煙絲添加劑及其制備方法以及用于生產(chǎn)卷煙的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煙絲添加劑及其制備方法以及用于生產(chǎn)卷煙的應(yīng)用，該煙絲添加劑是由石墨烯氧化物通過超聲波分散于水中并得到濃度為0.1wt％～0.3wt％的均相溶液；煙絲添加劑的制備方法，其制備方法步驟：a.低溫氧化反應(yīng)；b.中溫氧化反應(yīng)；c.高溫氧化反應(yīng)；d.離心處理；e.超聲波分散；將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加劑；該煙絲添加劑用在生產(chǎn)卷煙上的應(yīng)用如下：用高壓噴霧器將煙絲添加劑均勻噴灑在卷煙的煙絲表面，再進(jìn)行平衡處理。本發(fā)明有較好的降溫效果，其平均降低溫度為30～45℃，最大幅度降低卷煙抽吸最高溫度79℃；有效地降低了卷煙燃燒的有害物質(zhì)釋放，并且卷煙在燃燒抽吸質(zhì)量上幾乎無變化。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及卷煙煙絲添加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種煙絲添加劑及其制備方法以 及用于生產(chǎn)卷煙的應(yīng)用，特別涉及一種煙絲添加劑通過溶液噴霧法與卷煙煙絲混合。 煙絲添加劑及其制備方法以及用于生產(chǎn)卷煙的應(yīng)用

【背景技術(shù)】
[0002] 卷煙燃燒錐溫度是影響主、測流煙氣中的化學(xué)成分及含量進(jìn)而影響卷煙燃燒品質(zhì) 的最基本特性參數(shù)之一。它直接影響著燃燒錐之后煙草成分的熱解合成反應(yīng)，影響了卷煙 中各類揮發(fā)、半揮發(fā)成分向煙氣中的輸送量，也與煙氣中有害成分的多少有很大的關(guān)聯(lián)。隨 著卷煙燃燒溫度的升高，C0的釋放量幾乎呈線性增加；在"卷煙煙絲熱裂解產(chǎn)物香味成分 分析"各種報道和論文中，以及科學(xué)實驗證實，隨著燃燒錐溫度的降低，香味物質(zhì)釋放量的 降低幅度很小。綜上所述，降低卷煙燃燒溫度，可以減少卷煙煙氣中有害成分的釋放量，同 時香味物質(zhì)釋放量幾乎不受影響。
[0003] 目前，在如何降低卷煙燃燒錐溫度上依然是個大難題，在卷煙燃燒使用時，由于正 常燃燒的溫度會產(chǎn)生較多的有害物質(zhì)，對人體危害較大；由于燃燒溫度跟卷煙有害物質(zhì)的 釋放成正比，同時，降低溫度對卷煙的抽吸品質(zhì)影響不大，故如何降低卷煙燃燒的溫度，對 環(huán)境的保護(hù)和抽煙者的健康非常有利。
[0004] 現(xiàn)在，卷煙燃燒測溫技術(shù)也得到了飛速發(fā)展，利用RM/PLUS單孔道吸煙機(jī)配合高 分辨的、快速紀(jì)錄的紅外熱像儀有效測量出卷煙的燃燒錐溫度。吳菊民在2004研制了一種 超細(xì)測溫?zé)犭娕?，通過接觸法測量煙絲燃燒錐溫度。由此可見，通過精準(zhǔn)的測溫手段，探尋 有效降低卷煙燃燒錐溫度的煙絲添加劑，進(jìn)而減少卷煙燃燒產(chǎn)物中有害成分的釋放量，最 終實現(xiàn)卷煙的減害降焦，可以解決卷煙燃燒錐溫度的難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種煙絲添加劑及其制備 方法以及用于生產(chǎn)卷煙的應(yīng)用，該煙絲添加劑綠色無害，能夠有效降低卷煙燃燒錐溫度，并 且制備方法簡便易于控制。
[0006] 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0007] -種煙絲添加劑，該煙絲添加劑是由石墨烯氧化物通過超聲波分散于水中并得到 石墨烯氧化物濃度為〇. lwt %?0. 3wt %的均相溶液。
[0008] -種煙絲添加劑的制備方法，該制備方法采用三步氧化反應(yīng)制造出石墨烯氧化 物，然后將石墨烯氧化物通過超聲波分散于水中形成石墨烯氧化物質(zhì)量數(shù)為〇. lwt%? 0. 3wt%的均相溶液；其制備方法包括如下步驟：
[0009] a、低溫氧化反應(yīng)：向6?12重量份的石墨粉中加入255?325重量份的濃H2S04 和2. 5?6. 5重量份的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入 22. 5?37. 5重量份的ΚΜη04，在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0010] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪 拌25?35分鐘，再添加8?28重量份的去離子水繼續(xù)攪拌12?20分鐘得到中溫氧化反 應(yīng)溶液；
[0011] C、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48?70°C條件下加入 H202，直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη04為止；
[0012] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下 離心處理7?15分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0013] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中。
[0014] 本煙絲添加劑制備方法進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案如下：其制備方法包括如下步驟：
