專利名稱：一種優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙用香精香料的分離、制備領(lǐng)域，具體涉及一種優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中性香味成分的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)內(nèi)煙草行業(yè)降焦減害力度的加大，對(duì)中式卷煙(尤其是低焦油中式卷煙) 香味補(bǔ)償技術(shù)的要求也日益提升。此外，目前卷煙添加的都是食品香精香料，但隨著國(guó)家衛(wèi)生部對(duì)食品香精香料添加的要求逐步規(guī)范和嚴(yán)格，糧食、水果、水產(chǎn)品、奶制品等都提倡盡量不外加香精香料，由此對(duì)煙草香味補(bǔ)償技術(shù)也提出了更大的難題，香味補(bǔ)償技術(shù)已成為中式卷煙的重要研究?jī)?nèi)容和方向。煙氣中的中性香味物質(zhì)是影響卷煙品質(zhì)的重要化學(xué)組分。對(duì)卷煙主流煙氣中性香味成分的研究，可以最直接地了解與感官作用之間的相互關(guān)系，從而為卷煙的加香加料和葉組配方設(shè)計(jì)提供重要信息，為提高中式卷煙的內(nèi)在質(zhì)量打下可靠的理論基礎(chǔ)，為生產(chǎn)實(shí)踐提供更廣闊的應(yīng)用前景。卷煙煙氣成分種類繁多，如今煙氣中鑒定的成分和種類已達(dá)到7357種，其中含氧化合物就有3568種，因此成分鑒定工作異常復(fù)雜。此外，煙氣中大部分物質(zhì)均為痕量組分， 進(jìn)一步增加了煙氣成分分離、制備的難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明以優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣本身具有的香味成分為出發(fā)點(diǎn)，從優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中分離制得煙氣本身具備的致香物質(zhì)，從而獲得天然煙用香精。該類香精源于煙草煙氣自身， 從天然煙葉煙氣粒相物中提取，避免了外加合成香精香料加入卷煙中所引起的各種問題。本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供所述優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的應(yīng)用。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)—種優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，所述中性香味成分以優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物為原料，依次經(jīng)提取、酸洗和堿洗步驟獲得煙氣粒相物的中性成分，再將獲得的煙氣粒相物的中性成分經(jīng)正相硅膠柱色譜分離制得。較佳的，所述中性香味成分為經(jīng)正相硅膠柱色譜分離制得的28個(gè)洗脫餾分 D1-D28中的D6、D17、D18和D25中的一個(gè)餾分。較佳的，所述優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，具體包括如下步驟(I)提取在旋轉(zhuǎn)式吸煙機(jī)上，采用濾片捕集方式，用劍橋?yàn)V片收集優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物，獲得劍橋?yàn)V片捕獲物；將獲得的劍橋?yàn)V片捕獲物采用萃取液提取后，減壓濃縮得到深褐色粗提物的濃縮液SI ；
較佳的，所述萃取液為乙醚。進(jìn)一步的，所述深褐色粗提物的濃縮液SI為深褐色粗提物的乙醚溶液。較佳的，所述提取的方法為浸泡萃取、超聲波萃取和搖床振蕩萃取中的一種或多種方法；所述減壓濃縮的真空度為500-1000mbar，減壓濃縮所采用的水浴溫度為25_60°C。(2)酸洗將步驟(I)獲得的深褐色粗提物的濃縮液SI采用酸水進(jìn)行萃取，分別萃取多次，分離有機(jī)相和水相，得到有機(jī)相提取物S2 ；較佳的，所述酸水為鹽酸溶液或硫酸溶液。進(jìn)一步的，所述鹽酸溶液或硫酸溶液中酸的質(zhì)量百分比濃度為1-10%。優(yōu)選的，所述鹽酸溶液或硫酸溶液中酸的質(zhì)量百分比濃度為5%。(3)堿洗將步驟(2)獲得的有機(jī)相提取物S2采用堿液進(jìn)行萃取，分別萃取多次， 分離有機(jī)相和水相，將堿洗后的有機(jī)相進(jìn)行減壓濃縮后得到有機(jī)相提取物S3，即為煙氣粒相物的中性成分；較佳的,所述堿液為氫氧化鈉溶液。