本發(fā)明屬于納米脂質(zhì)體應(yīng)用和卷煙濾嘴生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種能提高卷煙抽吸品質(zhì)的橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜。同時(shí)，本發(fā)明還涉及所述的橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜在卷煙生產(chǎn)中的具體應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：自20世紀(jì)60年代英國(guó)學(xué)者Bangham等首次報(bào)道脂質(zhì)體結(jié)構(gòu)以來(lái)，脂質(zhì)體得到了越來(lái)越多的重視；1971年英國(guó)科學(xué)家Rymen等人開始將脂質(zhì)體作為藥物載體，使其在藥學(xué)領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用，迅速發(fā)展為新型藥物輸送系統(tǒng)。作為一種載體，納米脂質(zhì)體在食品及香精香料領(lǐng)域的應(yīng)用具有以下的優(yōu)良性能：1)內(nèi)水相可以包埋水溶性物質(zhì)，雙分子層可以包埋脂溶性物質(zhì)，親水和疏水性物質(zhì)可以同時(shí)包埋于同一個(gè)脂質(zhì)體分子中；2)在水中分散性好；3)主要壁材磷脂是生物膜的組成成分之一，生物相容性好無(wú)免疫抑制作用，安全性高且毒性??；4)能對(duì)所包埋的芯材物質(zhì)起到保護(hù)和控釋的效果。納米脂質(zhì)體的基質(zhì)材料是以蛋黃卵磷脂和大豆卵磷脂為主的天然磷脂類和以二棕櫚酞磷脂酞膽堿、二棕櫚酞磷脂酞乙醇胺以及二硬脂酞磷脂酞膽堿為主的合成磷脂類，另外常常還添加膽固醇以調(diào)節(jié)脂質(zhì)體雙分子層膜的流動(dòng)性，提高脂質(zhì)體的剛性。制備方法主要有乙醇注入‐超聲法、薄膜‐超聲法、超聲分散法、反相蒸發(fā)法以及復(fù)乳法等。但納米脂質(zhì)體在卷煙生產(chǎn)中的應(yīng)用尚未見有相關(guān)報(bào)道。采用高壓微射流技術(shù)(DHPM)處理物料，是近十幾年國(guó)內(nèi)外迅速發(fā)展起來(lái)的萃取技術(shù)，是一種較新的不使用或少使用有機(jī)溶劑的綠色萃取前處理技術(shù)。目前，DHPM技術(shù)主要應(yīng)用在大分子改性、營(yíng)養(yǎng)物納米粒制備等方面，中國(guó)專利CN101019627公開了一種用DHPM制備高性能百合全粉的方法，百合中的淀粉、蛋白質(zhì)、膳食纖維等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，經(jīng)微射流瞬時(shí)高壓的液‐液、液‐固的高速撞擊作用、高速剪切作用、空穴作用、振蕩作用和“膨化”作用，從而改善百合超微全粉的物理特性和產(chǎn)品性能。中國(guó)專利CN102535160A公開了一種DHPM制備紅豆杉葉提取物的方法，以紅豆杉葉為原料，經(jīng)預(yù)處理和初步粉碎后，加入95％乙醇在高壓高剪切微射流粉碎機(jī)中處理，再浸提和真空濃縮后得紅豆杉葉提取物，然后在縮合劑的存在下，將其與紫外光接枝丙烯酸的織物進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到具有一定保健功能的織物。但對(duì)于DHPM技術(shù)應(yīng)用于多酚類納米脂質(zhì)體的制備尚未有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。多糖具有良好的成膜性，被廣泛應(yīng)用于食品、藥品及煙草領(lǐng)域，將能夠相容的不同生物活性物質(zhì)及多糖膜復(fù)合，通過(guò)組分性能的互補(bǔ)作用，形成具有更為優(yōu)越性能的復(fù)合物體系。以多糖復(fù)合成膜為主體的復(fù)合膜液，除了可以增加多酚納米脂質(zhì)體在液相體系中的增稠和凝膠作用外，還使得含多糖共混形式的膜液具有更加優(yōu)良的特性，并提高成膜液在煙草中的保潤(rùn)性和穩(wěn)定性。普魯蘭多糖(PUL)、海藻酸鈉(ALG)、藻酸丙二醇酯(PGA)作為常見的多糖，利用共混對(duì)多糖進(jìn)行改性，進(jìn)而改善膜液的性能；研究人員將天然提取的生物活性物質(zhì)如植物多酚、維生素及多肽等或人工合成的抗氧化劑如2,6‐二叔丁基‐4‐甲基苯酚、丁基羥基茴香醚、水楊酸等添加到共混膜成膜液中，可以發(fā)現(xiàn)生物活性物質(zhì)的添加提高了共混膜的抗菌性和抗氧化性，同時(shí)還會(huì)影響共混膜的力學(xué)性能、通透性能以及色澤等，同時(shí)也提高了成膜液在卷煙中的應(yīng)用性能。中國(guó)專利CN105131345A公開了一種普魯蘭多糖、海藻酸鈉與藻酸丙二醇酯三元共混多糖的制備方法及其在卷煙制絲中的應(yīng)用。采用該制備方法得到的三元多糖理化性質(zhì)穩(wěn)定，在煙草加工過(guò)程中不易受到高溫高濕的影響而發(fā)生理化性質(zhì)的改變，能夠顯著提升煙草的耐加工性能；該三元共混多糖能夠顯著提升煙草在低濕和高濕環(huán)境中的持水性能。