萃取煙草上部煙葉的方法、提取物及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明專利屬于煙草工藝及電子煙煙油制備技術(shù)領(lǐng)域。具體是涉及一種超臨界 CO2萃取煙草上部煙葉的方法、提取物及在制備電子煙煙油中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人們健康意識的增強及全球禁煙運動的不斷發(fā)展，卷煙行業(yè)的生存環(huán)境日趨 嚴峻。為了滿足吸煙者的需求，各種模擬卷煙不斷涌現(xiàn)，電子香煙應(yīng)運而生，它有著與香煙 一樣的外觀和近似的味道。與傳統(tǒng)香煙相比，電子香煙沒有一手煙和二手煙；沒有難聞的 氣味；沒有焦油；不含煙草；沒有明火；沒有煙灰；容易使用、方便；可以隨時隨地使用；不 必有尷尬和罪惡感；比傳統(tǒng)卷煙成本低；不會污染牙齒或損害皮膚，所以這種更健康、更安 全、更環(huán)保的電子煙一經(jīng)面世，便受到了消費者的青睞，近兩年市場銷售額已超過3億美 元。但隨著使用人群的增多，電子煙的一些不足也顯露出來，如電子煙雖然在外形、霧化等 方面感覺像卷煙，但所用的電子煙煙油產(chǎn)生的煙霧在香氣、口味方面與真煙差距較大，特別 是通過各種香精香料及煙堿單體調(diào)配而成的電子煙煙油產(chǎn)品，消費者更加難以習慣和接 受。因此，開發(fā)一種具有煙草本香、天然安全、口味香氣相似度高的電子煙煙油產(chǎn)品是電子 煙這一新興行業(yè)丞待解決的關(guān)鍵問題之一。
[0003] 由于上部煙葉的生長期內(nèi)光照時間長且強，形成的富含香氣成分的腺毛多，香氣 充足，醚提取物含量高，在烤煙先進國家是生產(chǎn)高檔卷煙的主要材料。同時，上部煙葉是烤 煙單株生產(chǎn)力的重要組成部分，約占單株產(chǎn)量的40 %。但是，目前我國部分煙草種植區(qū)生產(chǎn) 的上部煙葉的實際情況是：由于栽培品種、栽培模式及生產(chǎn)管理措施等各方面的原因，上部 煙煙堿、蛋白質(zhì)含量高、總糖和還原性糖含量低，內(nèi)在化學成分不協(xié)調(diào)，其質(zhì)量和可用性較 低，最終導致各卷煙企業(yè)普遍存在上部煙葉積壓、占用倉庫和資金，造成資源的浪費，影響 企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。如何對這些可用性較低的上部煙葉進行利用是目前需要解決 的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有的上部煙葉可用性較低，庫存積壓嚴重這一情況，以及現(xiàn)有電子煙煙油 在口味、香氣上與真煙相似度差這一不足，本發(fā)明提供了一種超臨界CO 2萃取煙草上部煙葉 的方法、提取物及在制備電子煙煙油的應(yīng)用。該方法以上部煙葉為原料，經(jīng)粉碎、調(diào)整酸堿 度、超聲波破碎、超臨界提取、減壓濃縮等工藝得到提取物，提取物加入丙二醇、甘油和水制 備成電子煙煙油。本發(fā)明為上部煙葉開發(fā)利用提供了一條有效途徑，所制備的電子煙煙油 為純天然提取，其香氣、口味與真煙的相似度更高，更能滿足消費者的需求。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種超臨界CO2萃取煙草上部煙葉的方法，其特征是，
[0006] (1)原料處理：將原料煙草上部煙葉粉碎至過40目篩；