進(jìn)一步的，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量百分比濃度為1-10%。優(yōu)選的，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量百分比濃度為5%。較佳的，步驟(3)中，所述減壓濃縮的真空度為500_1000mbar，減壓濃縮所采用的水浴溫度為25-60°C。上述步驟(2)和步驟(3)中的萃取多次，如均可以為3次。(4)正相硅膠柱色譜分離采用正相硅膠柱對(duì)步驟(3)獲得的有機(jī)相提取物S3進(jìn)行梯度洗脫，有機(jī)相提取物S3經(jīng)柱層析分離時(shí)，按等體積收集得到28個(gè)洗脫餾份D1-D28， 將28個(gè)洗脫餾份D1-D28中的D6、D17、D18和D25分別除去溶劑后獲得所述中性香味成分； 其中梯度洗脫采用極性逐漸增加的梯度洗脫劑。較佳的，步驟⑷中，所述正相硅膠柱的直徑為2. 3cm ;每O. 5mL的有機(jī)相提取物 S3對(duì)應(yīng)填充硅膠的重量為20g。較佳的，步驟(4)中，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，極性逐漸增加的梯度洗脫劑選用正己烷、 乙醚和乙醇；選用正己烷、乙醚和乙醇時(shí)，先采用體積比為100 O的正己烷和乙醚，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的正己烷和乙醚，再采用體積比為100 O的乙醚和乙醇，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的乙醚和乙醇；或者，步驟(4)中，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，極性逐漸增加的梯度洗脫劑選用正戊烷、乙醚和甲醇；選用正戊烷、乙醚和甲醇時(shí)，先采用體積比為100 O的正戊烷和乙醚，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的正戊烷和乙醚，再采用體積比為100 O的乙醚和甲醇，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的乙醚和甲醇。本發(fā)明的極性逐漸增加的梯度洗脫劑選用正己烷、乙醚和乙醇中“先采用體積比為100 O的正己烷和乙醚，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的正己烷和乙醚，再采用體積比為100 O的乙醚和乙醇，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的乙醚和乙醇”是指先采用100%的正己烷進(jìn)行洗脫，然后在100%的正己烷中逐漸增加乙醚的量來(lái)增加洗脫劑的極性，一直增加到100%的乙醚，再采用在100%的乙醚中逐漸增加乙醇的量來(lái)增加洗脫劑的極性，至增加到100%的乙醇為止。進(jìn)一步的，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，梯度洗脫劑依次采用如下極性和體積的洗脫液體積比為100 O的正己烷和乙醚100ml，體積比為99 I的正己烷和乙醚100ml，體積比為98 2的正己烷和乙醚150ml，體積比為95 5的正己烷和乙醚250ml，體積比為90 10 的正己烷和乙醚100ml，體積比為80 20的正己烷和乙醚200ml，體積比為50 50的正己烷和乙醚200ml，體積比為O : 100的正己烷和乙醚100ml，體積比為100 O的乙醚和乙醇100ml，體積比為O : 100的乙醚和乙醇IOOml ;或者，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，梯度洗脫劑依次采用如下極性和體積的洗脫液體積比為100 O的正戊烷和乙醚100ml，體積比為99 I的正戊烷和乙醚100ml，體積比為98 2 的正戊烷和乙醚150ml，體積比為95 5的正戊烷和乙醚250ml，體積比為90 10的正戊烷和乙醚100ml，體積比為80 20的正戊烷和乙醚200ml，體積比為50 50的正戊烷和乙醚200ml，體積比為O : 100的正戊烷和乙醚100ml，體積比為100 O的乙醚和甲醇 100ml，體積比為O : 100的乙醚和甲醇100ml。上述步驟(4)中，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，極性逐漸增加的梯度洗脫劑選用正己烷、乙醚和乙醇時(shí)還可以將正己烷替換為正戊燒，即選用正戊烷、乙醚和乙醇，也可以將乙醇替換為甲醇，即選用正己烷、乙醚和甲醇。