專利名稱：左金總生物堿的提取及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥材有效成份的提取方法及其提取物的應(yīng)用，特別是一種從中藥材中提取總生物堿的方法以及總生物堿的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
左金藥物對于急慢性胃炎、腸炎、胃潰瘍等疾病有較好的療效。但左金藥物的生產(chǎn)過程中，對于原料藥的提取是采用水煎提取法(或直接粉碎制成成品藥)，該方法得到的提取物是浸膏，這種提取物純度低，引濕性強(qiáng)，制劑制備困難，制劑質(zhì)量較差，服用量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種左金總生物堿的提取以及應(yīng)用方法。利用本發(fā)明得到的提取物是含有藥物成份的總生物堿，用其制成藥劑，可以大大提高制劑水平。
本發(fā)明的技術(shù)方案。按以下步驟進(jìn)行左金總生物堿的提取，所述份數(shù)均為重量份；a、備料取黃連6份，吳茱萸1份作為原料，將黃連、吳茱萸分別粉碎成粗粉后混合，得A品；b、提取向A品中加入A品總量5～10倍量的0.5～5％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度0.9～1.40，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入A品總量1.5～4倍量的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2～3次，每次0.5～2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
上述的左金總生物堿提取方法中，較好的步驟b是向A品中加入A品總量7～9倍量的0.5～1.5％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度0.9～1.1，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品。
前述的左金總生物堿提取方法中，較好的步驟c是在B品中加入A品總量2～3倍量的50目以上的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2～3次，每次0.5～2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
前述的左金總生物堿提取方法中，更好的步驟c為在B品中加入A品總量2～3倍量的200～300目的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2～3次，每次0.5～2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
左金總生物堿的應(yīng)用，是將前述的左金總生物堿提取方法得到的左金總生物堿按常規(guī)制劑工藝制成臨床用的藥劑。
上述的左金總生物堿的應(yīng)用中，所述臨床用的藥劑，是膠囊劑、軟膠囊劑、片劑、顆粒劑。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，由于本發(fā)明采用了一種新的提取方法，得到的提取物是含有藥物成份的總生物堿，使得左金藥物的制劑易于制備和制劑質(zhì)量大大提高。本發(fā)明具有易于實(shí)施、實(shí)施效果好，提取物純度高、引濕性差，制劑制備容易、質(zhì)量好的特點(diǎn)?？捎糜谧蠼鹂偵飰A的提取和藥劑的生產(chǎn)中。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1。按以下步驟進(jìn)行左金總生物堿的提取。
a、備料取黃連6Kg，吳茱萸1Kg作為原料，將黃連、吳茱萸分別粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入56Kg濃度為1％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取2次，每次2小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度1.1，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入14Kg200～300目的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2次，每次1小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
按常規(guī)膠囊劑制備工藝，取提取物左金總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))90Kg，預(yù)膠化淀粉適量，將左金總生物堿粉碎過80目篩，備用，準(zhǔn)確稱取處方量的左金總生物堿及預(yù)膠化淀粉，混合均勻，填充于空心膠囊殼中，得100萬粒膠囊，每粒含總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))90mg?？诜?，每日2次，每次2粒。
實(shí)施例2。按以下步驟進(jìn)行左金總生物堿的提取。
a、備料取黃連6Kg，吳茱萸1Kg作為原料，將黃連、吳茱萸分別粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入50Kg濃度為1.2％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取2次，每次1小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度1.1，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入20Kg200～300目的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2次，每次1小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
按常規(guī)軟膠囊劑制備工藝，取提取物左金總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))90Kg，植物油適量，軟膠囊囊材適量，將左金總生物堿粉碎過80目篩，備用，準(zhǔn)確稱取處方量的左金總生物堿，加植物油適量，使左金總生物堿混懸在植物油中或與植物油混合成稠膏狀，采用軋制法，填充于較膠囊中，得100萬粒軟膠囊，每粒含總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))90mg?？诜?，每日2次，每次2粒。
實(shí)施例3。按以下步驟進(jìn)行左金總生物堿的提取。
