一種光催化自清潔口罩的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：第一步：制備TiO2/SiO2混合溶膠；第二步：將口罩去雜質(zhì)，清洗，再將口罩進(jìn)行射頻等離子體預(yù)處理；第三步：將射頻等離子體預(yù)處理后的口罩浸漬在TiO2/SiO2混合溶膠中，采用二浸二軋工藝，然后在70-90℃下干燥3-8分鐘后，在100-150℃下固化1-5分鐘；用去離子水清洗后放在自然條件下干燥，得到光催化自清潔口罩。本發(fā)明制備方法所制得的自清潔口罩，自清潔效果好，效果持久。制備方法可適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種光催化自清潔口罩的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光催化自清潔口罩的制備方法，屬于紡織面料后整理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]進(jìn)入二十一世紀(jì)以來，人類的工業(yè)文明得以迅猛發(fā)展，由此引發(fā)的環(huán)境污染問題日趨嚴(yán)峻。在經(jīng)濟(jì)日益繁榮和發(fā)展的今天，環(huán)境污染問題己成為一個(gè)直接威脅人類生存而急待解決的焦點(diǎn)問題。而且隨著世界經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人員交流空前頻繁，各種疾病特別是傳染疾病出現(xiàn)的可能性與日劇增，一些突發(fā)疾病時(shí)有大面積爆發(fā)，如何預(yù)防各種突發(fā)疾病成為人類所面臨的一個(gè)重大問題。除了健全國家公眾衛(wèi)生保健體系和提高民眾的衛(wèi)生意識(shí)外，采用方便實(shí)用的防護(hù)工具是十分必要的。佩帶口罩就是一種傳統(tǒng)的、方便使用且有效的防護(hù)措施。普通口罩一般用脫脂棉紗布或無紡布制作而成，它通過人體自吸過濾方式阻擋空氣中懸浮的絕大多數(shù)灰塵顆粒。然而，對(duì)于比紗網(wǎng)孔尺寸更小的灰塵顆粒和病菌，普通口罩的防護(hù)效能往往很低。而口罩的外層往往積聚著很多外界空氣中的灰塵、細(xì)菌等污物，而里層阻擋著呼出的細(xì)菌、唾液，因此，兩面不能交替使用，否則會(huì)將外層沾染的污物在直接緊貼面部時(shí)吸入人體，而成為傳染源。因此，給普通口罩賦予擋塵、抗殺細(xì)菌和病毒等多防護(hù)功能是有重要實(shí)際意義的研究課題。
[0003]自從1972年Fujishima和Honda等發(fā)現(xiàn)受福射的TiO2上可進(jìn)行持續(xù)的水氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生氫氣后，半導(dǎo)體催化受到重視，并被展開了廣泛的研究。隨著半導(dǎo)體光催化技術(shù)的不斷發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域也不斷擴(kuò)大，由最初用于污水處理，到后來光觸媒自清潔玻璃、陶瓷、紡織品的出現(xiàn)，光觸媒技術(shù)已經(jīng)慢慢走進(jìn)了人們生活。
[0004]光觸媒是一類以TiO2為代表的具有光催化性能的半導(dǎo)體材料的總稱。目前可作為光催化劑的半導(dǎo)體材料主要有Ti02、CdS、ZnO, WO3> Fe2O3> SnO2等化合物，但是由于TiO2相對(duì)其他半導(dǎo)體材料具有光催化活性高、穩(wěn)定性好、價(jià)格低等優(yōu)勢而備受青睞。光觸媒能在太陽光或熒光燈的照射下產(chǎn)生類似光合作用的催化反應(yīng)，將空氣中的氧氣和水分子激發(fā)，形成氧化能力極強(qiáng)的羥基自由基(.0H)和超氧陰離子自由基(-O2-)。這些氧化力極強(qiáng)的自由基可將浮游在空氣中的細(xì)菌殺死，并把有機(jī)污染物不斷降解成水和二氧化碳等，從而達(dá)到凈化環(huán)境和保持材料自身清潔而不被污染的目的。將光觸媒技術(shù)應(yīng)用于紡織領(lǐng)域，開發(fā)具有環(huán)保自清潔性能的紡織品對(duì)于節(jié)能環(huán)保具有重要意義。
