技術領域
本發(fā)明涉及從煙草制成或衍生出的產(chǎn)品，或者所述產(chǎn)品以其它方式包含煙草，且意圖用于人消費。具體地，本發(fā)明涉及意圖以無煙形式使用的包含煙草的組合物或制劑。
背景技術：
香煙、雪茄和煙絲是處于不同形式的使用煙草的常見發(fā)煙制品。如下使用這些發(fā)煙制品：加熱或燃燒煙草，以產(chǎn)生可被吸煙者吸入的氣溶膠(如煙)。還可以以所謂“無煙”形式享用煙草。通過一些形式的經(jīng)過處理的煙草或含煙草制劑插入使用者嘴中，使用特別流行的無煙煙草產(chǎn)品。參見例如，在下述文獻中闡述的無煙煙草制劑類型、成分和加工方法：Schwartz的美國專利號1,376,586；Levi的美國專利號3,696,917；Pittman等人的美國專利號4,513,756；Sensabaugh,Jr.等人的美國專利號4,528,993；Story等人的美國專利號4,624,269；Tibbetts的美國專利號4,991,599；Townsend的美國專利號4,987,907；Sprinkle,III等人的美國專利號5,092,352；White等人的美國專利號5,387,416；Williams的美國專利號6,834,654；Atchley等人的美國專利號6,953,040；Atchley等人的美國專利號7,032,601；和Atchley等人的美國專利號7,694,686；Williams的美國專利公開號2002/0162562；Williams的美國專利公開號2002/0162563；Atchley等人的美國專利公開號2003/0070687；Williams的美國專利公開號2004/0020503；Quinter等人的美國專利公開號2005/0115580；Breslin等人的美國專利公開號2005/0178398；Strickland等人的美國專利公開號2005/0244521；Strickland等人的美國專利公開號2006/0191548；Holton,Jr.等人的美國專利公開號2007/0062549；Holton,Jr.等人的美國專利公開號2007/0186941；Strickland等人的美國專利公開號2007/0186942；Dube等人的美國專利公開號2008/0029110；Robinson等人的美國專利公開號2008/0029116；Mua等人的美國專利公開號2008/0029117；Robinson等人的美國專利公開號2008/0173317；Engstrom等人的美國專利公開號2008/0196730；Neilsen等人的美國專利公開號2008/0209586；Crawford等人的美國專利公開號2008/0305216；Essen等人的美國專利公開號2009/0065013；和Kumar等人的美國專利公開號2009/0293889；Arnarp等人的PCT WO 04/095959；和2009年12月15日提交的Mua等人的美國專利申請系列號12/638,394；它們中的每一篇通過引用并入本文。示例性的無煙煙草產(chǎn)品包括：R.J.Reynolds Tobacco Company的CAMEL Snus、CAMEL Orbs、CAMEL Strips和CAMEL Sticks；U.S.Smokeless Tobacco Company的REVEL Mint Tobacco Packs和SKOAL Snus；以及Philip Morris USA的MARLBORO Snus和Taboka。
希望提供一種令人愉悅形式的煙草產(chǎn)品諸如無煙煙草產(chǎn)物，以及提供制備適用于無煙煙草產(chǎn)品中的含煙草組合物的方法。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明涉及煙草產(chǎn)品，最優(yōu)選旨在或構造成用于插入使用者口中的無煙煙草產(chǎn)品，并涉及用于制備適合用在這種無煙煙草產(chǎn)品中的制劑的方法。本發(fā)明涉及煙草產(chǎn)品，尤其是無煙煙草產(chǎn)品，其摻入來自煙草(Nicotiana)種的材料(例如，源自煙草的材料)和泡騰材料。所述泡騰材料給無煙煙草產(chǎn)品添加獨特的器官感覺性質，并且輔助所述煙草產(chǎn)品在口腔中的崩解。本發(fā)明鑒別出用作本發(fā)明的無煙煙草產(chǎn)品中的泡騰材料的特別有利的酸和堿材料，以及用于在制備過程中與泡騰材料相組合的有利技術。
在一個方面，本發(fā)明提供了適合口腔使用的泡騰無煙煙草組合物、包含煙草材料的材料(例如，以微粒材料的形式或作為煙草提取物)、以及包含酸組分和堿組分的泡騰材料。所述酸組分通常包括三元酸(諸如三羧酸)和至少一種其它酸(諸如二羧酸)。適合用于本發(fā)明中的一種酸組合是檸檬酸和酒石酸的組合。兩種酸的重量比可以變化，但是通常為約2:1至約1:2。用于泡騰材料中的示例性的堿材料包括：碳酸鹽材料、碳酸氫鹽材料或它們的混合物?？梢詫⑵渌砑觿饺肱蒡v無煙煙草組合物中，諸如鹽、調(diào)味劑、甜味劑、填充劑、粘合劑、緩沖劑、著色劑、濕潤劑、口腔護理添加劑、防腐劑、糖漿劑、崩解助劑、抗氧化劑、源自草藥或植物源的添加劑、流動助劑、壓縮助劑和它們的組合。本發(fā)明的泡騰無煙煙草組合物通常壓制或擠出為預定的形狀，諸如丸粒、桿或膜。
在一個實施方案中，基于組合物的總重量，所述泡騰無煙煙草組合物包含：至少約20干重％的煙草材料；至少約10干重％的泡騰材料；至少約0.1干重％的至少一種甜味劑；至少約10干重％的至少一種填充劑；至少約0.5干重％的至少一種粘合劑；至少約0.5干重％的至少一種調(diào)味劑；和至少約0.5干重％的至少一種流動助劑。示例性的填充劑包括微晶纖維素、甘露醇和麥芽糖糊精中的至少一種。本發(fā)明的無煙煙草組合物可以包裝成在手持式無煙煙草容器中的多個產(chǎn)品單元。
在某些實施方案中，所述無煙煙草組合物另外包括外包衣，諸如包含成膜聚合物(諸如纖維質聚合物)和任選的塑化劑的外包衣。其它任選的包衣成分包括調(diào)味劑、甜味劑、著色劑和鹽。
在另一個方面，本發(fā)明提供了一種制備無煙煙草組合物的方法，所述方法包括：制備造粒混合物，其包含煙草材料、第一部分酸組分、和任選的至少一種其它添加劑(例如，鹽、調(diào)味劑、甜味劑、填充劑、粘合劑、緩沖劑、著色劑、濕潤劑、口腔護理添加劑、防腐劑、糖漿劑、崩解助劑、抗氧化劑、源自草藥或植物源的添加劑、流動助劑、壓縮助劑和它們的組合)；通過混合所述造?；旌衔锖驼澈先芤?，將所述造粒混合物造粒，以形成顆粒材料；將所述顆粒材料與堿組分、第二部分酸組分和任選的至少一種其它添加劑(例如，鹽、調(diào)味劑、甜味劑、填充劑、粘合劑、緩沖劑、著色劑、濕潤劑、口腔護理添加劑、防腐劑、糖漿劑、崩解助劑、抗氧化劑、源自草藥或植物源的添加劑、流動助劑、壓縮助劑和它們的組合)相摻合，以形成泡騰無煙煙草組合物；和將所述泡騰無煙煙草組合物形成預定的形狀。所述第一部分酸組分通常占所述無煙煙草組合物內(nèi)的總酸組分的約25干重％至約75干重％，更經(jīng)常約25干重％至約50干重％。除了酸組分以外，還可以在造?；旌衔锖妥罱K的摻合成分之間分配堿組分，這意味著，所述造?；旌衔镆部梢院兄辽僖环N堿組分。所述成形步驟通常包括：將所述泡騰無煙煙草組合物壓制或擠出為預定的形狀。任選地，所述方法可以另外包括：在成形步驟以后，將外包衣施加于所述無煙煙草組合物。
在一個實施方案中，所述造?；旌衔锇环N或多種選自下述的添加劑：填充劑、粘合劑、甜味劑、著色劑和/或壓縮助劑，并且在摻合步驟中使用的添加劑包括一種或多種調(diào)味劑和/或流動助劑。
在另一個方面，本發(fā)明提供了一種多層產(chǎn)品和一種用于生產(chǎn)這種產(chǎn)品的方法，所述多層產(chǎn)品包含至少一個泡騰層和至少一個非泡騰層。使用例如轉子造粒設備的制備這種產(chǎn)品的方法可以包括下述步驟：
(i)提供具有基本上球體形狀的芯材料(例如，可壓制的粉末材料，諸如微晶纖維素、鹽或糖，其具有約600微米至約3,000微米的直徑)；
(ii)將第一粉末包衣材料和粘合劑溶液施加于所述芯材料，以形成第一包衣層；和
(iii)將第二粉末包衣材料和粘合劑溶液施加于所述第一包衣層，以形成第二包衣層，其中所述第一包衣層和第二包衣層之一是非泡騰的且包含煙草材料(例如，包含煙草材料、一種或多種填充劑、以及至少一種調(diào)味劑或甜味劑的包衣組合物)，且所述第一包衣層和第二包衣層中的另一層包含泡騰材料(例如，包含碳酸鹽材料、碳酸氫鹽材料、酸組分、一種或多種填充劑、和任選的煙草材料的包衣組合物)。
