專利名稱:粘合增硬劑混合酯的合成方法及應(yīng)用的制作方法
本發(fā)明涉及一種用作香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)-醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法及應(yīng)用。
本發(fā)明涉及的范圍是以下兩個通式
與
所代表的酯，以一定的比例合成的混合酯，用作香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)-醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑。式中R1為C4或C6的直鏈脂肪族醚基，R2為C5的支鏈脂肪族烷基，n1值取1或2，n2值取1～4。
通常香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)一般都采用醋酸纖維素纖維。利用醋酸纖維加工制造香煙濾嘴棒時，必須加入適量的粘合增硬劑，使膨松、柔軟的纖維表面，經(jīng)粘合增硬劑的溶解粘接作用結(jié)束成型為具有適當硬度的圓型濾嘴棒。因而保證了在煙支接濾嘴棒加工與抽吸過程中不產(chǎn)生扭曲、縐折和變形，使濾嘴棒對煙氣中有害的成份有更好的吸附和截留效果。
傳統(tǒng)的用于醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑，一般采用三醋酸甘油酯、丙二醇類二醋酸酯、三縮二乙醇二醋酸酯或丙二酸酯、檸檬酸三乙酯及酞酸酯類。其中使用最普遍的是三醋酸甘油酯，但是由于甘油在其它行業(yè)的耗用量很大，所以致使卷煙行業(yè)所需的原料三醋酸甘油酯經(jīng)常處于短缺狀態(tài)，另外該原料成本高，甘油中的仲羥基難于酯化，延長了反應(yīng)周期，所以影響粘合增硬劑的生產(chǎn)發(fā)展。特別是在采用醋酐為酰化劑時，增加對設(shè)備的腐蝕作用。當甘油酯化反應(yīng)不完全時，甘油的單乙酯、雙乙酯吸濕性很強，還會降低粘合增硬效果。因此，三醋酸甘油酯不是理想的粘合增硬劑。在這些傳統(tǒng)的作為粘合增硬劑的酯類當中，都不同程度地存在一些問題，影響其使用。如三縮二乙二醇二醋酸酯的溶解速度太快，檸檬酸三乙酯需要在較高的溫度下才能完全硬化，三醋酸甘油酯的增硬速度太慢，以上這些問題都給正常的制造濾嘴棒工藝增加了難以解決的困難，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)效率。
有關(guān)專利文獻曾報導(dǎo)煙支濾嘴棒的制造工藝及增硬劑的制造方法。如JP59-105067涉及的是用2-甲基-1.3丙二醇二醋酸酯或二甲酸酯作為醋酸纖維粘合增硬劑及制造方法;JP59-174670涉及的是用2.2-二甲基-1.3-丙二醇二甲酸酯或二乙酸酯類作為醋酸纖維粘合增硬劑及制造方法。這些酯類加工成本高，常采用傳統(tǒng)的恒沸脫水酯化合成工藝，進行酯化反應(yīng)時，加入甲苯、苯和二甲苯等苯系芳烴脫水劑來脫出反應(yīng)生成的水。而苯系芳烴脫水劑均為易燃易爆對人體有害的有機溶劑，在生產(chǎn)過程中工藝復(fù)雜且不安全，還容易污染環(huán)境。因此，研究和提供工藝簡單、安全、生產(chǎn)效率高的制造方法，生產(chǎn)出具有良好的增硬效果和一定的吸濕性能的粘合增硬劑，已成為制煙行業(yè)普遍關(guān)注的問題。
本發(fā)明的目的是提供一種醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法，該方法合成工藝簡單，安全，原料來源充足。制取的混合酯以適當?shù)谋壤糜诖姿崂w維結(jié)束成型，可縮短粘合增硬時間，提高生產(chǎn)效率，減少原料的損耗，降低產(chǎn)品的成本。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的在附設(shè)有溫度計、攪拌器、回流分水冷凝器的反應(yīng)裝置中，先投入一定配比的原料。它們是帶有醚鍵的直鏈脂肪醇R1