較佳的，所述按等體積收集得到28個(gè)洗脫餾份D1-D28中，每等體積為50ml。較佳的，步驟(4)中，所述按等體積收集得到28個(gè)洗脫餾份D1-D28中，當(dāng)梯度洗脫劑開始流出時(shí)開始進(jìn)行收集。本發(fā)明的步驟(4)中，收集28個(gè)洗脫餾份D1-D28是依次收集第一個(gè)餾分D1、第二個(gè)餾分D2、第三個(gè)餾分D3，……，第27個(gè)餾分D27，第二十八的餾分D28。本發(fā)明的中性香味成分采用乙醇進(jìn)行溶解，溶解后的中性香味成分的乙醇溶液進(jìn)行評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸可知不同的中性香味餾分能從不同角度提升卷煙的煙氣質(zhì)量。本發(fā)明的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分為經(jīng)上述制備方法獲得。本發(fā)明的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分及其制備方法可廣泛應(yīng)用于制備卷煙煙絲或嘴棒加香領(lǐng)域中。本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明以優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物為原料制備得到不同的中性香味餾分，也可稱為不同的中性香味成分，各種中性香味餾分對(duì)卷煙的吸味和品質(zhì)具有不同角度和程度的提升。 本發(fā)明所制備獲得的具有優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣風(fēng)格特征的關(guān)鍵中性餾分，經(jīng)評(píng)吸添加各種中性香味成分可帶來(lái)各中性香味成分所對(duì)應(yīng)的優(yōu)質(zhì)卷煙的風(fēng)格特征，為煙用香精香料的補(bǔ)償技術(shù)提供了技術(shù)支持和保障，促進(jìn)了低焦油卷煙的發(fā)展，同時(shí)促進(jìn)了卷煙產(chǎn)品內(nèi)在品質(zhì)的明顯提升，在品牌卷煙上得到更廣泛的應(yīng)用。本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，便于推廣。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備(I)提取在旋轉(zhuǎn)式吸煙機(jī)上，采用濾片捕集方式，用劍橋?yàn)V片(直徑為92mm，每張劍橋?yàn)V片收集20支卷煙煙氣粒相物)收集優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物，獲得劍橋?yàn)V片捕獲物；將 30張捕集優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣粒相物的劍橋?yàn)V片捕獲物先用乙醚浸泡提取，然后超聲提取5min后，再搖床振蕩提取30min，放置一天后再重復(fù)提取一遍，獲得提取液。將獲得的提取液減壓濃縮后得到深褐色粗提物的濃縮液SI ;其中，減壓濃縮的真空度為870mbar，水浴溫度為 36。。。(2)酸洗將深褐色粗提物的濃縮液SI轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用質(zhì)量百分比濃度為5% 的H2SO4水溶液萃取三次，每次體積為250mL。分離有機(jī)相和水相，獲得有機(jī)相提取物S2 ；(3)堿洗將有機(jī)相提取物S2轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用質(zhì)量百分比濃度為5%的NaOH 水溶液萃取3次，每次體積為250mL。分離有機(jī)相和水相，將堿洗后的有機(jī)相減壓濃縮獲得有機(jī)相提取物S3。該有機(jī)相提取物S3即為煙氣粒相物的中性成分；其中，減壓濃縮的真空度為870mbar，水浴溫度為36°C。(4)正相硅膠柱色譜分離取1/10的有機(jī)相提取物S3約O. 5mL,用20g硅膠填充正相硅膠柱(直徑為2. 3cm)進(jìn)行洗脫分離，洗脫劑梯度先采用正己烷和乙醚的體積比從 100 O到50 50，再到O : 100，然后換用乙醚和乙醇為梯度洗脫劑，乙醚和乙醇的體積比從100 O到O : 100。