[0005]由于TiO2光催化只能利用波長小于400nm的紫外光，而這部分光僅占日光光能的3%?5%，且隨時(shí)間變化比較明顯。這極大地制約了光催化自清潔材料的效率及應(yīng)用，而SiO2具有很好的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，不易聚集，制備方法簡單，折射率低，并能提高TiO2光催化效率，因此我們利用溶膠-凝膠法制備TiO2-SiO2復(fù)合薄膜，通過控制TiO2與SiO2的添加比例、造孔劑的分子量與添加量、溶劑(乙醇)用量等因素，使制備的復(fù)合薄膜既具有SiO2的較低的折射率、較好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性，又具有TiO2較好的光催化性能和親水性能。
[0006]近些年來，隨著空氣質(zhì)量逐漸惡化，霧霾天氣現(xiàn)象出現(xiàn)頻率越來越高，它們在人們毫無防范的時(shí)候侵入人體呼吸道和肺葉中，從而引起各種疾病。而我國政府對(duì)光催化產(chǎn)品的研究及其應(yīng)用也極為重視，，在“十二五”計(jì)劃、國家納米計(jì)劃以及“863”計(jì)劃中，納米光催化都被列為重要研究項(xiàng)目。所以有必要開發(fā)一種以納米光催化為機(jī)理的具有高效抗污、抑菌的自清潔口罩，為減少空氣中有害粒子的侵入和疾病的傳播做有效的防護(hù)作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是開發(fā)出一種具有光催化自清潔效果，能擋塵、抗殺細(xì)菌和病毒等多防護(hù)功能的口罩。
[0008]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，具體步驟包括:
[0009]第一步:制備Ti02/Si02混合溶膠；
[0010]第二步:將口罩去雜質(zhì)，清洗，再將口罩進(jìn)行射頻等離子體預(yù)處理；
[0011]第三步:將射頻等離子體預(yù)處理后的口罩浸潰在Ti02/Si02混合溶膠中，采用二浸二軋工藝，然后在70-90V下干燥3-8分鐘后，在100-150°C下固化1-5分鐘；用去離子水清洗后放在自然條件下干燥，得到光催化自清潔口罩。
[0012]優(yōu)選地，所述的第一步中，Ti02/Si02混合溶膠的制備方法包括:
[0013]步驟1:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-99%的鈦酸四異丙酯、正硅酸乙酯和無水乙醇混合，室溫下攪拌0.5-3小時(shí)，得到A溶液；
[0014]步驟2:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的HC1、無水乙醇和去離子水混合，使pH值為2_6，室溫下攪拌0.5-3小時(shí)，得到B溶液；
[0015]步驟3:將步驟2得到的B溶液滴加到步驟I配制的A溶液中，攪拌1.0-3小時(shí)；力口入分子量為l_4KDa的PEG，加熱到40-80°C并攪拌1.0-3小時(shí)，陳化2_24小時(shí)，得到TiO2/SiO2混合溶膠。
[0016]更優(yōu)選地，所述的步驟I中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-99%的鈦酸四異丙酯、正硅酸乙酯和無水乙醇的體積比為1: (1.0?6.0): (10?60)。
[0017]更優(yōu)選地，所述的步驟2中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的HCl、乙醇和去離子水的體積比為 0.1: (1.0 ?3.0): 15 ?80。
[0018]更優(yōu)選地，所述的步驟I和步驟2中的無水乙醇的體積比為(1-4): I。
[0019]更優(yōu)選地，所述的步驟3中的PEG的加入量與步驟I和步驟2中的無水乙醇的總體積的比例為Ig: 10-15ml。
[0020]優(yōu)選地，所述的第一步中，Ti02/Si02混合溶膠的制備方法包括:
[0021]步驟1:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-99%的鈦酸四異丙酯和無水乙醇混合，室溫下攪拌
0.5-3小時(shí)，得到C溶液；
[0022]步驟2:將正硅酸乙酯在攪拌狀態(tài)下加入乙醇和去離子水的混合溶液中，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的HCl，使pH值為2-4，在室溫下超聲處理酸化0.5_lh，得到D溶液；
[0023]步驟3:將C溶液滴加到D溶液中，超聲處理1-3小時(shí)，室溫老化2_24小時(shí)，得到Ti02/Si02混合溶膠。
[0024]更優(yōu)選地，所述的步驟I中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-99%的鈦酸四異丙酯和無水乙醇的體積比為1: (2-5)。
