專利名稱：硅基季銨官能組合物及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅基季銨官能組合物及其應(yīng)用。更具體地，本發(fā)明涉及含有季銨官能硅氧烷的新型乳液和其它配方、制造這些乳液和其它配方的方法，和它們的用途。
季銨官能硅氧烷由于帶有正電荷，所以例如在許多織物和個人護(hù)理應(yīng)用中，它們可用于處理主要帶負(fù)電的材料和表面。季銨官能度使得某些離子相互作用變得可能，而所述離子相互作用是許多有用性能的基礎(chǔ)。這些包括增加的親水特性、充當(dāng)增稠劑的能力和輔助沉積其它材料如涂料和調(diào)理劑的改進(jìn)能力。
一些季銨官能硅氧烷及其制造方法是本領(lǐng)域公知的。例如，Reid在美國專利No.3389160中公開了一組這樣的材料和制造它們的兩步法。在第一步中，使環(huán)氧官能硅氧烷與仲胺反應(yīng)，形成叔胺官能硅氧烷。在第二步中，使該產(chǎn)物與烷基鹵反應(yīng)，得到季銨官能硅氧烷。
Margida在美國專利No.4895964中公開了一些側(cè)掛的季銨官能硅氧烷和制造它們的一步法。這里，叔胺鹽與側(cè)掛的環(huán)氧官能硅氧烷反應(yīng)。Schaefer等在美國專利4891166中公開了一組端基季銨官能硅氧烷以及制造它們的方法，該方法類似于Margida的方法，所不同的是使用端基環(huán)氧官能硅氧烷。
McCarthy等在美國專利5164522中公開了一組季銨官能硅氧烷和制造它們的方法；該方法包括用環(huán)氧乙烷處理二胺官能硅氧烷，接著與硫酸二甲酯反應(yīng)。在O’Lenick的美國專利No.5098979中，公開了另一組季銨官能硅氧烷以及制造它們的兩步法。該方法包括使具有端-OH基的硅氧烷聚醚與表氯醇(一種環(huán)氧化物)反應(yīng)，并使所得產(chǎn)物與叔胺反應(yīng)。
最近，在Helmrick和Kennan發(fā)明的與本案同一天申請的標(biāo)題為“Silicon Based Quaternary Ammonium Functional Compositons andMethods For Making Them”的共同美國申請中公開了新型的季銨官能硅氧烷和制造它們的方法，在此通過參考將其引入。已發(fā)現(xiàn)，這些硅氧烷中的一些特別地在許多個人護(hù)理應(yīng)用中作用良好且將在下面描述。本發(fā)明涉及這些硅氧烷的乳液和其它配方、制造這些物質(zhì)的方法及其用途。
本發(fā)明的目的是提供新型的季銨官能硅基組合物。因此，本發(fā)明涉及季銨官能硅氧烷(“硅氧烷季銨(silicone quat)”)基組合物，它包括(A)Kennan硅氧烷季銨(如本申請下面的定義)；(B)表面活性劑；和(C)水。
本發(fā)明進(jìn)一步的目的是提供制造硅氧烷基季銨官能組合物和更尤其地乳液的方法。因此，本發(fā)明涉及制造季銨官能硅氧烷基組合物的方法，該方法包括混合Kennan硅氧烷季銨基乳液，在烴、醇、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷或其混合物中稀釋的Kennan硅氧烷季銨，Kennan硅氧烷季銨及其混合物中的至少一種與Kennan硅氧烷季銨、表面活性劑和水中的至少一種。
本發(fā)明還涉及制造季銨官能硅氧烷基乳液的方法，該方法包括(1)混合Kennan硅氧烷季銨和至少一種表面活性劑，該表面活性劑非必需地用水稀釋；和(2)混合水和至少一部分(1)中的混合物，若水尚未存在其中的話。
另外，本發(fā)明進(jìn)一步涉及用制造它們所使用的方法來表達(dá)的硅氧烷季銨官能組合物即通過包括混合至少一種Kennan硅氧烷季銨、表面活性劑和水的方法而生產(chǎn)的組合物；和通過包括用至少一種表面活性劑和水乳化Kennan硅氧烷季銨的方法而生產(chǎn)的組合物。
本發(fā)明的組合物基于在前面所述的本案的共同申請中首次披露的一組硅基季銨官能物質(zhì)中的成員。以下將描述這組物質(zhì)。
一種包括基團(tuán)-R1-Z-Q3的硅基季銨官能組合物，其中-R1-是可非必需地引入醚或酯官能度的二價烴基或-R17N(Q1)R18-，且可共價鍵合到未負(fù)載(游離的，沒有共價鍵合到載體如玻璃珠上)的硅氧烷或硅烷中的Si上；-Z-是-C(O)O-或-N(Q2)-；Q3是-CH(R3)CH(OH)YN+(R4)(R5)(R6)X-、氫或可非必需地引入羥基、二醇、酰胺、醚或酯官能度的單價烴基；-R17-和-R18-獨立地為可非必需地引入醚或酯官能度的二價烴基；-Q1和-Q2獨立地為-CH(R3)CH(OH)YN+(R4)(R5)(R6)X-、氫或可非必需地引入羥基、二醇、酰胺、醚或酯官能度的單價烴基；Y是二價烴基；R3是單價烴基或氫；R4，R5和R6獨立地為單價烴基；和X-是反離子，條件是-Q1，-Q2和Q3中的至少一個是-CH(R3)CH(OH)YN+(R4)(R5)(R6)X-。
對于本發(fā)明而言特別讓人感興趣的這組硅基物質(zhì)的成員是包括-R1-共價鍵合到未負(fù)載的硅氧烷中的Si上的那些。在該處披露的內(nèi)容和隨后的權(quán)利要求書中，特別讓人感興趣的這組物質(zhì)指定為“Kennan硅氧烷季銨”。
在該處披露的內(nèi)容和隨后的權(quán)利要求書中，如下所述定義了指定為“I型Kennan硅氧烷季銨”(在前面所指的共同申請中的I型實施方案)的Kennan硅氧烷季銨子集。
具有下述通式的硅氧烷組合物(基于在給定樣品內(nèi)存在的硅氧烷分子和它們的數(shù)目) 其中R21，R22，R23，R30和R31獨立地為羥基、苯氧基、烷氧基或單價烴基；R24，R25和R27獨立地為單價烴基；R28是單價烴基，或含有氮和可至少部分表示一個或多個-R1-Z-Q3形式的基團(tuán)；R26和R29含有氮和當(dāng)存在時，至少部分表示一個或多個-R1-Z-Q3形式的基團(tuán)，-R1-是可非必需地引入醚或酯官能度的二價烴基或-R17N(Q1)R18-；-R17-和-R18-獨立地為可非必需地引入醚或酯官能度的二價烴基；-Q1是CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-、氫或可非必需地引入羥基、二醇、酰胺、醚或酯官能度的單價烴基；R4，R5和R6獨立地為單價烴基；X-是反離子；-Z-是-N(Q2)-；-Q3和-Q2獨立地為CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-、氫或可非必需地引入羥基、二醇、酰胺、醚或酯官能度的單價烴基；
a，b，d，e和g全部大于或等于0；a＝0-2+g；b＝0-2+g；d＝0-500；e＝0-100；g＝0-100；a+b大于或等于2；和e+b＞0，條件是在組合物內(nèi)存在的至少一部分Q1，Q2和Q3是CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-。
定義I型Kennan硅氧烷季銨的通式的描述不應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是完整的結(jié)構(gòu)，也不應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是定義任何特異的立體專一性。該式應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是半經(jīng)驗式。例如，在d＝3的情況下，該式應(yīng)當(dāng)表示每個分子平均具有3個相應(yīng)于下標(biāo)d的單元，但這些子單元可位于鏈上的任何位置(在此情況下除了端點之外)，且不必需鄰接。
如下所述定義了讓人感興趣的I型Kennan硅氧烷季銨一個子集，在此處指定為“II型Kennan硅氧烷季銨”(在前面提及的共同申請中的“II型實施方案”)。(注意，在上下文的單價烴基和類似基團(tuán)中，措辭“最多20個碳”和“1-20個碳”具有相同的含義。)I型Kennan硅氧烷季銨，其中R21，R22，R23，R30和R31獨立地為羥基，或烷氧基或具有1-20個碳的單價烴基；R24，R25和R27獨立地為具有1-20個碳的單價烴基；R28是具有1-20個碳的單價烴基，或含有氮和可至少部分表示一個或多個-R1-Z-Q3形式的基團(tuán)，-R1-是可非必需地引入醚或酯官能度的具有1-20個碳的二價烴基，或-R17N(Q1)R18-；-R17-和-R18-獨立地為可非必需地引入醚或酯官能度的具有1-20個碳的二價烴基；-Q1是CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-、氫或可非必需地引入羥基、二醇、酰胺、醚或酯官能度的具有1-20個碳的單價烴基；R4，R5和R6獨立地為具有1-20個碳的單價烴基；X-是反離子；-Q3和-Q2獨立地為CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-、氫或可非必需地引入羥基、二醇、酰胺、醚或酯官能度的具有1-20個碳的單價烴基；d＝0-400；e＝0-50；g＝0-50；和(e+b)/(a+b+d+e+g)＝0.005-0.05，條件是組合物內(nèi)存在的Q1，Q2和Q3的10-75％(基于這些基團(tuán)總數(shù)的百分?jǐn)?shù))是-CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-。
如下所述定義了讓人感興趣的I型Kennan硅氧烷季銨另一個子集(同樣是II型Kennan硅氧烷季銨的子集)，在此處指定為“III型Kennan硅氧烷季銨”(在前面提及的共同申請中的“III型實施方案”)。I型Kennan硅氧烷季銨，其中R21，R22，R23，R30和R31獨立地為羥基、甲氧基或甲基；R24，R25和R27是甲基；R28是甲基，或含有氮和可至少部分表示一個或多個-R1-Z-Q3形式的基團(tuán)；-R1-是亞丙基，或-R17N(Q1)R18-；-R17-是亞丙基或亞異丁基，和-R18-是亞乙基；-Q1是CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-、氫或甲基；R4和R5是甲基；R6是甲基、十二烷基或十八烷基；X-是反離子；-Q3和-Q2獨立地為CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-、氫或甲基；d＝50-150；e＝0-10；g＝0-5；和(e+b)/(a+b+d+e+g)＝0.01-0.03；條件是存在于組合物內(nèi)的Q1，Q2和Q3的25-40％(基于這些基團(tuán)總數(shù)的百分?jǐn)?shù))是CH2CH(OH)CH2N+(R4)(R5)(R6)X-。
可通過前述定義的共同申請披露的方法制造所述的Kennan硅氧烷季銨。在下述實施例中闡述這些方法。
本發(fā)明的組合物是季銨官能硅氧烷基組合物，它包括(A)Kennan硅氧烷季銨；(B)表面活性劑；和(C)水。
可在許多應(yīng)用，例如個人護(hù)理，其中包括在頭發(fā)著色劑中的漂洗調(diào)理劑、保留調(diào)理劑、在著色和漂白之前和之后使用的調(diào)理劑、種族(ethnic)調(diào)理產(chǎn)品、調(diào)理香波、香波，在種族(ethnic)松弛劑中作為身體洗液和保濕劑以及在織物護(hù)理和處理中，使用這些組合物。由于季銨官能硅氧烷與烴、硅氧烷和醇的良好相容性，可將這些官能硅氧烷引入到非水的個人護(hù)理產(chǎn)品如頭發(fā)定型助劑、固定劑和在這些產(chǎn)品部分中提供調(diào)理和身體好處的亮光產(chǎn)品內(nèi)。
由于消費者希望在沒有犧牲結(jié)果的情況下花費較少的時間在個人護(hù)理上，因此需要具有多種益處的化妝產(chǎn)品。例如在護(hù)發(fā)工業(yè)中，目前主要的市場需求是調(diào)理加上身體益處。在上下文中，調(diào)理可定義為相對于對照物頭發(fā)處理產(chǎn)品改進(jìn)相容性的作用，或在施加到頭發(fā)上之后降低梳力的產(chǎn)品的作用。發(fā)體可定義為全部頭發(fā)的厚度或表觀體積，其中包括評價用的視覺和觸覺。通常在兩種益處之間取折衷。這一效果可能是由于調(diào)理劑降低發(fā)纖維的纖維內(nèi)摩擦所致。本發(fā)明的季銨官能硅氧烷基配方在頭發(fā)上提供優(yōu)良的調(diào)理效果和提供外加的對身體的益處。
已發(fā)現(xiàn)在本發(fā)明組合物中，特別在調(diào)理劑中作用良好的一些具體的表面活性劑是蠟(天然、以及合成蠟，如石油基蠟)、甘油酯(如硬脂酸酯)、脂肪醇(特別地具有10-18個碳的那些)、其它非離子表面活性劑和這些的混合物(所述混合物當(dāng)然可具有這些中的任幾種或所有的)。在這些組合物中，特別在香波中作用良好的其它表面活性劑包括非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、兩親表面活性劑和這些的混合物。此外，特別在保濕劑中作用良好的這些試劑包括蠟(天然、以及合成蠟，如石油基蠟)、硅氧烷聚氧化烯共聚物、其它非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和這些的混合物。
本發(fā)明的組合物包括進(jìn)一步含下述成分的那些(D)調(diào)理劑(特別地選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物中的一種)、除蠟之外的烴、陰離子表面活性劑、兩親表面活性劑或其混合物；(E)共表面活性劑，特別地選自甜菜堿、單烷基鏈烷醇酰胺、二烷基鏈烷醇酰胺、氧化胺、胺氨基乙酸酯、胺丙酸酯、胺磺基甜菜堿及其混合物中的一種；(F)調(diào)理劑(特別地選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、蠟、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物中的一種)、除蠟之外的烴或其混合物；(G)多元醇如甘油或山梨醇；(H)選自除蠟之外的烴、天然油、陽離子表面活性劑、兩親表面活性劑及其混合物中的物質(zhì)；或其混合物(該混合物當(dāng)然是彼此不同的(D)-(H)中的任幾種或所有)。
已發(fā)現(xiàn)，這些更具體的組合物在個人護(hù)理應(yīng)用中特別有用。進(jìn)一步包括(D)的那些特別地用作調(diào)理劑，而進(jìn)一步包括(E)和/或(F)的那些特別地用作香波。進(jìn)一步包括(G)和/或(H)的那些特別地用作保濕劑。
本發(fā)明進(jìn)一步更具體和特別讓人感興趣的組合物包括含0.01-25，特別地0.1-2重量％(A)；0.1-25，特別地1-10重量％(B)；和0.5-99.89，特別地50-98.9重量％(C)的那些；以及進(jìn)一步包括最多10重量％(J)的那些，其中(J)是一種選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物中的調(diào)理劑。已發(fā)現(xiàn)，這些組合物(有或無(J))在個人護(hù)理應(yīng)用，尤其作為調(diào)理劑時作用良好。在(B)表面活性劑更特別地為蠟(天然、以及合成蠟，如石油基蠟)、甘油酯(如硬脂酸酯)、脂肪醇(特別地具有10-18個碳的那些)、其它非離子表面活性劑和這些的混合物的情況下，它們是特別良好的調(diào)理劑。
本發(fā)明其它更具體和同樣特別讓人感興趣的組合物是包括下述的那些0.01-25，特別地0.1-2重量％(A)；1-40，特別地5-20重量％(B)；0.5-97.99，特別地30-92.9重量％(C)；和1-25，特別地2-15重量％(E)，以及進(jìn)一步包括最多10重量％(K)的那些，其中(K)是選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物中的調(diào)理劑。已發(fā)現(xiàn)，這些組合物(有或無(K))在個人護(hù)理應(yīng)用，尤其作為香波時作用良好。在(B)表面活性劑更具體地為非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、兩親表面活性劑和這些的混合物的情況下，它們是特別良好的香波。
本發(fā)明又一更具體和同樣特別讓人感興趣的組合物是包括下述的那些0.01-25，特別地0.1-2重量％(A)；5-50，特別地10-30重量％(B)；0.5-94.89，特別地30-80重量％(C)；和0.1-25，特別地1-10重量％(G)。
已發(fā)現(xiàn)，這些組合物在個人護(hù)理應(yīng)用，尤其作為保濕劑時作用良好。在(B)表面活性劑更具體地為蠟(天然、以及合成蠟，如石油基蠟)、硅氧烷聚氧化烯共聚物、其它非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或這些的混合物的情況下，它們是特別良好的保濕劑。
應(yīng)當(dāng)理解，在此處披露的內(nèi)容和隨后的權(quán)利要求書中，以百分?jǐn)?shù)表達(dá)的組合物是指重量百分?jǐn)?shù)，除非另有具體說明或根據(jù)上下文是明顯的。百分?jǐn)?shù)應(yīng)當(dāng)理解為基于所討論的全部組合物或整體。
此外，在此處披露的內(nèi)容和隨后的權(quán)利要求書中所述的范圍應(yīng)當(dāng)理解為具體地披露了全部范圍，而不僅僅是端點。例如，披露的范圍0-10應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是具體地披露了2、2.5、3.17和包含的所有其它數(shù)字，而不僅僅是1和10。此外，披露C1-C5(1-5個碳)烴將不僅具體披露C1和C5烴，而且披露了C2、C3和C4烴。
應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明各個單獨的組合物中的組分或它們的前體認(rèn)為是不同的。最終，對任何組分的說明在其面上覆蓋或包括同一組合物內(nèi)的另一組分的說明，和沒有具體的條件或其它指示排除該組分，如果其它組分是具體的組分，則對組分的說明應(yīng)當(dāng)理解為包含條件“不是”所討論的其它組分，或如果其它組分是上位的，則對組分的說明應(yīng)當(dāng)理解為包含條件不是選自所討論的其它組分，視需要以最小可能限制的方式排除該問題。
例如，由于認(rèn)為Kennan硅氧烷季銨是表面活性的，所以在同一配方內(nèi)提及的任何表面活性劑作為這些季銨之一應(yīng)當(dāng)認(rèn)為不是在該配方內(nèi)的特殊季銨。前面定義的一些組分(字母表示的)實際上是相同的；這樣做是為了方便當(dāng)提出的權(quán)利要求和這些組分從未在單獨的組合物或權(quán)利要求中配對的情況。
本發(fā)明的組合物(以及任何單獨的Kennan硅氧烷季銨)通?？梢砸詭追N形式之一來輸送，這取決于應(yīng)用。這些形式包括“原樣”、在合適的稀釋劑中稀釋或作為乳液?？紤]到本發(fā)明組合物的范圍，這些形式有時可能覆蓋和/或本身就是本發(fā)明的組合物。例如，有時，“原樣”實際上可能是乳液，和作為乳液輸送的Kennan硅氧烷季銨本身實際上可能是本發(fā)明的組合物。
本發(fā)明組合物中使用的Kennan硅氧烷季銨以及本發(fā)明一些組合物本身典型地是非常粘的物質(zhì)。稀釋劑的添加通過降低粘度而促進(jìn)加工。用于此目的的合適稀釋劑包括非季銨官能硅氧烷流體(特別地，在25℃下50cS(mm2/s)的聚二甲基硅氧烷)、烴(特別地具有10-24個碳的那些，如異十二烷)和醇(特別地具有8-24個碳的那些，和更特別地具有10-20個碳的那些，如2-丁基辛醇)。已發(fā)現(xiàn)，醇是特別有用的，其中長鏈醇，如2-丁基辛醇由于低揮發(fā)性是特別令人感興趣的。
如前所述，本發(fā)明的組合物可以是且可包括乳液形式的那些(最少含有以上定義的組分(A)、(B)和(C))。常使用水包油乳液，因為它們通常容易處理和容易分散在水基配方內(nèi)。已發(fā)現(xiàn)，制造乳液用的(B)表面活性劑的合適選擇是非離子表面活性劑或非離子表面活性劑的混合物。特別地在所選擇的材料的親水親油平衡值(HLB)為2-20，更特別地6-20，和最特別地10-15的情況下，通常優(yōu)選選自烷基乙氧化物、醇乙氧化物、烷基酚乙氧化物及其混合物中的非離子表面活性劑。陽離子、兩親和/或陰離子表面活性劑通常是合適的，特別地若與非離子表面活性劑一起添加的話。
發(fā)現(xiàn)在本發(fā)明乳液的制備中特別有用的表面活性劑的一些具體實例包括Tergitol_TMN-6和Tergitol_15-S-15的混合物，Genapol_UD050和Genapol_UD110的混合物，Softanol_70和Softanol_120的混合物，Lutensol_ON70和Lutensol_TO5的混合物以及單獨的Lutensol_ON70。Tergitol_TMN-6是HLB為11.7的C12(12個碳)仲醇乙氧化物，它獲自Dow Chemical公司。Tergitol_15-S-15是HLB為15.6的C11-15仲醇乙氧化物，它也獲自Dow Chemical公司。HLB為11.0的Genapol_UD050和HLB為15的Genapol_UD 110是C11羰基合成醇聚二元醇醚，它們獲自Clariant公司。Softanol_70是HLB為12.1的C12-14仲醇EO7(7個乙氧基單元)乙氧化物，它獲自BPChemicals。Softanol_120是HLB為14.5的C12-14仲醇EO12(12個乙氧基單元)乙氧化物，它也獲自BP Chemicals。Lutensol_ON7是HLB為13.0的C13羰基合成醇EO7乙氧化物，它獲自BASF。Lutensol_TO5是HLB為10.5的C10羰基合成醇EO5乙氧化物，它也獲自BASF。
本發(fā)明的乳液典型地為“水包油類型”乳液。也就是說，硅氧烷在水基連續(xù)相中。該乳液的粒度典型地為0.02-10微米，其中常常優(yōu)選0.02-2微米和0.02-0.2微米的范圍。
由于I、II和III型Kennan硅氧烷季銨實際上是更概括組的Kennan硅氧烷季銨的子集，所以本發(fā)明的組合物包括含I、II和/或III型Kennan硅氧烷季銨的那些(特別地)作為Kennan硅氧烷季銨的那些。(同樣將當(dāng)然相應(yīng)地適用以下所述的方法和用方法定義的產(chǎn)品來定義的本發(fā)明組合物。)本發(fā)明的一個方法是制造季銨官能硅氧烷基組合物的方法，該方法包括混合Kennan硅氧烷季銨基乳液，在烴、醇、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷或其混合物中稀釋的Kennan硅氧烷季銨，Kennan硅氧烷季銨及其混合物中的至少一種與Kennan硅氧烷季銨、表面活性劑和水中的至少一種。
本發(fā)明進(jìn)一步的方法是制造季銨官能硅氧烷基乳液的方法，該方法包括(1)混合Kennan硅氧烷季銨和至少一種表面活性劑，該表面活性劑非必需地用水稀釋(優(yōu)選用水稀釋的非離子表面活性劑)；和(2)混合水和至少一部分(1)中的混合物，若水尚未存在于其中(即在(1)中的混合物內(nèi))的話。
該方法第二步的措辭不應(yīng)當(dāng)解釋為排除進(jìn)一步添加水，在第一步制造的混合物中存在水的情況下。
盡管不是關(guān)鍵的，但常常優(yōu)選在20-70℃的溫度下制備本發(fā)明的乳液。
有時方便地以如何制造它們的方式來表達(dá)本發(fā)明的組合物。這是“方法定義的產(chǎn)品”法。令人感興趣的兩種這樣的組合物如下。
第一種是通過包括混合至少一種Kennan硅氧烷季銨、表面活性劑和水的方法生產(chǎn)的組合物。第二種是通過包括用至少一種表面活性劑和水乳化Kennan硅氧烷季銨的方法生產(chǎn)的組合物。
應(yīng)當(dāng)理解，在這些中的第一種組合物中，“混合”是指以任何順序，和一次將所有的組分，或?qū)⒍喾莞鹘M分放在一起。應(yīng)當(dāng)理解，在這些中的第二種組合物中，“乳化”應(yīng)當(dāng)作相應(yīng)解釋。
為了方便，給出以下實施例和不應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是限制。
實施例1陽離子化氨基乙基氨基異丁基官能硅氧烷的制備如下所述，通過與縮水甘油基三甲基氯化銨反應(yīng)，陽離子化聚合度(DP)為約100且含有0.473meq胺/g的氨基乙基氨基異丁基官能硅氧烷。將700.16g胺官能硅氧烷、33.19g縮水甘油基三甲基氯化銨(在水中約75％重量)和183.08g異丙醇放在配備攪拌器、靜態(tài)氮氣和冷凝器的2000ml三頸燒瓶中。加熱回流燒瓶4小時。
采用下述步驟，在2-丁基辛醇中溶劑交換所得陽離子化胺流體。將149.7g上述陽離子化胺流體溶液和17.4g2-丁基辛醇放在配有攪拌器和短徑蒸餾頭的燒瓶內(nèi)。減壓除去異丙醇。在冷卻之后，通過添加環(huán)己烷和作為共沸物除水，從而除去一些殘留的水。減壓除去環(huán)己烷，得到所需的陽離子化硅氧烷胺(季銨官能硅氧烷)在2-丁基辛醇內(nèi)的溶液。
(應(yīng)當(dāng)注意，象本文實施例中的那些一樣，在物質(zhì)的生產(chǎn)中不絕對要求除去共沸水。)實施例2乳液的制備根據(jù)以下綜合配方，制備硅氧烷季銨官能化合物的乳液
表1 乳液
*Genapol_UD 050(HLB＝11.0)和Genapol_UD110(HLB＝15)是獲自Clariant公司的C11羰基合成醇聚二元醇醚。
將季銨官能硅氧烷溶液加入到燒杯中，接著加入Genapol表面活性劑。然后在中等攪拌下混合燒杯的內(nèi)容物。分兩步添加水。第一次添加水(全部配方的8％)，接著混合30分鐘。然后在混合下添加其余的水。
表2列出了本文實施例中使用的具體乳液的組成和性能。所示的所有胺反應(yīng)物(在根據(jù)實施例1所示的概括方法制造硅氧烷季銨中使用的)是三甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷，它含有(氨基乙基氨基異丁基)甲基硅氧烷單元形式的胺。
表2 乳液
12-丁基辛醇，獲自Houston，TX的Condea Vista。
2Dow Corning 200_流體，50cS(mm2/s)聚二甲基硅氧烷，獲自Midland，MI的Dow Corning公司。
實施例3調(diào)理劑調(diào)理劑的制備制備如下組成的洗去型調(diào)理劑表3 調(diào)理劑成分 調(diào)理劑A7(wt％) 調(diào)理劑B(wt％) 調(diào)理劑C(wt％)去離子水q.s.-1 008q.s.-1 00 q.s.-100羥乙基纖維素11.5 1.5 1.5十六/十八(Cetearyl)醇 1.0 1.0 1.0Peg-100硬脂酸酯和甘油 1.0 1.0 1.0硬脂酸酯3乳液34-- 11.49--Arquad 16-295-- -- 6.910DMDM乙內(nèi)酰脲配方60.2 0.2 0.21Natrosol_250MR，獲自Wilmington，DE的Hercules2Lanette 0，獲自Hoboken，NJ的Cognis公司3Arlacel_165，獲自Wilmington，DE的Uniqema4乳液3來自實施例2，表25Arquad 16-29是29％的活性(十六烷基三甲基氯化銨)和獲自Dobbs Ferry，NY的Akzo Nobel Chemicals6Glydant_，55％的活性(DMDM乙內(nèi)酰脲)，獲自Fairlawn，NJ的Lonza，Inc.
7該調(diào)理劑不含季銨物質(zhì)8在該表內(nèi)q.s.-100是指加水到100％9相當(dāng)于調(diào)理劑內(nèi)2.0重量％的硅氧烷季銨10相當(dāng)于調(diào)理劑內(nèi)2.0重量％的十六烷基三甲基氯化銨(有機季銨)將去離子水加入到混合容器內(nèi)并加熱到75℃。在中等攪拌下，分散羥乙基纖維素，一直到充分溶解。降溫到60℃，并添加十六/十八(cetearyl)醇和Peg-100硬脂酸酯和甘油硬脂酸酯。然后降溫到40℃，和添加硅氧烷季銨化合物的乳液或Arquad 16-29，例外的是在調(diào)理劑A內(nèi)，這兩種物質(zhì)均不添加?；旌险{(diào)理劑5-10分鐘，然后添加DMDM乙內(nèi)酰脲配方。補償水的損失，并混合配方另外5分鐘。調(diào)理劑配方的最終pH為約6-7。
頭發(fā)樣品的制備使用來自International Hair Importer and Products，Inc.的輕度漂白的歐洲人發(fā)，用于測試此處制備的調(diào)理劑。將長度約8英寸的一大把頭發(fā)分成許多單個的發(fā)束。各發(fā)束重約2.5g。修剪掉頭發(fā)根端的0.5英寸(1.27cm)部分，并使用DUCO CEMENT_，將剩余頭發(fā)膠粘到2英寸×2英寸(5.08cm×5.08cm)的塑料片上。使該粘合劑干燥，并梳理發(fā)束和修剪到使6英寸(15.24cm)的頭發(fā)延伸到塑料片底部下方的長度。在塑料片的中間，距頂部約1/4英寸(0.635cm)處穿孔。在40℃自來水下漂洗各發(fā)束15秒。使用移液管，施加1.0ml9％(活性)月桂基硫酸鈉溶液，并經(jīng)發(fā)束起泡30秒。在流動水下漂洗發(fā)束30秒。使發(fā)束在食指和中指之間經(jīng)過，以從發(fā)束中除去過量的水。將發(fā)束放置在用紙巾覆蓋的托盤上并干燥過夜。用ACE_梳子的窄齒手梳各發(fā)束3次，并使用INSTRON“WET”和INSTRON“DRY”COMBING方法，確定基線梳理負(fù)載。
至于涉及漂洗調(diào)理劑的試驗，在40℃下用自來水漂洗發(fā)束30秒。將試驗調(diào)理劑以0.8g的用量施加到發(fā)束上，和敲打發(fā)束30秒。在40℃下，用自來水漂洗發(fā)束30秒。通過在食指和中指之間牽拉發(fā)束來除去過量水。在室溫下，在紙巾上獨立地使發(fā)束干燥過夜。在進(jìn)行INSTRON研究之前梳理1次發(fā)束。
試驗方法INSTRON COMBING是通過濕梳理的容易程度和干梳理的容易程度來確定頭發(fā)調(diào)理用的工業(yè)公認(rèn)的試驗。該試驗使用INSTRON應(yīng)變儀，該應(yīng)變儀配備以測量梳理頭發(fā)所要求的力。調(diào)理性能是基于使用INSTRON應(yīng)變儀，特定的頭發(fā)處理配方如香波或頭發(fā)調(diào)理劑降低梳理頭發(fā)所要求的力的能力。該力報道為平均梳理負(fù)載(ACL)。ACL值越低，被測試的配方賦予的梳理效果越好。典型地，使用僅用9％(活性)月桂基硫酸鈉溶液洗滌過的“未處理”的發(fā)束最初確定ACL基線。處理效果可表達(dá)為處理發(fā)束的ACL或ACL的降低百分?jǐn)?shù)，其使用如下公式計算(未處理的頭發(fā)ACL-處理過的頭發(fā)的ACL)/未處理頭發(fā)的ACL)*100。
根據(jù)INSTRON濕梳方法，首先通過將頭發(fā)浸漬在蒸餾水中潤濕頭發(fā)，然后通過梳理發(fā)束3次使頭發(fā)解糾纏。然后通過將發(fā)束浸漬在蒸餾水中3次使發(fā)束再糾纏。使發(fā)束在食指和中指之間2次經(jīng)過，除去過量的水。然后將發(fā)束放置在吊鉤上，并INSTRON梳理。重復(fù)“再糾纏”和“INSTRON梳理”步驟，直到對于每一發(fā)束收集到5個數(shù)據(jù)點。對于每次處理，測量三把發(fā)束的平均梳力。下表4示出了用本實施例的調(diào)理劑進(jìn)行INSTRON濕梳試驗的結(jié)果。在ACL％下降欄內(nèi)的字母用于表示在95％置信度下，該產(chǎn)品優(yōu)于其它牌號的產(chǎn)品。結(jié)果表明，具有硅氧烷季銨化合物的調(diào)理劑提供濕梳力的最大下降，與不含任何季銨的對照調(diào)理劑和僅含有機季銨物質(zhì)的調(diào)理劑相比，由此表明頭發(fā)的最佳改進(jìn)調(diào)理。
根據(jù)INSTRON干梳方法，通過梳理發(fā)束3次使頭發(fā)解糾纏。然后通過順時針盤繞發(fā)束3次并逆時針盤繞3次使頭發(fā)再糾纏。然后將發(fā)束放置在吊鉤上，并INSTRON梳理。重復(fù)“再糾纏”和“Instron梳理”步驟，直到對于每一發(fā)束收集到5個數(shù)據(jù)點。對于每次處理，測量三把發(fā)束的平均梳力。下表5示出了用本實施例的調(diào)理劑進(jìn)行INSTRON干梳試驗的結(jié)果。結(jié)果表明，含有硅氧烷季銨化合物的調(diào)理劑提供干梳力的最大下降，與不含任何季銨的對照調(diào)理劑和僅含有機季銨物質(zhì)的調(diào)理劑相比，由此表明頭發(fā)的最佳改進(jìn)調(diào)理。
藉助濕梳理的容易程度、干梳理的容易程度、處理頭發(fā)的濕潤感覺和干感覺的描述符用成對感官比較試驗，來測試調(diào)理劑A和B。結(jié)果見表6。緊跟它之后的星號“*”的益處表明在95％的置信度下是統(tǒng)計明顯的。感覺結(jié)果還表明，具有硅氧烷季銨化合物的調(diào)理劑提供濕潤和干燥梳理的益處和濕潤與干燥感覺，與不含季銨物質(zhì)的對照調(diào)理劑相比。
還藉助處理頭發(fā)的加重/蓬松(body/volume)的描述符用成對感官比較試驗，測試調(diào)理劑A、B和C。結(jié)果見表7。緊跟它之后的星號“*”的益處表明，在95％的置信度下是統(tǒng)計明顯的。結(jié)果表明，具有硅氧烷季銨化合物的調(diào)理劑提供改進(jìn)的加重/蓬松的額外益處，與不含季銨物質(zhì)的對照調(diào)理劑和僅含有機季銨物質(zhì)的調(diào)理劑相比。
表4 INSTRON濕梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aA -10B 96A，CC 89Aa字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
表5 INSTRON干梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aA -96B 75A，CC 63Aa字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
表6梳理/觸感試驗(A對B)特征 結(jié)果a干梳的容易程度 18/18選擇B*干感覺 15/18選擇B*濕梳的容易程度 18/18選擇B*濕感覺 15/18選擇B*a*表示在95％的置信度下，該觀察是明顯的。
表7加重/蓬松感覺試驗被比較的調(diào)理劑 結(jié)果aA對B 26/27選擇B*B對C 25/27選擇B*a*表示在95％的置信度下，該觀察是明顯的。
實施例4調(diào)理劑調(diào)理劑的制備制備下述組成的洗去型調(diào)理劑表8調(diào)理劑成分1調(diào)理劑D(wt％) 調(diào)理劑E(wt％)去離子水 q.s.-1003q.s.-100羥乙基纖維素 1.51.5十六/十八醇1.01.0Peg-100硬脂酸酯和甘油硬脂酸酯 1.01.0硅氧烷季銨配方2-- 2.04DMDM乙內(nèi)酰脲配方 0.20.21采用表3中的注釋1、2、3和62來自實施例13在該表內(nèi)的q.s.-100是指加水到100％4相當(dāng)于調(diào)理劑內(nèi)1.7重量％的硅氧烷季銨測試使用該實施例的調(diào)理劑，如實施例3進(jìn)行INSTRON梳理試驗。表9和10的結(jié)果表明，具有硅氧烷季銨化合物的調(diào)理劑提供干和濕梳力的大幅下降，與不含硅氧烷季銨物質(zhì)的對照調(diào)理劑相比，由此證明了由于硅氧烷季銨物質(zhì)導(dǎo)致的調(diào)理改進(jìn)。
表9 INSTRON濕梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aD -22E 87Da字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
表10 INSTRON干梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aD -15E 50Da字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
實施例5調(diào)理劑調(diào)理劑的制備制備下述組成的洗去型調(diào)理劑表11調(diào)理劑成分1調(diào)理劑 調(diào)理劑 調(diào)理劑 調(diào)理劑F(wt％) G(wt％) H(wt％) I(wt％)去離子水 q.s.-1003q.s.-100q.s.-100q.s.-100羥乙基纖維素 1.5 1.5 1.5 1.5十六/十八醇1.0 1.0 1.0 1.0Peg-100硬脂酸酯和 1.0 1.0 1.0 1.0甘油硬脂酸酯乳液3211.44-- -- --乳液42-- 20.04-- --乳液22-- -- 11.44--乳液12-- -- -- 12.54DMDM乙內(nèi)酰脲配方 0.2 0.2 0.2 0.21采用表3中的注釋1、2、3和62這些是來自表2中實施例2的乳液3在該表內(nèi)的q.s.-100是指加水到100％4相當(dāng)于各調(diào)理劑內(nèi)2.0重量％的硅氧烷季銨測試使用該實施例的調(diào)理劑，如實施例3進(jìn)行INSTRON梳理試驗。表12和13的結(jié)果表明，具有硅氧烷季銨化合物的所有調(diào)理劑提供濕和干梳力的下降，并進(jìn)而導(dǎo)致頭發(fā)的改進(jìn)調(diào)理。
表12 INSTRON濕梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aF 96H，IG 95H，IH 91I 90a字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
表13 INSTRON干梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aF 64HG 61HH 54I 71F，G，Ha字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
實施例6調(diào)理劑調(diào)理劑的制備制備下述組成的洗去型調(diào)理劑表14調(diào)理劑成分1調(diào)理劑 調(diào)理劑調(diào)理劑調(diào)理劑調(diào)理劑J(wt％)K(wt％) L(wt％) M(wt％) N(wt％)去離子水q.s.-1003q.s.-100 q.s.-100 q.s.-100 q.s.-100羥乙基纖維素1.51.5 1.5 1.5 1.5十六/十八醇 1.01.0 1.0 1.0 1.0Peg-100硬脂酸酯和 1.01.0 1.0 1.0 1.0甘油硬脂酸酯乳液3211.4 5.7 9.86 1.43 0.57DMDM乙內(nèi)酰脲配方0.20.2 0.2 0.2 0.2
1采用表3中的注釋1、2、3和62這來自表2中的實施例2；相當(dāng)于在調(diào)理劑J、K、L、M、N中硅氧烷季銨的重量百分?jǐn)?shù)分別為2.0、1.0、0.5、0.25和0.10。
3在該表內(nèi)的q.s.-100是指加水到100％測試使用該實施例的調(diào)理劑，如實施例3進(jìn)行INSTRON梳理試驗。表15和16的結(jié)果表明，在洗去型調(diào)理劑配方中在低至O.1％濃度下測試的硅氧烷季銨化合物仍提供濕和干梳力的下降，并進(jìn)而改進(jìn)頭發(fā)的調(diào)理。
表15 INSTRON濕梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aJ 96M，NK 96L，M，NL 94NM 88NN 45a字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
表16 INSTRON干梳被測試的調(diào)理劑ACL下降(％)aJ 68NK 69NL 67NM 69NN 33a字母符號表示被測試的調(diào)理劑在95％的置信度下優(yōu)于特定的調(diào)理劑。
實施例7香波香波的制備制備下述組成的調(diào)理香波表17香波成分 香波A(wt％) 香波B(wt％)去離子水 q.s.-1007q.s.-100月桂基醚硫酸鈉配方13030椰油酰胺(cocamide)DEA23.0 3.0PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯31.5 1.5椰油酰胺基丙基甜菜堿配方47.0 7.0乳液45- 11.48DMDM乙內(nèi)酰脲配方60.2 0.21Standapol ES-3，30％的活性(月桂基醚硫酸鈉)，獲自Hoboken，NJ的Cognis Corp.
2Calamide C，獲自Santa Fe Springs，CA的Pilot Chemical Corp.
3Crothix，獲自Parsippany，NJ的Croda，Inc.
4Monateric CAB，30％的活性(椰油酰胺基丙基甜菜堿)，獲自Paterson，NJ的Uniqema5.這來自表2的實施例26Glydant_，55％的活性(DMDM乙內(nèi)酰脲配方)，獲自Fairlawn，NJ的Lonza，Inc.
7在該表內(nèi)的q.s.-100是指加水到100％8相當(dāng)于香波內(nèi)2.0重量％的硅氧烷季銨將去離子水加入到混合容器內(nèi)并加熱到65℃。在中等攪拌下，完全分散PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯。關(guān)掉熱源，并添加月桂基醚硫酸鈉配方、椰油酰胺DEA和椰油酰胺基丙基甜菜堿配方。當(dāng)溫度低于40℃時，添加硅氧烷乳液(在此情況下為香波B)。混合香波5-10分鐘，然后添加DMDM乙內(nèi)酰脲配方。補償損失的水，并混合配方額外5分鐘。香波配方的最終pH為約6-7。
測試使用該實施例的香波，如實施例3進(jìn)行INSTRON濕梳試驗。下表18示出了結(jié)果。結(jié)果表明，含有硅氧烷季銨化合物的香波提供濕梳力的下降，這與不含硅氧烷季銨的對照香波不同，并進(jìn)而表明改進(jìn)的調(diào)理。
還對用香波A和B處理的發(fā)束進(jìn)行濕梳理的容易程度的描述符用成對感官比較試驗。結(jié)果見表19。感官結(jié)果同樣表明，含有硅氧烷季銨化合物的香波提供濕梳力的益處，與不含硅氧烷季銨的對照香波相比。
表18 INSTRON濕梳被測試的調(diào)理香波ACL下降(％)aA 12B 15Aa字母符號表示被測試的香波在95％的置信度下優(yōu)于特定的香波。
表19濕梳的感官試驗(A對B)特征 結(jié)果a濕梳的容易程度 13/18選擇B*a*表示在95％的置信度下，該觀察是明顯的。
實施例18香波香波的制備制備下述組成的調(diào)理香波表20香波成分1香波C(wt％) 香波D(wt％)去離子水 q.s.-1003q.s.-100月桂基醚硫酸鈉配方 3030椰油酰胺DEA3.0 3.0PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯 1.5 1.5椰油酰胺基丙基甜菜堿配方 7.0 7.0硅氧烷季銨配方2- 2.04DMDM乙內(nèi)酰脲配方 0.2 0.21采用表17中的注釋1、2、3、4和6
2來自實施例13在該表內(nèi)的q.s.-100是指加水到100％4相當(dāng)于香波內(nèi)1.7重量％的硅氧烷季銨測試使用該實施例的香波，如實施例3進(jìn)行INSTRON試驗。下表21和22示出了結(jié)果。表21和22的結(jié)果表明，含有硅氧烷季銨化合物的香波提供濕和干梳力的下降，這與不含硅氧烷季銨物質(zhì)的對照香波不同，并進(jìn)而表明改進(jìn)的調(diào)理。
表21 INSTRON濕梳被測試的調(diào)理香波 ACL下降(％)aC -29D 16Ca字母符號表示被測試的香波在85％的置信度下優(yōu)于特定的香波。
表22 INSTRON干梳被測試的調(diào)理香波 ACL下降(％)aC -14D 31Ca字母符號表示被測試的香波在95％的置信度下優(yōu)于特定的香波。
實施例9保濕劑保濕劑的制備制備下述組成的皮膚護(hù)理保濕劑
表23保濕劑成分保濕劑A(wt％) 保濕劑B(wt％)A相環(huán)五硅氧烷110 10環(huán)甲基硅酮和二甲基 10 10硅酮共聚多元醇2B相去離子水q.s.-1005q.s.-100甘油35.0 5.0乳液34-- 11.461 Dow Corning_245流體，獲自Midland，MI的Dow Corning2 Dow Corning_5225C配方助劑，獲自Midland，MI的Dow Corning3獲自Fair Lawn，NJ的Fisher4來自表2的實施例25在該表內(nèi)的q.s.-100是指加水到100％6相當(dāng)于香波內(nèi)2.0重量％的硅氧烷季銨混合在A相內(nèi)的成分，并利用雙葉片、湍流型混合作用，混合直到均勻?；旌显贐相內(nèi)的成分，并混合直到均勻。增加A相的混合速度到900ft/min的周緣速度，并非常緩慢地將B相加入其中(在10分鐘內(nèi))。繼續(xù)混合另外10分鐘。
測試根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)E 1958-98(Standard Guide for Sensory ClaimSubstantiation)和E253(Terminology Relating to SensoryEvaluation of Materials and Products)以及ISO標(biāo)準(zhǔn)6658(SensoryAnalysis-Methodology-General Guidance)，使用保濕劑A和B，進(jìn)行皮膚感覺特征的感官測試。結(jié)果見表24。較高的得分表明較大程度的皮膚平滑度。結(jié)果表明，含有硅氧烷季銨化合物的配方(保濕劑B)提供改進(jìn)平滑度的益處，與不含硅氧烷季銨物質(zhì)的對照配方(保濕劑A)相比。
表24皮膚平滑度的感官試驗保濕劑 得分A5.1B6.2**保濕劑A和B在平滑度上的差別在95％的置信度下是明顯的。
實施例10織物軟化劑織物軟化劑的制備制備下述組成的漂洗-循環(huán)織物軟化劑表25成分 軟化劑A(wt％) 軟化劑B(wt％)二氫化牛油乙基羥乙基銨硫酸二甲酯(DTHM)110085.4乳液22-- 14.61 Tetranyl L1/90，16％的活性(DTHM)，獲自西班牙Barcelona的KAO Chemicals Europe。
2來自表2的實施例2由KAO公司提供標(biāo)準(zhǔn)的織物軟化劑配方(軟化劑A)。使用中等攪拌，向該配方中添加硅氧烷乳液，獲得均勻的混合物(軟化劑B)。
測試使用近似模擬消費者習(xí)慣同時試圖降低試驗條件可變性的方法，評價物質(zhì)的性能。評價4種特征皺褶的降低、熨燙的容易程度、皺褶的除去和柔軟度。使用16人一組的小組進(jìn)行所有測試。使用用參考軟化劑配方A或添加有硅氧烷季銨乳液的參考軟化劑(軟化劑配方B)處理的同樣的脫漿織物，進(jìn)行測試。至于熨燙的容易程度、皺褶的降低和皺褶的除去試驗，使用100％棉的枕套。至于柔軟度試驗，使用100％棉的毛巾織物。
對于所有試驗，處理過程由每個壓載物(ballast)結(jié)合16個枕套和1塊毛巾織物組成。使用設(shè)定洗滌水溫設(shè)定為40℃(105°F)的標(biāo)準(zhǔn)洗滌，在Miele_Novotronic 1918前裝式洗衣機內(nèi)洗滌各壓載物。使用66gTide_HE粉狀洗滌劑洗滌各壓載物。所使用的洗滌循環(huán)水是處理的軟化水?？椢镘浕瘎┡浞较匆悍胖迷诜稚④浕瘎┧付ǖ南匆聶C容格內(nèi)。在洗衣機周期的最后漂洗過程中，分配35g軟化劑配方。在分配織物軟化劑的過程中，添加等份量預(yù)混合的硬水(它將增加漂洗硬度到90ppm)，接著添加100ml去離子水以沖洗前述分配裝置。使洗滌周期自動到最后的旋轉(zhuǎn)周期。一旦洗滌和漂洗周期完成，取出壓載物，抖動一次，以除去明顯的皺褶，和用織物長度處于垂直位置上的2個角，使用夾具，將一端固定在衣架上，單獨懸掛各枕套與毛巾至干燥。然后在控制濕度的環(huán)境(22℃，小于65％相對濕度)下干燥壓載物并在24小時之后測試。
根據(jù)AATCC試驗方法124-1996“Appearance of Fabrics afterRepeated Home Laundering”，進(jìn)行皺褶降低試驗。開發(fā)該方法，以評價扁平織物樣品在反復(fù)洗滌之后的光滑度。使用在油漆成灰色的垂直板上展示的兩塊如上所述的枕套呈現(xiàn)給各位小組成員。詢問各小組成員，選擇較少皺褶的枕套。統(tǒng)計處理結(jié)果的配對比較評價，以確定它們的置信度。使用二項分配統(tǒng)計來確定用參考物處理的織物與用參考物和硅氧烷季銨樣品處理的織物之間在各種置信度下的最小置信度之差。皺褶降低試驗的結(jié)果可參見表26。
使用皺褶降低試驗中的枕套，進(jìn)行熨燙容易程度的試驗。以一致的方式，向小組成員呈現(xiàn)在熨燙板上的枕套。指導(dǎo)小組成員熨燙枕套的一側(cè)，并觀察熨斗在織物表面上滑動的容易程度如何以及皺褶除去的容易程度。使熨斗恢復(fù)在每個熨完的枕套之間的溫度。詢問各小組成員關(guān)于熨燙容易程度的問題和結(jié)果見表26。
以類似于前面皺褶降低評價的方式，通過呈現(xiàn)熨燙過的枕套，來進(jìn)行進(jìn)一步的皺褶降低試驗。再次詢問各小組成員與前面評價中相類似的問題。在表26中列出了評價結(jié)果。
使用來自壓載物的單塊毛巾織物，由各小組成員進(jìn)行柔軟度評價。向小組成員呈現(xiàn)毛巾，每條毛巾用不同的處理劑處理過。然后各小組成員觸摸枕套并確定哪個較柔軟。在表26中列出了評價結(jié)果。
表26特征結(jié)果(A對B)置信度皺褶降低10/16選擇B90％熨燙的容易程度 12/16選擇B99％皺褶的除去 11/16選擇B95％柔軟度 10/16選擇B90％前面所述的具體實施方案應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是例舉性的而不是限制隨后的權(quán)利要求書，除非另有說明。
權(quán)利要求
1.季銨官能硅氧烷基組合物，包括(A)Kennan硅氧烷季銨；(B)表面活性劑；和(C)水。
2.權(quán)利要求1的組合物，其中(B)選自蠟、甘油酯、脂肪醇、其它非離子表面活性劑及其混合物。
3.權(quán)利要求2的組合物，進(jìn)一步包括(D)選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物、除蠟之外的烴、陰離子表面活性劑、兩親表面活性劑或其混合物的調(diào)理劑。
4.權(quán)利要求1的組合物，其中(B)選自非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、兩親表面活性劑及其混合物。
5.權(quán)利要求4的組合物，進(jìn)一步包括(E)選自甜菜堿、單烷基鏈烷醇酰胺、二烷基鏈烷醇酰胺、氧化胺、胺氨基乙酸酯、胺丙酸酯、胺磺基甜菜堿及其混合物中的共表面活性劑，條件是(B)和(E)所選擇的具體物質(zhì)不同。
6.權(quán)利要求5的組合物，進(jìn)一步包括(F)選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、蠟、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物、除蠟之外的烴或其混合物的調(diào)理劑。
7.權(quán)利要求1的組合物，進(jìn)一步包括(G)多元醇，和其中組分(B)選自蠟、硅氧烷聚氧化烯共聚物、其它非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑及其混合物，條件是(B)和(G)所選擇的具體物質(zhì)不同。
8.權(quán)利要求7的組合物，進(jìn)一步包括(H)選自除蠟之外的烴、天然油、陽離子表面活性劑、兩親表面活性劑及其混合物中的物質(zhì)。
9.權(quán)利要求2的組合物，其中0.01-25重量％是(A)；0.1-25重量％是(B)；和0.5-99.89重量％是(C)。
10.權(quán)利要求9的組合物，進(jìn)一步包括最多10重量％的(J)選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物中的調(diào)理劑。
11.權(quán)利要求2的組合物，其中0.1-2重量％是(A)；1-10重量％是(B)；和50-98.9重量％是(C)。
12.權(quán)利要求5的組合物，其中0.01-25重量％是(A)；1-40重量％是(B)；0.5-97.99重量％是(C)；和1-25重量％是(E)。
13.權(quán)利要求12的組合物，進(jìn)一步包括最多10重量％的(K)選自陽離子聚合物、陽離子表面活性劑、蛋白質(zhì)、天然油、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷及其混合物中的調(diào)理劑。
14.權(quán)利要求5的組合物，其中0.1-2重量％是(A)；5-20重量％是(B)；30-92.9重量％是(C)；和2-15重量％是(E)。
15.權(quán)利要求7的組合物，其中0.01-25重量％是(A)；5-50重量％是(B)；0.5-94.89重量％是(C)；和0.1-25重量％是(G)。
16.權(quán)利要求7的組合物，其中0.1-2重量％是(A)；10-30重量％是(B)；30-80重量％是(C)；和1-10重量％是(G)。
17.權(quán)利要求1的組合物，它呈乳液形式。
18.權(quán)利要求17的組合物，其中(B)是非離子表面活性劑或非離子表面活性劑的混合物。
19.權(quán)利要求17的組合物，其中(B)選自烷基乙氧化物、醇乙氧化物、烷基酚乙氧化物及其混合物，條件是(B)所選擇的物質(zhì)的HLB為2-20。
20.權(quán)利要求1的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
21.權(quán)利要求2的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
22.權(quán)利要求4的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
23.權(quán)利要求7的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
24.權(quán)利要求9的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
25.權(quán)利要求12的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
26.權(quán)利要求15的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
27.權(quán)利要求17的組合物，其中(A)是I型Kennan硅氧烷季銨。
28.權(quán)利要求1的組合物，其中(A)是II型Kennan硅氧烷季銨。
29.權(quán)利要求17的組合物，其中(A)是II型Kennan硅氧烷季銨。
30.權(quán)利要求1的組合物，其中(A)是III型Kennan硅氧烷季銨。
31.權(quán)利要求17的組合物，其中(A)是III型Kennan硅氧烷季銨。
32.制造季銨官能硅氧烷基組合物的方法，該方法包括混合Kennan硅氧烷季銨基乳液，在烴、醇、除季銨官能硅氧烷之外的硅氧烷或其混合物中稀釋的Kennan硅氧烷季銨，Kennan硅氧烷季銨及其混合物中的至少一種與Kennan硅氧烷季銨、表面活性劑和水中的至少一種。
33.制造季銨官能硅氧烷基乳液的方法，該方法包括(1)混合Kennan硅氧烷季銨和至少一種表面活性劑，其中該表面活性劑非必需地用水稀釋；和(2)混合水和至少一部分(1)中的混合物，若水尚未存在其中的話。
34.權(quán)利要求32的方法，其中Kennan硅氧烷季銨是I型Kennan硅氧烷季銨。
35.權(quán)利要求33的方法，其中Kennan硅氧烷季銨是I型Kennan硅氧烷季銨。
36.通過包括混合至少一種Kennan硅氧烷季銨、表面活性劑和水的方法生產(chǎn)的組合物。
37.通過包括用至少一種表面活性劑和水乳化Kennan硅氧烷季銨的方法生產(chǎn)的組合物。
38.權(quán)利要求36的組合物，其中Kennan硅氧烷季銨是I型Kennan硅氧烷季銨。
39.權(quán)利要求37的組合物，其中Kennan硅氧烷季銨是I型Kennan硅氧烷季銨。
40.權(quán)利要求36的組合物，其中Kennan硅氧烷季銨是II型Kennan硅氧烷季銨。
41.權(quán)利要求37的組合物，其中Kennan硅氧烷季銨是II型Kennan硅氧烷季銨。
42.權(quán)利要求36的組合物，其中Kennan硅氧烷季銨是III型Kennan硅氧烷季銨。
43.權(quán)利要求37的組合物，其中Kennan硅氧烷季銨是III型Kennan硅氧烷季銨。
全文摘要
公開了一種新型季銨官能硅氧烷基乳液和其它配方以及制造這種乳液和配方的方法。這些物質(zhì)在個人護(hù)理和其它場合中具有用途。
文檔編號A61K8/89GK1575320SQ02821147
公開日2005年2月2日 申請日期2002年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月24日
發(fā)明者B·約翰遜, J·凱南, F·林 申請人:陶氏康寧公司