專利名稱：一種煙用菊花凈油的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于天然植物香料添加劑制備技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
菊花凈油已廣泛應用于卷煙加香。研究表明，菊花凈油中富含單萜烯類、倍半萜烯類等成分，在卷煙中加入菊花凈油可以凸顯卷煙清甜香韻。但目前市場上菊花揮發(fā)油產(chǎn)品品種較少，中草藥味重，清甜香韻不突出，且價格較貴。對菊花資源進行充分的挖掘和利用，開發(fā)出適用于中式卷煙的新型煙用菊花凈油，推動菊花凈油在卷煙中的應用，具有重要意義。中國發(fā)明專利CN1364831公開了一種采用超臨界CO2從萬壽菊花提取菊花浸膏的方法，主要工藝為:將萬壽菊鮮花經(jīng)發(fā)酵、干燥、粉碎后做原料，用超臨界CO2以乙醇做夾帶劑提取萬壽菊花浸膏。中國發(fā)明專利200710187162公開了菊花揮發(fā)油提取方法及利用該菊花揮發(fā)油對香煙加香方法，主要工藝為:將干菊花粉碎，再進行同時蒸餾萃取，將提取液濃縮成膏狀物，最后將菊花濃縮物用95%乙醇溶解，制成菊花揮發(fā)油溶液。但超臨界液體CO2萃取具有生產(chǎn)成本較高、操作復雜、工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)難度大等問題。而蒸餾萃取技術(shù)常用于實驗室檢測分析研究，工業(yè)大規(guī)模應用較少，其菊花揮發(fā)油產(chǎn)品同卷煙香氣協(xié)調(diào)性較差，在卷煙中的用量不宜太高，造成了其清甜香韻效果不明顯。為此，煙草行業(yè)急需一種價廉物美、簡單易行、清甜香韻凸顯的菊花凈油的制備方法，推動中式卷煙的技術(shù)進步。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝簡單、制備周期短、容易操作、制備成本低、產(chǎn)品清甜香香韻凸顯且質(zhì)量穩(wěn)定的煙用菊花凈油的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以 下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種煙用菊花凈油的制備方法，方法如下:
a)以菊花為原料，按照原料重量比例加入3-30倍的石油醚，回流提取0.5-6h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除石油醚；
b)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量3-30倍的5015%酒精回流提取0.5-6h，過濾，得到酒精提取液；
c)將上述步驟a)制得的濃縮膏用步驟b)得到的酒精提取液加熱回溶，并以濃縮膏重量1-10倍的多元醇類溶劑為助溶劑，攪拌15-90分鐘，在0—20°C冷凍3_48h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。本發(fā)明所述的原料為萬壽菊、杭白菊、春黃菊、蠟菊、滁菊、亳菊、懷菊、祁菊、貢菊中的一種或幾種的混合物。所述助溶劑是丙二醇、丙三醇、丁二醇中的一種或幾種的混合物。本發(fā)明以菊花為原料，利用復合溶媒技術(shù)制備菊花凈油，先用石油醚提取菊花非極性成分，石油醚提取液經(jīng)過減壓蒸餾，濃縮成膏，去除石油醚；待用石油醚提取過的菊花中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再用酒精和水的混合溶劑提取菊花極性成分，濾出極性成分提取液；最后再用極性成分提取液對石油醚濃縮膏進行熱回溶，并以高沸點多元醇類溶劑為助溶劑，回溶液冷凍抽濾，濾液濃縮成膏，得到菊花凈油。本發(fā)明額復合溶媒技術(shù)工藝與傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾提取工藝不同，工藝具有創(chuàng)新性，且工藝簡單，制備周期短，容易操作，產(chǎn)品制備成本低，產(chǎn)品中清甜香香韻凸顯且質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實施例方式實施例1
a)取萬壽菊花500g，置于提取容器中，按照原料重量比例加入3倍的石油醚，回流提取
0.5h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除石油醚；b)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量3倍的50%酒精回流提取0.5h，過濾，得到酒精提取液；c)將步驟a)制得的濃縮膏用步驟b)得到的酒精提取液加熱回溶，并以濃縮膏重量I倍的丙二醇為助溶劑，攪拌15分鐘，在(TC冰箱中冷凍4h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。實施例2
a)將杭白菊、春黃菊、臘菊、亳菊按1:1:1:1配伍成菊花原料，取菊花原料500g,置于提取容器中，按照原料重量比例加入10倍的石油醚，回流提取2h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除石油醚；b)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量10倍的65%酒精回流提取2h，過濾，得到酒精提取液；c)將步驟a)制得的濃縮膏用步驟b)得到的酒精提取液加熱回溶，并加入濃縮膏重量3倍的助溶劑攪拌30分鐘，在_5°C冰箱中冷凍8h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。本實施例的助溶劑由丙二醇、丙三醇、丁二醇按1:1:1配伍而成。實施例3
