專利名稱：細粒止汗劑活性成分懸浮液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含有細粒鹵化鋁的懸浮液的制備方法，該懸浮液對人的皮膚具有良好的降汗作用并且可以方便地使用。
現(xiàn)有技術已經(jīng)公開了一系列制備氫氧化鋁鹵化物絡合物的方法，這些絡合物可以用作止汗劑活性成分。雖然這些專利大多包括了所有種類的鹵化物和其它一價的非配位陰離子，但僅僅氯化物具有實際意義。
除了通過在非化學計量的鹽酸中溶解金屬Al來簡單地制備約50％的氯化鋁水合物水溶液的標準方法以外，還存在許多制備所稱的活化的氯化鋁水合物的方法。
為了制備活化的氯化鋁水合物，Gosling等人(US-4359456)以標準的氯化鋁水合物溶液為原料，稀釋后在50-140℃的溫度范圍進行熱處理。該熱處理導致了聚合物種類分布的改變。標準氯化鋁水合物的高分子部分分解為有利的較低分子種類，因此溶液中不再含有大于100的物質(zhì)。這樣得到的氯化鋁水合物絡合物的分析表征借助于尺寸排阻色譜法進行。用該方法可以得到低分子絡合物的含量，從而得到活化度。
人們已經(jīng)確定，當譜帶III(相對滯留時間約0.79)含量高時，這樣的氯化鋁水合物絡合物作為止汗劑特別有效。
Fitzgerald等人(UK-2048229)提出了一種類似的制備方法，即，使10-25％氯化鋁水合物溶液在50-80℃老化8小時至3周。
用這兩種方法由活化條件產(chǎn)生的種類分布在水溶液中是不穩(wěn)定的，因此，必須再經(jīng)過一個保護性的干燥步驟，才能得到可穩(wěn)定儲存并有效的止汗劑化學物質(zhì)。
在這些專利中，優(yōu)選的干燥方式是噴霧干燥。
在止汗劑成品配方中，目前或者使用噴霧干燥粉末(例如氣溶膠)的篩分餾份，或者使用通過干磨得到的細粉末(走珠或棒狀)。
迄今為止，還不可能提供穩(wěn)定、有效的液態(tài)鋁止汗劑活性物質(zhì)。粉末狀活性物質(zhì)的加工由于容易形成灰塵，對工人總是造成很大的麻煩。另外，由于(濕)粉末的pH值較低，甚至可能損害生產(chǎn)工人的健康。
因此，需要尋找更好的、容易處理的止汗劑活性物質(zhì)，而不放棄迄今為止的粉未狀產(chǎn)品的良好的有效性。另外，也不可能用現(xiàn)有的粉末狀氯化鋁水合物絡合物滿足化妝品工業(yè)的所有制造要求，例如很難制造特定的半固體制品，即所稱的軟固體。
現(xiàn)已令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，由以下方法可以得到特別好處理且特別有效的含氫氧化鋁鹵化物的止汗劑活性物質(zhì)懸浮液，即，使?jié)M足以下公式及條件的活性物質(zhì)和任選的一種緩沖物質(zhì)在隔濕的條件下混入非水油相，然后在低于60℃的溫度下用一臺研磨設備研磨到所要求的細度Al(OH)(3-b)Xb·zH2O其中b＝0.4至3，優(yōu)選b＝0.45至1.0，z＜4，X＝鹵素，特別是氯。其中活性物質(zhì)的HPLC色譜具有＞30％，尤其是＞40％的譜帶III含量。
通過直接濕磨噴霧產(chǎn)品，省去了昂貴且多灰塵的粉末篩分和干磨，可以得到比通過干磨粉末漿化得到更穩(wěn)定的懸浮液。
這些止汗劑活性物質(zhì)不是含水懸浮液，其特征是，該非水相由一組基本上非極性、與水不互溶的有機液態(tài)物質(zhì)組成，該組物質(zhì)包括烷烴、異構(gòu)烷烴、一元醇、多元醇、一或二元羧酸與一或多元醇的脂肪酸酯、聚氧乙烯、聚氧丙烯、醇的聚烷氧化醚、環(huán)狀聚硅氧烷、開鏈聚硅氧烷及其組合。尤其是非水油相由硅油組成。
本發(fā)明用環(huán)狀聚硅氧烷、開鏈聚硅氧烷或其混合物作為硅油。它們也可以作為與其它在化妝品中可接受的油的混合物使用。
本發(fā)明的細粒止汗劑懸浮液可以含有甘氨酸和/或丙氨酸等氨基酸作為緩沖物質(zhì)。
制備細粒止汗劑懸浮液的方法的特征在于，使一種具有止汗劑特性的鋁鹽，必要時在氨基酸、優(yōu)選甘氨酸的存在下，在隔濕的條件下，在一種非水油相中混合，接著研磨。作為研磨設備優(yōu)選球磨機。
可以作為止汗劑活性組份使用的鋁鹽是以下組成的堿性鹵化鋁Al(OH)(3-b)Xb·zH2O其中b＝0.4至3，優(yōu)選b＝0.45至1.0，
z＜4X＝鹵素，特別是氯。其中，活性物質(zhì)的HPLC色譜具有＞30％，尤其是＞40％的譜帶III含量。
在含有一種氨基酸的情況下，使用以下組成的堿性鹵化鋁作為止汗劑活性組份的鋁鹽Al(OH)(3-b)Xb(氨基酸)·zH2O其中X＝鹵素，特別是氯。
b＝0.4至3，優(yōu)選b＝0.45至1.0，z＜2且氨基酸與鋁的摩爾比為0至0.33。
本發(fā)明方法中，止汗劑懸浮液研磨的特征是，該過程在低于60℃，特別是低于40℃的溫度下進行。
該止汗劑懸浮液優(yōu)選用于化妝品非水配方中，例如氣溶膠、膠棒和所稱的軟固體。
下面用實施例進一步說明本發(fā)明實施例1在一個帶有螺旋槳攪拌器的400L反應器中預先放入130kg環(huán)甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)。在攪拌條件下加入159kg活性氯化鋁水合物粉末，其鋁含量為26.0％，氯化物含量為17.0％，按US4359456專利制備。
此后，用一種球磨機(Fryma公司的CoBall磨)將固含量為55％的均勻懸浮液研磨到最終細度為99.9％＜12μm和90％＜9μm。產(chǎn)物懸浮液的出口溫度為25-30℃。得到的觸變且可泵送的懸浮液不沉淀。