所述兩種粉末包衣材料通常具有在約10至約100微米范圍內(nèi)的粒度。所述粘合劑溶液通常是水性的或基于醇的溶液，其含有成膜聚合物諸如聚維酮或羥丙基纖維素。通過以任意次序施加額外的泡騰層和非泡騰層，可以根據(jù)需要重復分層方法，直到達到期望的產(chǎn)品大小。
具體實施方式
現(xiàn)在將在下文中更充分地描述本發(fā)明。但是，本發(fā)明可具體化為許多不同的形式，并且不應當解釋為限于本文提出的實施方案；相反，提供這些實施方案以使本公開內(nèi)容更完全和完整，并向本領域技術人員充分傳達本發(fā)明的范圍。如在本說明書和權利要求中所使用的，單數(shù)形式“一個”、“一種”和“所述”包括復數(shù)指代物，除非上下文另外清楚地指明。提及的“干重％”或“基于干重”指基于干燥成分(即，除了水之外的所有成分)的重量。
本發(fā)明提供了一種適合插入口腔中的無煙煙草產(chǎn)品，其包括煙草材料和泡騰材料。所述泡騰材料是2種或更多種組分的組合，所述組分能夠反應(通常在水性環(huán)境中)以產(chǎn)生氣體。得到的氣體通常為二氧化碳，盡管可以使用產(chǎn)生對于人吸入而言安全的其它氣體(諸如氧)的反應配對物。泡騰材料的存在，有助于所述無煙煙草產(chǎn)品在口腔中的崩解，并且也給產(chǎn)品添加獨特的器官感覺性質，特別是以味道和口感的方式。泡騰材料的應用，參見：例如，Niazi等人的美國專利號4,639,368；Wehling等人的美國專利號5,178,878；Wehling等人的美國專利號5,223,264；Pather等人的美國專利號6,974,590；和Bergquist等人的美國專利號7,381,667，以及Strickland等人的美國專利公開號2006/0191548；Crawford等人的美國專利公開號2009/0025741；Brinkley等人的美國專利公開號2010/0018539；和Sun等人的美國專利公開號2010/0170522；和Johnson等人的PCT WO 97/06786，它們都通過引用并入本文。
在一個實施方案中，所述泡騰材料是包含至少一種酸(或其酸酐或鹽)和至少一種堿的反應配對物，其能夠反應以釋放二氧化碳?？梢栽谕划a(chǎn)品中組合多種酸和多種堿以產(chǎn)生期望的反應。
在某些實施方案中，所述泡騰材料的酸組分選自具有約2個至約12個碳原子的羧酸(例如，C2-C10或C2-C8或C2-C6羧酸)，其中所述羧酸是一元酸或多元酸(例如，二羧酸或三羧酸)。示例性的有機酸包括：檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、琥珀酸、己二酸、富馬酸和它們的組合。示例性的酸鹽包括：鈉鹽、鈣鹽、磷酸二氫鹽和焦磷酸二氫二鈉鹽。
在一個實施方案中，使用酸的組合，其中至少一種酸是多元酸，諸如二羧酸(酒石酸)或三羧酸(例如，檸檬酸)。二羧酸和三羧酸的組合也適合用于本發(fā)明中，諸如酒石酸和檸檬酸的組合。檸檬酸是特別有用的酸組分，因為它還給總無煙煙草組合物賦予某種粘著性或粘合效應。
示例性的堿包括碳酸鹽和碳酸氫鹽材料，特別是其堿金屬或堿土金屬鹽。能夠用于本發(fā)明中的碳酸鹽和碳酸氫鹽堿材料包括：碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鎂、碳酸鈣、二碳酸三鈉、甘氨酸鈉碳酸鹽、賴氨酸碳酸鹽和精氨酸碳酸鹽。
在所述產(chǎn)品中的總泡騰材料(即，產(chǎn)生氣態(tài)產(chǎn)物的所有反應物質)的量可以變化。這樣的材料的量應當足以使得所述產(chǎn)品當在口腔中時泡騰?；谒鰺o煙煙草組合物的總重量，泡騰材料的量通常是約5干重％至約50干重％，經(jīng)常是約8干重％至約30干重％，最經(jīng)常是約10干重％至約25干重％(例如，約10干重％、約12干重％、約14干重％、約16干重％、約18干重％、約20干重％或約22干重％)。在有些實施方案中，泡騰材料的量可以表征為至少約10干重％、或至少約15干重％、或至少約20干重％、或至少約25干重％。在有些實施方案中，泡騰材料的量可以表征為不超過約50干重％、不超過約40干重％、不超過約35干重％或不超過約30干重％。
在某些實施方案中，希望使酸和堿組分之間的反應完全進行。為了確保該結果，可以調(diào)節(jié)有關的酸和堿的量，使得存在必要的當量的量。例如，如果使用二元酸，那么可以使用大致等量的二元堿，或者可以使用所述酸的大致2倍水平的一元堿?？商鎿Q地，可以使用過量的酸或堿，特別是在所述酸或堿意圖提供對所述無煙煙草組合物的器官感覺性質的獨立效應(超過簡單地提供泡騰)的情況下。
在所述產(chǎn)品中的泡騰材料的酸組分的量可以變化，但是通常是約1干重％至約25干重％，經(jīng)常是約3干重％至約20干重％，最經(jīng)常是約5干重％至約15干重％(例如，約6干重％、約7干重％、約8干重％、約9干重％、約10干重％、約11干重％、或約12干重％)。在使用兩種酸的組合的實施方案中，每種酸通常以約2:1至約1:2(例如，約1.5:1至約1:1.5或約1:1)的重量比存在。在使用3種或更多種酸的情況下，基于所述酸的總重量，每種酸通常以約10干重％至約35干重％的量存在。
在所述產(chǎn)品中的泡騰材料的堿組分(例如，碳酸鹽或碳酸氫鹽材料)的量可以變化，但是通常是約4干重％至約30干重％，經(jīng)常是約5干重％至約25干重％，最經(jīng)常是約8干重％至約20干重％(例如，約8干重％、約10干重％、約12干重％、約14干重％、約16干重％、約18干重％、或約20干重％)。在某些實施方案中，本發(fā)明的產(chǎn)品將包括碳酸鹽組分和碳酸氫鹽組分。就這樣的實施方案而言，碳酸鹽材料的量可以變化，但是通常是約3干重％至約20干重％，經(jīng)常是約5干重％至約15干重％，最經(jīng)常是約8干重％至約15干重％(例如，約8干重％、約9干重％、約10干重％、約11干重％、約12干重％、約13干重％、或約14干重％)。碳酸氫鹽材料的量可以變化，但是通常是約3干重％至約20干重％，經(jīng)常是約5干重％至約15干重％，最經(jīng)常是約8干重％至約15干重％(例如，約8干重％、約9干重％、約10干重％、約11干重％、約12干重％、約13干重％、或約14干重％)。
碳酸鹽和碳酸氫鹽組分的組合可以是合乎需要的，因為碳酸氫鹽材料盡管在泡騰反應中是高度反應性的，但是在優(yōu)選的產(chǎn)品pH范圍中不是有效的緩沖劑。因而，在使用碳酸氫鹽和碳酸鹽材料的某些實施方案中，有利的是，使泡騰材料的碳酸氫鹽量與酸組分量化學計算地匹配，并使用碳酸鹽材料作為主要緩沖劑。以此方式，盡管預期碳酸鹽材料會在有限程度上參與泡騰反應，碳酸氫鹽材料以足以與可利用的酸組分完全反應的量存在，并且碳酸鹽材料以足以提供期望的pH范圍的量存在。
本發(fā)明的產(chǎn)品包含某種形式的煙草種(Nicotiana species)植物，并最優(yōu)選地，那些組合物或產(chǎn)品包含某種形式的煙草。可改變煙草種的選擇；具體地，可改變一種或多種煙草的類型的選擇?？梢允褂玫臒煵莅煹篮婵镜臒煵莼蚋ゼ醽?例如，K326)、白肋煙草、曬干的煙草(例如，印度Kurnool和Oriental煙草，包括Katerini、Prelip、Komotini、Xanthi和Yambol煙草)、馬里蘭煙草、深色煙草、深色明火煙草、深色風干煙草(例如，Passanda、Cubano、Jatin和Bezuki煙草)、輕風風干的煙草(例如，North Wisconsin和Galpao煙草)、印度風干的煙草、Red Russian煙草和Rustica煙草以及各種其它罕見的或專用的煙草和任意前述煙草的不同摻合物。在Tobacco Production,Chemistry and Technology,Davis等人(編)(1999)(其通過引用并入本文)中，闡述了不同類型的煙草、栽培實踐和收獲實踐的描述。來自煙草種的各種代表性的其它植物類型參見：Goodspeed,The Genus Nicotiana,(Chonica Botanica)(1954)；Sensabaugh,Jr.等人的美國專利號4,660,577；White等人的美國專利號5,387,416，和Lawson等人的美國專利號7,025,066；Lawrence,Jr.