一種煙用美拉德反應香料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及煙用添加劑領域，具體是一種煙用美拉德反應香料的制備方法，其特征在于：將葡萄糖與苯丙氨酸按摩爾比0.2~5:1混合于乙醇溶液中，調節(jié)體系pH5~10，加熱反應一定時間，反應結束后將反應產(chǎn)物迅速冷卻至室溫；采用超濾技術獲得分子量分布在2~6kD范圍的組分，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得煙用美拉德反應香料。本發(fā)明的最大特點是提供一種新的美拉德反應型煙用香料，將其施加于卷煙中，可賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風格，改善感官質量。且該香料制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，而且具有良好的煙草加香效果，能夠有效提高卷煙的感官品質，具有實際生產(chǎn)的意義和價值。
【專利說明】一種煙用美拉德反應香料的制備方法
[0001]

【技術領域】
[0002] 本發(fā)明涉及煙用添加劑領域，具體是一種利用美拉德反應制備煙用香料的方法。

【背景技術】
[0003] 美拉德反應是氨基化合物與還原糖之間發(fā)生的非酶催化的棕色化反應 (Non-enzymatic browning)，反應經(jīng)過復雜的歷程，最終生成含各種小分子和高分子的棕 色甚至黑色的混合物，其中高分子產(chǎn)物也被稱為類黑素（Melanoidins)。美拉德反應能產(chǎn) 生大量致香成分，已被用于制備各類香精香料、增香劑。由于美拉德反應無論從反應還是 產(chǎn)物，均可視作天然，這些香基被國際權威機構認定為"天然的"，因而其應用已廣受各國關 注，成為有機化學、食品化學、香料化學、食品工業(yè)、煙草工業(yè)等領域的研究熱點。
[0004] 在煙草工業(yè)領域，多家企業(yè)機構開展了利用各種糖源與氮源進行美拉德反應制 備香料的研究。上海應用技術學院以L-阿拉伯糖與氨基酸為原料，用微波加熱方法制 備了品質優(yōu)良的煙用香精(上海應用技術學院.一種煙用美拉德香精及其制備方法：中 國，CN201110305727. 7[P]. 2012-4-4);湖北中煙公開了一種利用糖和氨基酸反應制備煙用 香料及其調控的方法(湖北中煙工業(yè)有限責任公司，武漢市黃鶴樓科技園有限公司.一種 調控美拉德反應制備煙用香料的方法：中國，CN201310268308.X[P]. 2013-9-18);湖北中 煙還公開了一種利用甘草浸膏、糖和脯氨酸反應制備煙用香料的方法(湖北中煙工業(yè)有限 責任公司，武漢市黃鶴樓科技園有限公司.一種煙用甘草浸膏美拉德反應物的制備方法及 其應用：中國，CN201310270107.3[P]. 2013-9-25);廣東中煙和華南理工大學公開了一種 利用煙末提取物與氨基酸和糖類化合物制備煙用反應類香料的方法(廣東中煙工業(yè)有限責 任公司，華南理工大學.一種煙用反應類香料的制備方法及其在卷煙中的應用：中國，CN2 01210443210. 9[P]. 2013-4-17);瑞升公司與紅塔集團公開了一種利用煙梗提取物與其它富 含糖類與氨基酸的天然香料提取物制備反應型煙用香料的方法(云南瑞升煙草技術(集團） 有限公司，紅塔煙草(集團)有限責任公司.一種反應型煙用香料的制備方法：中國，CN20 1110371446. 1[P]. 2012-6-20);紅塔集團與天宏公司采用復方中草藥提取物的酶解液與復 合氨基酸反應，并將制備得到的反應物通過膜分離技術根據(jù)分子量和功能性進行分段處理 (紅塔煙草(集團)有限責任公司，云南天宏香精香料有限公司.一種煙用香料及其制備方 法：中國，CN201410013826. 1[P]· 2014-4-9)。
[0005] 目前，煙用香料領域美拉德反應物的制備工藝相對粗放，多采用傳統(tǒng)"一鍋煮"的 制備方法及"一鍋用"的使用方式。由于美拉德反應產(chǎn)物組成非常復雜，傳統(tǒng)方法得到的產(chǎn) 品在應用時不同程度地存在針對性不強、特點不突出、效果不明顯的缺陷。因此，有必要根 據(jù)應用要求對復雜的反應產(chǎn)物進行分級或分段。個別企業(yè)已經(jīng)開展了美拉德反應產(chǎn)物的分 段研究（紅塔煙草(集團）有限責任公司，云南天宏香精香料有限公司.一種煙用香料及 其制備方法：中國，CN201410013826. 1[P]. 2014-4-9)，但是只關注了產(chǎn)物中含量較低的小 分子致香成分，忽略了占據(jù)產(chǎn)物大部的中等分子量的成分及高分子物質。


【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的正是基于上述研究現(xiàn)狀而提供的一種煙用美拉德反應香料的制備 方法，采用超濾技術，將葡萄糖與苯丙氨酸的美拉德反應物按照分子量范圍進行分段，獲取 2kD~6kD的產(chǎn)物，將制備的降解產(chǎn)物施加于卷煙中，可賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風格，改善卷煙 的感官質量。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：一種煙用美拉德反應香料的制備 方法，將葡萄糖與苯丙氨酸按摩爾比〇. 2~5:1混合于乙醇溶液中，調節(jié)體系pH5~10,加熱 反應一定時間，反應結束后將反應產(chǎn)物迅速冷卻至室溫；采用超濾技術獲得分子量分布在 2飛kD范圍的組分，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得煙用美拉德反應香料。
[0008] 在本發(fā)明中，所述葡萄糖與苯丙氨酸均為食品級粉末，葡萄糖+苯丙氨酸總質量 占乙醇溶液的質量百分比為ΚΓ40%，所述乙醇濃度為2(Γ40%。
[0009] 采用氫氧化鉀、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或檸檬酸調節(jié)pH。
[0010] 加熱方式為油浴或水浴加熱，加熱溫度為7(TllO°C，加熱時間為l~10h。
[0011] 所述煙用美拉德反應香料的分子量在2飛kD范圍，氮元素含量為4. 59Γ5. 5%(可通 過元素分析測得)。
[0012] 將本發(fā)明的美拉德反應產(chǎn)物以一定比例添加至卷煙中，香韻表現(xiàn)為焦甜香、花香、 烘烤香、堅果香?？墒咕頍熛銡赓|改善，雜氣和刺激性降低，并賦予卷煙優(yōu)雅的香氣品質。降 解產(chǎn)物的添加量為煙絲質量的0. 01?0. 1%，添加方式為用乙醇水溶液溶解配制成加料溶 液，均勻噴灑到煙絲中。
[0013] 本發(fā)明的優(yōu)點主要在于： (1)針對葡萄糖/苯丙氨酸美拉德反應，明確了產(chǎn)物中具有良好煙草加香效果的組 分的分子量范圍和氮元素含量范圍，該組分熱裂解能夠生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛、苯 甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等芳香類化合物；吡嗪、2-甲基吡嗪、和2, 3, 5-三甲基吡嗪等吡嗪 類化合物；吡咯、2-乙酰基吡咯等吡咯類化合物；1-羥基-2-丙酮、2, 5-二甲基-4-羥 基-3(2H)_呋喃酮、2, 3-二氫-3, 5-二羥基-6-甲基-4H-吡喃酮、3, 5-二羥基-2-甲 基-4H-吡喃酮、2-環(huán)戊烯-1，4-二酮、3-甲基環(huán)戊二酮等酮類化合物；5-甲基糠醛、糠醇和 5_甲基糠醇等呋喃類化合物。其中，芳香類化合物能夠賦予卷煙煙氣優(yōu)雅的花香，酮類化合 物和呋喃類化合物能夠有效增強卷煙煙氣的焦甜香，吡嗪和吡咯類化合物能夠增強卷煙煙 氣的堅果香和烘焙香，因此，所制備的美拉德反應型煙用香料具有良好的煙草加香效果。