[0015] a、低溫氧化反應(yīng)：向8?10重量份的石墨粉中加入260?320重量份的濃H2S04 和3?6重量份的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入24? 36重量份的ΚΜη0 4，在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0016] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪 拌25?35分鐘，再添加10?25重量份的去離子水繼續(xù)攪拌13?17分鐘得到中溫氧化 反應(yīng)溶液；
[0017] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度50?60°C條件下加入 H202，直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη04為止；
[0018] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下 離心處理8?12分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0019] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中。
[0020] 本發(fā)明在完成步驟e之后還進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案是：所述步驟e之后還進(jìn)行步 驟f，步驟f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
[0021] 本發(fā)明中步驟a進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案是：所述步驟a中石墨粉的粒度控制在 400目?800目。
[0022] 本發(fā)明中步驟d進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案是：所述步驟d離心處理后的粉末狀石墨 烯氧化物經(jīng)過溫水反復(fù)漂洗，直到PH值為6. 8?7. 2,再進(jìn)行干燥處理。
[0023] 本發(fā)明中步驟e進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案是：所述步驟e的液態(tài)煙絲添加劑中石墨 烯氧化物在水溶液中的質(zhì)量數(shù)為〇. lwt%?0. 3wt%。
[0024] -種煙絲添加劑在生產(chǎn)卷煙上的應(yīng)用，用高壓噴霧器將煙絲添加劑均勻噴灑在卷 煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度22±2°C和相對濕度為60±5% RH的平衡箱中平衡65? 79小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品。
[0025] 為了其應(yīng)用效果更佳，所述煙絲添加劑均相溶液與煙絲的重量份數(shù)比為0. 001? 0· 003。
[0026] 本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果：
[0027] (1)本發(fā)明的煙絲控溫添加劑屬于綠色無害添加劑，其制備過程簡便、易于控制， 可根據(jù)需要進(jìn)行批量生產(chǎn)。
[0028] (2)本發(fā)明煙絲控溫添加劑的添加方式簡便，無須改變現(xiàn)有卷煙生產(chǎn)工藝，原料成 本低廉，具有較好的工業(yè)應(yīng)用價值。
[0029] (3)經(jīng)過多次試驗結(jié)果表明，將本發(fā)明的煙絲添加劑加入現(xiàn)有多款成品煙煙絲 中，均有較好的降溫效果，其平均降低溫度為30?45°C，最大幅度降低卷煙抽吸最高溫度 79°C ;有效地降低了卷煙燃燒的有害物質(zhì)釋放，并且卷煙在燃燒抽吸質(zhì)量上幾乎無變化。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030] 圖1為掃描電鏡表征G0包覆煙絲表面后的效果；
[0031] 圖2-1為空白卷煙燃燒錐抽吸最高溫度瞬時溫度分布直觀圖；
[0032] 圖2-2為試樣煙a燃燒錐抽吸最高溫度瞬時溫度分布直觀圖；
[0033] 圖2-3為試樣煙b燃燒錐抽吸最高溫度瞬時溫度分布直觀圖；
[0034] 圖2-4為試樣煙c燃燒錐抽吸最高溫度瞬時溫度分布直觀圖；
[0035] 圖2-5為試樣煙d燃燒錐抽吸最高溫度瞬時溫度分布直觀圖；
[0036] 圖2-6為試樣煙e燃燒錐抽吸最高溫度瞬時溫度分布直觀圖；
[0037] 圖2-7為試樣煙f燃燒錐抽吸最高溫度瞬時溫度分布直觀圖。

【具體實施方式】
[0038] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明：
[0039] 實施例
[0040] 一種煙絲添加劑，該煙絲添加劑是由石墨烯氧化物通過超聲波分散于水中并得到 石墨烯氧化物濃度為〇. lwt %?0. 3wt %的均相溶液。
[0041] 如圖1、圖2-1?圖2-7所示，一種煙絲添加劑的制備方法，該制備方法采用三步氧 化反應(yīng)法制造出石墨烯氧化物，然后將石墨烯氧化物通過超聲波分散于水中形成石墨烯氧 化物質(zhì)量數(shù)為〇. lwt%?0. 3wt%的均相溶液；其制備方法包括如下步驟：
[0042] a、低溫氧化反應(yīng)：向6?12重量份的石墨粉中加入255?325重量份的濃H2S04 和2. 5?6. 5重量份的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入 22. 5?37. 5重量份的KMn04,在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0043] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪 拌25?35分鐘，再添加8?28重量份的去離子水繼續(xù)攪拌12?20分鐘得到中溫氧化反 應(yīng)溶液；