[0025]更優(yōu)選地，所述的步驟2中的乙醇和去離子水的混合溶液中乙醇和去離子水的體積比為1: (0.01-0.03)，正硅酸乙酯與乙醇和去離子水的混合溶液的體積比為I: (2-4)。
[0026]更優(yōu)選地，所述的C溶液和D溶液的體積比為1: (1.5-3)。
[0027]優(yōu)選地，所述第二步中的清洗包括用非離子洗滌劑清洗，之后用去離子水清洗。
[0028]更優(yōu)選地，所述的非離子洗漆劑為3% (owf) Sandoclean PC或Kieralon 0L,清洗時(shí)間為0.5-1小時(shí)，用非離子洗滌劑清洗在超聲波作用下進(jìn)行。
[0029]更優(yōu)選地，所述的用去離子水清洗在超聲波作用下進(jìn)行，清洗時(shí)間為0.5-3小時(shí)。
[0030]優(yōu)選地，所述第二步中，射頻等離子體預(yù)處理的處理?xiàng)l件為:采用12.56MHZ放電頻率的低溫低壓輝光放電等離子體對(duì)材料進(jìn)行放電處理。其中，壓強(qiáng)20-45Pa，放電功率50-100W，處理時(shí)間1-10分鐘。
[0031]優(yōu)選地，所述第三步中的二浸二軋工藝中軋機(jī)的壓力為3-5kg/cm2，轉(zhuǎn)速為3-6rpm。
[0032]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0033]1、本發(fā)明的口罩先經(jīng)過等離子體處理，使其表面一定程度的刻蝕，產(chǎn)生活性基團(tuán)，再進(jìn)行功能性涂覆整理，有利于織物與功能整理劑的結(jié)合，提高整理劑與織物間的交聯(lián)反應(yīng)。
[0034]2、使用Ti02/Si02混合溶膠的協(xié)同作用，使制備的復(fù)合薄膜既具有SiO2的較低的折射率、較好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性，又具有TiO2較好的光催化性能和親水性能，顯著提高不同光照條件下口罩的自清潔效率。
[0035]3、加入PEG作為造孔劑，使整個(gè)膜中存在著更小尺寸和高分散的銳鈦礦型納晶，因此具有較高的光催化活性。
[0036]4、本發(fā)明制備方法所制得的自清潔口罩，自清潔效果好，效果持久。制備方法可適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0037]圖1-1為口罩涂層前SEM圖，
[0038]圖1-2為口罩涂層后SEM圖；
[0039]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中光催化自清潔織物在強(qiáng)光下不同時(shí)間分解咖啡潰的情況
[0040]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中光催化自清潔織物在強(qiáng)光下不同時(shí)間分解咖啡潰的情況
[0041]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中光催化自清潔織物與水的接觸角(在254nm的紫外光下光照3h后)
[0042]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中光催化自清潔織物與水的接觸角(在254nm的紫外光下光照3h后)
【具體實(shí)施方式】
[0043]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。[0044]實(shí)施例1
[0045]一種光催化自清潔口罩的制備方法，具體步驟為:
[0046](I)制備 Ti02/Si02 混合溶膠:
[0047]如圖1所示，將2ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的鈦酸四異丙酯和IOml無水乙醇混合，室溫下以800rmp的攪拌速度攪拌0.5小時(shí)。
[0048]將5ml正硅酸乙酯在攪拌狀態(tài)下加入IOml乙醇和Iml去離子水的混合溶液中，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的HCL0.2ml，使pH為2，在室溫下超聲處理酸化30分鐘。其反應(yīng)方程式如下:
[0049]I)水解反應(yīng)
[0050]Si (OC2H5) 4+4H20 — Si (OH) 4+4C2H50H
[0051]2)聚合反應(yīng)
[0052]
【權(quán)利要求】