但多糖膜在卷煙濾嘴生產(chǎn)中的應(yīng)用，特別是與多酚類納米脂質(zhì)體結(jié)合應(yīng)用于卷煙濾嘴尚未見有相關(guān)報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用橄欖多酚納米脂質(zhì)體制備得到的復(fù)合膜材料，將該復(fù)合膜材料應(yīng)用于卷煙以提高卷煙香氣感官品質(zhì)，降低卷煙主流煙氣中氰化氫及自由基的含量。本發(fā)明的目的還在于提供一種所述的橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜在卷煙生產(chǎn)中的優(yōu)選使用方法。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。除非另有說(shuō)明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。一種橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜，通過(guò)以下制備方法得到：(1)橄欖多酚溶液的配制：將15～30mg橄欖多酚溶于50mL、濃度0.05mol/L的磷酸鹽緩沖液中，配制成橄欖多酚溶液；(2)乳化：準(zhǔn)確吸取20mL橄欖多酚溶液，將16mg的Tween80溶于其中，加熱至60℃并保持恒溫，強(qiáng)力攪拌得到橄欖多酚乳化液；(3)注射：按照磷脂和膽固醇總質(zhì)量為24mg、磷脂和膽固醇質(zhì)量比為2:8～4:6，溶于8～16mL、60℃的無(wú)水乙醇中，使用注射器以勻速注入步驟(2)所得保持恒溫的橄欖多酚乳化液中，保持60℃恒溫狀態(tài)，攪拌5min，形成乳化的橄欖多酚脂質(zhì)體懸浮液；(4)減壓蒸發(fā)：將橄欖多酚脂質(zhì)體懸浮液置于500mL圓底燒瓶中，在0.01MPa下減壓濃縮30min，揮盡殘留乙醇，得到粗橄欖多酚脂質(zhì)體；(5)DHPM處理：采用DHPM技術(shù)對(duì)粗橄欖多酚脂質(zhì)體進(jìn)行粒徑修飾及獲得單層脂質(zhì)體，在300～500MPa下對(duì)粗橄欖多酚脂質(zhì)體進(jìn)行2次DHPM處理，得到橄欖多酚納米脂質(zhì)體；(6)三元多糖共干燥粉末的制備：取1L去離子水，分別加入50gPUL和50gALG，然后加入2.5g的PGA，調(diào)節(jié)pH至9.0；將此多糖混合液進(jìn)行噴霧干燥后即得到三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉；(7)復(fù)合膜制備：稱取10.0g三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉，置于250mL燒杯中，加入100mL去離子水于室溫下溶脹2h；然后在60℃下加熱20min，期間不斷攪拌使三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉完全溶解；加入步驟(5)所得橄欖多酚納米脂質(zhì)體，超聲波脫氣泡處理，即得到所需的橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜。步驟(1)中所述的橄欖多酚純度為97.8％。本發(fā)明的橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于：將所述的橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜按10％～20％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上，經(jīng)卷制成型得到加料濾嘴棒，然后與常規(guī)醋酸纖維濾嘴棒復(fù)合，制成復(fù)合濾嘴棒。所述的復(fù)合濾嘴棒中，加料濾嘴棒位于煙絲端一側(cè)，加料濾嘴棒與常規(guī)醋酸纖維濾嘴棒的長(zhǎng)度比為1:1。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明首創(chuàng)將橄欖多酚納米脂質(zhì)體與三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉結(jié)合制成復(fù)合膜，并結(jié)合DHPM技術(shù)處理后應(yīng)用于卷煙，該復(fù)合膜既可以對(duì)橄欖多酚起到保護(hù)作用，避免或降低在卷煙加工及貯藏過(guò)程中橄欖多酚活性損失，又可以實(shí)現(xiàn)橄欖多酚在卷煙內(nèi)的緩慢釋放，賦予生物活性的同時(shí)又延長(zhǎng)了其活性周期，能夠顯著改善卷煙抽吸品質(zhì)，降低卷煙主流煙氣中氰化氫及自由基的含量、提升卷煙產(chǎn)品的整體功能性和香氣品質(zhì)。2、該卷煙濾嘴材料自然感和天然感好，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)，比對(duì)照濾嘴卷煙香氣感官評(píng)分提高3.3～6.5％；卷煙煙氣中的氰化氫的含量比對(duì)照降低7.3％～7.6％以上；煙氣中的自由基清除率達(dá)到48.0％～49.4％。