[0014] (2)本發(fā)明提供葡萄糖/苯丙氨酸美拉德反應煙用香料的制備方法簡單，生產(chǎn)成 本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有較高的實際生產(chǎn)意義和價值。

【具體實施方式】
[0015] 本發(fā)明以下結合實施例做進一步描述，但并不限制本發(fā)明。
[0016] 實施例1 : 稱取葡萄糖lOOmmol與苯丙氨酸lOOmmol g混合于lOOmL 20%的乙醇水溶液中，用氫 氧化鉀調節(jié)體系PH8. 0,80°C水浴加熱反應5h，反應結束后將反應產(chǎn)物迅速冷卻至室溫。采 用超濾技術獲得分子量分布在2~3kD的組分，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得煙用美拉德反應香料。
[0017] 將反應香料用乙醇水溶解配制成加料溶液，按煙絲重量的0. 05%均勻噴灑到煙絲 上，烘烤后卷制成卷煙。評吸結果表明，香氣量明顯增加，香氣質改善，雜氣降低，余味改善。
[0018] 實施例2: 稱取葡萄糖lOOmmol與苯丙氨酸50mmol混合于100mL 30%的乙醇水溶液中，用朽1檬酸 調節(jié)體系PH6. 0,100°C油浴加熱反應3h，反應結束后將反應產(chǎn)物迅速冷卻至室溫。采用超 濾技術獲得分子量分布在:T4kD的組分，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得煙用美拉德反應香料。
[0019] 將反應香料用乙醇水溶解配制成加料溶液，按煙絲重量的0. 03%均勻噴灑到煙絲 上，烘烤后卷制成卷煙。評吸結果表明，香氣量明顯增加，香氣質改善，雜氣降低，余味改善。
[0020] 實施例3 : 稱取葡萄糖lOOmmol與苯丙氨酸250mmol混合于100mL 40%的乙醇水溶液中，調節(jié)體 系pH7. 0,90°C油浴加熱反應6h，反應結束后將反應產(chǎn)物迅速冷卻至室溫。采用超濾技術獲 得分子量分布在4~5kD的組分，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得煙用美拉德反應香料。
[0021] 將反應香料用乙醇水溶解配制成加香溶液，按煙絲重量的0. 01%均勻噴灑到煙絲 上，烘烤后卷制成卷煙。評吸結果表明，香氣量明顯增加，香氣質改善，雜氣降低，余味改善。
【權利要求】
1. 一種煙用美拉德反應香料的制備方法，其特征在于：將葡萄糖與苯丙氨酸按摩爾比 0.2飛：1混合于乙醇溶液中，調節(jié)體系pH5~10,加熱反應一定時間，反應結束后將反應產(chǎn)物 迅速冷卻至室溫；采用超濾技術獲得分子量分布在2飛kD范圍的組分，經(jīng)濃縮、噴霧干燥， 得煙用美拉德反應香料。
2. 根據(jù)權利要求所述的煙用美拉德反應香料的制備方法，其特征在于：所述葡萄糖與 苯丙氨酸均為食品級粉末。
3. 根據(jù)權利要求所述的煙用美拉德反應香料的制備方法，其特征在于：乙醇濃度為 20?40%。
4. 根據(jù)權利要求所述的煙用美拉德反應香料的制備方法，其特征在于：葡萄糖+苯丙 氨酸總質量占乙醇溶液的質量百分比為ΚΓ40%。
5. 根據(jù)權利要求所述的煙用美拉德反應香料的制備方法，其特征在于：采用氫氧化 鉀、氫氧化鈉、檸檬酸或碳酸氫鈉調節(jié)pH。
6. 根據(jù)權利要求所述的煙用美拉德反應香料的制備方法，其特征在于：加熱方式為油 浴或水浴加熱，加熱溫度為7(TllO°C，加熱時間為l~10h。
【文檔編號】A24B15/30GK104194938SQ201410467538
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月15日 優(yōu)先權日:2014年9月15日
【發(fā)明者】劉珊, 曾世通, 李鵬, 劉亞麗, 孫世豪, 胡軍, 宗永立 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院