進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，具體的梯度洗脫劑依次采用如下極性和體積的洗脫液體積比為100 O的正己烷和乙醚100ml，體積比為99 I的正己烷和乙醚 100ml，體積比為98 2的正己烷和乙醚150ml，體積比為95 5的正己烷和乙醚250ml， 體積比為90 10的正己烷和乙醚100ml，體積比為80 20的正己烷和乙醚200ml，體積比為50 50的正己烷和乙醚200ml，體積比為O : 100的正己烷和乙醚100ml，體積比為 100 O的乙醚和乙醇100ml，體積比為O : 100的乙醚和乙醇100ml。有機(jī)相提取物S3經(jīng)柱層析分離時(shí)，當(dāng)梯度洗脫劑開始流出時(shí)開始進(jìn)行收集，按等體積(50mL)收集得到28個(gè)洗脫餾份D1-D28，將28個(gè)洗脫餾份D1-D28中的D6、D17、D18 和D25分別除去溶劑后獲得中性香味成分D6、D17、D18和D25。中性香味成分D6、D17、D18和D25分別用乙醇再次溶解，配成濃度均為2. 4支/毫升的溶液用于評(píng)吸。其中2. 4支/毫升是指每毫升乙醇中含2. 4支卷煙的中性香味成分。(5)評(píng)吸取5 μ L收集的餾分D6添加于卷煙中，由行業(yè)內(nèi)的評(píng)吸專家為主體組成的評(píng)吸小組去進(jìn)行香味評(píng)吸比較。經(jīng)評(píng)吸認(rèn)為與空白卷煙(未添加餾分D6的卷煙)相比， 添加該餾分D6使得卷煙煙氣細(xì)膩，帶有果香，具有優(yōu)質(zhì)烤煙的風(fēng)格特征，餾分D6提高了卷煙產(chǎn)品的品質(zhì)，是優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣粒相物的一個(gè)關(guān)鍵致香餾分。實(shí)施例2將實(shí)施例I的制備獲得的中性香味成分D17(即餾分D17) 5 μ L添加于卷煙中用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D17的卷煙)相比，添加該餾分D17的卷煙煙香明顯，優(yōu)雅程度提高，透清，煙香品質(zhì)提升。實(shí)施例3將實(shí)施例I的制備獲得的中性香味成分D18(即餾分D18) 5 μ L添加于卷煙中用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D18的卷煙)相比，添加該餾分D18的卷煙能襯托烤煙香，與卷煙本身結(jié)合協(xié)調(diào)，使煙草本香透出來(lái)，煙香改善，并感覺不出有外加物添加。實(shí)施例4將實(shí)施例I的制備獲得的中性香味成分D25(即餾分D25) 5 μ L添加于卷煙中用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D25的卷煙)相比，添加該餾分D25使煙氣香氣明顯，帶有青香，煙氣細(xì)膩收斂，并具有壓雜氣的作用。實(shí)施例5優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備除將獲得的提取液減壓濃縮后得到深褐色粗提物的濃縮液SI中的減壓濃縮的真空度為500mbar，水浴溫度為60°C外，以及堿洗后的減壓濃縮的真空度為500mbar，水浴溫度為60°C外，其他制備方法與實(shí)施例I相同，最終獲得中性香味成分D6、D17、D18和D25。 將中性香味成分D6、D17、D18和D25分別用乙醇再次溶解，配成濃度均為2. 4支/毫升的溶液用于評(píng)吸。將本實(shí)施例獲得的中性香味成分D6、D17、D18和D25進(jìn)行評(píng)吸取5 μ L本實(shí)施例獲得的餾分D6添加于卷煙中，由評(píng)吸專家為主體組成的評(píng)吸小組去進(jìn)行香味評(píng)吸比較。經(jīng)評(píng)吸認(rèn)為與空白卷煙(未添加餾分D6的卷煙)相比，餾分D6 使得卷煙煙氣細(xì)膩，帶有果香，具有優(yōu)質(zhì)烤煙的風(fēng)格特征，餾分D6提高了卷煙產(chǎn)品的品質(zhì)， 是優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣粒相物的一個(gè)關(guān)鍵致香餾分。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D17(即餾分D17)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D17的卷煙)相比，添加該餾分D17的卷煙煙香明顯，優(yōu)雅程度提高，透清，煙香品質(zhì)提升。