專利名稱：白石花抗菌素及其生產(chǎn)技術(shù)的制作方法
白石花抗菌素及生產(chǎn)技術(shù)，屬于一種中藥植物提取物及其生產(chǎn)技術(shù)，白石花，別名石花、石衣，蝦蟆皮，梅衣，拉丁文Parmeliatinctorum Desper.and NYL，葉狀體多皺，直徑約30厘米，上面灰白色，邊緣分襲成多數(shù)不規(guī)則淺裂片，裂片先端圓形，邊緣著生粉芽，平滑，微有光澤，中央針芽密生，黑色，較粗糙，下面邊緣部分平滑，無光澤，有假根。子器少，杯狀，直徑約1厘米，有短柄；孢子橢圓形1室，無色，生產(chǎn)巖石及樹皮上，分布于大興安嶺，白石花富含石花酸(Lecanoric acid即Parmelialic acid，C16H14O7)、22％-24％，石花素(atranorin即Parmelin，C19H18O8)0.4％-1.1％、去甲牛皮葉酸(norstictinic acid，C19H12O9)1％、薩拉秦酸(Salazinic acid)1％-1.2％。此外尚含黑酚羧酸甲酯等。具有清熱解毒，涼血，止血等功效，用作抗菌素原料。
大興安嶺白石花原料資源極為豐富，其年貯量在1萬噸以上，對(duì)其進(jìn)行合理開發(fā)利用，對(duì)于培育林區(qū)新的經(jīng)濟(jì)增長點(diǎn)具有重要意義。
本發(fā)明的目的就是利用白石花經(jīng)過本發(fā)明工藝提取之后而制成的一種白石花抗菌素atranorin即parmelin，分子式為C19H18O8，其有效成份含量≥25％，用于治療無名腫毒，外傷出血，抗仲瘤。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過本發(fā)明工藝技術(shù)生產(chǎn)的白石花抗菌素有效成份含量高，治療效果明顯，具有較好的清熱、解毒、瀉火、消炎之功效。到目前尚未發(fā)現(xiàn)利用白石花提取抗菌素的報(bào)道。它的研制開發(fā)成功對(duì)于改變目前臨床用藥多是合成抗菌素的局面，減少對(duì)患者的副作用，具有深遠(yuǎn)的意義。同時(shí)該抗菌素生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)品收成率高，原料易得。
本發(fā)明涉及一種用天然白石花為原料生產(chǎn)天然白石花抗菌素的方法，包括以下主要內(nèi)容1.樹脂預(yù)處理取市售大孔吸附樹脂，用乙醇加熱回流洗脫，洗至洗脫液蒸干后無殘留物。經(jīng)乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑后保存?zhèn)溆谩?br> 2.樹脂裝柱以乙醇濕法裝柱，繼續(xù)用乙醇在柱上流動(dòng)清洗，不時(shí)檢查流出的乙醇，至與水混合不呈白色混濁為止(取1ml乙醇液5ml水)。然后以大量的蒸餾水洗去乙醇，備用。少量乙醇存在將會(huì)大大降低樹脂的吸附力。
3.樹脂再生用95％的乙醇洗脫至無色時(shí)，樹脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可進(jìn)行下一次的提取分離。經(jīng)反復(fù)使用后，吸附樹脂顏色變深，吸附效果下降時(shí)，可用2-4％NaOH溶液浸泡沫24小時(shí)，然后用清水洗至中性，再用2-4％HCl溶液浸泡12小時(shí)，然后用清水洗至中性，樹脂即再生。
4、乙醇回流提取取經(jīng)過挑選清洗后的白石花，略破碎，用95％乙醇回流提取8--12次，每次1.5h，溶媒用量為8--10倍，提取液過濾，合并濾液。
5、減壓濃縮將合并后的濾液在60--70℃條件下濃縮，濃縮終點(diǎn)為5波美。
6、吸附加適量水加熱使溶解，抽濾，濾液加到已處理好的3m×0.5m大孔吸附樹脂柱上，吸附速度為5BV/H，至飽和為止。
7、解吸吸附完后，先用水洗至還原糖反應(yīng)呈陰性(Molish反應(yīng))，改用30％乙醇洗至白石花抗菌素全部洗脫完全用Rp-HPLC法檢測(cè)，檢測(cè)液中無白石花抗菌素的色譜峰。
8、減壓二次濃縮合并30％乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，溫度控制在60-65℃，濃縮終點(diǎn)為5-10波美。
9、噴霧干燥將濃縮好的白石花提取液進(jìn)行噴霧干燥。干燥溫度進(jìn)口溫度控制在200-250℃，出口溫度控制在60-80℃，空氣壓力控制在0.45mPa，得到銀灰色粉末即白石花抗菌素。
本發(fā)明還涉及由本發(fā)明生產(chǎn)方法得到天然白石花抗菌素，其各項(xiàng)指標(biāo)如下理化指標(biāo)色澤銀灰色形狀粉末狀溶解性完全溶解于水純凈度無沉淀，無雜質(zhì)白石花抗菌素含量25-98％水分％≤5