[0044] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48?70°C條件下加入 H202，直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη04為止；
[0045] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下 離心處理7?15分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0046] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中。
[0047] 根據(jù)上述制備方法步驟，本實施例進(jìn)一步優(yōu)選的制備方法包括如下步驟：
[0048] a、低溫氧化反應(yīng)：向8?10重量份的石墨粉中加入260?320重量份的濃H2S04 和3?6重量份的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入24? 36重量份的ΚΜη0 4，在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0049] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪 拌25?35分鐘，再添加10?25重量份的去離子水繼續(xù)攪拌13?17分鐘得到中溫氧化 反應(yīng)溶液；
[0050] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度50?60°C條件下加入 H202，直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη04為止；
[0051] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下 離心處理8?12分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0052] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中。
[0053] 本發(fā)明在完成了步驟a-e之后，還可以優(yōu)選進(jìn)行步驟f，步驟f :將步驟c得到的液 態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加劑。
[0054] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的一個步驟a實施例，步驟a中石墨粉的粒度控制在400目?800 目。
[0055] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的一個步驟d實施例，步驟d離心處理后的粉末狀石墨烯氧化物 經(jīng)過溫水反復(fù)漂洗，直到PH值為6. 8?7. 2,再進(jìn)行干燥處理。
[0056] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的一個步驟e實施例，步驟e的液態(tài)煙絲添加劑中石墨烯氧化物 在水溶液中的質(zhì)量數(shù)為〇· lwt%?0· 3wt%。
[0057] -種煙絲添加劑在生產(chǎn)卷煙上的應(yīng)用，用高壓噴霧器將煙絲添加劑均勻噴灑在卷 煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度22±2°C和相對濕度為60±5% RH的平衡箱中平衡65? 79小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品。
[0058] 為了使得煙絲添加劑在卷煙上應(yīng)用得更佳，其煙絲添加劑均相溶液與煙絲的重量 份數(shù)比為0. 001?0. 003。
[0059] 本發(fā)明的煙絲添加劑在生產(chǎn)卷煙上的應(yīng)用具體實施例如下：
[0060] 實施例1
[0061] 首先制備煙絲添加劑，其制備方法如下：
[0062] a、低溫氧化反應(yīng)：向6重量份的石墨粉中加入255重量份的濃H2S0JP 2. 5重量份 的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入22. 5重量份的ΚΜη04， 在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0063] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪 拌25?35分鐘，再添加8?28重量份的去離子水繼續(xù)攪拌12?20分鐘得到中溫氧化反 應(yīng)溶液；
[0064] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48?70°C條件下加入 H202，直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη04為止；
[0065] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下 離心處理7?15分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0066] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中；