實施例2(本發(fā)明)在一個帶有螺旋槳攪拌器的100L反應器中預先放入22.5kg環(huán)甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)。在攪拌條件下加入22.46kg活性氯化鋁水合物粉末，其鋁含量為26.0％，氯化物含量為17.1％，按US4359456專利制備，并加入5.04kg甘氨酸。
此后，用一種球磨機(Fryma公司的CoBall磨)將固含量為55％的均勻懸浮液研磨到最終細度為99％＜18μm和90％＜9μm。產(chǎn)物懸浮液的出口溫度為25-30℃。得到的觸變且可泵送的懸浮液不沉淀。
實施例3在一個帶有螺旋槳攪拌器的100L反應器中預先放入20kg環(huán)甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)。在攪拌條件下加入30kg活性氯化鋁水合物粉末，其鋁含量為26.0％，氯化物含量為17.1％，按US4359456專利制備。
此后，用一種球磨機(Fryma公司的CoBall磨)將固含量為60％的均勻懸浮液研磨到最終細度為99％＜71μm。產(chǎn)物懸浮液的出口溫度為25-30℃。得到的觸變且可泵送的懸浮液不沉淀。
對比實施例在一個帶螺旋漿攪拌機的10L容器中預先放入2220g環(huán)甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)，向其中攪拌加入2750g活性氯化鋁水合物粉末，其鋁含量為26％，氯化物含量為17％，按US4359456專利制備，并借助于空氣噴射磨將其均化到最終細度為99％＜10μm。得到一種固含量為55％的均勻懸浮液，其流動性好但不抗沉淀。
下面將本發(fā)明的懸浮液用于非限定解釋性的化妝品配方中走珠配方
組份2、3、4和5混合和均化。接著攪拌加入組份1。
配方A在存放過程中顯示出比配方B更好的抗沉淀性能。
止汗劑氣溶膠配方(母煉膠)
組份2、3、4和5混合和均化。接著攪拌加入組份1。
配方D在存放過程中顯示出比配方C更好的抗沉淀性能。
為了填裝氣溶膠罐，使1重量份的母煉膠配方與3重量份的驅(qū)動氣(丙烷、丁烷、正戊烷)混合。
權(quán)利要求
1.細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，使一種由下式所定義的、有止汗活性的Al鹽和任選的一種緩沖物質(zhì)在隔濕的條件下混入非水油相，然后在低于80℃的溫度下用一臺研磨設備研磨到所要求的細度Al(OH)(3-b)Xb·zH2O其中b＝0.4至3，優(yōu)選b＝0.45至1.0，z＜4，X＝鹵素，特別是氯。
2.權(quán)利要求1所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，其中作為止汗劑的活性物質(zhì)Al鹽的HPLC色譜具有＞30％，尤其是＞40％的譜帶III含量。
3.權(quán)利要求1至2所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，該非水相由一組非極性、與水不互溶的有機液態(tài)物質(zhì)組成，該組物質(zhì)包括烷烴、異構(gòu)烷烴、一元醇、多元醇、一或二元羧酸與一或多元醇的脂肪酸酯、聚氧乙烯、聚氧丙烯、醇的聚烷氧化醚、環(huán)狀聚硅氧烷、開鏈聚硅氧烷及其組合。
4.權(quán)利要求1至2所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，用環(huán)狀聚硅氧烷、開鏈聚硅氧烷或其混合物作為硅油組份。
5.權(quán)利要求1至4所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，在一臺球磨機上進行細磨。
6.權(quán)利要求1至5所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，使懸浮液的細度達到95％＜20μm。
7.權(quán)利要求1至6所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，使懸浮液的細度達到95％＜10μm。
8.權(quán)利要求1至7所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，細磨在低于60℃，優(yōu)選低于40℃的溫度下進行。
9.權(quán)利要求1至8所述細粒止汗劑懸浮液的制備方法，其特征是，添加氨基酸、優(yōu)選氨基酸甘氨酸作為緩沖物質(zhì)。
10.止汗化妝品組合物，其特征是，含有權(quán)利要求1至9所述的止汗劑懸浮液作為活性組份。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含有細粒堿性鹵化鋁的懸浮液的制備方法,該懸浮液對人的皮膚具有良好的降汗作用并且可以方便地使用。該非水含油懸浮液可以用于化妝品止汗劑配方。
文檔編號A61K8/31GK1277838SQ00120098
公開日2000年12月27日 申請日期2000年5月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月29日
發(fā)明者J·布雷克, K·布魯諾, R·沃爾夫?qū)? S·克勞斯 申請人:Bk吉烏里尼化學兩合公司