3、橄欖多酚納米脂質(zhì)體中的內(nèi)水相可以包埋水溶性物質(zhì)，雙分子層可以包埋脂溶性物質(zhì)，親水和疏水性物質(zhì)可以同時(shí)包埋于同一個(gè)脂質(zhì)體分子中；在水中分散性好；生物相容性好無(wú)免疫抑制作用，安全性高且毒性小；能對(duì)所包埋的芯材物質(zhì)起到保護(hù)和控釋的效果。4、采用DHPM技術(shù)對(duì)橄欖多酚納米脂質(zhì)體作進(jìn)一步處理，可以顯著提高橄欖多酚納米脂質(zhì)體的穩(wěn)定性及在卷煙中的應(yīng)用效果，能夠克服常規(guī)超聲波處理或微波處理對(duì)多酚活性物質(zhì)帶來(lái)的不利影響，處理過(guò)程無(wú)環(huán)境污染，工藝簡(jiǎn)單，具有高效、省時(shí)和成本低等優(yōu)點(diǎn)。5、將橄欖多酚納米脂質(zhì)體與三元多糖PUL/ALG/PGA復(fù)合成膜，除了可以增加橄欖多酚納米脂質(zhì)體在液相體系中的增稠和凝膠作用外，還可以使得含多糖共混形式的膜具有更加良好的保潤(rùn)性和穩(wěn)定性。6、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單快速，產(chǎn)品長(zhǎng)時(shí)間放置性狀穩(wěn)定，生產(chǎn)過(guò)程綠色環(huán)保，具有良好的應(yīng)用前景。具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但具體實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限定，所有基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的變化，都應(yīng)該屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1制備橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜及復(fù)合濾嘴棒。1、稱取20mg純度為97.8％的橄欖多酚，溶于50mL濃度為0.05mol/L的磷酸鹽緩沖液中，配制成橄欖多酚溶液。準(zhǔn)確吸取20mL橄欖多酚溶液，將16mg的Tween80溶于其中，加熱至60℃并保持恒溫，強(qiáng)力攪拌得到橄欖多酚乳化液。按照磷脂和膽固醇總質(zhì)量為24mg、磷脂和膽固醇質(zhì)量比為3:7，溶于10mL的60℃無(wú)水乙醇中，使用注射器勻速注入保持恒溫的橄欖多酚乳化液中，保持體系恒溫狀態(tài)，攪拌5min，形成乳化的橄欖多酚脂質(zhì)體懸浮液。將得到的橄欖多酚脂質(zhì)體懸浮液置于500mL圓底燒瓶中，在0.01MPa下減壓濃縮30min，揮盡殘留乙醇，得到粗橄欖多酚脂質(zhì)體。為了對(duì)粗橄欖多酚脂質(zhì)體進(jìn)一步進(jìn)行粒徑修飾及獲得單層脂質(zhì)體，采用DHPM技術(shù)在400MPa壓力下對(duì)粗橄欖多酚脂質(zhì)體進(jìn)行2次處理，得到橄欖多酚納米脂質(zhì)體。取1L去離子水，分別加入50gPUL和50gALG，然后加入2.5g的PGA，以0.01mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至9.0；將此多糖混合液進(jìn)行噴霧干燥，干燥后即得到三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉。稱取10.0g三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉，置于250mL燒杯中，加入100mL去離子水于室溫下溶脹2h。然后，在60℃下加熱20min，期間不斷進(jìn)行攪拌，使三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉完全溶解，將得到的橄欖多酚納米脂質(zhì)體全部加入，超聲波脫氣泡處理，即可得到橄欖多酚納米脂質(zhì)體‐PUL/ALG/PGA‐CO復(fù)合膜1。2、調(diào)節(jié)濾棒成型機(jī)和加料調(diào)節(jié)器工作速度，將橄欖多酚納米脂質(zhì)體‐PUL/ALG/PGA‐CO復(fù)合膜按20％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上，經(jīng)卷制成型得到加料濾嘴棒，然后與常規(guī)醋酸纖維濾嘴棒復(fù)合，加料濾嘴棒與常規(guī)醋酸纖維濾嘴棒的長(zhǎng)度比為1:1，制成復(fù)合濾嘴棒1。用于卷煙時(shí)，加料濾嘴棒位于煙絲端一側(cè)。選取常規(guī)醋酸纖維濾嘴作為對(duì)照濾嘴。采用YC/T403‐2011煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定卷煙主流煙氣中氰化氫的含量，結(jié)果見表1。采用vanderToorn等使用5,5'‐二硫代雙(2‐硝基苯甲酸)(DTNB)間接測(cè)定卷煙煙氣中自由基含量。