a)將萬壽菊和貢菊按1:1配伍成菊花原料，取菊花原料500g,置于提取容器中，按照原料重量比例加入15倍的石油醚，回流提取3h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除大部分石油醚山)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量15倍的80%酒精回流提取3h，過濾，得到酒精提取液；c)將步驟a)制得的濃縮膏用步驟b)得到的酒精提取液加熱回溶，并加入濃縮膏重量3倍的丙三醇為助溶劑攪拌40分鐘，在_8°C冰箱中冷凍12h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。實施例4
a)將懷菊、祁菊、貢菊按1:1:1配伍成菊花原料，取菊花原料500g,置于提取容器中，按照原料重量比例加入20倍的石油醚，回流提取4h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除石油醚；b)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量20倍的85%酒精回流提取4h，過濾，得到酒精提取液；c)將步驟a)制得的濃縮膏用步驟b)得到的酒精提取液加熱回溶，并加入濃縮膏重量6倍的丁二醇為助溶劑，攪拌60分鐘，在-10°C冰箱中冷凍24h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。實施例 5
a)取貢菊花500g，置于提取容器中，按原料重量比例加入25倍的石油醚于提取容器中，回流提取5h，過濾，濾液濃縮成膏，去除石油醚；b)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量25倍的90%酒精，回流提取5h，過濾，得到酒精提取液；c)將步驟a)制得的石油醚提取濃縮膏用步驟b)得到的90%酒精提取液加熱回溶，然后以濃縮膏重量8倍的多元醇為助溶劑，攪拌70分鐘，并在-15°C冰箱中冷凍30h，然后抽濾，濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。本實施例的多元醇助溶劑由丙二醇和丙三醇1:1配伍而成。實施例6
a)將杭白菊、滁菊按1:1配伍成菊花原料，取菊花原料500g，置于提取容器中，按照原料重量比例加入30倍的石油醚，回流提取6h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除石油醚；
b)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量30倍的95%酒精回流提取6h，過濾，得到酒精提取液；c)將步驟a)制得的石油醚濃縮膏用步驟b)得到的95%酒精提取液加熱回溶，并加入濃縮膏重量10倍的丙三醇為助溶劑，攪拌90分鐘，在-20°C冰箱中冷凍48h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。本發(fā)明以優(yōu)質(zhì)菊花為原料通過復合溶媒技術(shù)制備可以賦予卷煙天然清甜風格特征、成本較低的菊花 凈油，具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
權(quán)利要求
1.一種煙用菊花凈油的制備方法，其特征在于，方法如下: a)以菊花為原料，按照原料重量比例加入3-30倍的石油醚，回流提取0.5-6h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除石油醚； b)將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量3-30倍的5015%酒精回流提取0.5-6h，過濾，得到酒精提取液； c)將上述步驟a)制得的濃縮膏用步驟b)得到的酒精提取液加熱回溶，并以濃縮膏重量1-10倍的多元醇類溶劑為助溶劑，攪拌15-90分鐘，在0—20°C冷凍3_48h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙用菊花凈油的制備方法，其特征在于，所述的原料為萬壽菊、杭白菊、春黃菊、蠟菊、滁菊、亳菊、懷菊、祁菊、貢菊中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種煙用菊花凈油的制備方法，其特征在于，所述助溶劑是丙二醇、 丙三醇、丁二醇中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
一種煙用菊花凈油的制備方法，是以菊花為原料，按照原料重量比例加入3-30倍的石油醚，回流提取0.5-6h后過濾，將濾液濃縮得到濃縮膏，去除石油醚；再將過濾后的菊花原料中殘留的石油醚揮發(fā)干凈，再加入原料重量3-30倍的50 95%酒精回流提取0.5-6h，過濾，得到酒精提取液；將制得的濃縮膏用酒精提取液加熱回溶，并以濃縮膏重量1-10倍的多元醇類溶劑為助溶劑，攪拌15-90分鐘，在0--20℃冷凍3-48h，然后抽濾，將濾液減壓濃縮成膏，即為菊花凈油。本發(fā)明工藝簡單、制備周期短、容易操作、制備成本低，制備得到的產(chǎn)品清甜香香韻凸顯且質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號A24B15/28GK103242959SQ201310178548
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者吳長偉, 念小魁, 劉煜宇, 劉麗芬 申請人:云南瑞升煙草技術(shù)(集團)有限公司