1.一種光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，具體步驟包括: 第一步:制備Ti02/Si02混合溶膠； 第二步:將口罩去雜質(zhì)，清洗，再將口罩進(jìn)行射頻等離子體預(yù)處理； 第三步:將射頻等離子體預(yù)處理后的口罩浸潰在Ti02/Si02混合溶膠中，采用二浸二軋工藝，然后在70-90°C下干燥3-8分鐘后，在100-150°c下固化1_5分鐘；用去離子水清洗后放在自然條件下干燥，得到光催化自清潔口罩。
2.如權(quán)利要求1所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述的第一步中，Ti02/Si02混合溶膠的制備方法包括: 步驟1:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-99%的鈦酸四異丙酯、正硅酸乙酯和無水乙醇混合，室溫下攪拌0.5-2小時(shí)，得到A溶液； 步驟2:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的HC1、無水乙醇和去離子水混合，使pH值為2_6，室溫下攪拌0.5-3小時(shí)，得到B溶液； 步驟3:將步驟2得到的B溶液滴加到步驟I配制的A溶液中，攪拌1.0-3小時(shí)；加入分子量為1000-4000KDa的PEG,加熱到40_80°C并攪拌1.0-3小時(shí)，陳化2-24小時(shí)，得到Ti02/Si02混合溶膠。
3.如權(quán)利要求2所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述的步驟I中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-99 %的鈦酸四異丙酯、正硅酸乙酯和無水乙醇的體積比為I: (1.0-6.0): (10-60)。
4.如權(quán)利要求2所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的HC1、乙醇和去離子水的體積比為0.1: (1.0-3.0): (15-80)。
5.如權(quán)利要求2所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述的步驟I和步驟2中的無水乙醇的體積比為(1-4): I。
6.如權(quán)利要求2所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中的PEG的加入量與步驟I和步驟2中的無水乙醇的總體積的比例為Ig:10-15ml。
7.如權(quán)利要求1所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述的第一步中，Ti02/Si02混合溶膠的制備方法包括: 步驟1:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-99%的鈦酸四異丙醇和無水乙醇混合，室溫下攪拌0.5-3小時(shí)，得到C溶液； 步驟2:將正硅酸乙酯在攪拌狀態(tài)下加入乙醇和去離子水的混合溶液中，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的HCl，使pH值為2-4，在室溫下超聲處理酸化0.5-3小時(shí)，得到D溶液； 步驟3:將C溶液滴加到D溶液中，超聲處理1-3小時(shí)，室溫老化2-24小時(shí)，得到TiO2/SiO2混合溶膠。
8.如權(quán)利要求1所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述第二步中的清洗包括用非離子洗滌劑清洗，之后用去離子水清洗。
9.如權(quán)利要求1所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述第二步中，射頻等離子體預(yù)處理的處理?xiàng)l件為:采用12.56MHZ放電頻率的低溫低壓輝光放電等離子體對(duì)材料進(jìn)行放電處理，其中，壓強(qiáng)20-45Pa，放電功率50-100W，處理時(shí)間1_10分鐘。
10.如權(quán)利要求1所述的光催化自清潔口罩的制備方法，其特征在于，所述第三步中的二浸二軋工藝中軋機(jī)的壓力為3?5kg/cm2,轉(zhuǎn)速為3?6rpm。
【文檔編號(hào)】A41D13/11GK103989269SQ201410219837
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】高晶, 李婉迪, 王璐, 劉軍, 湯宏宇 申請(qǐng)人:東華大學(xué)