a、備料取黃連6Kg，吳茱萸1Kg作為原料，將黃連、吳茱萸分別粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入60Kg濃度為0.8％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取2次，每次2小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度0.9，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入17Kg200～300目的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2次，每次2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
按常規(guī)片劑制備工藝，取提取物左金總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))90Kg，淀粉48Kg，微晶纖維素33Kg，羧甲基淀粉鈉6.6Kg，10％PVP乙醇液適量，硬脂酸鎂2.2Kg，將左金總生物堿粉碎過80目篩，備用，準(zhǔn)確稱取處方量的左金總生物堿、淀粉及微晶纖維素，混勻，加10％PVP乙醇液，制軟材，將軟材用16～20目篩，制粒，40～80℃干燥，加入處方量的羧甲基淀粉鈉及硬脂酸鎂，混勻，20目篩整粒，測顆粒含量，確定片重，壓片，包衣，得100萬片，每片含總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))90mg?？诜?，每日2次，每次2片。
實(shí)施例4。按以下步驟進(jìn)行左金總生物堿的提取。
a、備料取黃連6Kg，吳茱萸1Kg作為原料，將黃連、吳茱萸分別粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入40Kg濃度為2％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取3次，每次1小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度1.3，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入26Kg200～300目的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2次，每次1小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
按常規(guī)顆粒劑制備工藝，取提取物左金總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))180Kg，可溶性淀粉87.8Kg，糖精鈉2.2Kg，10％PVP乙醇液適量，將左金總生物堿粉碎過80目篩，備用，準(zhǔn)確稱取處方量的左金總生物堿、可溶性淀粉及糖精鈉，混勻，加10％PVP乙醇液，制軟材，將軟材用16～20目篩，制粒，40～80℃干燥，20目篩整粒，測顆粒含量，確定每袋裝量，得100萬袋顆粒，每袋含總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì))180mg。熱水沖服，每日2次，每次1袋。
權(quán)利要求
1.左金總生物堿提取方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行，所述份數(shù)均為重量份；a、備料取黃連6份，吳茱萸1份作為原料，將黃連、吳茱萸分別粉碎成粗粉后混合，得A品；b、提取向A品中加入A品總量5～10倍量的0.5～5％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度0.9～1.40，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入A品總量1.5～4倍量的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2～3次，每次0.5～2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的左金總生物堿提取方法，其特征在于，所述的步驟b為向A品中加入A品總量7～9倍量的0.5～1.5％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，加熱回流提取2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小時(shí)，過濾，合并煎煮液，濃縮至相對密度0.9～1.1，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇后得B品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的左金總生物堿提取方法，其特征在于，所述的步驟c為在B品中加入A品總量2～3倍量的50目以上的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2～3次，每次0.5～2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的左金總生物堿提取方法，其特征在于，所述的步驟c為在B品中加入A品總量2～3倍量的200～300目的中性氧化鋁，混勻，再經(jīng)60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加熱回流提取2～3次，每次0.5～2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至無醇味，放置結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶在60～80℃干燥，即得提取物左金總生物堿。
5.左金總生物堿的應(yīng)用，其特征在于，將權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的左金總生物堿提取方法得到的左金總生物堿按常規(guī)制劑工藝制成臨床用的藥劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的左金總生物堿的應(yīng)用，其特征在于，所述臨床用的藥劑，是膠囊劑、軟膠囊劑、片劑、顆粒劑。
全文摘要
左金總生物堿的提取及其應(yīng)用。本發(fā)明的提取方法是按左金配方取黃連，吳茱萸作為原料，將黃連、吳茱萸分別粉碎成粗粉后混合；再加入5～10倍量的0.5～5％的鹽酸甲醇作為提取溶劑，經(jīng)加熱回流，過濾，合并濾液，得鹽酸甲醇提取液；藥渣再用水煎煮過濾，合并煎煮液，濃縮，得濃縮液；將鹽酸甲醇提取液和濃縮液混合，放置沉淀，抽濾，濾液回收甲醇；再加入中性氧化鋁，混勻，干燥，用乙醇加熱回流提取，放置結(jié)晶，抽濾，干燥，得到提取物左金總生物堿。這種左金總生物堿可按常規(guī)制劑工藝制成臨床用的各種藥劑。本發(fā)明具有易于實(shí)施、實(shí)施效果好，提取物純度高、引濕性差，制劑制備容易、質(zhì)量好的特點(diǎn)。
文檔編號A61P1/00GK1431014SQ0311727
公開日2003年7月23日 申請日期2003年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月28日
發(fā)明者楊亮, 郭晶, 范寶成 申請人:貴州宏信藥業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)校