法分離提純的條件為將濾液配制成濾液濃度為 10mg/ml的水溶液，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min。所述的體積分數(shù)為95% -100%的乙醇可采用市售產品。所述的海洋藻類多糖可應用于卷煙中，應用時不需要改變卷煙原有的加工工藝， 但可增強卷煙的細膩感和飽和度，降低吸食時的干燥感。所述的海洋藻類多糖的用量優(yōu)選為卷煙煙絲質量的0. 02%。-0. 2%0。所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用方法，包括將所述的海洋藻類多糖經(jīng)水溶解，配制成0. lmg/ml-lmg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，得到含海洋藻類多糖的煙絲。采用現(xiàn)有的卷煙制備方法如經(jīng)混絲、平衡、卷煙等工序后，將含海洋藻類多糖的煙絲制成卷煙。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點本發(fā)明海洋藻類多糖的制備方法，采用干燥、粉碎一水提取一離心、過濾一醇沉或徑向流色譜法分離提純一凍干一粗多糖，操作簡單、易于控制且成本低，無污染，無需改變現(xiàn)有卷煙的加工工藝，適于工業(yè)化生產。本發(fā)明海洋藻類多糖可應用到卷煙中，添加本發(fā)明海洋藻類多糖的卷煙，燃吸時煙氣香氣質和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，生津感增強，在一定程度上改善了我國卷煙產品煙氣干燥的缺點，具有實際生產意義和價值。
具體實施方式
本發(fā)明以下結合實施例做進一步描述。實施例1a、將海蘿全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到海蘿粉；b、將海蘿粉加為海蘿粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得海蘿多糖。按照煙絲質量的0. 1%。稱取海蘿多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支1)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海蘿多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A，煙絲與煙支1相同)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，圓潤感、 細膩柔和度、舒適度和生津感增強，煙香有特色。實施例2a、將海蘿全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到海蘿粉；b、將海蘿粉加為海蘿粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得海蘿多糖。按照煙絲質量的0. 02%。稱取海蘿多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支幻，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對濕度60 士 2 % )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海蘿多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較， 煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度和生津感增強，煙香有特色。實施例3a、將海蘿全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到海蘿粉；b、將海蘿粉加為海蘿粉重量55倍量的水于100°C下回流提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得海蘿多糖。按照煙絲質量的0. 2%。稱取海蘿多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支幻，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對濕度60 士 2 % )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海蘿多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較， 煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度和生津感增強，煙香有特色。實施例4a、將海蘿全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到海蘿粉；b、將海蘿粉加為海蘿粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率480w， 超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得海蘿多糖。按煙絲質量的0. 1%。稱取所得的海蘿多糖，經(jīng)水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支4)后恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海蘿多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度和生津感增強，煙香有特色。實施例5a、將海蘿全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到海蘿粉；b、將海蘿粉加為海蘿粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率400w， 超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 75%，靜置iai，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得海蘿多糖。按煙絲質量的0. 02%。稱取所得的海蘿多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支幻后恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%) 平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海蘿多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度和生津感增強，煙香有特色。實施例6a、將海蘿全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到海蘿粉；b、將海蘿粉加為海蘿粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率500w， 超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 90%，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得海蘿多糖。按煙絲質量的0. 2%。稱取所得的海蘿多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支6)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% ) 平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海蘿多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度和生津感增強，煙香有特色。實施例7a、將角叉菜全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到角叉菜全粉；b、將角叉菜全粉加為角叉菜全粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得角叉菜多糖。按照煙絲質量的0. 1%。稱取角叉菜多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支7)，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對濕度60 士 2 % )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加角叉菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例8a、將角叉菜全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到角叉菜粉；b、將角叉菜粉加為角叉菜粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得角叉菜多糖。按照煙絲質量的0. 02%。稱取角叉菜多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支8)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加角叉菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例9a、將角叉菜全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到角叉菜粉；b、將角叉菜粉加為角叉菜粉重量55倍量的水于100°C下回流提取2h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得角叉菜多糖。
按照煙絲質量的0. 2%。稱取角叉菜多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支9)，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對濕度60 士 2 % )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加角叉菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例10a、將角叉菜全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到角叉菜粉；b、將角叉菜粉加為角叉菜粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 480w，超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得角叉菜多糖。按煙絲質量的0. 1%。稱取所得的角叉菜多糖，經(jīng)水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支10)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% ) 平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加角叉菜多糖的普通市售卷煙煙支 (記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例11a、將角叉菜全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到角叉菜粉；b、將角叉菜粉加為角叉菜粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 400w，超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得角叉菜多糖。按煙絲質量的0.02%。