[0007] (2)超聲波破碎：取步驟（1)處理后的原料，加入濃度75~95%的乙醇，再加入固 體NaOH或KOH ;溶解攪勻，用超聲波破壁儀處理15~30min后，用濾布過濾，濾液減壓濃縮 得濃縮物I，回收的乙醇作為攜帶劑用于超臨界萃取階段；所述原料、濃度75~95%的乙 醇、NaOH或KOH的質(zhì)量比為1 :2~4 :0· 03~0· 04 ;
[0008] (3)超臨界萃?。簩⒉襟E⑵濾布過濾后的濾渣投于超臨界萃取設(shè)備中，超臨界 CO2萃取，萃取壓力20~30MPa，萃取溫度45~60°C，萃取時間3~5h ;攜帶劑為乙醇（步 驟（2)回收的乙醇，量不夠時再添加濃度75~95 %的乙醇）；分離釜I分壓力為8MPa，分 離釜II分壓力為7MPa ;萃取液經(jīng)減壓濃縮去掉乙醇得濃縮物II ;
[0009] (4)將濃縮物1、11合并得煙草上部煙葉提取物（除有效成分外，還含有大量的水、 少量乙醇）。上述提取物中煙堿含量為2. 5-4. 0%時可以直接調(diào)配電子煙煙油。
[0010] 經(jīng)檢測，GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀對萃取物主要揮發(fā)性香成分進行分析結(jié)果表明： 上述提取物主要包括生物堿、酮類、醛類、醇類等化合物，其中生物堿類（包括煙堿、新煙草 堿、麥斯明等）含量占60%。
[0011] 本發(fā)明還提供了一種電子煙煙油，其組分及重量比為：超臨界0)2萃取煙草上部煙 葉提取物5 %~20 %，丙二醇50 %~65 %，去離子水5 %~10 %，余量為甘油，攪拌均勻即 為電子煙煙油。也可加入其他煙用香原料制備電子煙煙油。
[0012] 優(yōu)選配方（重量比）：超臨界CO2萃取煙草上部煙葉提取物10%，丙二醇65%，去 離子水10%，甘油15% ;所述煙草上部煙葉提取物的煙堿含量為3. 0-3. 5%。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明為上部煙葉的開發(fā)利用提供一條有效途徑，同時應(yīng) 用本發(fā)明制備的電子煙煙油有以下特點：1、其煙堿來源很好的利用了上部煙葉煙堿含量高 的優(yōu)勢，經(jīng)超臨界OV流體萃取較后可直接應(yīng)用于電子煙油，不需另外添加，更自然、安全， 且不受煙堿供需緊張的影響。2、其主香成分為煙草本身天然香成分，使其與傳統(tǒng)香煙在感 官質(zhì)量上更加接近，更能滿足消費者的需求。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1
[0015] 為了制備最優(yōu)的產(chǎn)品，通過多次實驗條件篩選確定如下濃縮物最佳超臨界〇)2萃 取條件。
[0016] 稱取粉碎后過40目的成熟上部煙葉2Kg，加入3倍原料重80%乙醇溶液，再加入 原料重3. 5%的固體NaOH，溶解攪拌均勾，于500w超聲波破碎儀下處理20min，經(jīng)濾布過濾， 濾渣轉(zhuǎn)入超臨界萃取設(shè)備萃取釜中，濾液在真空度-0.1 MPa下減壓濃縮，得濃縮物I，收集 乙醇回收液作為攜帶劑用于超臨界萃取。超臨界萃取最佳條件：萃取壓力25MPa，萃取溫度 55°C，萃取時間4h，攜帶劑添加頻次為20次/min，分離釜I分壓力8MPa，II分壓力7MPa。 合并萃取液經(jīng)減壓濃縮去乙醇，得一定煙堿濃度的濃縮物Π 。將濃縮物I、II合并得超臨 界提取物，共I. 57Kg，煙堿含量3. 2%。