的美國專利申請公開號2006/0037623，和Marshall等人的美國專利申請公開號2008/0245377；它們每篇通過引用并入本文。示例性的煙草種包括：紅花煙草(N.tabacum)、黃花煙草(N.rustica)、花煙草(N.alata)、N.arentsii、N.excelsior、福爾吉特氏煙草(N.forgetiana)、粉藍煙草(N.glauca)、粘煙草(N.glutinosa)、哥西氏煙草(N.gossei)、卡瓦卡米氏煙草(N.kawakamii)、奈特氏煙草(N.knightiana)、朗氏煙草(N.langsdorffi)、耳狀煙草(N.otophora)、賽特氏煙草(N.setchelli)、林煙草(N.sylvestris)、絨毛煙草(N.tomentosa)、絨毛狀煙草(N.tomentosiformis)、波葉煙草(N.undulata)、花煙草(N.x sanderae)、非洲煙草(N.africana、)、抱莖煙草(N.amplexicaulis)、貝納末特氏煙草(N.benavidesii)、博內(nèi)里煙草(N.bonariensis)、迪勃納氏煙草(N.debneyi)、長苞煙草(N.longiflora)、海濱煙草(N.maritina)、特大管煙草(N.megalosiphon)、西方煙草(N.occidentalis)、圓錐煙草(N.paniculata)、藍茉莉葉煙草(N.plumbaginifolia)、雷蒙德氏煙草(N.raimondii)、蓮坐葉煙草(N.rosulata)、擬似煙草(N.simulans)、斯托克同氏煙草(N.stocktonii)、香甜煙草(N.suaveolens)、蔭生煙草(N.umbratica)、顫毛煙草(N.velutina)、芹葉煙草(N.wigandioides)、無莖煙草(N.acaulis)、漸尖葉煙草(N.acuminata)、漸狹葉煙草(N.attenuata)、本賽姆氏煙草(N.benthamiana)、洞生煙草(N.cavicola)、克里夫蘭氏煙草(N.clevelandii)、心葉煙草(N.cordifolia)、傘床煙草(N.corymbosa)、香煙草(N.fragrans)、古特斯比氏煙草(N.goodspeedii)、狹葉煙草(N.linearis)、摩西氏煙草(N.miersii)、裸莖煙草(N.nudicaulis)、歐布特斯煙草(N.obtusifolia)、薊馬煙Hersperis亞種(N.occidentalis subsp.Hersperis)、少花煙草(N.pauciflora)、矮牽牛狀煙草(N.petunioides)、夸德瑞伍氏煙草(N.quadrivalvis)、殘波煙草(N.repanda)、圓葉煙草(N.rotundifolia)、茄子煙草(N.solanifolia)和斯佩格茨煙草(N.spegazzinii)。
使用遺傳修飾或雜交育種技術，可以衍生出煙草屬(例如，可以對煙草植物進行遺傳工程改造或雜交育種，以增加或減少組分、性狀或特征的產(chǎn)生)。參見，例如，在下述文獻中闡述的植物的遺傳修飾的類型：Fitzmaurice等人的美國專利號5,539,093；Wahab等人的美國專利號5,668,295；Fitzmaurice等人的美國專利號5,705,624；Weigl的美國專利號5,844,119；Dominguez等人的美國專利號6,730,832；Liu等人的美國專利號7,173,170；Colliver等人的美國專利號7,208,659，和Benning等人的美國專利號7,230,160；Conkling等人的美國專利申請公開號2006/0236434；和Nielsen等人的PCT WO 2008/103935。
為了制備無煙的和可抽吸的煙草產(chǎn)品，通常對收獲的煙草屬植物進行烘烤過程。關于不同類型的煙草的不同類型的烘烤過程的描述，參見：Tobacco Production,Chemistry and Technology,Davis等人(編)(1999)。用于烘烤烘烤型煙草的示例性技術和條件，參見Nestor等人,Beitrage Tabakforsch.Int.,20,467-475(2003)和Peele的美國專利號6,895,974，它們通過引用并入本文。用于風干煙草的代表性技術和條件，參見Groves等人的美國專利號7,650,892；Roton等人,Beitrage Tabakforsch.Int.,21,305-320(2005)，和Staaf等人,Beitrage Tabakforsch.Int.,21,321-330(2005)，它們通過引用并入本文?？梢詫δ承╊愋偷臒煵葸M行替代類型的烘烤過程，諸如火烤或日烤。優(yōu)選地，然后使烤過的收獲的煙草老化。這樣，用于制備煙草組合物或產(chǎn)品的煙草最優(yōu)選地包含已經(jīng)烤過和老化的煙草的組分。
煙草屬植物的至少一部分(例如，煙葉部分的至少一部分)可以以未成熟形式使用。也就是說，可以在達到通常認為成熟或到期的階段之前，收獲植物或植物的至少一部分。這樣，例如，當煙草植物處于出芽點時、正在開始形成葉時、正在開始開花時等，可以收獲煙草。
煙草屬植物的至少一部分(例如，煙葉部分的至少一部分)可以以成熟形式使用。也就是說，當植物或植物的至少一部分達到傳統(tǒng)地認為成熟、過熟或到期的點，收獲所述植物(或植物部分)。這樣，例如，通過使用農(nóng)夫常用的煙草收獲技術，可以收獲香料煙草植物，可以收獲白肋煙草植物，或可以收獲弗吉尼亞煙葉，或根據(jù)部位特征(stalk position)來收獲(prime)。
收獲以后，煙草屬植物或其部分可以以綠形式使用(例如，煙草可以在沒有經(jīng)過任何烘烤過程的情況下使用)。例如，可以對綠形式的煙草進行冷凍、輻照、黃化、干燥、烹調(diào)(例如，烤、炸或煮)，或以其它方式進行儲存或處理，用于以后使用。也可以使這樣的煙草處于老化條件。
通常以可以被描述為碎粒、研磨粒、粒化形式、細微?；蚍勰┬问降男问绞褂盟鰺煵莶牧稀Ｓ糜谔峁┚毞鬯榈幕蚍勰╊愋偷男问降臒煵莶牧系姆绞娇梢宰兓?。優(yōu)選地，使用用于研磨、粉碎等的設備和技術，將植物部分或段粉碎、研磨或粉末化成微粒形式。最優(yōu)選地，植物材料在研磨或粉碎(使用諸如錘磨機、刀盤、空氣調(diào)節(jié)研磨機等設備)過程中是相對干燥的形式。所述煙草材料通常具有10至約100微米的平均粒度，更經(jīng)常是約20至約75微米，最經(jīng)常是約25至約50微米。
在所述煙草組合物或產(chǎn)品中采用的煙草材料的至少一部分可以具有提取物的形式。通過使用具有水性特性的溶劑(諸如蒸餾水或自來水)提取煙草，可獲得煙草提取物。這樣，通過用水提取煙草，可以提供水性煙草提取物，以使水不溶性漿材料與水性溶劑以及溶解和分散在其中的水溶性的和水分散性的煙草組分分離?？梢砸远喾N形式使用煙草提取物。例如，水性煙草提取物可以分離成基本上不含溶劑的形式，諸如可作為使用噴霧干燥或冷凍干燥或其它類似類型加工步驟的結果獲得?？商鎿Q地，水性煙草提取物可采用液體形式，并且這樣，通過選擇用于提取的溶劑的量、通過去除溶劑而濃縮液體煙草提取物、通過添加溶劑以稀釋液體煙草提取物、或類似方法，可以控制液體溶劑中的煙草可溶物的含量。
用于提取煙草組分的示例性技術描述在下述文獻中：Fiore的美國專利號4,144,895；Osborne，Jr.等人的美國專利號4,150,677；Reid的美國專利號4,267,847；Wildman等人的美國專利號4,289,147；Brummer等人的美國專利號4,351,346；Brummer等人的美國專利號4,359,059；Muller的美國專利號4,506,682；Keritsis的美國專利號4,589,428；Soga等人的美國專利號4,605,016；Poulose等人的美國專利號4,716,911；Niven，Jr.等人的美國專利號4,727,889；Bernasek等人的美國專利號4,887,618；Clapp等人的美國專利號4,941,484；Fagg等人的美國專利號4,967,771；Roberts等人的美國專利號4,986,286；Fagg等人的美國專利號5,005,593；Grubbs等人的美國專利號5,018,540；White等人的美國專利號5,060,669；Fagg的美國專利號5,065,775；White等人的美國專利號5,074,319；White等人的美國專利號5,099,862；White等人的美國專利號5,121,757；Fagg的美國專利號5,131,414；Munoz等人的美國專利號5,131,415；Fagg的美國專利號5,148,819；Kramer的美國專利號5,197,494；Smith等人的美國專利號5,230,354；Fagg的美國專利號5,234,008；Smith的美國專利號5,243,999；Raymond等人的美國專利號5,301,694；Gonzalez-Parra等人的美國專利號5,318,050；Teague的美國專利號5,343,879；Newton的美國專利號5,360,022；Clapp等人的美國專利號5,435,325；Brinkley等人的美國專利號5,445,169；Lauterbach的美國專利號6,131,584；Kierulff等人的美國專利號6,298,859；Mua等人的美國專利號6,772,767；和Thompson的美國專利號7,337,782，它們都通過引用并入本文。