稱取所得的角叉菜多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支11)后恒溫(22 士 TC )恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加角叉菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例12a、將角叉菜全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到角叉菜粉；b、將角叉菜粉加為角叉菜粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 500w，超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到90 %，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得角叉菜多糖。按煙絲質量的0. 2%。稱取所得的角叉菜多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支1 后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加角叉菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例13a、將R村凹頂藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到岡村凹頂藻粉；b、將R村凹頂藻粉加為R村凹頂藻粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得R村凹頂藻多糖。按照煙絲質量的0. 1%。稱取岡村凹頂藻多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支13)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加R村凹頂藻多糖的普通市售卷煙煙支 (記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例14a、將R村凹頂藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到岡村凹頂藻粉；b、將R村凹頂藻粉加為R村凹頂藻粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得R村凹頂藻多糖。按照煙絲質量的0. 02%。稱取岡村凹頂藻多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支14)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡 4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加R村凹頂藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例15a、將R村凹頂藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到岡村凹頂藻粉；
b、將岡村凹頂藻粉加為岡村凹頂藻粉重量55倍量的水于100°C下回流提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得R村凹頂藻多糖。按照煙絲質量的0. 2%。稱取岡村凹頂藻多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支15)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加R村凹頂藻多糖的普通市售卷煙煙支 (記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例16a、將R村凹頂藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到岡村凹頂藻粉；b、將R村凹頂藻粉加為R村凹頂藻粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率480w，超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得R村凹頂藻多糖。按煙絲質量的0. 1%。稱取所得的岡村凹頂藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支16)后恒溫(22士 TC )恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加岡村凹頂藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例17a、將R村凹頂藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到岡村凹頂藻粉；b、將R村凹頂藻粉加為R村凹頂藻粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率400w，超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得岡村凹頂藻多糖。按煙絲質量的0. 02%。稱取所得的岡村凹頂藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. lmg/ml 的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支17)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加岡村凹頂藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例18a、將R村凹頂藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到岡村凹頂藻粉；b、將R村凹頂藻粉加為R村凹頂藻粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率500w，超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數(shù)為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 90%，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得岡村凹頂藻多糖。按煙絲質量的0. 2%。稱取所得的岡村凹頂藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支18)后恒溫(22 士 TC )恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加岡村凹頂藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。評吸要求每個樣品的評吸需七個及以上人員參加，兩個卷煙國家評委，五個及以上省級評委；這些資格都需要通過資格考試。評吸參照中華人民共和國國家標準(GB 5606. 4-2005)《卷煙第4部分感官技術要求》(Cigarettes-Part 4-Technical requirements for sense-evaluation)， 2005-6-17發(fā)布、2006-1-1實施，由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局和中國國家標準化管理委員會發(fā)布。對照煙支(煙支A)與本發(fā)明實施例1-18添加海洋藻類多糖的煙支1-18的感官評吸結果(各項值為具有資質的10位評吸人員評吸結果的平均值)見下表1 表1
煙氣風格口味香氣細膩煙干圓矛木氣舒生香香燥潤和形適津氣氣感感度態(tài)度感甜酸苦涼質量煙支A5分5分6分5分6分5分4分3分1分1分5分5分煙4.865.576.285.296.145.143.885.425.42支1分分分分分分分3分1分1分分分煙4.875.586.245.316.155.163.875.405.45支2分分分分分分分3分1分1分分分
權利要求
1.一種海洋藻類多糖的制備方法，包括以下步驟a.將海洋藻類洗凈后干燥，經(jīng)粉碎得到海洋藻類粉；b.將海洋藻類粉在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類粉與水的重量比為 1 50-60 ；c.提取液冷卻后經(jīng)離心和抽濾得到濾液；d.向濾液中加入體積分數(shù)為95% -100 %的乙醇，使體系中乙醇體積分數(shù)達到 75% -90%，攪拌，靜置他-1池，離心，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類多糖；所述的海洋藻類為海蘿、角叉菜或R村凹頂藻。
2.根據(jù)權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，所述的海蘿是海蘿全株；或者，所述的角叉菜是角叉菜全株；或者，所述的R村凹頂藻是R村凹頂藻全株。
3.根據(jù)權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，步驟a中，干燥的溫度為 55°C -65°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，所述的海洋藻類粉的目數(shù)為20目-100目。
5.根據(jù)權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述的提取的條件為80°c -100°c回流提取ai-4h ；或者，所述的提取的條件為采用超聲波輔助提取，超聲功率為400W-500W，時間 20min_30mino
6.根據(jù)權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，步驟d中，將濾液用徑向流色譜法分離提純的條件為將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min。
7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的海洋藻類多糖的制備方法制備的海洋藻類多糖。
8.根據(jù)權利要求7所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用。
9.根據(jù)權利要求8所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用，其特征在于，海洋藻類多糖的用量為卷煙煙絲質量的0. 02%。-0. 2%0。
10.根據(jù)權利要求8或9所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用，其特征在于，所述的應用方法包括將所述的海洋藻類多糖經(jīng)水溶解，配制成0. lmg/ml-lmg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，制備卷煙。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種海洋藻類多糖及其制備方法和在卷煙中的應用，其制備方法，包括將海洋藻類洗凈后干燥，粉碎后在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類與水的重量比為1∶50-60；提取液冷卻后經(jīng)離心和真空抽濾得到濾液；將濾液醇沉，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類多糖；所述的海洋藻類為海蘿、角叉菜或岡村凹頂藻。該方法操作簡單、易于控制且成本低，適于工業(yè)化生產。制得的海洋藻類多糖應用到卷煙中，卷煙燃吸時煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，干燥感降低，生津感增強，煙香有特色。
文檔編號A24B3/12GK102499458SQ20111033312
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權日2011年10月28日
發(fā)明者儲國海, 楊君, 邵平 申請人:浙江中煙工業(yè)有限責任公司