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D18(即餾分D18)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D18的卷煙)相比，添加該餾分D18的卷煙能襯托烤煙香，與卷煙本身結(jié)合協(xié)調(diào)，使煙草本香透出來(lái)，煙香改善，并感覺不出有外加物添加。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D25(即餾分D25)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D25的卷煙)相比，添加該餾分D25使煙氣香氣明顯，帶有青香，煙氣細(xì)膩收斂，并具有壓雜氣的作用。實(shí)施例6優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備除將獲得的提取液減壓濃縮后得到深褐色粗提物的濃縮液SI中的減壓濃縮的真空度為IOOOmbar，水浴溫度為25°C外，以及堿洗后的減壓濃縮的真空度為IOOOmbar，水浴溫度為25°C外，其他制備方法與實(shí)施例I相同，最終獲得中性香味成分D6、D17、D18和D25。 將中性香味成分D6、D17、D18和D25分別用乙醇再次溶解，配成濃度均為2. 4支/毫升的溶液用于評(píng)吸。將本實(shí)施例獲得的中性香味成分D6、D17、D18和D25進(jìn)行評(píng)吸取5 μ L本實(shí)施例獲得的餾分D6添加于卷煙中，由評(píng)吸專家為主體組成的評(píng)吸小組去進(jìn)行香味評(píng)吸比較。經(jīng)評(píng)吸認(rèn)為與空白卷煙(未添加餾分D6的卷煙)相比，添加該餾分D6使得卷煙煙氣細(xì)膩，帶有果香，具有優(yōu)質(zhì)烤煙的風(fēng)格特征，餾分D6提高了卷煙產(chǎn)品的品質(zhì)，是優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣粒相物的一個(gè)關(guān)鍵致香餾分。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D17(即餾分D17)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D17的卷煙)相比，添加該餾分D17的卷煙煙香明顯，優(yōu)雅程度提高，透清，煙香品質(zhì)提升。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D18(即餾分D18)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D18的卷煙)相比，添加該餾分D18的卷煙能襯托烤煙香，與卷煙本身結(jié)合協(xié)調(diào)，使煙草本香透出來(lái)，煙香改善，并感覺不出有外加物添加。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D25(即餾分D25)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D25的卷煙)相比，添加該餾分D25使煙氣香氣明顯，帶有青香，煙氣細(xì)膩收斂，并具有壓雜氣的作用。實(shí)施例7優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備除步驟(4)正相硅膠柱色譜分離中進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，具體的梯度洗脫劑依次采用如下極性和體積的洗脫液體積比為100 O的正戊烷和乙醚100ml，體積比為99 : I的正戊烷和乙醚100ml，體積比為98 2的正戊烷和乙醚150ml，體積比為95 5的正戊烷和乙醚250ml，體積比為90 10的正戊烷和乙醚100ml，體積比為80 20的正戊烷和乙醚 200ml，體積比為50 50的正戊烷和乙醚200ml，體積比為O : 100的正戊烷和乙醚100ml， 體積比為100 O的乙醚和甲醇100ml，體積比為O : 100的乙醚和甲醇IOOml外，其他制備方法與實(shí)施例I相同，最終獲得中性香味成分D6、D17、D18和D25。將中性香味成分D6、 D17、D18和D25分別用乙醇再次溶解，配成濃度均為2. 4支/毫升的溶液用于評(píng)吸。將本實(shí)施例獲得的中性香味成分D6、D17、D18和D25進(jìn)行評(píng)吸取5 μ L本實(shí)施例獲得的餾分D6添加于卷煙中，由評(píng)吸專家為主體組成的評(píng)吸小組去進(jìn)行香味評(píng)吸比較。