[0067] f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
[0068] 如圖2-2所示，通過上述步驟得到試樣煙a，然后在生產(chǎn)卷煙時，通過高壓噴霧器 將試樣煙a均勻噴灑在卷煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度22±2°C和相對濕度為60±5% RH的平衡箱中平衡65?79小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品，其煙 絲添加劑均相溶液與煙絲的重量份數(shù)比為0. 001?0. 003。
[0069] 實施例2
[0070] 首先制備煙絲添加劑，其制備方法如下：
[0071] a、低溫氧化反應(yīng)：向8重量份的石墨粉中加入260重量份的濃H2S0JP 3重量份的 NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入24重量份的ΚΜη0 4，在低 于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0072] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪 拌25?35分鐘，再添加10重量份的去離子水繼續(xù)攪拌12?20分鐘得到中溫氧化反應(yīng)溶 液；
[0073] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48?70°C條件下加入 H202，直到除去反應(yīng)溶液中多余的KMn04為止；
[0074] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下 離心處理7?15分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0075] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中；
[0076] f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
[0077] 如圖2-3所示，通過上述步驟得到試樣煙b，然后在生產(chǎn)卷煙時，通過高壓噴霧器 將試樣煙b均勻噴灑在卷煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度22±2°C和相對濕度為60±5% RH的平衡箱中平衡65?79小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品，其煙 絲添加劑均相溶液與煙絲的重量份數(shù)比為0. 001?0. 003。
[0078] 實施例3
[0079] 首先制備煙絲添加劑，其制備方法如下：
[0080] a、低溫氧化反應(yīng)：向9重量份的石墨粉中加入290重量份的濃H2S04和4. 5重量份 的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入24重量份的ΚΜη0 4，在 低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0081] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度45°C的恒溫水浴中攪拌35 分鐘，再添加17. 5重量份的去離子水繼續(xù)攪拌20分鐘得到中溫氧化反應(yīng)溶液；
[0082] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48°C條件下加入H202，直 到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη0 4為止；
[0083] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7400rpm條件下離心處 理7分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0084] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06W/ cm3的超聲波分散于水中；
[0085] f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
[0086] 如圖2-4所示，通過上述步驟得到試樣煙c，然后在生產(chǎn)卷煙時，通過高壓噴霧器 將試樣煙c均勻噴灑在卷煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度22°C和相對濕度為60% RH的 平衡箱中平衡65小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品，其煙絲添加劑 均相溶液與煙絲的重量份數(shù)比為〇. 001。
[0087] 實施例4
[0088] 首先制備煙絲添加劑，其制備方法如下：
[0089] a、低溫氧化反應(yīng)：向12重量份的石墨粉中加入290重量份的濃H2S04和4. 5重量 份的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入30重量份的ΚΜη0 4， 在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0090] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35°C的恒溫水浴中攪拌35 分鐘，再添加10重量份的去離子水繼續(xù)攪拌20分鐘得到中溫氧化反應(yīng)溶液；
[0091] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48°C條件下加入H202，直 到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη0 4為止；