OH)n1，帶有支鏈的脂肪醇R2
OH)n2及脂肪酸，如醋酸CH3COOH。再放入適量的催化劑，如硫酸、鹽酸和離子交換樹脂等;脫色劑，如活性碳等。在不斷攪拌的情況下，逐漸升溫至80～150℃，常壓回流分水反應(yīng)一段時間，然后在逐漸減壓的條件下回流分水反應(yīng)，直到酯化反應(yīng)全部完成。反應(yīng)按以下方式進行
其中各原料的配比(重量百分比)分別為R1
OH)n1∶R2
OH)n2∶CH3COOH＝(20～50)∶(10～20)∶(40～70)，催化劑加入量為原料總重的0.1～0.5%，脫色劑為0.4～0.6%。再將占原料總重0.4～1%的碳酸鈉，配成10～30%的水溶液加入反應(yīng)釜，中和酯液中殘留的酸，減壓下抽出反應(yīng)生成的水，最后冷卻降溫至30℃以下或室溫，再經(jīng)過濾，除掉脫色劑及其它雜質(zhì)，即制得混合酯，收率為85～90%。該混合酯以通式
與
表示，其調(diào)節(jié)比例可在(40～70)∶(60～30)范圍之間變動。因通式
表示的酯對醋酸纖維的溶解能力強，硬化速度快，通式
表示的酯對醋酸纖維的溶解能力較差，硬化速度也較慢。根據(jù)這兩種酯各自的特點，按生產(chǎn)的實際需要來調(diào)節(jié)二者的比例范圍，就可以得到不同溶解能力、不同粘合增硬速度的混合酯。采用本發(fā)明合成的混合酯可以用于醋酸纖維各種結(jié)束成型的粘合增硬劑。當按照以下要詳述的實施例制取本發(fā)明的混合酯時，根據(jù)投入原料的適當配比，就可得到生產(chǎn)濾嘴棒需要的混合酯。由于在醋酸纖維結(jié)束成型時，作為粘合增硬劑的混合酯添加量不能過大，否則會使醋酸纖維溶解過度，產(chǎn)生溶洞、溶坑或粘死現(xiàn)象，造成醋酸纖維的損耗浪費，增加產(chǎn)品的成本，所以本發(fā)明混合酯對醋酸纖維的用量為醋酸纖維重量的1～20%，優(yōu)先選用8～14%。
本發(fā)明混合酯的合成工藝簡單，原料來源充足。采用直接酯化法取代傳統(tǒng)的苯系芳烴的恒沸脫水法，簡化了工藝流程。由于不使用危害人體健康和有發(fā)生火災(zāi)危險的有機溶劑苯系芳烴，所以從根本上改善了勞動條件，降低了成本，增加了生產(chǎn)安全感，消除了有害物質(zhì)對環(huán)境的污染。本發(fā)明合成方法制取的混合酯，作為醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑，不僅在室溫下可以施用，而且粘合完全，硬化成型后的表面不粘。生產(chǎn)出的濾嘴棒達到標準硬度要求所用的時間，為采用三醋酸甘油酯所用時間的一半，提高了生產(chǎn)效率。采用常規(guī)的制造濾嘴棒的生產(chǎn)工藝，只要加入適量的混合酯，就可使醋酸纖維結(jié)束成型后具有良好的硬度和吸阻。這種濾嘴棒既能保證煙支接嘴的工藝要求，又能更好地吸附截留煙氣中的有害成份。抽吸帶有該濾嘴棒的煙支，能感覺到其香氣，雜氣的味都優(yōu)于傳統(tǒng)的用三醋酸甘油酯作粘合增硬劑制造的濾嘴棒接的煙支，給抽吸者以舒服感。
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
實施例1在附設(shè)有溫度計、攪拌器、回流分水冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜中，投入原料的配比(重量百分比)分別為一縮二乙二醇∶季成四醇∶醋酸＝(30～32)∶(15～16)∶(53～55)，再放入為原料總重0.3%的硫酸，0.5%的活性碳。在不斷攪拌情況下升溫至90～120℃，常壓回流分水反應(yīng)1～3小時，然后在逐漸減壓條件下回流分水反應(yīng)8～16小時，直到酯化反應(yīng)全部完成。再將占原料總重0.6%的碳酸鈉，配成25%的水溶液加入反應(yīng)釜，中和酯液中殘留的酸。減壓至720毫米汞柱抽出中和反應(yīng)生成的水，最后冷卻降溫至30℃以下，再經(jīng)過濾，除掉活性碳及其它雜質(zhì)，即得混合酯。收率為85～90%。