可以對煙草材料進行巴氏消毒處理或其它合適的熱處理工藝步驟。典型的巴氏消毒方法條件包括使煙草材料--其最優(yōu)選為潮濕形式--經(jīng)歷加熱處理?？稍诜忾]容器(例如，提供控制的大氣環(huán)境、控制的大氣組分和控制的大氣壓力的容器)中，或在基本上向環(huán)境空氣敞開的容器中進行加熱處理。通過使煙草材料經(jīng)歷足夠高的溫度足夠長的時間而提供的加熱處理能夠在期望程度上改變結合材料的總體特性或性質。例如，加熱處理可用于提供煙草材料期望的顏色或視覺特性、提供煙草材料期望的感官性質、或提供煙草材料期望的物理性質或質地。另外，加熱處理使煙草材料經(jīng)歷巴氏消毒類型處理的處理特征。這樣，可使某些類型和數(shù)量的孢子、真菌、微生物、細菌和類似物失活，或使由此產(chǎn)生的酶變性或以其它方式失活。被失活的或以其它方式在數(shù)量上被有效地減少的某些組分是能夠促進煙草特異性亞硝胺形成的生物物質(例如，酶)。巴氏消毒技術闡釋在例如美國食品和藥品管理局以及美國農(nóng)業(yè)部的網(wǎng)站上。示例性類型的巴氏消毒設備、方法和工藝條件也闡釋在Mua等人的美國專利公開號2009/0025738和Brinkley等人的美國專利公開號2009/0025739中，它們通過引用并入本文。如果需要的話，可以對煙草材料進行足夠的輻照，以提供巴氏消毒處理的益處。
在一個實施方案中，在將潮濕的煙草材料與一種或多種選自下述的添加劑混合以后，對所述煙草材料進行熱處理(例如，在至少約100℃的溫度加熱潮濕的煙草材料)：賴氨酸、甘氨酸、組氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、纈氨酸、精氨酸、摻入二價和三價陽離子的組合物、門冬酰胺酶、某些非還原糖、某些還原劑、酚類化合物、某些具有至少一個游離硫醇基或官能團(functionality)的化合物、氧化劑、氧化催化劑、天然植物提取物(例如，迷迭香提取物)和它們的組合。這樣的熱處理工藝參見：Chen等人的于2009年6月2日提交的美國申請系列號12/476,621，它通過引用并入本文。
在所述無煙煙草產(chǎn)品中的煙草材料的量可以變化，但是煙草材料通常是優(yōu)勢成分。示例性的重量范圍包括約10干重％至約80干重％，經(jīng)常是約20干重％至約60干重％，更經(jīng)常是約25干重％至約40干重％。在有些實施方案中，煙草材料的量可以表征為至少約10干重％、或至少約20干重％、或至少約25干重％、或至少約30干重％。在有些實施方案中，煙草材料的量可以表征為不超過約80干重％、不超過約60干重％、不超過約50干重％、或不超過約40干重％。
其它添加劑可與形成本發(fā)明的無煙煙草組合物或制劑的基礎的煙草材料和泡騰材料混合物混合，或以其它方式摻入其中。所述添加劑可以是人工添加劑，或可以從草藥或生物源得到或衍生出。示例性的添加劑類型包括：鹽(例如，氯化鈉、氯化鉀、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、醋酸鈉、乙酸鉀等)、天然的甜味劑(例如，果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、香草醛、乙基香草醛葡萄糖苷、甘露糖、半乳糖、乳糖等)、人工甜味劑(例如，三氯蔗糖、糖精、阿斯巴甜、安賽蜜、紐甜等)、有機和無機填充劑(例如，細粒、已加工細粒、疏松細粒、麥芽糊精、右旋糖、碳酸鈣、磷酸鈣、玉米淀粉、乳糖、糖醇諸如異麥芽酮糖醇、甘露醇、赤蘚醇、木糖醇或山梨醇、精細粉碎的纖維素、聚合物等)、粘合劑(例如，聚維酮、羧甲基纖維素鈉和其它改性纖維素類粘合劑、藻酸鈉、黃原膠、淀粉基粘合劑、阿拉伯樹膠、卵磷脂等)、pH調(diào)節(jié)劑或緩沖劑(例如，金屬氫氧化物，優(yōu)選堿金屬氫氧化物，如氫氧化鈉和氫氧化鉀，和其它堿金屬緩沖劑如金屬碳酸鹽，優(yōu)選碳酸鉀或碳酸鈉，或金屬碳酸氫鹽如碳酸氫鈉等)、著色劑(例如，染料和顏料、包括焦糖色和二氧化鈦等)、保濕劑(例如，甘油、丙二醇等)、口腔護理添加劑(例如，百里香油、桉葉油和鋅)、防腐劑(例如，山梨酸鉀等)、糖漿(例如，蜂蜜、高果糖玉米糖漿等)、崩解或可壓縮性助劑(例如，微晶纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、交聚維酮、淀粉羥乙酸鈉、預膠凝化玉米淀粉等)、調(diào)味劑和調(diào)味混合物、脂類諸如可熔化的脂肪或油、抗氧化劑、及其混合物。如果需要的話，可以將所述添加劑包囊化，如在Dube等人的美國專利公開號2008/0029110中所述，其通過引用并入本文。
前述類型的添加劑可以一起使用(例如，作為添加劑制劑)，或單獨使用(例如，在最終煙草產(chǎn)品的制備所涉及的不同階段，可以加入各種添加劑組分)。在無煙煙草制劑內(nèi)的各種組分的相對量可以變化，且通常進行選擇，從而給煙草產(chǎn)品提供期望的感覺和性能特征。
代表性的緩沖劑包括金屬碳酸鹽、金屬碳酸氫鹽和其混合物。如本文所述，碳酸鹽和碳酸氫鹽材料也可作為泡騰材料的一部分用于本發(fā)明的組合物中。如果需要用作緩沖劑或pH調(diào)節(jié)劑，可以使用補充量的這種材料，所述量超過提供期望的泡騰水平所需的量。一種代表性的緩沖劑可幾乎全由碳酸鈉組成，另一代表性的緩沖劑可幾乎全由碳酸氫鈉組成。在某些實施方案中，所述緩沖劑或pH調(diào)節(jié)成分以約1干重％至約15干重％、經(jīng)常是約5干重％至約12干重％、最經(jīng)常是約6干重％至約10干重％的量存在。
本文使用的“調(diào)味劑”或“矯味劑”是，能夠改變與無煙煙草組合物有關的感覺特性的任意可口的或芳香的物質。調(diào)味劑可以改變的示例性感覺特性包括，味道、口感、濕度、冷/熱、和/或芳香/香氣。所述調(diào)味劑可以是天然的或合成的，并且這些調(diào)味劑的特性可描述為，但不限于：清新型、香甜型、草藥味、糖果味、花香型、水果味或香料型。調(diào)味劑的具體類型包括、但不限于：香草、咖啡、巧克力、奶油、薄荷、留蘭香、薄荷醇、薄荷、冬青、薰衣草、豆蔻、肉豆蔻、肉桂、丁香、卡藜、檀香、蜂蜜、茉莉、姜、八角、鼠尾草、甘草、檸檬、橙、蘋果、桃、石灰、櫻桃和草莓。在本發(fā)明中使用的調(diào)味劑還可以包括被視作保濕劑、冷卻劑或平滑劑的組分，如桉葉油(eucalyptus)。這些調(diào)味劑可以純粹地(即，單獨地)或復合地(例如，留蘭香和薄荷醇，或橙和肉桂)提供。調(diào)味劑通常以約0.5干重％至約10干重％、經(jīng)常是約1干重％至約6干重％、最經(jīng)常是約2干重％至約5干重％的量存在。
可以使用天然或人工形式的甜味劑，或使用人工甜味劑和天然甜味劑的組合。在一個實施方案中，三氯蔗糖是主要的甜味劑成分。甜味劑的量通常是約0.1干重％至約10干重％，經(jīng)常是約0.5干重％至約6干重％，最經(jīng)常是約1干重％至約4干重％。
著色劑或著色劑混合物當存在時，以實現(xiàn)終產(chǎn)物的期望著色所必需的量存在。著色劑的量通常是約0.1干重％至約10干重％，經(jīng)常是約0.5干重％至約5干重％，最經(jīng)常是約1干重％至約4干重％。