[0092] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7400rpm條件下離心處 理15分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0093] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 08W/ cm3的超聲波分散于水中；
[0094] f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
[0095] 如圖2-5所示，通過上述步驟得到試樣煙d，然后在生產(chǎn)卷煙時，通過高壓噴霧器 將試樣煙d均勻噴灑在卷煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度20°C和相對濕度為55% RH的 平衡箱中平衡65小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品，其煙絲添加劑 均相溶液與煙絲的重量份數(shù)比為〇. 003。
[0096] 實施例5
[0097] 首先制備煙絲添加劑，其制備方法如下：
[0098] a、低溫氧化反應(yīng)：向28重量份的石墨粉中加入325重量份的濃H2S0JP 6. 5重量份 的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入37. 5重量份的ΚΜη04， 在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0099] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度45°C的恒溫水浴中攪拌25 分鐘，再添加25重量份的去離子水繼續(xù)攪拌20分鐘得到中溫氧化反應(yīng)溶液；
[0100] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度70°C條件下加入H202，直 到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη0 4為止；
[0101] d、離心處理：將步驟C得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7200rpm條件下離心處 理8分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0102] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 07W/ cm3的超聲波分散于水中；
[0103] f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
[0104] 如圖2-6所示，通過上述步驟得到試樣煙e，然后在生產(chǎn)卷煙時，通過高壓噴霧器 將試樣煙e均勻噴灑在卷煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度24°C和相對濕度為65% RH的 平衡箱中平衡72小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品，其煙絲添加劑 均相溶液與煙絲的重量份數(shù)比為〇. 002。
[0105] 實施例6
[0106] 首先制備煙絲添加劑，其制備方法如下：
[0107] a、低溫氧化反應(yīng)：向18重量份的石墨粉中加入320重量份的濃H2S04和6重量份 的NaN0 3，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入30重量份的ΚΜη04，在 低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液；
[0108] b、中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪 拌25?35分鐘，再添加4. 5重量份的去離子水繼續(xù)攪拌12?20分鐘得到中溫氧化反應(yīng) 溶液；
[0109] c、高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48?70°C條件下加入 H202，直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη04為止；
[0110] d、離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下 離心處理7?15分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物；
[0111] e、超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中；
[0112] f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
[0113] 如圖2-7所示，通過上述步驟得到試樣煙f，然后在生產(chǎn)卷煙時，通過高壓噴霧器 將試樣煙f均勻噴灑在卷煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度22±2°C和相對濕度為60±5% RH的平衡箱中平衡65?79小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品，其煙 絲添加劑均相溶液與煙絲的重量份數(shù)比為0. 001?0. 003。
[0114] 將上述實施例1-6的試樣煙分別進(jìn)行卷煙燃燒，在卷煙燃燒時測定其卷煙燃燒的 溫度值，本發(fā)明卷煙燃燒溫度的測定方法包括如下步驟：