實施例2在附設(shè)有溫度計、攪拌器、回流分水冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜中，投入原料的配比(重量百分比)分別為二縮三乙二醇∶季成四醇∶醋酸＝(39～40)∶(13～14)∶(47～48)，再放入為原料總重0.2%的硫酸，0.4%的活性碳。在不斷攪拌情況下升溫至100～140℃，常壓回流分水反應(yīng)1～3小時，然后在逐漸減壓條件下回流分水反應(yīng)8～16小時，直到酯化反應(yīng)全部完成。再將占原料總重0.6%的碳酸鈉，配成20%的水溶液加入反應(yīng)釜中，中和酯液中殘留的酸。減壓至720毫米汞柱抽出中和反應(yīng)生成的水，最后冷卻降溫至室溫，再經(jīng)過濾、除掉活性碳及其它雜質(zhì)，即得混合酯。收率為85～90%。
權(quán)利要求
1.一種用作醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法，利用附設(shè)有溫度計、攪拌器、回流分水冷凝器的反應(yīng)裝置，投入一定量的原料進行反應(yīng)，其特征在于所用原料是帶有醚鍵的直鏈脂肪醇R1(-OH)n1帶有支鏈的脂肪醇R2(-OH)n2及脂肪酸，如醋酸CH3COOH，其配比(重量百分比)為R1(-OH)n1∶R2(-OH)n2∶CH3COOH=(20～50)∶(10～20)∶(40～70)，反應(yīng)按以下方式進行
在反應(yīng)裝置中再放入占原料總重0.1～0.5%的催化劑，0.4～0.6%的脫色劑，在不斷攪拌的情況下，逐漸升溫至80～150℃、常壓回流分水反應(yīng)一段時間，然后在逐漸減壓的條件下回流分水反應(yīng)，直到酯化反應(yīng)全部完成；再將占原料總重0.4～1%的碳酸鈉，配成10～30%的水溶液加入反應(yīng)釜中，中和酯液中殘留的酸，減壓下抽出反應(yīng)生成的水，最后冷卻降溫至30℃以下或室溫，再經(jīng)過濾、除掉脫色劑及其它雜質(zhì)，即制得混合酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的合成方法制得的混合酯的應(yīng)用，其特征是混合酯用作醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑，其用量為醋酸纖維重量的1～20%，優(yōu)先選用8～14%。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種用作香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)——醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法及應(yīng)用。該方法采用在反應(yīng)裝置中直接酯化法取代傳統(tǒng)的苯系芳烴的恒沸脫水法，反應(yīng)后的粗酯液再經(jīng)中和、脫水、過濾制得混合酯。本發(fā)明合成工藝簡單，原料來源充足，生產(chǎn)安全，從根本上改善了勞動條件。該混合酯以適當比例用于醋酸纖維結(jié)束成型，可縮短粘合增硬時間，提高生產(chǎn)效率，減少原料損耗，降低產(chǎn)品成本。
文檔編號A24D3/02GK87101557SQ87101557
公開日1987年12月16日 申請日期1987年5月28日
發(fā)明者劉希浩 申請人:沈陽市石油化工設(shè)計研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan