專利名稱：涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械和生物研究器械及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及涂覆有陶瓷的金屬醫(yī)療器械或生物研究器械及其制造方法。本發(fā)明尤其涉及在直接接觸生物的金屬部位上涂覆有陶瓷涂層的醫(yī)療器械或生物研究器械及其制造方法，所述醫(yī)療器械和生物研究器械主要包括醫(yī)療用針如注射針、用于肝活檢/腎活檢的穿刺針、縫合針等以及活檢鉗、鑷子、手術剪、手術刀等。本發(fā)明還涉及涂覆有陶瓷的基因控制用針及其制造方法。
背景技術：
近年的醫(yī)學技術發(fā)生了令人注目的進步。例如，在肝臟和胰腺的檢查中，為了獲得由血檢得不到的數據，廣泛采用了這些檢查方法，即利用回聲的超聲波檢查、CT(計算機斷層拍攝)檢查、利用強磁和電波映出各種內臟截面圖像的MRI(核磁共振成像)檢查、通過細導管注入造影劑并顯象出血管狀態(tài)的血管造影檢查等。
雖然通過血液檢查或各種圖像診斷能診斷出病巢如癌癥的存在，但為了確診，必須通過肝檢查等進行病變組織病理學檢查。通常在這樣的檢查中采用這樣的方法，即直接將特殊的穿刺針刺入病變部位來采取組織片。但有人曾指出，在使用傳統(tǒng)穿刺針的場合中，由于針材料由電氣特性(電阻率ρ10-6-10-8Ω·m)優(yōu)良的導電金屬如不銹鋼、高強度鋼等制成，所以對從病變部采集的組織片和刺入病變部的穿刺針周圍的細胞和組織帶來破壞和不利影響如撕裂。這種負面影響是由于1)氧化還原反應，2)加水分解3)與抗體如半抗原等結合(如參見S.G.SteinemannPeriodontology2000，17(1998)，頁7-21)。
關于這一點，人們考慮到，如果使用陶瓷穿刺針(以下簡稱為“陶瓷穿刺針”或“陶瓷針”)，應不對取樣組織片和刺入病變部位的穿刺針周圍的細胞產生不利影響地。但是，陶瓷穿刺針和陶瓷針非常脆且易于折斷，因此目前都不使用。
本發(fā)明人首先試圖在普通金屬穿刺針的外表面上形成陶瓷覆膜以獲得不對取樣組織片和刺入病變組織的穿刺針周圍的細胞產生負面影響的穿刺針。
但是，如果在穿刺針的非常細的圓柱體表面上涂覆的陶瓷覆膜的附著性很差，則陶瓷覆膜在使用期間會脫落，所以不能實現預期目的。尤其是，穿刺針和注射針等在使用時不可避免地出現一定的彎曲，因此，陶瓷覆膜脫落的危險性增大。
例如，日本專利申請公開號平6-20464公開了醫(yī)療切開/壓入器械，其中通過在醫(yī)療刀表面上涂覆金剛石薄膜來減小切開時的磨擦阻力。但是，上述金剛石薄膜是在加熱基材到500℃-1300℃而形成的，由于基材與金剛石膜的熱膨脹差很大，所以存在金剛石薄膜易于剝離的問題，并且它不適用于作為本發(fā)明對象的穿刺針等。
而最近，本發(fā)明人已發(fā)現這樣的新事實，即當在鐵素體不銹鋼鋼板上通過等離子體涂覆方式形成TiN陶瓷覆膜等后，在進行180℃彎曲塑性加工的場合下，TiN陶瓷覆膜在開裂位置上出現金屬的獨特的凹形并顯示出局部的伸長[Inokuti；Yukio在2001年的InternationalMetallographic Contest(2001年11月5-8日，IMS(InternationalMetallographic Society)和ASM(Amercian Society of Metals)在美國印第安納波利斯召開的)上的獲獎照片]。
該現象表明，非常脆的陶瓷覆膜也可以加工處理并與金屬一樣地在塑性加工時出現伸長。
因而，本發(fā)明人嘗試著在高真空及高等離子體氣氛中通過陶瓷涂覆法在不銹鋼穿刺針的表面上形成TiN陶瓷覆膜。
結果發(fā)現，TiN陶瓷覆膜具有出色的穿刺針附著性，即便有一定程度的彎曲，也不會引起TiN陶瓷覆膜剝離。
不過，在采用覆有TiN陶瓷覆膜的穿刺針的場合下，也不能完全消除對取樣組織片或刺入病變部的穿刺針周圍的細胞和組織產生破壞和不利影響如撕裂等損傷，盡管這不象傳統(tǒng)金屬穿刺針那樣嚴重。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是解決上述問題并且提供一種涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械(以下簡稱為“醫(yī)療器械”)，它們例如在使用醫(yī)療用針如注射針、穿刺針、縫合針以及活檢鉗、鑷子、手術剪、手術刀等時不對生物組織和細胞產生任何不利的影響。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種涂覆有陶瓷的新型醫(yī)療用針，它在使用時不折損并且不對取樣組織片和刺入病變部位的穿刺針周圍的細胞產生不利影響。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，它在內表面上也涂有絕緣陶瓷涂層，因而即便對組織大量取樣，也不會出現因這種組織片與金屬面接觸產生上述負面影響。
此外，在使用基因控制用陶瓷針的場合下，在切斷細胞核和注入免疫液等時，也可能對細胞核產生不利影響。即，在涂覆有陶瓷的針的外表面被絕緣陶瓷涂層覆蓋的情況下，盡管在穿刺細胞核的陶瓷針的周圍沒有出現任何損傷，但由于上述涂覆針太細以至針的內表面不一定會被絕緣陶瓷涂層覆蓋上。因此，在細胞核切斷和被注入免疫液等時，恐怕會因細胞核接觸針內側而產生負面影響。
本發(fā)明的目的是解決上述問題并且提供一種涂覆有陶瓷的新型基因控制用針及其制造方法和制造裝置。其中通過在非常細的基因控制用針的內表面上可靠形成絕緣陶瓷覆膜，在切斷細胞核和注入免疫液等時，甚至沒有對在針內部的細胞核產生不利影響，就更不用說對刺入細胞核的針周圍的區(qū)域了。
本發(fā)明的目的是改進上述技術并提供一種涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械的制造方法，其中，在形成陶瓷覆膜時，通過在鐵基材與陶瓷覆膜(初始涂層)之間的界面上作為兩者混合層地提高附著性并且進一步增大該陶瓷覆膜的至少最表層的電阻率ρ，增強了陶瓷覆膜的絕緣性及耐磨性。
以下是本發(fā)明的要點和組成。
1.涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械，其特征在于，至少直接接觸生物的金屬部位涂覆有一個電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
2.在上述1中，涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的陶瓷覆膜具有0.05μm-5.0μm的厚度。
3.在上述1或2中，涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
4.在上述1-3之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械是活檢鉗、鑷子、手術剪或手術刀。
5.在上述1-3之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械特征在于，該涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械為注射針、穿刺針或縫合針之一。
6.在上述5中，該涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的特征在于，該針的部分表面或整個表面涂覆有電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
7.在上述6中，該涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的特征在于，該陶瓷覆膜具有0.05μm-5.0μm的厚度。
8.在上述6或7中，該涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
9.在上述6、7或8中，該涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼。
10.在上述6中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的特征在于，所述針的陶瓷涂覆區(qū)是其外表面的一部分或全部以及其內表面的從針尖開始向內1mm以上的部分。
11.在上述10中，涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的陶瓷覆膜具有0.05μm-5.0μm的厚度。
12.在上述10或11中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
13.在上述10、11或12中，涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼。
14.在上述1-3之一中，該涂覆有陶瓷的生物研究器械為基因控制用針。
15.在上述14中，所述基因控制用陶瓷涂覆針的陶瓷覆蓋區(qū)是金屬針的至少接觸生物組織中的細胞核的那個部位的表面。
16.在上述14或15中，該涂覆有陶瓷的基因控制用針具有0.0005mm-0.5mm的直徑。
17.在上述14、15和16之一中，該涂覆有陶瓷的基因控制用針的陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
18.在上述14中，該涂覆有陶瓷的基因控制用針的特點是，該金屬針的涂覆陶瓷區(qū)與金屬針外表面有關地是至少接觸生物組織的部分，另一方面，與金屬針內表面有關地，該陶瓷涂覆區(qū)是接觸生物組織中的細胞核的部分。
19.在上述18中，該涂覆有陶瓷的基因控制用針的特征是，金屬針內表面上的該絕緣陶瓷覆膜的覆蓋區(qū)從金屬針尖開始為10μm以上。
20.在上述18或19中，涂覆有陶瓷的基因控制用針的陶瓷覆膜的厚度為0.05μm-5.0μm。
21.在上述18、19和20之一中，涂覆有陶瓷的基因控制用針的陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
22.在上述18-21之一中，涂覆有陶瓷的基因控制用針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼。
23.在上述18-22之一中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的直徑Φ為0.0005mm-0.5mm。
24.在上述14中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的特征在于，該金屬針的陶瓷涂覆區(qū)是金屬針的外表面和內表面中的至少接觸生物組織中的細胞核的那部分，該陶瓷覆蓋表面的粗糙度按照算數平均值表面粗糙度Ra地為1.5μm以下。
25.在上述24中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的特征在于，該針的內表面上的絕緣陶瓷覆膜的覆蓋區(qū)為從針尖開始10μm以上。
26.在上述24或25中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的陶瓷覆膜的厚度為0.05μm-5.0μm。
27.在上述24、25和26之一中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選擇的至少一種。
28.在上述24-27之一中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼等鐵系金屬。
29.在上述24-28之一中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的直徑Φ為0.0005mm-0.5mm。
30.醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法，所述醫(yī)療金屬器械或生物研究器械的至少直接接觸組織的金屬部位上通過干式電鍍法涂覆上一層絕緣性陶瓷。
31.在上述30中，絕緣性、附著性及耐磨性出色的且涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法特征在于，在干式電鍍法的后半段中，通過把5sccm-500sccm的O2通入涂覆氣氛中來至少使陶瓷覆膜最表層的電阻率ρ為105Ω·m以上。
32.在上述30或31中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法的特征在于，該陶瓷覆膜的最表層的電阻率ρ為109Ω·m以上。
33.在上述30、31和32之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法的特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選擇的至少一種。
34.在上述30-33之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法的特征在于，該醫(yī)療器械是活檢鉗、鑷子、手術剪和手術刀之一。
35.在上述30-33之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械的制造方法的特征在于，該醫(yī)療器械為注射針或穿刺針。
36.在上述35中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，平行于淀積粒子行進方向地且其尖端與行進中的淀積粒子相對地設置所述針，在該針的至少針尖上通過干式電鍍法形成有該陶瓷覆膜。
37.在上述36中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，該陶瓷覆膜是電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
38.在上述36或37中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，該陶瓷覆膜的厚度為0.05μm-5.0μm。
39.在上述36、37和38之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
40.在上述36-39之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，該針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼。
41.在上述35中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，在將從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種材料用作濺射靶并且在該靶周圍設置用于形成高等離子體氛圍的磁鐵和RF裝置來防止異常放電的情況下，如此形成上述絕緣陶瓷覆膜，即采用磁控管濺射法在所述針的外表面局部或全部上以及其內表面的從針尖向內至少1mm的部分上形成陶瓷膜。
42.在上述41中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，設置兩個濺射靶并通過W陰極方式形成絕緣性陶瓷覆膜。
43.在上述41或42中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法的特征在于，如此設置所述針，即它與淀積粒子的行進方向平行并且針尖與行進中的淀積粒子相對。
44.在上述41、42和43之一中，所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，在磁控管濺射法的初始階段，停止反應氣體的供給。
45.在上述30-33之一中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的制造方法的特征在于，該生物研究器械為基因控制用針。
46.在上述45中，所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的制造方法的特征在于，在與淀積粒子行進方向平行地并且其尖端與行進中的淀積粒子相對地設置所述金屬針的同時，通過壓差抽真空將該針的內部保持在比針外部高的真空下，通過干式電鍍法在該針的至少針尖上形成電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
47.制造涂覆有陶瓷的基因控制用針的制造系統(tǒng)，它在干式電鍍裝置的真空槽內部設有一個磁控管濺射裝置、一個試樣架以及壓差高真空室，在與淀積粒子的行進方向平行地并且其尖端與行進中的淀積粒子相對地將是處理材料的金屬針設置在試樣架上的同時，所述壓差高真空室通過管子與所述金屬針的尾端連接，通過壓差抽真空作用，使所述金屬針的內部保持在比其外部更高的真空條件下，從而在金屬針的外表面和內表面上上形成絕緣性陶瓷覆膜。


圖1是陶瓷涂層電阻率ρ與組織損傷程度(TDD)之間的關系圖；圖2A表示根據本發(fā)明的活檢鉗；圖2B表示傳統(tǒng)活檢鉗的；圖3A表示根據本發(fā)明的鑷子；圖3B表示傳統(tǒng)鑷子；圖4A表示根據本發(fā)明的手術剪；圖4B表示傳統(tǒng)手術剪；
圖5是用于制造本發(fā)明的涂覆有陶瓷的針的一個優(yōu)選磁控管濺射系統(tǒng)的示意圖；圖6A表示試樣架上的穿刺針的設置形態(tài)；圖6B是穿刺針的放大截面圖；圖7是表示細胞核切斷狀態(tài)的透射電子顯微鏡(TEM)圖像；圖8是用于制造本發(fā)明的涂覆有陶瓷的針的另一個優(yōu)選磁控管濺射系統(tǒng)的示意圖；圖9表示壓差高真空抽氣及處理室的細節(jié)；圖10是金屬針尖的放大圖；圖11是用于制造本發(fā)明的涂覆有陶瓷的針的另一優(yōu)選磁控管濺射系統(tǒng)的示意圖；圖12A表示在試樣架上的穿刺針的設置形態(tài)；圖12B是穿刺針尖的放大圖；圖13是電阻率ρ與導入氧氣量之間的關系圖；圖14表示在薄膜厚度方向上的通過GDS從表面測得的元素分析結果；圖15A表示在SiNx陶瓷涂覆前的針尖外表面的粗糙度特性(算數平均粗糙度Ra)；圖15B表示經過SiNx陶瓷涂覆的針尖外表面的粗糙度特性(算數平均粗糙度Ra)；圖16A表示在SiNx陶瓷涂覆前的針尖內表面的粗糙度特性(算數平均粗糙度Ra)；圖16B表示經過SiNx陶瓷涂覆的針尖內表面的粗糙度特性(算數平均粗糙度Ra)。
具體實施例方式
本發(fā)明人為解決上述“背景技術”所述問題而進行了刻苦研究，結果發(fā)現，所有陶瓷材料不是肯定能被用作涂覆陶瓷，而必須是電阻率ρ高的絕緣材料。
圖1用電阻率和組織損傷程度(TDD通過顯微鏡觀察的組織病理學檢查)之間關系來表示這樣的調查結果，即在使用在不銹鋼基材表面上形成有電阻率ρ各不相同的陶瓷覆膜的穿刺針的場合下，對調查對生物組織的影響來表示。如此測定組織損傷程度(TDD)，即從細胞組織照片中對切斷組織表面進行圖象處理并求出凹凸線，按照JIS B0633(ISO4288)規(guī)定求出其算數平均粗糙度，然后根據轉換公式“TDD＝0.0563Ra-0.0911”求到TDD值。如此定義該換算公式，即在借助傳統(tǒng)不銹鋼穿刺針切斷的細胞組織切面的表面粗糙度Ra為10.5μm時，此時的TDD值為0.5，當用電阻率ρ無窮大的陶瓷針針切斷的細胞組織的平均表面粗糙度Ra的最小值為3.4μm時，此時的TDD為0.1。如果TDD值為0.40以下或最好為0.35以下，則沒有對生物組織產生破壞和由象撕裂等損傷帶來的負面影響。
如圖1所示，通過使用電阻率ρ至少為105Ω·m的涂覆陶瓷，實現了TDD值為0.40以下的良好結果。在圖1中，電阻率ρ為7×10-6Ω·m的是沒有涂覆陶瓷的不銹鋼穿刺針，而電阻率ρ為3×104Ω·m的是涂有TiN陶瓷覆膜的穿刺針。在這所說的電阻率是指按照ASTMD-991規(guī)定并通過四探針法求出的體積電阻率。
本發(fā)明通過在高真空高等離子體氣氛中采用陶瓷涂覆法而使高精度加工的金屬針與絕緣陶瓷覆膜之間的附著性加強。
即本發(fā)明的特征是形成通過鐵基材與陶瓷膜的混合層形成復合結構(包括傾斜功能)并且巧妙地利用了各自所有的性能。
下面，詳細描述本發(fā)明。
圖5示意表示制造本發(fā)明的涂覆有陶瓷的針的優(yōu)選磁控管濺射系統(tǒng)。圖6A表示作為原材料的金屬穿刺針的設置形態(tài)，圖6B表示涂有陶瓷覆膜的穿刺針尖端的放大截面圖。
在這些圖中，符號1表示真空管，符號2表示試樣架，符號3表示金屬穿刺針。符號4表示構成靶的硅鋼，符號5表示磁鐵，符號6表示設在靶與磁鐵之間的銅板，符號7表示銅板冷水管。另外，符號8表示反應氣體入口，符號9表示電離硅粒子，符號10表示穿刺針固定夾，符號11、12表示分別形成于穿刺針3內、外表面上的陶瓷覆膜。
根據圖5，電離硅粒子9在直接移向被固定在試樣架2上的金屬穿刺針3時與作為反應氣體的氮氣發(fā)生反應，從而形成SiNx。因此，SiNx被淀積在穿刺針3的表面上。
本發(fā)明的特征在于，在形成上述淀積粒子即SiNx陶瓷時，平行于淀積粒子地并且針尖與行進中的淀積粒子相對地設置穿刺針3。
穿刺針的這種設置形態(tài)允許淀積粒子有效地進入并附著到穿刺針d內。因此，如圖6B所示，絕緣陶瓷覆膜12有效地形成于穿刺針內表面上并且當然形成在它的外表面上。
在這里，穿刺針外表面的陶瓷膜涂覆不一定在整個針表面上進行，而是可以覆蓋至少在使用時接觸到生物組織的區(qū)域。
在這方面，穿刺針的內表面存在著類似的要求，在從針尖(孔底部)起向內至少延伸1mm的內部區(qū)域(在圖6B中由’h’表示)上涂覆有陶瓷覆膜。這是因為，如果穿刺針內表面的從針尖開始向內延伸至少1mm的內部沒有涂覆絕緣陶瓷覆膜，則取樣組織切片可能受到前述負面影響。陶瓷覆膜的覆蓋最好是可以從針尖(孔底部)開始向內延伸約3mm-10mm。
接著，說明本發(fā)明的限制原因。
根據本發(fā)明，表現出出色的絕緣性、附著性和耐磨性的陶瓷覆膜形成在醫(yī)療器械的直接接觸生物組織的金屬部分上，這些醫(yī)療器械包括醫(yī)療用針如注射針、穿刺針和縫合針；活檢鉗、鑷子、手術剪、手術刀等。
(1)涂覆基材醫(yī)療器械基材可以是任何金屬材料，但特別優(yōu)選不銹鋼和高強度鋼。這是因為，不銹鋼表面不會生銹且易于高精度加工。尤其可以有利地使用鐵素體不銹鋼。
典型的鐵素體不銹鋼的優(yōu)選化學成分為C0.01重量％以下、Si1.0重量％以下、Mn2.0重量％以下、P0.08重量％以下、S0.02重量％以下、Cr10重量％-35重量％以及N0.10重量％以下，余量為Fe和不可避免雜質。鐵素體不銹鋼可以進一步含有從Al0.3重量％以下、Ni1.0重量％以下、Mo3.0重量％以下、Ti1.0重量％以下、Nb1.0重量％以下、V0.30重量％以下、Zr1.0重量％以下、Cu1.0重量％以下、W0.30wt％以下以及B0.01重量％以下中的一種、兩種或多種元素。
典型的高強度鋼的優(yōu)選化學成分為C0.01重量％以下、Si1.0重量％以下、Mn2.0重量％以下、P0.08重量％以下以及S0.02重量％以下，余量為Fe和不可避免的雜質。
在不銹鋼作為基材被用于制造醫(yī)療器械的情況下，例如，可以采取下面的方法。不銹鋼材料經過連鑄并緊接著進行熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成任何需要的形狀?？梢愿鶕F有技術來執(zhí)行這些步驟。
在采用高強度鋼的情況下，一般采用這樣的方法，即連鑄、熱軋、冷軋和退火、板兩端焊接以及把加工成圓形。
(2)陶瓷覆膜通過超聲波清洗和電解拋光等來清潔所獲得的這些醫(yī)療器械如注射針、穿刺針和縫合針、活檢鉗、鑷子、手術剪及手術刀的金屬表面，然后形成陶瓷覆膜。作為這樣的陶瓷，使用電阻率ρ至少為105Ω·m的絕緣陶瓷是重要的，因為電阻率ρ至少為105Ω·m的陶瓷可以完全消除對所接觸的組織片和病變部周圍的細胞和組織產生破壞和如由撕裂等損失帶來的負面影響。
電阻率ρ至少為105Ω·m的陶瓷可以有利地是從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選擇的至少一種。
陶瓷覆膜的優(yōu)選厚度在0.05μm-5.0μm的范圍內，因為如果厚度為0.05μm以上，則難過確保足夠高的絕緣性。另一方面，如果厚度為5.0μm以下，不僅能夠簡單確保陶瓷膜與基材的優(yōu)良附著性，而且消避免涂覆的成本增加。用Stylus涂層厚度測試儀Alpha-step200(Tencor儀器有限責任公司生產的商用儀器)如此測量薄膜厚度，即測量在其它載玻片上的涂覆區(qū)與非涂覆區(qū)之間的高度差。
(3)陶瓷覆膜涂覆法陶瓷覆膜涂覆法沒有特別限制，但有利的涂覆法為干式電鍍法。雖然能夠進行高電離化和高速成膜的磁控管濺射法被優(yōu)選用作干式電鍍法，但也能使用其它方法，如RF離子電鍍法(以下簡稱為“RF法”)、空心陰極放電法及電弧放電法等已知的如PVD涂覆法，還有CVD涂覆法和高等離子體CVD涂覆法。
在這里，借助磁控管濺射法的陶瓷覆膜的優(yōu)選條件如下所示。
在進行SiNx涂覆并以硅鋼為靶的情況下，最佳涂覆條件為輸入功率5kW-30kW，真空度0.8×10-3-3×10-3Torr，氬氣50sccm-1000sccm，氮氣50sccm-1000sccm(每分鐘的標準立方厘米)。
(4)涂覆陶瓷部位涂覆到象注射針、穿刺針和縫合針、活檢鉗、鑷子、手術剪以及手術刀等的本發(fā)明醫(yī)療器械上的陶瓷覆膜不必涂覆在其整個表面上，只要對至少在使用時直接接觸生物組織的各個部位進行涂覆就行。
作為本發(fā)明實例地，在圖2A、3A和4A中分別示出了活檢鉗、鑷子和手術剪。而圖2B、3B和4B分別表示目前的醫(yī)療器械。
作為本發(fā)明主題的針不局限于上述穿刺針和注射針，它也可以包括任何刺入生物組織的醫(yī)療用針如造影劑注入用造影針或針刺療法用針。
不過，上述涂覆法不能獲得絕緣性出色的陶瓷覆膜。
因此，本發(fā)明人為改進此點而進行了刻苦研究，結果發(fā)現，在干式電鍍法中，通過提高涂覆氣氛中的O2濃度可有效地提高陶瓷覆膜的絕緣性。即，在提高涂覆氣氛中的O2濃度的場合下，陶瓷覆膜在是Al、B或Si系的場合下能得到電阻率ρ為109Ω·m的非常出色的絕緣性。
另外，甚至在過去很難得到105Ω·m電阻率ρ的Cr或Ti系陶瓷覆膜的情況下，通過增大涂覆氣氛中的O2濃度，獲得了電阻率ρ為105Ω·m的出色絕緣性。
但同時發(fā)現，當在干式電鍍法初始階段內增大涂覆氣氛中的O2濃度時，降低了所形成的陶瓷覆膜的附著性。
因此，本發(fā)明規(guī)定只在干式電鍍法的后半階段增大涂覆氣氛中的O2濃度。
應在涂覆氣氛中導入氧氣的干式電鍍法的后半階段是在鐵基材與陶瓷的混合層中的含鐵百分比減少到20重量％以下(最好是10重量％以下)的階段。如果此階段是根據形成的陶瓷覆膜的厚度來表示的，則相應的薄膜厚度等于整個薄膜厚度的10％-50％。當在涂覆法的前面階段內增大涂覆氣氛的O2濃度時，當鐵基材與陶瓷的混合層中的含鐵百分比超過20wt％時，所產生的陶瓷覆膜的附著性下降，因此，不能實現電阻率ρ≥105Ω·m。
圖13表示在用磁控管濺射法在穿刺針表面形成厚1.0μm的SiNx陶瓷覆膜時的涂覆SiNx陶瓷的穿刺針的電阻率ρ與導入氧氣量之間的關系。此外，只在磁控管濺射法的后面階段(表面涂覆部分的厚度0.5μm)才導入氧氣。
如圖13所示，通過輸入氧氣，顯著增大電阻率ρ。尤其是當導入氧氣量為5sccm以上時，電阻率ρ增大到109Ω·m以上，而當導入氧氣量為50sccm以上時，電阻率ρ被明顯增大到1013Ω·m以上。但當導入氧氣量超過500sccm時，電阻率ρ的增大作用達到飽和。因此，本發(fā)明把在干式電鍍法的后面階段導入涂覆氣氛中的氧氣限制到5sccm-500sccm并最好是50sccm-500sccm。
圖14表示當通過輝光放電分析來檢測時的Fe、N、O和Si在SiNx陶瓷覆膜厚度方向的分析結果。
如圖14所示，各成分濃度在膜厚方向上變化。尤其是，O在從表面起的0.5μm深的區(qū)域內很多。這意味著，陶瓷覆膜在厚度方向上具有傾斜功能，由此可以得到附著性、絕緣性和耐磨性出色的陶瓷覆膜。
在這里，作為要形成陶瓷覆膜，如上所述地，有利地采用從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選擇的至少一種。
陶瓷覆膜厚度最好為0.05-5.0μm，因為至少為0.05μm厚的陶瓷覆膜確保了足夠高的絕緣性。另一方面，厚度為5.0μm以下的陶瓷覆膜不僅易于獲得與基材的優(yōu)良附著性，而且能夠避免與涂覆有關的成本增加。
在進行本發(fā)明的干式電鍍法時，在要涂覆的陶瓷覆膜為氮化物或碳化物的情況下，盡管能夠將單一材料(金屬材料)用作靶，但在要涂覆陶瓷覆膜為氧化物的情況下，最好是把氧化物用作靶。
在形成陶瓷覆膜時，利用在靶周圍設置磁鐵的RF裝置可以有利地得到高等離子提氣氛并獲得出色的電阻率。
要涂覆在本發(fā)明的醫(yī)療器械如醫(yī)療用針如注射針、穿刺針、縫合針、活檢鉗、鑷子、手術剪和手術刀等上的陶瓷覆膜不必被涂覆在其整個表面上。陶瓷覆膜只要形成在至少在其使用時直接接觸生物組織的各個部位上就行。
圖11表示根據本發(fā)明的另一個系統(tǒng)，它是獲得無異常放電的良好等離子體氣氛的裝置。根據圖11，淀積粒子(電離硅粒子)9在直接移向被固定在試樣架2上的金屬穿刺針3時與O2氣反應，從而作為SiO2被淀積在穿刺針3的表面上。此外，來自靶的蒸發(fā)粒子沒有全被電離成硅粒子，其中一些仍然作為SiO2粒子地附著在金屬穿刺針3上，沒有被分離成Si和O2。
根據本發(fā)明，絕緣材料如SiO2如上所述地被用作靶，通過在靶附近設置形成高等粒子體氣氛的磁鐵21和RF裝置19，可以產生無異常放電的高等離子體氣氛。因此，可以不降低陶瓷覆膜附著性地制造出絕緣性出色的穿刺針。此外，20是RF裝置的電源。
本發(fā)明通過使用兩個絕緣性濺射靶并采用使這些靶交替放電的W陰極方式而能夠更有效地防止靶表面的異常放電并同時能夠實現高速成膜。
如上所述，本發(fā)明把絕緣材料用作靶，因此與使用普通的金屬靶/半金屬靶的情況相比，與基材的附著性略微降低。但本發(fā)明可以獲得要比在使用金屬靶/半金屬靶途中得到反應性陶瓷覆膜的方法更出色的絕緣性。
陶瓷覆膜的優(yōu)選厚度為0.05μm-5.0μm，因為厚度至少為0.05μm的陶瓷覆膜確保了足夠高的絕緣性。另一方面，厚度為5.0μm以下的陶瓷覆膜不僅易于獲得與基材的優(yōu)良附著性，而且能夠避免與涂覆有關的成本增加。
本發(fā)明陶瓷覆膜的涂覆方法如上所述地沒有特殊限制。但是，有利的涂覆方法為干式電鍍法。關于干式電鍍法，最好采用可高離子化和高速成膜的并且陶瓷膜控制容易且涂覆容易的磁控管濺射法。
在這種情況下，最好在陰極周圍或上部設置用于形成高等離子體氣氛的磁鐵21以及RF裝置19，以便在防止異常放電以及穩(wěn)定地進行在高等離子體氣氛中的涂覆。此時，如果采用使這兩個濺射靶交替放電的W陰極方式，則更有效地防止異常放電。
在這里，通過磁控管濺射法形成陶瓷覆膜的優(yōu)選條件如下。
例如，燒結的SiO2靶可被用于SiO2涂覆，而燒結的SiNx靶可以被用于SiNx涂覆。在這里，最佳涂覆條件是輸入功率5kW-50kW，真空度0.8×10-4-3×10-3Torr，氬氣50sccm-1000sccm，以及反應氣體(O2氣或N2氣)50sccm-2000sccm。
在使用絕緣靶并在反應氣體流動情況下以氮化物、碳化物或氧化物的形式涂覆所有粒子的情況下，與基材針的附著性要比使用金屬靶并在粒子電離化狀態(tài)下進行涂覆的場合相比略低。因此，在涂覆初期階段中，不供應反應氣體如O2或N2地在有一些電離化粒子的狀態(tài)下進行涂覆，這對防止附著性惡化有利。
作為本發(fā)明主題的針不局限于上述穿刺針、注射針和縫合針，它可以包括用來如注入造影劑的造影針、刺入生物中的醫(yī)療用針。
如上所述，本發(fā)明的特征在于，陶瓷絕緣材料如燒結的SiO2而不是金屬材料被用作靶以便形成絕緣性出色的陶瓷涂覆薄膜，通過在陰極周圍設置用于形成高等離子體氣氛的磁鐵21和RF裝置19，在無異常放電的良好等離子體氣氛中進行絕緣性高的陶瓷涂覆。
本發(fā)明人用本發(fā)明的上述涂覆有陶瓷的穿刺針來采集老鼠肝臟組織并用透射電子顯微鏡進行詳細觀察，結果發(fā)現以下新事實。
a)用涂覆有陶瓷的穿刺針抽出的組織表面比用傳統(tǒng)不銹鋼穿刺針抽出的組織表面要光滑得多。
b)看到了用涂覆有陶瓷的穿刺針抽出的細胞核的一部分如圖7的透射電子顯微鏡圖像所示地被切斷。
這樣，具有高絕緣性陶瓷覆膜的陶瓷涂覆針對生物組織和細胞產生的破壞和負面影響如撕裂等。
因此，本發(fā)明人對是否適用于廣泛的技術范圍中進行了研究，以便發(fā)現陶瓷涂覆針所具有的上述優(yōu)點也可用于除醫(yī)療以外的領域。
因此，本發(fā)明人發(fā)現，本發(fā)明在活體檢查且尤其是基因控制領域有出色的效果。
在基因控制領域中，玻璃或陶瓷針已被普遍用來切斷細胞核或把免疫液注入細胞核中。但這些針具有下列缺點1)切斷細胞核或把免疫液等注入細胞核中的基因控制用針必須非常細。例如，細胞核具有2μm-5μm左右的直徑，因此，針的尺寸必須與之相當以便實現基因控制。但是，形成這種玻璃或陶瓷細針非常難，因此，現有技術能實現的最小尺寸為約0.7μm。
2)通常，直徑為0.7μm左右的針已被用來切斷細胞核或注射免疫液。但這種針不利地具有較低的切斷性，所以受到作為細胞核保護層的核膜的阻力，而很難真正完成細胞核的精確切斷和免疫液等的注入。
3)因為玻璃或陶瓷太脆，以至當然難于用玻璃或陶瓷制成細針。另外，這種玻璃或陶瓷針在使用時易碎，因而難于操作。
在這方面，本發(fā)明人在上述發(fā)現的基礎上用于控制基因地制作出極細的陶瓷涂覆針，利用該針進行細胞核切斷和注入免疫液等試驗。結果證明，這種陶瓷涂覆針能夠精確切斷細胞中的細胞核的一部分，允許基因控制用針不對穿刺針周圍的細胞和組織造成破壞和由撕裂等損傷帶來的負面影響。本發(fā)明基于上述發(fā)現。
以下，將詳細描述本發(fā)明。
為實現本發(fā)明希望的借助細胞核切斷和注入免疫液的基因控制，必須使用與細胞核一樣粗細的超細針。
作為細胞核，大的例如是卵子(直徑25μm)的核，小的例如是普通的細胞核(直徑約2μm-5μm)。
下面將說明限制本發(fā)明的涂覆有陶瓷的基因控制用針的原因。
(1)涂覆有陶瓷的基因控制用針的直徑為把免疫液注入細胞核，針直徑不必小于細胞核直徑，而可以是針尖可以扎入細胞核以注射免疫液的尺寸。但是，按照注射免疫溶液量的精確控制，當然，針有約為細胞核大小的1/4-1/5的尺寸，以允許針尖全部進入細胞核，這是有利的。
因此，本發(fā)明限定涂覆有陶瓷的基因控制用針的優(yōu)選尺寸范圍是0.0005mm-0.5mm。
(2)涂覆有陶瓷的基因控制用針的基材雖然任何金屬材料都可用作超細針基材，但尤其優(yōu)選不銹鋼。原因是，不銹鋼表面不會生銹并且易于高精度加工。尤其可以有利地使用鐵素體不銹鋼。
在不銹鋼被用作基材地制造基因控制用針的情況下，如可以采用下面的方法。不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成任何所需形狀。可以根據現有技術來執(zhí)行這些步驟。隨后，使用先進的精密加工技術把所產生的針精加工成直徑為0.0005mm-0.5mm。
(3)涂覆有陶瓷的基因控制用針的陶瓷覆膜通過超聲波清洗或電解拋光等清潔所產生的針的表面，然后涂覆上陶瓷覆膜。使用電阻率ρ至少為105Ω·m的絕緣陶瓷是重要的。這是因為，電阻率ρ至少為105Ω·m的陶瓷可以完全消除對針接觸的病變區(qū)和目標細胞核的切片組織和細胞的負面影響。
(4)涂覆有陶瓷的基因控制用針的制造方法下面對通過使用干式電鍍技術在基因控制用針的內、外表面上覆蓋陶瓷覆膜的方法進行描述。
圖8表示了最好被用來制造根據本發(fā)明的涂覆有陶瓷的基因控制用針的磁控管濺射系統(tǒng)。
在圖8中，符號1表示真空管，符號13表示包括一個試樣架和金屬針的處理室，符號4表示作為靶的硅鋼，符號5表示磁鐵，符號6表示放在靶與磁鐵之間的銅板，符號7表示銅板冷水管。另外，符號8表示反應氣體的入口。另外，箭頭14表示真空管1內的空氣被抽出(約5×10-4Torr)的方向，箭頭15表示維持金屬針內部處于較高真空(至少為5×10-5Torr，或至少為6.65×10-3Pa)的高真空壓差抽氣，符號9表示電離硅粒子。符號16表示壓差高真空室。
參見圖8，電離硅粒子9在直接移向被固定在試樣架2上的金屬穿刺針3時在處理室13內與作為反應氣體的氮氣發(fā)生反應，從而在穿刺針3的表面上以SiNx形式淀積。但是，穿刺針3太細，以至等離子體蒸氣流非常難侵入針中。
根據本發(fā)明，在先進的壓差抽真空技術被用來產生針大于針外部的內部真空度的情況下，改進了金屬針3的設置形態(tài)。在這里，進行允許等離子體流進入針內部的用于SiNx淀積的等離子體涂覆法。
現在參見圖9，詳細描述高真空壓差抽氣和處理室的過程。
圖9中，符號3表示金屬基因控制用針，符號2表示試樣架，符號10表示基因控制用針3的固定夾，符號17表示使基因控制用針3與壓差高真空室16互連的管，符號18表示連接管17與壓差高真空室16的接頭。
如圖9所示，本發(fā)明的第一特征在于，在形成SiNx陶瓷覆膜的汽相淀積法中，金屬針3被設置成與淀積粒子的行近方向平行并針尖與行進淀積粒子相對。
這種設置形態(tài)有效地允許淀積粒子進入并粘附到金屬針3的內部。
本發(fā)明的第二特征在于，金屬基因控制用針3與壓差高真空室16相連，所以在金屬針3內部的真空度大于金屬針3外部的真空度的情況下，通過壓差抽真空技術實現了等離子體涂覆。
使用這種壓差抽真空技術能更有效地允許淀積粒子進入金屬針3內并且淀積在那里。結果，陶瓷覆膜的覆蓋情況比不使用壓差抽真空技術時更進一步向金屬針3內延伸。
實際上，當陶瓷覆膜根據本發(fā)明地被覆蓋在金屬針3上時，絕緣陶瓷覆膜不僅被有效地形成在金屬針3的外表面，而且被形成在其內表面，如圖10所示。在圖中，符號11表示覆蓋在金屬針3的外表面上的陶瓷覆膜，而符號12表示覆蓋在它內表面上的陶瓷覆膜。
在此優(yōu)選的是，內、外壓差真空度之差為至少4.5×10-4Torr，雖然這種差可以根據金屬針的直徑而變化。
關于把空氣從真空管中抽出的抽真空機，一擴散泵可以足以用作此目的。但是，實現壓差高真空的真空泵必須是能夠容易實現高真空的泵。這種泵的例子包括Crio泵和渦輪泵。
金屬基因控制用針內、外表面上的陶瓷覆膜不必覆蓋針的整個表面。外表面上的陶瓷覆膜只需覆蓋至少接觸生物組織的部分，而內表面上的陶瓷覆膜只需覆蓋接觸生物組織中細胞核的部分。
尤其是，外表面涂覆有陶瓷的區(qū)域為至少1mm或最好是從金屬針尖開始10mm，而內表面涂覆有陶瓷的區(qū)域為至少10μm或最好是從金屬針尖開始1mm(圖10中由’h’表示)。
下面是通過磁控管濺射法形成陶瓷覆膜的優(yōu)選條件。
在SiNx涂覆把硅鋼用作靶的情況下，如，最佳涂覆條件為輸入功率5kW-30kW，真空度(真空管內)0.8×10-3Torr-3×10-3Torr，Ar氣50sccm-1000sccm，N2氣50sccm-1000sccm。通過在等離子體涂覆法期間內或其后面階段中導入約5sccm-500sccm的O2氣，可以獲得電阻率為至少109Ω·m的絕緣性很高的陶瓷覆膜。
(5)涂覆有陶瓷的遺傳控針的表面粗糙度Ra使涂覆有陶瓷的遺傳控針的表面光滑明顯減少了因針切斷細胞核或注入免疫液而引起的細胞核形態(tài)缺陷，如切面或接觸面的撕裂。
因此，最好是把陶瓷覆膜的表面粗糙度Ra限制為1.5μm以下，或更好是1.3μm以下。下面將說明進行限制的原因。
前述磁控管濺射法被用來在直徑為0.1mm的不銹鋼針的內、外表面上形成0.7μm厚的SiNx陶瓷覆膜。檢查針尖部分內、外表面上的SiNx陶瓷覆膜的表面粗糙度。
在此檢查中，同樣也檢測不銹鋼針內、外表面的預涂表面粗糙度，然后把先涂與后涂的表面粗糙度進行對比。
上面的檢查使用Belty有限責任公司(德國)制造的商用表面結構測量儀并且根據JIS B0633(ISO4288)來測定算數平均表面粗糙度Ra。因為針太細以至無法對內表面進行精確測量，所以類似的SiNx陶瓷覆膜形成在粗1.5mm的不銹鋼針上并且進行測量。測量條件是切除值λc5μm，而測量范圍ln5mm。
為了對比，圖15A和15B顯示了淀積SiNx薄膜前后的針尖外表面的粗糙特性(算數平均粗糙度Ra)。為了對比，圖16A和16B顯示了淀積SiNx薄膜前后的針尖內表面的粗糙特性(算數平均粗糙度Ra)。
如圖15A、15B所示，不銹鋼針在內、外表面具有2μm量級的算數平均粗糙度Ra。相反，形成有SiNx陶瓷覆膜的不銹鋼針在內、外表面的算數平均粗糙度Ra被提高到1.2μm以下。
降低陶瓷涂覆薄膜表面粗糙度的特別有效的方法是采用前述涂覆法，其中在干式電鍍法的后面階段把O2導入氣氛中，從而給陶瓷覆膜提供厚度方向上的傾斜功能。涂覆法給陶瓷覆膜的表面粗糙度Ra提供了穩(wěn)定降低到1.3μm以下。
如上所述，通過使針在高密度等離子體氣氛中經過SiNx陶瓷涂覆法而戲劇性地使針的內、外表面變光滑。因此，這種針的使用產生了細胞組織或細胞核的光滑切斷。
另外，陶瓷覆膜的光滑表面有助于顯著減少因針切斷細胞核或注入免疫液而引起的細胞核形態(tài)缺陷的發(fā)生，如切面或接觸面撕裂。
因此，本發(fā)明的陶瓷覆膜最好是具有1.5μm以下或更好是1.3μm以下的表面粗糙度Ra。
例1含有C質量0.039％、Si質量0.25％、Mn質量0.12％、P質量0.008％、S質量0.012％和Cr質量18.9％以及余量為Fe和不可避免雜質的鐵素體不銹鋼經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被高精度加工成活檢鉗、鑷子、手術剪和手術刀。
隨后，醫(yī)療器械被進行超聲波清洗并且經過圖5圖解說明的用來在圖2A-圖4A所示的個別部位上形成不同陶瓷覆膜的磁控管檢濺射法。尤其是，SiNx薄膜形成在活檢鉗上，SiO2薄膜形成在鑷子上，BN薄膜形成在手術剪上，而Al2O3薄膜形成在手術刀上。為了對比，TiN薄膜形成在活檢鉗上。所有的涂覆薄膜具有約1μm的厚度。與前述方式相同地使用Stylus涂覆厚度測試儀Alpha-step200(Tensor儀器有限責任公司制造的商用產品)來完成厚度測量。即根據載玻片上涂覆區(qū)與非涂覆區(qū)域之間的高度差來確定膜厚。
檢查產生的包括活檢鉗、鑷子、手術剪和手術刀的醫(yī)療器械的陶瓷覆膜的絕緣性(電阻率ρ)和附著性。結果列在表1中。
如下地檢測陶瓷覆膜的附著性。與上述方式相同地在不銹鋼上形成各種陶瓷覆膜以準備涂覆有陶瓷的不銹鋼。每個涂覆有陶瓷的不銹鋼被纏繞在每個不同直徑棒周圍以根據不出現陶瓷覆膜分層的棒的最小直徑來評估附著性。20mm以下的直徑被評級為優(yōu)良附著性(○)。20mm-30mm以下的直徑被評級為可接受的附著性(□)而大于30mm的最小直徑被評級為較差附著性(X)。如上所述，通過電阻率系數測量的四探針法來檢測電阻率ρ。ρ＝∞的電阻率表示至少電阻率ρ為109Ω·m。
如表1所示，所有根據本發(fā)明的醫(yī)療器械具有非常出色的絕緣性和優(yōu)良的薄膜附著性。
例2按質量百分比地含C0.033％、Si0.20％、Mn0.15％、P0.008％、S0.008％和Cr17.7％及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成穿刺針(外徑2.0mm，長170mm)、活檢鉗、鑷子、手術剪和手術刀。
隨后，醫(yī)療器械被進行超聲波清洗并且經過圖5圖解說明(在某些步驟中也使用的RF裝置)的用來在高等離子體氣氛中形成各種列于表2中的陶瓷覆膜的磁控管檢濺射法。在該涂覆法中，在普通的涂覆氣氛中完成前面的階段，而在被導入不同量氧氣的空氣中完成后面的階段(表面涂覆部分的厚度0.5μm)。所有的涂覆薄膜具有約1.0μm的厚度。與例1一樣地進行厚度測量。涂覆條件為輸入電源6kw，Ar氣100sccm，N2氣130sccm(序號1，3，5)。
檢查產生的包括活檢鉗、鑷子、手術剪和手術刀的醫(yī)療器械的陶瓷覆膜的絕緣性(電阻率ρ)和附著性。結果列在表2中。
如下地檢測列于表2中的陶瓷覆膜的附著性。通過同樣的方式在不銹鋼上形成各陶瓷覆膜以準備一涂覆有陶瓷的不銹鋼。每個涂覆有陶瓷的不銹鋼被纏繞在每個不同直徑棒周圍以根據不出現陶瓷覆膜分層的棒的最小直徑來評估附著性。根據與例子1相同的標準來評估陶瓷覆膜的附著性。類似于例子1，通過電阻率系數測量的四探針法來檢測電阻率ρ。P＝∞的電阻率表示電阻率ρ至少為109Ω·m。
如表2所示，所有本發(fā)明的醫(yī)療器械具有非常出色的絕緣性和優(yōu)良的薄膜附著性。
例3按質量百分比地含C0.03％、Si0.2％、Mn0.15％、P0.010％、S0.010％和Cr18.8％及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料(a)以及按質量百分比地含C0.05％、Si0.3％、Mn0.20％、P0.012％、S0.011％、Cr19.1％、Ni9.1％和Mo0.25％及余量為Fe和不可避免的雜質的奧氏體不銹鋼材料(b)分別經過連鑄、和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成外徑為0.8mm、長200mm的造影劑針。在進行超聲波清洗之后，在如圖5所示的在高等離子體氣氛中形成SiNx薄膜的磁控管濺射系統(tǒng)中設置這些造影劑針。
磁控管濺射法在Ar100sccm以及N265sccm的條件下形成了厚度為0.8μm的SiNx陶瓷覆膜。與例子1相同方式地采用厚度測量。SiNx薄膜在外表面上的覆蓋區(qū)域為從針尖開始的70mm，而在內表面上的覆蓋區(qū)域為從針尖開始(針孔底部)的6mm。
表3顯示了對使用各種產生的涂覆有陶瓷的造影劑針采集的組織的組織損傷程度(TDD)和各SiNx陶瓷覆膜的附著性的檢查結果。
如下地檢測陶瓷覆膜的附著性。通過同樣的方式在不銹鋼上形成每個陶瓷覆膜，從而準備出涂有陶瓷的不銹鋼。涂覆有陶瓷的不銹鋼被纏繞在每個不同直徑棒周圍以根據不出現陶瓷覆膜分層的棒的最小直徑來評估附著性。根據與例子1相同的標準來評估陶瓷覆膜的附著性。類似于例子1，通過電阻率系數測量的四探針法來檢測電阻率ρ。P＝∞的電阻率表示電阻率ρ至少為109Ω·m。
為了對比，表3也表示由鐵素體不銹鋼(a)形成的與沒有陶瓷覆膜的造影劑針的結果。
如表3所示，根據本發(fā)明的陶瓷針具有優(yōu)良的薄膜附著性并且取樣組織表現出0.15以下的優(yōu)良TDD值。
例4按質量百分比地含C0.03％、Si0.3％、Mn0.12％、P0.011％、S0.009％和Cr16.9％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成外徑為2.1mm、長170mm的活檢用針(以下簡稱為“活檢針”)。在進行了超聲波清洗之后，該活檢針經過了圖5中圖解說明的用來在高等離子體氣氛中形成列于表4中的各種SiNx薄膜的磁控管濺射法。以與例子1相同的方式采用厚度測量。在此方法中，與圖5所示方式相同地設置該活檢針。
表4顯示了對使用各種產生的涂覆有陶瓷的針采集的組織的組織損傷程度(TDD)和陶瓷覆膜的附著性的檢查結果。根據與例子1相同的標準來評估陶瓷覆膜的附著性。類似于例子1，通過電阻率系數測量的四探針法來檢測電阻率ρ。P＝∞的電阻率表示電阻率ρ至少為109Ω·m。
如表4所示，在根據本發(fā)明形成電阻率ρ至少為109Ω·m的絕緣陶瓷覆膜的情況下，采集的組織的TDD值被減小到0.35以下。因此，這種針的使用完全不僅消除了對刺入病變部位的針周圍的細胞的負面影響，而且消除了對切片組織的負面影響。
例5按質量百分比地含C0.033％、Si0.3％、Mn0.13％、P0.009％、S0.011％和Cr17.9％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和接著的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成外徑為0.9mm、內徑為0.75mm、長230mm的穿刺針。在進行超聲波清洗之后，針被設置在圖11所示的用來在高等離子體氣氛中形成各種1.0μm厚陶瓷覆膜的磁控管濺射法。與例1一樣地進行厚度測量。
在此方法中，當列于表5中的每種不同材料被用作濺射靶時，與圖11所示方式相同地設置這些穿刺針。尤其是使用表5中的靶號2或4時，使用W陰極系統(tǒng)。
通過磁控管濺射法在外表面上形成的陶瓷覆膜的覆蓋區(qū)域為從針尖開始的50mm-80mm量級，而在內表面上形成的陶瓷覆膜的覆蓋區(qū)域為從針尖(針孔底部)開始的5mm-8mm量級。
表5顯示了對涂覆有陶瓷的穿刺針上的陶瓷覆膜的附著性和絕緣性(電阻率ρ)的檢查結果。
如下地檢測陶瓷覆膜的附著性。根據與例子1相同的標準來評估陶瓷覆膜的附著性。通過同樣的方式在不銹鋼上形成每個陶瓷覆膜以準備一涂覆有陶瓷的不銹鋼。每個涂覆有陶瓷的不銹鋼被纏繞在每個不同直徑棒周圍以根據不出現陶瓷覆膜分層的棒的最小直徑來評估附著性。根據與例子1相同的標準來評估陶瓷覆膜的附著性。類似于例子1，通過電阻率系數測量的四探針法來檢測電阻率ρ。P＝∞的電阻率表示電阻率ρ至少為109Ω·m。
如表5所示，根據本發(fā)明的這些涂覆有陶瓷的針具有非常出色的絕緣性和良好的薄膜附著性。
例6(以細胞核大的卵子(約25微米)為對象的例子)按質量百分比地含C0.030％、Si0.22％、Mn0.18％、P0.009％、S0.008％和Cr17.9％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成外徑為0.2mm、內徑為0.15mm而長度為100mm的金屬針。在進行超聲波清洗之后，借助圖8、9所示的磁控管濺射法，該金屬針涂上SiNx薄膜。
磁控管濺射法在Ar100sccm以及N2150sccm的條件下形成了厚度為0.7μm的SiNx陶瓷覆膜。與例子1相同方式地采用厚度測量。SiNx薄膜在外表面上的覆蓋區(qū)域為從針尖開始的50mm，而在內表面上的覆蓋區(qū)域為從針尖開始(針孔底部)的8mm。
當涂覆SiNx陶瓷的針被用來把一免疫溶液注入一卵細胞中時，陶瓷針尖端光滑進入卵細胞并可以精確地注入定量免疫液。
該針基本上對生物組織不產生負面影響，呈現出0.33的組織損傷程度(TDD)。
例7(以細胞核小的淋巴球細胞的核(約3微米)為對象的例子)按質量百分比地含C0.045％、Si0.34％、Mn0.25％、P0.010％、S0.007％和Cr16.9％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成外徑為0.005mm、內徑為0.002mm、長50mm的金屬針。在進行了超聲波清洗之后，借助圖8和9所示的磁控管濺射法(在某些步驟中也使用的RF裝置)，該金屬針被涂有0.5μm厚的BN薄膜。與例1一樣地進行厚度測量。
當涂覆BN陶瓷的針被用來切斷細胞核時，可以在預期位置實現細胞核的精確切斷。
作為必然結果，該針基本上對生物組織不產生負面影響，呈現出0.30的組織損傷程度(TDD)。
例8按質量百分比地含C0.039％、Si0.28％、Mn0.26％、P0.012％、S0.009％和Cr18.3％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成外徑為0.005mm、內徑為0.002mm、長50mm的不銹鋼針。在進行了超聲波清洗之后，借助圖8和9所示的磁控管濺射法，該針在高等離子體氣氛中被涂有SiNx薄膜。磁控管濺射法在Ar100sccm以及N2130sccm的條件下形成了厚度為0.5μm的SiNx陶瓷覆膜。與例1一樣地進行厚度測量。
在此方法中，針外表面上的真空被控制到1.5×10-3Torr，而針內表面上的真空被控制到5.0×10-5Torr。
SiNx薄膜在外表面上的覆蓋區(qū)域為從針尖開始的5mm，而在內表面上的覆蓋區(qū)域為從針尖開始(針孔底部)的20μm。
當涂覆SiNx陶瓷的針被用來切除一細胞核時，可以在預期位置實現細胞核的精確切除。
作為必然結果，該針基本上對生物組織不產生負面影響，呈現出0.30的組織損傷程度(TDD)。
例9按質量百分比地含C0.03％、Si0.06％、Mn1.3％、P0.031％、S0.012％和Cr17.9％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成內外徑不同的金屬針。在進行了超聲波清洗之后，借助圖8和9所示的磁控管濺射法，這些針在高等離子體氣氛中涂覆上不同的陶瓷覆膜。所形成的薄膜具有1.0μm的厚度。與例1一樣地進行厚度測量。
在此方法中，當列于表6中的每個不同材料被用作濺射靶時，以與圖9相同地方式設置這些金屬針。
表6顯示了對這些涂覆有陶瓷的針上的陶瓷覆膜的附著性和絕緣性(電阻率ρ)的檢查結果。
如表6所示，根據本發(fā)明的這些涂覆有陶瓷的針具有非常出色的絕緣性并且表現出較低值的良好結構損傷程度。
例10按質量百分比地含C0.042％、Si0.31％、Mn0.21％、P0.011％、S0.008％和Cr17.9％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成外徑為0.005mm、內徑為0.002mm、長50mm的不銹鋼針。在進行超聲波清洗之后，借助圖8和9所示的磁控管濺射法，這些針在高等離子體氣氛中被涂有SiNx薄膜。磁控管濺射法在Ar100sccm以及N2130sccm的條件下形成了厚度為0.5μm的SiNx陶瓷覆膜。與例1一樣地進行厚度測量。
在此方法中，針外表面上的真空被控制到1.60×10-1Pa(1.2×10-3Torr)，而針內表面上的真空被控制到9.31×10-3Pa(7.0×10-5Torr)。
SiNx陶瓷覆膜在外表面上的覆蓋區(qū)域為從針尖開始的50mm，而在內表面上的覆蓋區(qū)域(在圖10中由’h’來表示)為從針尖開始(針孔底部)的50μm。
產生的涂覆SiNx陶瓷的針具有1.1μm的表面粗糙度。當此針被用來切除一細胞核時，可以在一預期位置實現細胞核的精確切除。
作為必然結果，該針基本上對生物組織不產生負面影響，如損傷或撕裂，呈現出0.29的組織損傷程度(TDD)。
例11按質量百分比地含C0.033％、Si0.22％、Mn0.13％、P0.009％、S0.012％和Cr18.6％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成內外徑不同的金屬針。在進行了超聲波清洗之后，借助圖8和9所示的磁控管濺射法，這些針在高等離子體氣氛中涂上不同的陶瓷覆膜。所形成的薄膜具有1.0μm的厚度。與例1一樣地進行厚度測量。
在此方法中，當列于表7中的每個不同材料被用作濺射靶時，以與圖9相同地方式設置這些金屬針。
表7顯示了對這些涂覆有陶瓷的針的陶瓷覆膜的表面粗糙度Ra、絕緣性(電阻率ρ)和組織損傷程度(TDD)的檢查結果。
如表7所示，根據本發(fā)明的這些涂覆有陶瓷的針實現了1.3μm的表面粗糙度，也具有非常出色的絕緣性及較低值的良好結構損傷程度。
例12按質量百分比地含C0.023％、Si0.26％、Mn0.18％、P0.01％、S0.011％和Cr17.3％以及余量為Fe和不可避免的雜質的鐵素體不銹鋼材料經過連鑄和隨后的熱軋、冷軋和光亮退火，然后被精密加工成內外徑不同的金屬針。與例11相似，在進行了超聲波清洗之后，借助圖8和9所示的磁控管濺射法，這些針在高等離子體氣氛中分別涂上不同的陶瓷覆膜。與例1一樣地進行厚度測量。
在等離子體法期間，O2被導入空氣中以獲得在厚度方向功能遞減的陶瓷覆膜。
表8顯示了對這些涂覆有陶瓷的針的陶瓷覆膜的表面粗糙度Ra、絕緣性(電阻率ρ)和結構損傷程度(TDD)的檢查結果。
如表8所示，本發(fā)明的這些涂覆有陶瓷的針實現了1.2μm的表面粗糙度并也具有非常出色的絕緣性及較低的良好組織損傷程度。
工業(yè)實用性根據本發(fā)明可以穩(wěn)定地制造這些涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械，這些器械表現了如此出色的絕緣性以至于對經過手術等的生物組織或細胞不產生負面影響，如損傷或撕裂。
根據本發(fā)明可以穩(wěn)定地制造這些涂覆有陶瓷的針，這些針在使用期間沒有對刺入病變部位的針的周圍區(qū)域的切片組織或組織產生負面影響的損傷危險。
根據本發(fā)明，可以輕易不對刺入細胞核的針的周圍區(qū)域或對針內細胞核產生任何負面影響地實現基因控制操作，如切除細胞核或把免疫溶液等注入細胞核中。
表1

∞電阻率ρ≥109Ω·m
表2

∞電阻率ρ≥109Ω·m
表3

∞電阻率ρ≥109Ω·m
表4

∞電阻率ρ≥109Ω·m
表5

S陰極單陰極方式，W陰極雙陰極方式，∞電阻率ρ≥109Ω·m
表6

∞電阻率ρ≥109Ω·m
表7

∞電阻率ρ≥109Ω·m
表8

∞電阻率ρ≥109Ω·m
權利要求
1.涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械，其特征在于，至少直接接觸生物的金屬部位涂覆有一個電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
2.如權利要求1所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械，其特征在于，該陶瓷覆膜具有0.05μm-5.0μm的厚度。
3.如權利要求1或2所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
4.如權利要求1-3之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械，其特征在于，該醫(yī)療器械是活檢鉗、鑷子、手術剪或手術刀。
5.如權利要求1-3之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械，其特征在于，該涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械為注射針、穿刺針或縫合針之一。
6.如權利要求5所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，該針的部分表面或整個表面涂覆有電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
7.如權利要求6所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，該陶瓷覆膜具有0.05μm-5.0μm的厚度。
8.如權利要求6或7所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
9.如權利要求6、7或8所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，所述被涂覆的針的原料金屬為不銹鋼或高強度鋼。
10.如權利要求6所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，所述針的陶瓷涂覆區(qū)是其外表面的一部分或全部以及其內表面的從針尖開始向內1mm以上的部分。
11.如權利要求10所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，該陶瓷覆膜具有0.05μm-5.0μm的厚度。
12.如權利要求10或11所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
13.如權利要求10、11或12所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針，其特征在于，所述涂覆針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼。
14.如權利要求1-3之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該涂覆有陶瓷的生物研究器械為基因控制用針。
15.如權利要求14所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，所述針的陶瓷覆蓋區(qū)是金屬針的至少接觸生物組織中的細胞核的那個部位的表面。
16.如權利要求14或15所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，所述涂覆針具有0.0005mm-0.5mm的直徑。
17.如權利要求14、15和16之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
18.如權利要求14所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該金屬針的涂覆陶瓷區(qū)與金屬針外表面有關地是至少接觸生物組織的部分，另一方面，與金屬針內表面有關地，該陶瓷涂覆區(qū)是接觸生物組織中的細胞核的部分。
19.如權利要求18所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，金屬針內表面上的該絕緣陶瓷覆膜的覆蓋區(qū)從金屬針尖開始為10μm以上。
20.如權利要求18或19所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該陶瓷覆膜的厚度為0.05μm-5.0μm。
21.如權利要求18、19和20之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
22.如權利要求18-21之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，所述針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼。
23.如權利要求18-22之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該針的直徑Φ為0.0005mm-0.5mm。
24.如權利要求14所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該金屬針的陶瓷涂覆區(qū)是金屬針的外表面和內表面中的至少接觸生物組織中的細胞核的那部分，該陶瓷覆蓋表面的粗糙度按照算數平均值表面粗糙度Ra地為1.5μm以下。
25.如權利要求24所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該針的內表面上的絕緣陶瓷覆膜的覆蓋區(qū)為從針尖開始10μm以上。
26.如權利要求24或25所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該陶瓷覆膜的厚度為0.05μm-5.0μm。
27.如權利要求24、25和26之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選擇的至少一種。
28.如權利要求24-27之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼等鐵系金屬。
29.如權利要求24-28之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針，其特征在于，該針的直徑Φ為0.0005mm-0.5mm。
30.醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法，其特征在于，所述醫(yī)療金屬器械或生物研究器械的至少直接接觸組織的金屬部位上通過干式電鍍法涂覆上一層絕緣性陶瓷。
31.如權利要求30所述的絕緣性、附著性及耐磨性出色的且涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法，其特征在于，在干式電鍍法的后半段中，通過把5sccm-500sccm的O2通入涂覆氣氛中來至少使陶瓷覆膜最表層的電阻率ρ為105Ω·m以上。
32.如權利要求30或31所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法，其特征在于，該陶瓷覆膜的最表層的電阻率ρ為109Ω·m以上。
33.如權利要求30、31和32之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選擇的至少一種。
34.如權利要求30-33之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械或生物研究器械的制造方法，其特征在于，該醫(yī)療器械是活檢鉗、鑷子、手術剪和手術刀之一。
35.如權利要求30-33之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械的制造方法，其特征在于，該醫(yī)療器械為注射針或穿刺針。
36.如權利要求35所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，平行于淀積粒子行進方向地且其尖端與行進中的淀積粒子相對地設置所述針，在該針的至少針尖上通過干式電鍍法形成有該陶瓷覆膜。
37.如權利要求36所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，該陶瓷覆膜是電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
38.如權利要求36或37所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，該陶瓷覆膜的厚度為0.05μm-5.0μm。
39.如權利要求36、37和38之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，該陶瓷覆膜包含從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種。
40.如權利要求36-39之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，該針的基材金屬為不銹鋼或高強度鋼。
41.如權利要求35所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，在將從Al、B、Si、Cr和Ti的氮化物、碳化物或氧化物中選出的至少一種材料用作濺射靶并且在該靶周圍設置用于形成高等離子體氛圍的磁鐵和RF裝置來防止異常放電的情況下，如此形成上述絕緣陶瓷覆膜，即采用磁控管濺射法在所述針的外表面局部或全部上以及其內表面的從針尖向內至少1mm的部分上形成陶瓷膜。
42.如權利要求41所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，設置兩個濺射靶并通過W陰極方式形成絕緣性陶瓷覆膜。
43.如權利要求41或42所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，如此設置所述針，即它與淀積粒子的行進方向平行并且針尖與行進中的淀積粒子相對。
44.如權利要求41、42和43之一所述的涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針的制造方法，其特征在于，在磁控管濺射法的初始階段，停止反應氣體的供給。
45.如權利要求30-33之一所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的制造方法，其特征在于，該生物研究器械為基因控制用針。
46.如權利要求45所述的涂覆有陶瓷的基因控制用針的制造方法，其特征在于，在與淀積粒子行進方向平行地并且其尖端與行進中的淀積粒子相對地設置所述金屬針的同時，通過壓差抽真空將該針的內部保持在比針外部高的真空下，通過干式電鍍法在該針的至少針尖上形成電阻率ρ為105Ω·m以上的絕緣陶瓷覆膜。
47.制造涂覆有陶瓷的基因控制用針的制造系統(tǒng)，其特征在于，它在干式電鍍裝置的真空槽內部設有一個磁控管濺射裝置、一個試樣架以及壓差高真空室，在與淀積粒子的行進方向平行地并且其尖端與行進中的淀積粒子相對地將是處理材料的金屬針設置在試樣架上的同時，所述壓差高真空室通過管子與所述金屬針的尾端連接，通過壓差抽真空作用，使所述金屬針的內部保持在比其外部更高的真空條件下，從而在金屬針的外表面和內表面上上形成絕緣性陶瓷覆膜。
全文摘要
提供絕緣性非常出色的涂覆有陶瓷的醫(yī)療器械，它對經過手術的生物組織和細胞不產生負面影響；涂覆有陶瓷的基因控制用針，它在使用期間對切片組織和刺入病變部位的針周圍的細胞和組織沒有帶來破壞和不利影響如撕裂等損傷，并且它對穿刺針周圍的組織不產生負面影響地切斷細胞核或把免疫液等注入細胞核；及其制造方法。尤其是，在涂覆有陶瓷的醫(yī)療用針、基因控制用針、活檢鉗及醫(yī)療器械如鑷子、手術剪和手術刀中，通過干式電鍍法至少在直接接觸生物組織、細胞或細胞核的金屬針的部分或整個外或內表面上形成電阻率p為10
文檔編號A61B10/06GK1533259SQ0380000
公開日2004年9月29日 申請日期2003年1月22日 優(yōu)先權日2002年1月22日
發(fā)明者井口征夫, 森博太郎, 福田浩之, 江原正明, 之, 明, 郎 申請人:杰富意鋼鐵株式會社