[0115] 利用RM1/PLUS單孔道吸煙機(jī)配合高分辨的、快速紀(jì)錄的紅外熱像儀測量卷煙陰 燃和抽吸時的最高溫度。調(diào)整熱像儀和目標(biāo)物的距離為0. lm，紅外探測器的測溫范圍選擇 300?1500°C，調(diào)好焦距，紅外發(fā)射率設(shè)置為0. 87,以50Hz的速度記錄卷煙抽吸過程中燃燒 錐固相溫度，以抽吸最高溫度與陰燃最高溫度值作為對比參數(shù)。每個品種的卷煙進(jìn)行十次 測量，結(jié)果取平均值。
[0116] 各試樣煙支在實驗前先進(jìn)行重量和吸阻的分選，盡量保證其具有可比性。然后在 溫度22±10°C，濕度60±2%RH條件下平衡72h。按照國際標(biāo)準(zhǔn)，吸煙機(jī)的單口抽吸容量 設(shè)置為35cm3、抽吸時間為2s、抽吸間隔為60s。并得到表1、表2的空白卷煙與各個試樣煙 的燃燒溫度測定情況。
[0117] 表1煙絲添加劑對卷煙最高抽吸溫度的降溫效果：
[0118]

【權(quán)利要求】
1. 一種煙絲添加劑，其特征在于：該煙絲添加劑是由石墨烯氧化物通過超聲波分散于 水中并得到石墨烯氧化物濃度為〇. lwt%?0. 3wt%的均相溶液。
2. -種煙絲添加劑的制備方法，其特征在于：其制備方法包括如下步驟： a、 低溫氧化反應(yīng)：向6?12重量份的石墨粉中加入255?325重量份的濃H2S04和 2. 5?6. 5重量份的NaN03，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入 22. 5?37. 5重量份的ΚΜη04，在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液； b、 中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪拌 25?35分鐘，再添加8?28重量份的去離子水繼續(xù)攪拌12?20分鐘得到中溫氧化反應(yīng) 溶液； c、 高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度48?70°C條件下加入H202， 直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη04為止； d、 離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下離心 處理7?15分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物； e、 超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中。
3. 按照權(quán)利要求2所述的煙絲添加劑的制備方法，其特征在于：其制備方法包括如下 步驟： a、 低溫氧化反應(yīng)：向8?10重量份的石墨粉中加入260?320重量份的濃&504和3? 6重量份的NaN0 3，然后在冰水浴中攪拌均勻得到混合溶液，向混合溶液中加入24?36重 量份的ΚΜη04，在低于20°C溫度條件下反應(yīng)得到低溫氧化溶液； b、 中溫氧化反應(yīng)：將步驟a的低溫氧化溶液置于溫度35?45°C的恒溫水浴中攪拌 25?35分鐘，再添加10?25重量份的去離子水繼續(xù)攪拌13?17分鐘得到中溫氧化反應(yīng) 溶液； c、 高溫氧化反應(yīng)：將步驟b的中溫氧化反應(yīng)溶液置于溫度50?60°C條件下加入H202, 直到除去反應(yīng)溶液中多余的ΚΜη0 4為止； d、 離心處理：將步驟c得到的反應(yīng)溶液在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000?7400rpm條件下離心 處理8?12分鐘，得到粉末狀石墨烯氧化物； e、 超聲波分散：將步驟d得到的粉末狀石墨烯氧化物通過超聲波頻率為0. 06? 0. 08W/cm3的超聲波分散于水中。
4. 按照權(quán)利要求3所述的煙絲添加劑的制備方法，其特征在于：所述步驟e之后還進(jìn) 行步驟f， 步驟f :將步驟c得到的液態(tài)煙絲添加劑經(jīng)過冷凍、干燥處理后得到蓬松狀的煙絲添加 劑。
5. 按照權(quán)利要求3所述的煙絲添加劑的制備方法，其特征在于：所述步驟a中石墨粉 的粒度控制在400目?800目。
6. 按照權(quán)利要求3所述的煙絲添加劑的制備方法，其特征在于：所述步驟d離心處理 后的粉末狀石墨烯氧化物經(jīng)過溫水反復(fù)漂洗，直到PH值為6. 8?7. 2,再進(jìn)行干燥處理。
7. 按照權(quán)利要求3所述的煙絲添加劑的制備方法，其特征在于：所述步驟e的液態(tài)煙 絲添加劑中石墨烯氧化物在水溶液中的質(zhì)量數(shù)為0. lwt%?0. 3wt%。
8. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述煙絲添加劑或者根據(jù)權(quán)利要求2?7任一項所述制備方法 得到的煙絲添加劑在生產(chǎn)卷煙上的應(yīng)用，其特征在于：用高壓噴霧器將煙絲添加劑均勻噴 灑在卷煙的煙絲表面，再將煙絲置于溫度22±2°C和相對濕度為60±5% RH的平衡箱中平 衡65?79小時，最后用工廠卷煙機(jī)將平衡后的煙絲卷制成卷煙成品。
9. 按照權(quán)利要求8所述的煙絲添加劑的制備方法，其特征在于：所述煙絲添加劑均相 溶液與煙絲的重量份數(shù)比為〇. 001?〇. 003。
【文檔編號】A24B3/12GK104055219SQ201410276135
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】韓咚林, 戴亞, 閆立峰, 朱立軍, 譚蘭蘭, 陳琨燕, 梁坤 申請人:川渝中煙工業(yè)有限責(zé)任公司