[0017] 超臨界〇)2萃取物樣品經(jīng)無水硫酸鈉脫水，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮后，用GC-MS 氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀對萃取物主要揮發(fā)性香成分進行分析結(jié)果表明：超臨界CO2萃取物中鑒定 出29種主要成分，主要包括生物堿、酮類、醛類、醇類等化合物，其中生物堿類（包括煙堿、 新煙草堿、麥斯明等）含量達到35% (剔除外加助劑后，占60% )。分析結(jié)果見下表。
[0018] 表1超臨界CO2萃取物主要成分分析
[0019]
[0020]
[0021 ] 實施例2 :電子煙煙油的配制
[0022] 電子煙煙油的配方如表2所示，應(yīng)用效果如表3所示。
[0023] 表2電子煙煙油配方
[0024]
[OOPSl
[0026] 表3各電子煙煙油應(yīng)用效果
[00271
[〇〇2^~~從表3可以看出：第2個配方的綜合指標較好，為最佳配方。
【主權(quán)項】
1. 一種超臨界CO 2萃取煙草上部煙葉的方法，其特征是， (1) 原料處理：將原料煙草上部煙葉粉碎至過40目篩； (2) 超聲波破碎：取步驟（1)處理后的原料，加入濃度75~95%的乙醇，再加入固體 NaOH或KOH ;溶解攪勻，用超聲波破壁儀處理15~30min后，用濾布過濾，濾液減壓濃縮得 濃縮物I，回收的乙醇作為攜帶劑用于步驟（2)的超臨界萃取；所述原料、濃度75~95%的 乙醇、NaOH或KOH的質(zhì)量比為1 :2~4 :0. 03~0. 04 ; (3) 超臨界萃?。簩⒉襟E（2)濾布過濾后的濾渣投于超臨界萃取設(shè)備中，超臨界0)2萃 取，萃取壓力20~30MPa，萃取溫度45~60°C，萃取時間3~5h ;攜帶劑為乙醇；分離釜I 分壓力為8MPa，分離釜II分壓力為7MPa ;萃取液經(jīng)減壓濃縮去掉乙醇得濃縮物II ; (4) 將濃縮物I、II合并得煙草上部煙葉提取物。2. 權(quán)利要求1所述的方法制備的煙草上部煙葉提取物。3. 如權(quán)利要求2所述的煙草上部煙葉提取物，其特征是，其煙堿含量為2. 5-4. 0%。4. 權(quán)利要求2或3所述的煙草上部煙葉提取物在制備電子煙煙油方面的應(yīng)用。5. -種電子煙煙油，其特征是，其組分及重量比為：權(quán)利要求3的煙草上部煙葉提取物 5 %~20 %，丙二醇50 %~65 %，去離子水5 %~10 %，甘油及其他煙用香原料余量。6. 如權(quán)利要求5所述的一種電子煙煙油，其特征是，其組分及重量比為：煙草上部煙葉 提取物10 %，丙二醇65 %，去離子水10 %，甘油15 %;所述煙草上部煙葉提取物的煙堿含量 為 3. 0-3. 5% 〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超臨界CO2萃取煙草上部煙葉的方法、提取物及應(yīng)用。該方法以煙草上部煙葉為原料，經(jīng)粉碎、調(diào)整酸堿度、超聲波破碎、超臨界CO2提取、減壓濃縮等工藝得到提取物，提取物加入丙二醇、甘油和水制備成電子煙煙油。本發(fā)明為上部煙葉開發(fā)利用提供了一條有效途徑，所制備的電子煙煙油為純天然提取，其香氣、口味與真煙的相似度更高，更能滿足消費者的需求。
【IPC分類】A24B15/24, A24F47/00
【公開號】CN105011354
【申請?zhí)枴緾N201510227084
【發(fā)明人】趙昌政, 鄭小嘎, 孟廣宇, 李繼峰, 韓新才, 閆廣, 吳愛東, 孟慶豪, 王迎新, 王峰, 莊岱青, 王愛春, 淵辛華
【申請人】濟南九州富得香料有限責任公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年5月6日