本發(fā)明的無煙煙草組合物通常包括至少一種填充劑成分。組合物的這樣的組分經(jīng)常實現(xiàn)多種功能，諸如增強某種器官感覺性質(諸如質感和口感)，增強產(chǎn)品的粘著性或可壓縮性等。本發(fā)明的某些實施方案利用填充劑組分的組合，諸如微晶纖維素、甘露醇和麥芽糖糊精的混合物。當存在時，一種或多種填充劑通常以約5干重％至約60干重％、經(jīng)常是約10干重％至約35干重％、最經(jīng)常是約20干重％至約30干重％的量存在。
還可以將粘合劑組分(諸如聚維酮)加入制劑中，以增強總制劑的粘著性。粘合劑組分可以作為固體微粒加入，或溶解于溶劑中。當存在時，粘合劑通常約0.5干重％至約15干重％、經(jīng)常是約1干重％至約10干重％、最經(jīng)常是約2干重％至約8干重％的量存在。
如果無煙煙草產(chǎn)品的下游加工(諸如造粒或混合)需要，還可以將流動助劑加入所述材料中，以便增強無煙煙草材料的流動性。示例性的流動助劑包括微晶纖維素、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸鋅、巴西棕櫚蠟和它們的組合。當存在時，流動助劑的代表性的量可占制劑總干重的至少約0.5％或至少約1％。優(yōu)選地，所述制劑中流動助劑的量將不超過制劑總干重的約5％，并通常將不超過約3％。
可改變無煙煙草產(chǎn)品的各種組分的結合方式。產(chǎn)品的各種組分可在圓錐形攪拌器、混合槽、帶型混合器或類似物中接觸、結合或混合在一起。這樣，各種組分的總混合物可以在性質上相對均一。也參見，例如，在下述文獻中闡述的方法類型：Strickland等人的美國專利公開號2005/0244521和Kumar等人的美國專利公開號2009/0293889；它們各自通過引用并入本文。
本發(fā)明的無煙煙草產(chǎn)品可以形成為多種形狀，包括丸粒、片、球、條、膜、薄板、硬幣形、立方體、珠子、卵圓形、柑橘形、圓柱形、豆形、棍或棒。產(chǎn)品的橫截面形狀可以變化，示例性的橫截面形狀包括：圓形、正方形、橢圓形、矩形等。使用諸如移動帶、夾子、擠出機、造粒裝置、壓緊裝置等設備，可以以多種方式形成這樣的產(chǎn)品形狀。
本發(fā)明的示例性的無煙煙草產(chǎn)品形式包括：丸粒化的煙草產(chǎn)品(例如，從粉末化的或加工的煙草生產(chǎn)的壓制或模塑丸粒，諸如形成希望的形狀的那些)，擠出的或澆鑄的煙草塊(例如，作為條、膜或片，包括形成希望的形狀的多層膜)，包含由固體襯底負載的煙草的產(chǎn)品(例如，其中襯底材料的范圍從可食用的谷物至不可食用的纖維質棒)，擠出的或成形的含有煙草的桿或棒，具有外部殼區(qū)域和內(nèi)部芯區(qū)域的含有煙草的膠囊樣材料，含有煙草的稻草樣(例如，形成空心的)形狀，含有煙草的囊或袋(例如，snus-樣產(chǎn)品)，含有煙草的口香糖片、帶狀膜卷、易溶于水的或可分散于水的膜或條(參見，例如，Chan等人的美國專利公開號2006/0198873)，或具有外殼(例如，性質上可以為透明、無色、半透明或高度染色的柔軟或硬的外殼)以及含有煙草或煙草香料(例如，摻入一些形式煙草的牛頓流體或觸變流體)的內(nèi)部區(qū)域的膠囊樣材料等。
可以如下形成諸如桿和立方體等形狀：首先穿過具有期望的橫截面(例如，圓形或正方形)的模具擠出材料，然后任選地將擠出的材料切成希望的長度。適合用于本發(fā)明中的示例性的擠出設備包括：工業(yè)糊狀物擠出機諸如可從意大利的Emiliomiti,LLC得到的Model TP 200/300?？梢匀缦轮苽浔“鍢硬牧希簩煵萁M合物施加于移動帶上，并使移動帶穿過由相對滾柱形成的夾縫，隨后將薄板切成希望的長度。
在某些優(yōu)選的實施方案中，所述無煙煙草產(chǎn)品是壓制的或模塑的丸粒的形式，其中所述丸粒可以具有多種形狀中的任一種，包括傳統(tǒng)的彈丸或片劑形狀。示例性的丸粒大小包括：具有在約3mm至約20mm、更典型地約5至約12mm范圍內(nèi)的長度和寬度的丸粒。示例性的丸粒重量范圍是約250mg至約600mg，更典型地約300mg至約450mg?？梢匀缦律a(chǎn)壓制的無煙煙草丸粒：以丸粒形式壓制造粒的煙草和有關的制劑組分，并任選地用外衣材料包被每個丸粒。示例性的造粒裝置可作為FL-M系列造粒設備(例如，F(xiàn)L-M-3)從Vector Corporatio得到，和作為WP 120V和WP 200VN從Alexanderwerk,Inc得到。示例性的壓制裝置，諸如壓制機，可作為Colton 2216和Colton 2247從Vector Corporation得到，以及作為1200i、2200i、3200、2090、3090和4090從Fette Compacting得到。用于給壓制的丸?；療煵葜苿┨峁┩獍聦拥难b置可作為CompuLab 24、CompuLab 36、Accela-Cota 48和Accela-Cota 60從Thomas Engineering得到。
在一個實施方案中，用于制備壓制的丸粒的方法包括：首先形成含有煙草的造?；旌衔?，通過加入粘合劑溶液而將所述混合物造粒，以生成中間顆粒狀產(chǎn)物，然后將所述顆粒與第二種組合物摻合，以形成最終的丸粒組合物。然后將最終的丸粒組合物壓制成丸粒形式，并任選地包被。所述含有煙草的造?；旌衔锿ǔ０煵莶牧?、泡騰材料的第一部分酸組分(例如，檸檬酸和酒石酸混合物的第一部分)、任選的泡騰材料的第一部分堿組分(例如，碳酸鹽材料)、和任選的一種或多種粘合劑、填充劑、甜味劑、調(diào)味劑、著色劑、壓縮助劑或其它添加劑。如果將堿組分加入造?；旌衔镏校欣氖?，僅使用碳酸鹽材料(而不是碳酸氫鹽)，以減少堿組分與酸組分的反應性。希望在制備過程中將所述組合物維持在相對惰性狀態(tài)，從而在終產(chǎn)物中保持泡騰效應。在有水分存在下，碳酸氫鹽堿材料更易與酸反應以產(chǎn)生泡騰現(xiàn)象，由此可以在產(chǎn)品中導致過早的反應性。所述造?；旌衔锿ǔＪ窍鄬Ω稍锏?，這意味著沒有引入液體成分，并且相反，所述混合物含有基本上所有的干粉成分。將造粒材料與粘合劑溶液混合(例如，通過將粘合劑溶液噴灑進造粒機中)，并造粒至所需的粒度，諸如約100微米至約200微米。如本領域會理解的，所述粘合劑溶液會促進干粉造?；旌衔飯F聚成更大的顆粒。
在造粒方法中使用的粘合劑溶液可以是任意的水性的或基于醇的溶液，其含有粘合劑，特別是聚合粘合劑諸如聚維酮或羥丙基纖維素，且可以含有其它添加劑，包括本文討論的任意添加劑，諸如甘露醇、麥芽糖糊精、煙草材料、甜味劑、調(diào)味劑和泡騰材料。所述粘合劑溶液通常具有約5％至約20％(w/w)的固體含量，且優(yōu)選的溶劑包括水和乙醇。在造粒方法中使用的粘合劑溶液在性質上可以水性的，而不在造粒混合物內(nèi)造成顯著的過早泡騰。盡管不受任何具體理論的約束，在所述過程的該階段沒有有害結果地使用水溶液的能力，可以與僅碳酸鹽材料作為造?；旌衔镏械膲A組分的應用相關聯(lián)。盡管碳酸鹽材料在有水存在下將與酸材料反應以提供泡騰，碳酸鹽材料的反應性不如碳酸氫鹽材料。
在造粒以后，有利地將所述顆粒干燥，通常至小于約7.0重量％、更典型地小于約6.5重量％、和經(jīng)常小于約6.0重量％(例如，約4.0重量％至約7.0重量％的范圍)的水分水平。一個示例性的水分水平是約5.5重量％。
然后將干燥的顆粒與無煙煙草產(chǎn)品的剩余所需組分摻合，所述剩余所需組分包括：泡騰材料的第二部分酸組分(例如，檸檬酸和酒石酸混合物的第二部分)、泡騰材料的堿組分(例如，碳酸氫鹽材料)、和任選的一種或多種粘合劑、填充劑、甜味劑、調(diào)味劑、著色劑、流動助劑或其它添加劑。使用造粒機或任意其它混合裝置，可以實現(xiàn)造粒材料與剩余成分的摻合。然后使用常規(guī)壓片技術，壓制最終的摻合材料。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將泡騰材料的酸組分分成兩份會有利地影響產(chǎn)品的性質。盡管不受任何具體工作理論的約束，據(jù)信，將至少一部分酸組分摻入造?；旌衔镏校瑫顾龌旌衔镌趫F聚/造粒方法過程中具有增加的穩(wěn)定性。還認為，酸在造粒混合物中的存在，會增強終產(chǎn)物的感覺特征，最可能是由于酸在終產(chǎn)物中的更好分散和對最初酸味的限制。
在另一個方面，本發(fā)明提供了使用轉子造粒機形成的丸粒，其中干粉層堆積在基本上球形的芯材料上，以形成大致球形的丸粒產(chǎn)品。所述芯材料可以變化，但是通常包含可壓制的粉末材料諸如微晶纖維素、糖或鹽。所述芯材料還可以根據(jù)需要包含煙草材料。所述芯材料的直徑通常在約600微米至約3,000微米之間。大芯尺寸可以是有利的，因為分層效率隨著芯尺寸的增加而增加。具有在約700微米至約900微米范圍內(nèi)的大小的商購可得的微晶纖維素是一種示例性的芯材料。在另一個實施例中，將其大小在約2mm至約3mm范圍的擠出的煙草產(chǎn)品用作芯材料。所述擠出的煙草產(chǎn)品可以是與商購可得的R.J.Reynolds Tobacco Company生產(chǎn)的CAMEL Orbs產(chǎn)品類似的產(chǎn)品。
將芯材料裝入轉子造粒機(諸如可從Vector Corporation得到的GXR-35 Rotor Processor)中，并可以將所需的粉末包衣材料和伴隨的粘合劑溶液施加于所述芯材料，由此在所述芯上疊加額外的層，并增加球形丸粒的大小。所述粉末包衣材料通常包括煙草材料作為優(yōu)勢成分，還包括其它干粉組分，包括本文討論的任何添加劑，諸如鹽、調(diào)味劑、甜味劑、填充劑、粘合劑、緩沖劑、著色劑、濕潤劑、口腔護理添加劑、防腐劑、糖漿劑、崩解助劑、抗氧化劑、源自草藥或植物源的添加劑、流動助劑、壓縮助劑和它們的組合。甘露醇、麥芽糖糊精、三氯蔗糖和微晶纖維素是可以與煙草材料混合的示例性添加劑。在轉子造粒方法中使用的粉末材料的粒度可以變化，但是分層方法的效率隨著粒度的減小而增加。一個示例性的粒度范圍是約10微米至約100微米。
用于轉子造粒方法中的示例性粘合劑溶液包括聚合物粘合劑(包括聚維酮和羥丙基纖維素)的水性的或基于醇的溶液，且可以含有其它添加劑，包括本文討論的任何添加劑，諸如甘露醇、麥芽糖糊精、煙草材料、甜味劑、調(diào)味劑和泡騰材料。所述粘合劑溶液通常具有約5％至約20％(w/w)的固體含量，優(yōu)選的溶劑包括水和乙醇。在有些實施方案中，乙醇或其它醇溶劑是有利的，因為非水性溶劑的使用可以降低丸粒中的水分水平，這可以縮短制備終產(chǎn)物所需的干燥時間。
與轉子造粒有關的一個優(yōu)點是，通過簡單地在所述過程中的預定時間點改變粉末包衣材料和/或粘合劑溶液的組成而制備具有多個不同組成的同心層的產(chǎn)品的能力。在本文所述類型的泡騰產(chǎn)品的背景下，轉子造粒允許使用者制備分層的產(chǎn)品，其中僅某些預定的層包括泡騰材料。例如，多層產(chǎn)品可以含有：非泡騰的含煙草組合物的一個或多個層、和含有泡騰材料的組合物的一個或多個層，其中所述兩類層以任何需要的次序存在。所述產(chǎn)品可以包括芯，所述芯的外面是含有煙草的非泡騰層，后者的外面是含有泡騰材料的外層。另外，所述生產(chǎn)方法可以接連地重復地建立同心的泡騰層和非泡騰層，直到達到期望的產(chǎn)品大小。以此方式，可以制備具有獨特感覺特性的多層產(chǎn)品，其中隨著外層在口腔中溶解并暴露出額外的泡騰材料，在使用過程中可以多次發(fā)生泡騰。層的數(shù)目可以變化，但是轉子造粒產(chǎn)品通常包括被1個至約20個層、更經(jīng)常約2個至約10個層包圍的芯。
在轉子造粒方法的一個實施方案中，制備非泡騰的粉末包衣材料，其包含煙草材料和一種或多種添加劑，諸如填充劑、粘合劑、調(diào)味劑等。一種示例性的非泡騰的粉末包衣材料包含：至少約30干重％的煙草材料、至少約30干重％的一種或多種填充劑(例如，甘露醇、麥芽糖糊精、微晶纖維素或它們的混合物)、和至少約1干重％的一種或多種調(diào)味劑、和/或一種或多種甜味劑(例如，三氯蔗糖)。非泡騰材料的填充劑組分經(jīng)常具有高達約65％的總干重百分比，且通常是混合物的形式，諸如至少約20干重％的甘露醇、至少約10干重％的麥芽糖糊精和至少約20干重％的微晶纖維素的混合物。
還制備泡騰粉末包衣材料，其包含：泡騰材料(例如，碳酸鈉、碳酸氫鈉和檸檬酸的組合)和一種或多種添加劑，諸如一種或多種填充劑、煙草材料、調(diào)味劑或甜味劑。一種示例性的泡騰粉末包衣材料包含：至少約50干重％的碳酸鹽/碳酸氫鹽材料(例如，碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合物)、至少約15干重％的酸組分(例如，檸檬酸)和至少約20重量％的一種或多種填充劑(例如，甘露醇、麥芽糖糊精、微晶纖維素或它們的混合物)。在另一個實施方案中，泡騰粉末包衣材料包含：至少約40干重％的碳酸鹽/碳酸氫鹽材料、至少約10干重％的酸組分、至少約15干重％的一種或多種填充劑(例如，甘露醇)、至少約15干重％的煙草材料、和至少約1干重％的一種或多種調(diào)味劑、和/或一種或多種甜味劑(例如，三氯蔗糖)。
使用轉子造粒方法和包衣材料，使泡騰層和非泡騰層在芯材料上以任意次序同心地分層，所述包衣材料例如在實施例2中或在Sun等人的美國專利公開號2010/0170522(它通過引用并入本文)中描述的那些。例如，所述芯材料可以具有第一個非泡騰材料層，其外面是疊加的泡騰材料層。如果需要的話，可以在丸粒上在每個泡騰層和非泡騰層之間噴灑屏障層(例如，僅由粘合劑溶液組成的層)，并干燥，以便減少泡騰材料和可能存在于非泡騰層中的水分之間的相互作用。
還可以使用制備多層產(chǎn)品的其它方法。例如，通過簡單地將多種不同的顆粒狀組合物加入壓片機中，可以使用常規(guī)壓片機來制備分層產(chǎn)品。在一個實施方案中，如下形成多層片劑或丸粒：將包含第一種組合物的顆粒混合物加入壓片機模具中，隨后加入含有第二種組合物(不同于第一種)的顆粒混合物?？梢灾貜驮撨^程，直到達到期望的層數(shù)。此后，給壓片機模具施加壓力，將會產(chǎn)生具有多個不同層的丸?；蚱瑒┊a(chǎn)品。使用該方法制備的多層產(chǎn)品可以具有與上面關于轉子造粒系統(tǒng)所述相同的特征。例如，壓制的丸?？梢院卸鄠€泡騰層和非泡騰層。
在另一個實施方案中，使用“丸粒-含-丸?！狈桨福梢灾苽浞謱赢a(chǎn)品，其中使用壓片機壓制和形成含有第一種組合物的第一丸粒，然后通過添加不同的外層進行修飾。可以如下添加所述外層：將具有所需組成的顆?；旌衔镆雺浩瑱C模具中，在同樣引入所述模具中的預形成丸粒的每側。可以使用壓片機將所述顆?；旌衔飰褐圃陬A形成丸粒上以建立分層結構。
如上面所指出的，所述無煙煙草產(chǎn)品可以包括任選的外包衣，所述外包衣可以幫助提高本發(fā)明的無煙煙草產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性以及通過減少脆碎度和粉化而改善包裝過程。
所述包衣通常包含成膜聚合物(諸如纖維質聚合物)、任選的塑化劑和任選的調(diào)味劑、著色劑、鹽、甜味劑或本文所述類型的其它添加劑。所述包衣組合物通常在性質上是水性的，且可以使用本領域已知的任何丸?；蚱瑒┌录夹g(諸如鍋包衣)來施用。示例性成膜聚合物包括：纖維質聚合物諸如甲基纖維素、羥丙基纖維素(HPC)、羥丙基甲基纖維素(HPMC)、羥乙基纖維素和羧基甲基纖維素。示例性塑化劑包括單硬脂酸甘油酯和檸檬酸三乙酯的水溶液或乳狀液。
在一個實施方案中，所述包衣組合物包含：至多約75重量％的成膜聚合物溶液(例如，約40重量％至約70重量％，基于包衣制劑的總重量)、至多約5重量％的塑化劑(例如，約0.5重量％至約2重量％)、至多約5重量％的甜味劑(例如，約0.5重量％至約2重量％)、至多約10重量％的一種或多種著色劑(例如，約1重量％至約5重量％)、至多約5重量％的一種或多種調(diào)味劑(例如，約0.5重量％至約3重量％)、至多約2重量％的鹽諸如NaCl(例如，約0.1重量％至約1重量％)和平衡水。
為了防止丸粒中的泡騰材料的過早反應，可以控制將水性包衣組合物施加于丸粒上的速率。例如，在一個實施方案中，對于25磅批次的丸粒，將在鍋包衣機中包衣材料向丸粒的施加速率維持在小于約55g包衣組合物/min、更典型地小于約50g/min的速率。
在包衣以后，可以將所述無煙產(chǎn)品干燥至最終的需要的水分水平。無煙煙草產(chǎn)品在被消費者使用之前的含水量可以變化。通常，在插入使用者嘴中之前，存在于單個產(chǎn)品單元內(nèi)的無煙煙草產(chǎn)品的含水量是在約2重量％至約6重量％(例如，約4％)范圍內(nèi)，基于產(chǎn)品單元的總重量。產(chǎn)品的最終水分的控制對于儲存穩(wěn)定性而言可以是重要的。
用于控制煙草產(chǎn)品的含水量的方式可以變化。例如，可以對煙草產(chǎn)品進行熱加熱或對流加熱。作為具體的例子，制劑可在溫暖的空氣中被烤爐干燥，溫度為約40℃至約95℃，優(yōu)選的溫度范圍為約60℃至約80℃，持續(xù)適當?shù)臅r間長度以獲得期望的含水量?？商鎿Q地，可使用下述設備加濕煙草制劑：回潮筒(casing drum)、調(diào)理(conditioning)桶或筒、液體噴霧裝置、帶式摻和器、可作為FKM130、FKM600、FKM1200、FKM2000和FKM3000從Littleford Day，Inc.獲得的混合器、Plough Share類型混合桶等。
經(jīng)常以pH的方式表征的無煙煙草產(chǎn)品的酸度或堿度可以變化。通常，該制劑的pH為至少約6.5，和優(yōu)選地為至少約7.5。通常，該制劑的pH不超過約9.5，并經(jīng)常不超過約9.0。代表性的煙草制劑顯示約6.8至約8.8(例如，約7.4至約8.2)的pH。用于測定無煙煙草制劑的pH的代表性技術包括：將5g的該制劑分散在100ml高效液相色譜水中，并測量得到的混懸液/溶液的pH(例如，用pH計)。
本發(fā)明的無煙煙草產(chǎn)品的硬度可以變化，但是通常是至少約5kp(千克力)，更經(jīng)常是至少約8kp，最經(jīng)常是至少約10kp或至少約12kp(例如，約5kp至約20kp、或約8kp至約15kp的硬度范圍)。使用硬度計諸如Varian VK 200或類似設備，可以測量硬度。
在每個產(chǎn)品單元中從泡騰反應形成的二氧化碳的量可以變化，且部分地取決于期望的產(chǎn)品感覺特征?？梢赃x擇泡騰材料的量，以實現(xiàn)期望的二氧化碳釋放水平。一種用于測量從產(chǎn)品單元(例如，單個丸粒)釋放出的二氧化碳的量的方法包括下述步驟：(1)吸量1ml水到瓶中；(2)給該瓶蓋上蓋子；(3)使用例如Mettler Model AE163天平或可讀數(shù)至0.0001g的類似分析天平，預稱量蓋帽的瓶子的重量；(4)重新稱量蓋帽的瓶子與待測產(chǎn)品單元一起的重量；(5)將所述產(chǎn)品單元加入瓶內(nèi)的水中，并松弛地蓋上瓶子(擰緊蓋子直到不能再緊，然后輕微地擰松蓋子)；(6)在約30分鐘以后，使用渦旋混合器(諸如Fisher Scientific Touch Mixer Model 232或類似的混合器)渦旋瓶子3-4秒；(8)擰松蓋子以釋放積存的氣體，然后再次松弛地給瓶子蓋上蓋子；(9)在約1小時以后，重復步驟7和8，并重新將瓶子稱重；和(10)在約1.5小時以后，重復步驟7和8，并重新將瓶子稱重。步驟4至步驟10的重量差，即為從產(chǎn)品單元形成的二氧化碳的量。
在上述試驗中，目的是，使用在瓶子中的足夠的水來啟動酸和堿之間的反應，但是不會多至使得大量二氧化碳保持溶解在水中。渦旋樣品會攪動液體，以克服二氧化碳對水的過飽和。松弛地給瓶子蓋上蓋子以允許二氧化碳逃逸，而不允許水蒸發(fā)。二氧化碳的密度大于空氣，所以測量在不同的時間點的重量，以確保二氧化碳已經(jīng)擴散出瓶子的頂空。最后2次的瓶重量應當相差約1.5mg以內(nèi)。
從本發(fā)明的產(chǎn)品單元形成的二氧化碳的量可以表達為，形成的二氧化碳的重量與產(chǎn)品單元總重量之比。在某些實施方案中，該比率可以在約10微克二氧化碳/毫克產(chǎn)品至約120微克二氧化碳/毫克產(chǎn)品之間，更典型地是約10微克二氧化碳/mg至約60微克二氧化碳/mg，更經(jīng)常是約10微克二氧化碳/mg至約30微克二氧化碳/mg。在某些實施方案中，形成的二氧化碳的量可以表征為至少約10微克二氧化碳/mg產(chǎn)品，或至少約15微克二氧化碳/mg產(chǎn)品。
所述無煙煙草產(chǎn)品可以包裝在任意合適的內(nèi)包裝材料和/或外部容器內(nèi)。也參見，例如，在下述文獻中闡述的無煙型產(chǎn)品的各類容器：Henson等人的美國專利號7,014,039；Kutsch等人的美國專利號7,537,110；Kutsch等人的美國專利號7,584,843；Thiellier的美國專利號D592,956，和Patel等人的美國專利號D594,154；Robinson等人的美國專利公開號2008/0173317；Clark等人的美國專利公開號2009/0014343；Bjorkholm的美國專利公開號2009/0014450；Bellamah等人的美國專利公開號2009/0250360；Gelardi等人的美國專利公開號2009/0266837；Gelardi的美國專利公開號2009/0223989；Thiellier的美國專利公開號2009/0230003；Gelardi的美國專利公開號2010/0084424；和Bailey等人的美國專利公開號2010/0133140；和2009年8月20日提交的Bailey等人的美國專利申請系列號29/342,212；2009年4月16日提交的Bailey等人的美國專利申請系列號12/425,180；2010年1月12日提交的Bailey等人的美國專利申請系列號12/685,819；和2010年6月11日提交的Gelardi等人的美國專利申請系列號12/814,015，它們通過引用并入本文。
實驗部分
下列實施例更充分地解釋本發(fā)明的方面，闡述所述實施例是為了闡明本發(fā)明的某些方面，而不解釋為對其限制。除非另外指出，所有份數(shù)和百分數(shù)按重量計。
實施例1
根據(jù)在Chen等人于2009年6月2日提交的美國專利申請系列號12/476,621中描述的方法，在有賴氨酸存在下，熱處理煙草組合物。所述煙草組合物包含約82.7重量％微粒煙草材料、約8.5重量％碳酸鈉、約1.7重量％碳酸氫鈉和約0.75重量％氯化鈉。根據(jù)下表1制備造?；旌衔?，其中所述煙草組合物是如上所述熱處理過的煙草組合物。
表1–造?；旌衔?/p>
使用Littleford Model FM 130D混合器或類似設備，將表1的干燥的成分混合在一起，以形成干燥的摻合物。通過使用Waring Commercial Blender Model 34BL22將K 29/32(聚維酮)分散在去離子水中，制備液體粘合劑溶液(10％固體含量)。
然后將液體粘合溶液加入干燥的摻合物中，使用Freund Vector VFC60流化床造粒機或類似設備，將造?；旌衔飯F聚和造粒，目標粒度為約150微米。所述聚維酮粘合劑以約4.0重量％的量存在于造?；旌衔镏小Ｈ缓髮⒃炝２牧吓c其它組分摻合，以形成在表2中所述的最終的片劑組合物。
表2–片劑組合物
使用下述操作，在3-立方英尺Patterson Kelley錯流混合器(Patterson Kelley Cross Flow Blender)中混合表2的組分：(1)將約10-20％的造?；旌衔锱c二氧化硅一起混合約10分鐘；(2)加入表2的除了硬脂酸鎂和硬脂酸以外的所有其它組分，并混合約10分鐘；和(3)加入硬脂酸鎂和硬脂酸，并混合約10分鐘。
然后在Fette 1200i壓片機中壓制混合的片劑組合物。最終的片劑重量為約300mg。
使用在表3中描述的組合物，制備包衣組合物。
表3–包衣組合物
根據(jù)下述方法，使用Caframo Stirrer Model RZR50，混合包衣組合物：(1)在攪拌下，將PlasACRYLTM材料、一半去離子水和三氯蔗糖按照列出的次序加入WALOCELTM溶液中；(2)單獨地將剩余的去離子水與干燥的矯味劑和薄荷腦一起混合，以形成溶液；和(3)將得自步驟(2)的溶液加入得自步驟(1)的混合物中。使用鍋包衣機(Thomas Engineering Accela-Cota Model 24-111)，將所述包衣組合物施加于片劑上。所述包衣使得包衣片劑重量達到約305mg。
實施例2
使用可從Vector Corporation得到的GXR-35 Rotor Processor，生產(chǎn)干粉分層的泡騰煙草球。該實施例描述了從0.805mm微晶纖維素(MCC)芯制成的煙草球的生產(chǎn)，達到在1.5mm至8mm范圍內(nèi)的尺寸。使用干粉煙草摻合物和含有聚維酮(例如，PVP K30或 K 29/32)的水性粘合溶液，制備煙草球。
如下制備在表4中描述的煙草制劑：首先將所有成分分散在2-立方英尺V-Shell混合器(V-Shell Blender)中，并混合10分鐘。然后使摻合物穿過具有20目美國篩的Allen Bradley 542棒磨粉機，以便破碎任何團塊。最后，將所述摻合物裝回V-Shell混合器，并混合另外10分鐘。
表4–煙草摻合物配方