DTNB常用于比色法測(cè)定樣品中的疏基，在疏基化合物的存在下，無(wú)色的DTNB與疏基反應(yīng)生成黃色的硫代確基苯甲酸陰離子，412nm處具有最大吸收，根據(jù)吸光度測(cè)定溶液中疏基含量。由于半胱氨酸的疏基易被自由基氧化，被氧化的疏基不能與DTNB進(jìn)行反應(yīng)，因此可用已知濃度的半脒氨酸溶液捕集煙氣中的自由基后，加入DTNB試劑測(cè)定吸收了煙氣的半胱氨酸溶液中巰基的減少量，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法推算出煙氣中自由基的含量，結(jié)果以自由基清除率表示，結(jié)果見表2。采用GB5606.4‐2005，對(duì)制備卷煙樣品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果見表3。實(shí)施例2重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)：橄欖多酚樣品量為15mg，磷脂和膽固醇質(zhì)量比為2:8，無(wú)水乙醇用量為8mL。實(shí)施例3重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)：橄欖多酚樣品量為15mg，磷脂和膽固醇質(zhì)量比為4:6，無(wú)水乙醇用量為8mL，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜按15％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實(shí)施例4重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)：橄欖多酚樣品量為15mg，磷脂和膽固醇質(zhì)量比為2:8，無(wú)水乙醇用量為14mL，DHMP處理壓力為500Mpa，橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜按15％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實(shí)施例5重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)：橄欖多酚樣品量為30mg，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜按10％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實(shí)施例6重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)：橄欖多酚樣品量為30mg，磷脂和膽固醇質(zhì)量比為3:7，DHMP處理壓力為400Mpa，橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜按15％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實(shí)施例7重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)：橄欖多酚樣品量為30mg，無(wú)水乙醇用量為16mL，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜按10％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實(shí)施例8重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)：橄欖多酚樣品量為30mg，磷脂和膽固醇質(zhì)量比為4:6，無(wú)水乙醇用量為12mL，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜按10％的質(zhì)量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。各實(shí)施例的應(yīng)用效果見下表。表1表2名稱自由基含量(1014spin/支卷煙)自由基清除率(％)對(duì)照卷煙產(chǎn)品41.23/實(shí)施例120.8549.42實(shí)施例220.9849.12實(shí)施例321.0049.06實(shí)施例421.0249.01實(shí)施例521.0648.91實(shí)施例621.1748.66實(shí)施例721.3348.26實(shí)施例821.4547.98表3通過(guò)表1～3的數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明的橄欖多酚納米脂質(zhì)體復(fù)合膜能夠有效提高卷煙香氣感官品質(zhì)，降低卷煙主流煙氣中氰化氫及自由基的含量。和對(duì)照相比卷煙香氣感官評(píng)分提高3.3～6.5％；卷煙煙氣中的氰化氫的含量降低7.3％～7.6％以上；煙氣中的自由基清除率達(dá)到48.0％～49.4％，效果非常顯著。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3