灰分％≤0.05砷(As)％≤0.0001鉛(Pb)％≤0.0003微生物指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)＜100個(gè)/g霉菌＜100個(gè)/g沙門氏菌不得檢出大腸桿菌不得檢出以下最佳實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
1.樹脂預(yù)處理取市售大孔吸附樹脂500公斤，用乙醇加熱回流洗脫，洗至洗脫液蒸干后無殘留物。經(jīng)乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑后保存?zhèn)溆谩?br> 2.樹脂裝柱以乙醇濕法裝柱，繼續(xù)用乙醇在柱上流動(dòng)清洗，不時(shí)檢查流出的乙醇，至與水混合不呈白色混濁為止(取1ml乙醇液5ml水)。然后以大量的蒸餾水洗去乙醇，備用。少量乙醇存在將會(huì)大大降低樹脂的吸附力。
3.樹脂再生用95％的乙醇洗脫至無色時(shí)，樹脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可進(jìn)行下一次的提取分離。經(jīng)反復(fù)使用后，吸附樹脂顏色變深，吸附效果下降時(shí)，可用2-4％NaOH溶液浸泡沫24小時(shí)，然后用清水洗至中性，再用2-4％HCl溶液浸泡12小時(shí)，然后用清水洗至中性，樹脂即再生。
4、乙醇回流提取取經(jīng)過挑選清洗后的白石花1000公斤，略破碎，用95％乙醇回流提取12次，每次1.5h，溶媒用量為8--10倍即8000公斤，提取液過濾，合并濾液。
5、減壓濃縮將合并后的濾液7500公斤在65℃條件下濃縮，濃縮終點(diǎn)為5波美。
6、吸附加適量水加熱使溶解，抽濾，濾液加到已處理好的3m×0.5m大孔吸附樹脂柱上，吸附速度為5BV/H，至飽和為止。
7、解吸吸附完后，先用水洗至還原糖反應(yīng)呈陰性(Molish反應(yīng))，改用30％乙醇1000公斤洗至白石花抗菌素全部洗脫完全，用Rp-HPLC法檢測(cè)，檢測(cè)液中無白石花抗菌素的色譜峰。
8、減壓二次濃縮合并30％乙醇洗脫液1000公斤，減壓回收乙醇，溫度控制在60-65℃，濃縮終點(diǎn)為5-10波美。
9、噴霧干燥將濃縮好的白石花提取液進(jìn)行噴霧干燥。干燥溫度進(jìn)口溫度控制在200-250℃，出口溫度控制在60-80℃，空氣壓力控制在0.45mPa，得到銀灰色粉末10公斤即白石花抗菌素。
將下述干燥后的粉末進(jìn)行真空包裝，每袋0.5-5kg/袋，或裝紙板桶密封。
權(quán)利要求
本發(fā)明涉及一種白石花抗菌素的生產(chǎn)方法及由此得到的白石花抗菌素，其主要特征在于1、樹脂預(yù)處理取市售大孔吸附樹脂，用乙醇加熱回流洗脫，洗至洗脫液蒸干后無殘留物，然后用乙醇濕法裝柱，再用清水沖至無醇味。
2.乙醇熱回流提取取經(jīng)過挑選清洗后的白石花，略破碎，用95％乙醇回流提取8--12次，每次1.5h，溫度控制在80℃以內(nèi)，溶媒用量為8--10倍，提取液過濾，合并濾液。
3.減壓濃縮將合并后的濾液在60--70℃條件下濃縮，濃縮終點(diǎn)為5波美。
4.吸附加適量水加熱使溶解，抽濾，濾液加到已處理好的3m×0.5m大孔吸附樹脂柱上，吸附速度為5BV/H，至飽和為止。
5.解吸吸附完后，先用水洗至還原糖反應(yīng)呈陰性(Molish反應(yīng))，改用30％乙醇洗至白石花抗菌素全部洗脫完全。
6.減壓二次濃縮合并30％乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，溫度控制在60-65℃，濃縮終點(diǎn)為5-10波美。
7.將上述濃縮后的白石花提取液加10-30％無菌蒸流水即可得到白石花液體抗菌素，有效成份含量25-28％。
8.噴霧干燥將上述權(quán)利6所得的白石花提取液進(jìn)行噴霧干燥。干燥溫度進(jìn)口溫度控制在200-250℃，出口溫度控制在60-80℃，空氣壓力控制在0.45mPa，即可得到銀灰色粉末狀白石花抗菌素。
全文摘要
一種以白石花為原料生產(chǎn)白石花抗菌素及其生產(chǎn)技術(shù)。其主要工藝是白石花經(jīng)樹脂預(yù)處理、乙醇熱回流提取、減壓濃縮、吸附、解吸、減壓二次濃縮、噴霧干燥后生產(chǎn)白石花抗菌素的方法及由此方法得到白石花抗菌素。
文檔編號(hào)A61P31/04GK1500520SQ0215255
公開日2004年6月2日 申請(qǐng)日期2002年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月18日
發(fā)明者姚德坤, 王秀麗, 姚德利 申請(qǐng)人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司