經(jīng)評(píng)吸認(rèn)為與空白卷煙(未添加餾分D6的卷煙)相比，添加該餾分D6使得卷煙煙氣細(xì)膩，帶有果香，具有優(yōu)質(zhì)烤煙的風(fēng)格特征，餾分D6提高了卷煙產(chǎn)品的品質(zhì)，是優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣粒相物的一個(gè)關(guān)鍵致香餾分。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D17(即餾分D17)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D17的卷煙)相比，添加該餾分D17的卷煙煙香明顯，優(yōu)雅程度提高，透清，煙香品質(zhì)提升。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D18(即餾分D18)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D18的卷煙)相比，添加該餾分D18的卷煙能襯托烤煙香，與卷煙本身結(jié)合協(xié)調(diào)，使煙草本香透出來(lái)，煙香改善，并感覺不出有外加物添加。將本實(shí)施例制備獲得的中性香味成分D25(即餾分D25)用于卷煙評(píng)吸，經(jīng)評(píng)吸獲得的結(jié)果顯示與空白卷煙(未添加餾分D25的卷煙)相比，添加該餾分D25使煙氣香氣明顯，帶有青香，煙氣細(xì)膩收斂，并具有壓雜氣的作用。
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權(quán)利要求
1.一種優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，所述中性香味成分以優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物為原料，依次經(jīng)提取、酸洗和堿洗步驟獲得煙氣粒相物的中性成分，再將獲得的煙氣粒相物的中性成分經(jīng)正相硅膠柱色譜分離制得。
2.如權(quán)利要求I所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，所述中性香味成分為經(jīng)正相硅膠柱色譜分離制得的28個(gè)洗脫餾分D1-D28中的D6、D17、 D18和D25中的一個(gè)餾分。
3.如權(quán)利要求I或2所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，具體包括如下步驟(1)提取在旋轉(zhuǎn)式吸煙機(jī)上，采用濾片捕集方式，用劍橋?yàn)V片收集優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物，獲得劍橋?yàn)V片捕獲物；將獲得的劍橋?yàn)V片捕獲物采用萃取液提取后，減壓濃縮得到深褐色粗提物的濃縮液SI ；(2)酸洗將步驟(I)獲得的深褐色粗提物的濃縮液SI采用酸水進(jìn)行萃取，分別萃取多次，分離有機(jī)相和水相，得到有機(jī)相提取物S2 ；(3)堿洗將步驟(2)獲得的有機(jī)相提取物S2采用堿液進(jìn)行萃取，分別萃取多次，分離有機(jī)相和水相，將堿洗后的有機(jī)相進(jìn)行減壓濃縮后得到有機(jī)相提取物S3，即為煙氣粒相物的中性成分；(4)正相硅膠柱色譜分離采用正相硅膠柱對(duì)步驟(3)獲得的有機(jī)相提取物S3進(jìn)行梯度洗脫，有機(jī)相提取物S3經(jīng)柱層析分離時(shí)，按等體積收集得到28個(gè)洗脫餾份D1-D28，將28 個(gè)洗脫餾份D1-D28中的D6、D17、D18和D25分別除去溶劑后獲得所述中性香味成分；其中梯度洗脫采用極性逐漸增加的梯度洗脫劑。
4.如權(quán)利要求3所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述萃取液為乙醚；所述深褐色粗提物的濃縮液SI為深褐色粗提物的乙醚溶液。
5.如權(quán)利要求3所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述提取的方法選自浸泡萃取、超聲波萃取和搖床振蕩萃取中的一種或多種方法；所述減壓濃縮的真空度為500-1000mbar，減壓濃縮所采用的水浴溫度為25_60°C。
6.如權(quán)利要求3所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，步驟(2)中,所述酸水為鹽酸溶液或硫酸溶液；步驟(3)中,所述堿液為氫氧化鈉溶液。