用25％甘露醇稀釋具有1:1.31:1.55重量比的檸檬酸:碳酸氫鈉:碳酸鈉的泡騰摻合物。首先將所述泡騰摻合物分配在V-Shell混合器中，并混合10分鐘。然后使所述摻合物穿過具有20目美國篩的Allen Bradley 542棒磨粉機，以便破碎任何團塊。最后，將所述摻合物裝回V-Shell混合器，并混合另外10分鐘。然后將所述摻合物與干燥劑一起歸納地(inductively)密封在Mylar袋中備用。
在初次運行中，使用微晶球作為芯材料。將750克批次的CELPHERETMCP-708微晶纖維素(其具有710-850μm的平均粒度)裝入GXR-35轉子造粒機中。使用10％(w/w)聚維酮溶液作為粘合劑，進行初次運行，直到已經(jīng)施加3,460g煙草摻合物。就該運行而言，聚維酮( K 29/32)與煙草摻合物之比是1:23.2。使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-38g/min的粉末施用速率；8.8-12.0g/min的溶液施用速率；225-255rpm的轉子速度；和17.9-19.1℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是1,486g，總運行時間是110分鐘。材料的目檢表明，大量煙草摻合物尚未附著于丸粒上。
使用18目美國篩，篩選在上述運行中生產(chǎn)的球，并將超過18目(1mm)大小的球裝回轉子造粒機，并再次包衣。在施加另外1,560克煙草摻合物以后，停止運行。就該運行而言，聚維酮與煙草摻合物之比是1:20.9。使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-40g/min的粉末施用速率；250rpm的轉子速度；和18.2-19.6℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是745g，總運行時間是60分鐘。
使用10目美國篩篩選在第2次運行中生產(chǎn)的球，并將超過10目(2mm)大小的球裝回轉子造粒機，并再次包衣。在施加另外2,200克煙草摻合物以后，停止運行。就該運行而言，聚維酮與煙草摻合物之比是1:22。使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-30g/min的粉末施用速率；250rpm的轉子速度；和16.6-18.3℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是1,000g，總運行時間是85分鐘。
使用6目美國篩和8目美國篩篩選在第3次運行中生產(chǎn)的球，并將超過8目(2.38mm)大小的球裝回轉子造粒機，并再次包衣。在施加另外2,884克煙草摻合物以后，停止運行。就該運行而言，聚維酮與煙草摻合物之比是1:22.9。使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-35g/min的粉末施用速率；250rpm的轉子速度；和19.4-26.1℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是1,262g，總運行時間是100分鐘。
使用4目美國篩和8目美國篩篩選在第4次運行中生產(chǎn)的球，并將超過4目(4.76mm)大小的球裝回轉子造粒機，并再次包衣。在施加另外3,115克煙草摻合物以后，停止運行。就該運行而言，聚維酮與煙草摻合物之比是1:25.2。使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-40g/min的粉末施用速率；260rpm的轉子速度；和19.6-24.7℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是1,236g，總運行時間是95分鐘。得到的球大小在8-10mm之間。
使用干燥失重(LOD)天平對最終的球進行的水分分析揭示17.87的水分百分比(w/w)。在烘箱中進行另外的干燥大約3小時。得到的干燥的球顯示硬的且視覺干燥的表面，但是材料橫斷面檢查揭示內(nèi)部濕芯。
然后制備用于泡騰摻合物包衣的煙草球，以生產(chǎn)含有泡騰材料的煙草產(chǎn)品。將一批得自上述最終運行的球裝入轉子造粒機中，并制備基于乙醇的10％w/w聚維酮溶液( K 29/32)，用作粘合溶液。將初次聚維酮包衣施加于球，以防止球中的殘余水分與泡騰包衣相互作用。此后，將球干燥。
為了包被泡騰摻合物，使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15g/min的粉末施用速率；200rpm的轉子速度；和20.1-34.5℃的流化床排氣溫度。歷時43分鐘將約593g泡騰摻合物和約586g粘合劑溶液施加于球，然后停止運行，因為觀察到泡騰層的粘附力較差。但是，將包被的球浸入水浴中，揭示由包被的層造成的廣泛泡騰。
為了增加與煙草球粘附的泡騰劑的附著力，將20％(w/w)的煙草摻合物與1％三氯蔗糖一起摻入泡騰摻合物中。首先將所述改良的摻合物分配進2-立方英尺V-Shell混合器中，并混合10分鐘。然后將摻合物穿過具有20目美國篩的Allen Bradley 542篩式造粒機，以便破碎任何團塊。最后，將摻合物裝回V-Shell混合器，并混合另外10分鐘。然后將所述摻合物與干燥劑一起歸納地密封在Mylar袋中備用。
將一批2.38mm球裝入GXR-35轉子造粒機中，并在加工之前進行干燥。干燥以后，將451克10％(w/w)的 K29/32的EtOH溶液噴灑在球上，以提供屏障包衣，然后干燥至測得表面含水量為5.9％。然后使用相同的10％(w/w)的 K29/32的基于EtOH的系統(tǒng)作為粘合溶液，施加含有泡騰材料的煙草摻合物。在765克改良的泡騰摻合物以后，停止運行。就該運行而言，聚維酮粘合劑與泡騰摻合物之比是1:6.03。為了包被改良的泡騰摻合物，使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-25g/min的粉末施用速率；200-250rpm的轉子速度；和17.8-35.6℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是817g，總運行時間是40分鐘。穿過18目美國篩(1mm)，篩選這些球。將所述丸粒浸入水浴中，確實揭示由包被的層造成的廣泛泡騰。
為了評估使用基于乙醇的粘合溶液將煙草摻合物包被在丸粒芯上的可行性，并評估煙草摻合物是否可以包被在泡騰劑包被過的丸粒上，將1,021克用改良的泡騰材料包被的球裝回GXR-35轉子造粒機。使用相同的10％(w/w)的基于乙醇的聚維酮溶液作為粘合溶液。在將2,066克煙草摻合物施加于球上以后，停止運行。就該運行而言，聚維酮粘合劑與煙草摻合物之比為1:9.8。為了包被改良的泡騰摻合物，使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-35g/min的粉末施用速率；250rpm的轉子速度；和18.1-21.2℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是2,095g，總運行時間是75分鐘。觀察到煙草摻合物包衣完全包被泡騰層。
由于當使用水性的粘合溶液時在煙草丸粒中剩下大量殘余水分，研究了由10％(w/w) K29/32、45％(w/w)水和45％(w/w)乙醇組成的替代粘合溶液。將以前形成的煙草包被的球(具有4.76mm的大小)裝入GXR-35轉子造粒機中。在轉子造粒大約2小時以后，將2,944g煙草摻合物施加于煙草球。就該運行而言，聚維酮粘合劑與煙草摻合物之比為1:16.8。使用下述參數(shù)，運行轉子造粒機：15-35g/min的粉末施用速率；250rpm的轉子速度；和15.2-17.7℃的流化床排氣溫度。在該運行中施加的總粘合溶液是1,747g。然后將這些球在轉子造粒機中干燥3小時。通過LOD天平，測得得到的含水量低于6％。
具有在前述描述中提供的教導益處的本發(fā)明所屬領域的技術人員將想到本發(fā)明的許多修改和其它實施方案。因此，應當理解，本發(fā)明不限于公開的具體實施方案，并且修改和其它實施方案意欲被包括在所附權利要求的范圍內(nèi)。盡管本文使用了具體的術語，但是它們僅僅以一般的且描述性的含義使用，而不用于限制的目的。