專利名稱：柑桔類黃酮提取技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是利用廢棄柑桔皮提取柑桔類黃酮，并對其進行提純精制的方法。
柑桔類黃酮具有許多生理功能，例如(1)抗氧化性，包括清除單旋氧，過氧化物，羥基自由基等。(2)抗癌作用，包括抗變異，抗增殖以及癌細胞入侵等。(3)預防心腦血管疾病。(4)抗炎抗過敏作用。因此，柑桔類黃酮常常用于保健食品，醫(yī)藥和化妝品行業(yè)。
因此，本發(fā)明就是尋找一種從廢棄柑桔皮中提取柑桔類黃酮的可行，低廉的有效方法。
根據(jù)柑桔類黃酮的性質(zhì)，柑桔類黃酮易溶于堿水，熱水，微溶于甲醇，乙醇等溶劑，不溶于石油醚、乙醚等有機溶劑。以往，人們通常用單一溶劑提取，如采用堿水提取，但該法提取的雜質(zhì)較多，過濾困難，結晶析出耗時長，產(chǎn)品純度和得率低等缺點。采用熱水提取，但該法過濾困難，不能結晶，有報道采用發(fā)酵法可以解決上述問題，但也有增加了步驟，發(fā)酵時間長和發(fā)酵條件難控制等缺點。采用單一的甲醇或乙醇，但提取率低，很多類黃酮(橙皮甙，新橙皮甙)不易被提取出，而且，甲醇對人體是有毒有害物質(zhì)。
本發(fā)明的目的就是在于改進上述技術的不足，提供一種安全可靠，操作簡便，提取率高，耗時短，產(chǎn)品純度高并且能規(guī)?；a(chǎn)的方法。
本發(fā)明的創(chuàng)造性在于采用了復合溶劑提取，復合溶劑的最佳比例為乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氫氧化鈉＝60∶20∶15∶5，提取設備采用動態(tài)逆流萃取裝置，采用重結晶法對產(chǎn)品進行提純。
本發(fā)明采用如下措施來實現(xiàn)將柑桔皮破碎，放入動態(tài)逆流浸提裝置，調(diào)節(jié)流速，用60℃復合溶劑提取0.5～1小時，收集濾液，調(diào)節(jié)濾液PH值，再進行真空濃縮，濃縮至18～20Brix，置于低溫下結晶。收集結晶體，用石油醚洗滌，60％的乙醇復溶解，結晶，又用60℃熱水再溶解，再結晶，經(jīng)6次重結晶。即可得到95～98％含量的高純度的柑桔類黃酮。
下列實施例將更為詳細地解釋本發(fā)明。
實施例1將1Kg的新鮮柑桔皮，破碎成1cm小丁，放入動態(tài)浸提器中，用5升60℃復合溶劑提取，其中乙醇3.0升，乙酸乙酯1.0升，水1.0升，氫氧化鈉0.08～0.1Kg。浸提0.5～1小時，收集濾液，在-500～-600mHg，55～60℃下濃縮至1升。用濃鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液PH值為3.5～4，在0℃放置72小時，析出并收集結晶體15g，用75ml的石油醚洗滌，除去脂溶性雜質(zhì)和色素。得到柑桔類黃酮粗品10.5g，純度為85％，又經(jīng)6次重結晶，可得到柑桔類黃酮精品8g。純度為98％。
實施例2
取500克柑桔皮，粉碎，放入動態(tài)浸提器中，用8升60℃復合溶劑提取，其中乙醇4.8升，乙酸乙酯1.6升，水1.6升，氫氧化鈉0.08～0.1Kg。浸提1～1.5小時，收集濾液，在-500～-600mHg，55～60℃下濃縮至1升。用濃鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液PH值為3.5～4，在0℃放置72小時，析出并收集結晶體33.5g，用180ml的石油醚洗滌，除去脂溶性雜質(zhì)和色素。得到柑桔類黃酮粗品27g，純度為85％，又經(jīng)6次重結晶，可得到柑桔類以后步驟可按實施例1進行，得到柑桔類黃酮精品25.4g。純度為95％。
權利要求
1.種采用復合溶劑法從柑桔皮中提取柑桔類黃酮的方法，它是將柑桔皮經(jīng)粉碎、復合溶劑萃取，過濾、調(diào)節(jié)PH值、真空濃縮、結晶、重結晶、干燥、即可得含量達95～98％的柑桔類黃酮產(chǎn)品。其特征在于進行了下列步驟。(1)提取溶劑采用了復合溶劑，其組分和比例為∶乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氫氧化鈉＝60∶15∶20∶5，料液比1∶10或1∶5，提取溫度為50～60℃，提取時間為0.5～1.5小時.(2)采用動態(tài)逆流浸提裝置.(3)采用減壓濃縮從濾液中回收乙醇和乙酸乙酯，其壓力為-500～-600mHg，溫度為50～55℃，濃縮至18～20Brix。(4)將濃縮液在0～5℃下結晶，過濾收集晶體，石油醚洗滌，用3倍體積60℃熱水復溶解，再結晶，如此重復8次，即可得到純度為98％的柑桔類黃酮。
2.權利1要求的方法，其特征在于柑桔皮為柚皮、橙皮、桔皮、檸檬皮。
3.如權利要求1或2的方法，其特征在于采用了半連續(xù)的動態(tài)逆流浸提裝置，可調(diào)節(jié)進出溶劑的流速，維持料液接觸時間是0.5～1小時。
4.如權利要求1～3的提取方法，其特征在于濾液用HCl中和，調(diào)節(jié)PH值為3.5～4.0。
5.如權利要求1～4的提取方法，其特征在于濾液經(jīng)減壓濃縮，其條件為溫度60℃，壓力150mpa，濃縮至18～20Brix。
6.如權利要求1～5的提取方法，其特征在于將濃縮液在0～5℃下結晶，過濾收集晶體，此為柑桔類黃酮粗品。
7.如權利要求6的提取方法，其特征在于此柑桔類黃酮粗品用5～8倍石油醚洗滌，除去脂溶性物質(zhì)。
8.再用3倍體積60℃熱水復溶解，再結晶，如此重復6次，即可得到純度為95～98％的柑桔類黃酮。
全文摘要
本發(fā)明是利用廢棄柑桔皮提取柑桔類黃酮，并對其進行提純精制的方法。以柑桔皮為原料，通過復合溶劑提取、真空濃縮、結晶分離、重結晶提純精制、干燥而成的白色粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品含有大量的柚皮甙、橙皮甙以及新橙皮甙等柑桔類黃酮，這些保健因子具有抗癌、抗氧化性、抗炎抗過敏等作用，可以廣泛運用于保健食品、化妝品等行業(yè)。生產(chǎn)過程安全、可靠、簡便，同時具有柑桔類黃酮提取率高、產(chǎn)品純度高等特點，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P29/00GK1580064SQ0313552
公開日2005年2月16日 申請日期2003年8月4日 優(yōu)先權日2003年8月4日
發(fā)明者陳功, 何斌 申請人:陳功, 何斌