7.如權(quán)利要求3所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，步驟⑷中，所述正相硅膠柱的直徑為2. 3cm ;每O. 5mL的有機(jī)相提取物S3對(duì)應(yīng)填充硅膠的重量為20g。
8.如權(quán)利要求3所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，極性逐漸增加的梯度洗脫劑選用正己烷、乙醚和乙醇；選用正己烷、乙醚和乙醇時(shí)，先采用體積比為100 O的正己烷和乙醚，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的正己烷和乙醚，再采用體積比為100 O的乙醚和乙醇，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的乙醚和乙醇；或者，步驟(4)中，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，極性逐漸增加的梯度洗脫劑選用正戊烷、乙醚和甲醇；選用正戊烷、乙醚和甲醇時(shí)，先采用體積比為100 O的正戊烷和乙醚，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的正戊烷和乙醚，再采用體積比為100 O的乙醚和甲醇，經(jīng)極性逐漸增加到體積比為O : 100的乙醚和甲醇。
9.如權(quán)利要求8所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，梯度洗脫劑依次采用如下極性和體積的洗脫液體積比為100 O的正己烷和乙醚100ml，體積比為99 I的正己烷和乙醚100ml，體積比為 98 2的正己烷和乙醚150ml，體積比為95 5的正己烷和乙醚250ml，體積比為90 10 的正己烷和乙醚100ml，體積比為80 20的正己烷和乙醚200ml，體積比為50 50的正己烷和乙醚200ml，體積比為O : 100的正己烷和乙醚100ml，體積比為100 O的乙醚和乙醇100ml，體積比為O : 100的乙醚和乙醇IOOml ;或者，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，梯度洗脫劑依次采用如下極性和體積的洗脫液體積比為 100 O的正戊烷和乙醚100ml，體積比為99 I的正戊烷和乙醚100ml，體積比為98 2 的正戊烷和乙醚150ml，體積比為95 5的正戊烷和乙醚250ml，體積比為90 10的正戊烷和乙醚100ml，體積比為80 20的正戊烷和乙醚200ml，體積比為50 50的正戊烷和乙醚200ml，體積比為O : 100的正戊烷和乙醚100ml，體積比為100 O的乙醚和甲醇 100ml，體積比為O 100的乙醚和甲醇IOOml ；步驟(4)中，所述按等體積收集得到28個(gè)洗脫餾份D1-D28中，每等體積為50ml ;當(dāng)梯度洗脫劑開始流出時(shí)開始進(jìn)行收集。
10.采用權(quán)利要求1-9任一所述的優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法獲得的中性香味成分在制備卷煙煙絲或嘴棒加香領(lǐng)域中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明屬于煙用香精香料的分離、制備領(lǐng)域，具體涉及一種優(yōu)質(zhì)煙葉煙氣粒相物中中性香味成分的制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明以優(yōu)質(zhì)煙葉單料煙為原料，收集煙氣粒相冷凝物，粒相冷凝物通過(guò)提取、酸洗、堿洗等步驟得到中性成分，該中性成分經(jīng)正相硅膠柱色譜分離，獲得28個(gè)洗脫餾分，即可獲得中性香味成分D6、D17、D18和D25。將本發(fā)明獲得的不同的致香餾分添加到卷煙煙絲中，能從不同角度提升卷煙的煙氣質(zhì)量。本發(fā)明通過(guò)對(duì)優(yōu)質(zhì)卷煙煙氣粒相物的分離，明確了其關(guān)鍵香味物質(zhì)的香味特征和香味補(bǔ)償效果，為其他品牌卷煙降焦與增香保潤(rùn)提供了技術(shù)支撐。
文檔編號(hào)A24D3/06GK102586019SQ20121004033
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月22日
發(fā)明者楊斌, 楊菁, 謝雯燕, 顧文博 申請(qǐng)人:上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司