專利名稱：一種從中藥黃芪提取黃芪甲苷和多糖的方法及其膠囊制劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從中藥黃芪中提取黃芪甲苷和多糖的提取方法及其膠囊制劑。
背景技術：
我國上市的黃芪單味制劑有黃芪精(《(中藥成方制劑)》第十六冊，WS3-B-3103-98)和黃芪顆粒(《(中藥成方制劑》第十一冊，WS3-B-2248-96)，都采用了簡單的滲漉法提取黃芪甲苷，而該方法，即水煮、醇沉加萃取。這樣使具有重要生物活性的多糖成分得不到保留?，F(xiàn)代研究表明黃芪多糖對應激反應的實驗表明具有抗疲勞耐缺氧耐低溫，耐高溫，抗輻射作用，對免疫藥理作用的實驗表明顯著提高動物脾臟重量，顯著增強小鼠巨噬細胞吞噬功能，促進血清溶血形成，提高空斑形成細胞的溶血能力以及明顯的增加碳粒廓清作用，以上作用不僅在正常生理狀態(tài)下存在，同時在機體免疫功能低下時，同樣顯示明顯的免疫增強作用。若將棄去之的多糖投入到產(chǎn)品中去，使黃芪提取物和膠囊更能體現(xiàn)原藥材的作用，療效必定比黃芪精更佳，必將取得更大的社會效益和經(jīng)濟效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對上述現(xiàn)有技術存在的缺陷和不足，提供一種可以從中藥黃芪中提取黃芪甲苷和多糖，提取物與適宜輔料配比，組方制劑的方法，以及用該方法制備膠囊劑。
本發(fā)明一種從中藥黃芪中提取黃芪甲苷和多糖的方法包括以下步驟步驟一藥材煎煮，即中藥黃芪藥材或飲片，經(jīng)水煎煮后得煎煮液；步驟二進行醇沉；步驟三將醇沉后的上清液，回收乙醇后，濃縮液用碳四醇萃取，得碳四醇萃取液，再取氫氧化鈉溶液萃取，仍取碳四醇萃取液，減壓回收碳四醇，濃縮干燥，得黃芪甲苷提取物；步驟四將醇沉后的沉淀物，干燥，干燥物經(jīng)多次水洗醇沉后，再取沉淀物干燥，即得黃芪多糖提取物。
其中步驟一中煎煮次數(shù)為3次，每次加水量為6～10倍；步驟二中醇沉時含醇量為60～80％；步驟三中采用的是仲丁醇萃取法，萃取時體積比為1～2∶1，次數(shù)為2～3次，采用氫氧化鈉溶液萃取時，氫氧化鈉溶液濃度為0.5～2％，體積比為1～2∶1，次數(shù)為2～3次。
本發(fā)明是將黃芪甲苷提取物與多糖提取物混合，添加或不添加輔料制成的膠囊劑。
本發(fā)明采用水提醇沉法提取的工藝路線，使黃芪甲苷和多糖盡可能地從藥材中提取出來。
本發(fā)明中黃芪甲苷的純化方法采用仲丁醇萃取的方法。
本發(fā)明中多糖的純化方法采用醇沉淀加水溶解，反復處理的方法進行，不但能將鞣質(zhì)，蛋白質(zhì)全部除去，而且使其純度提高。
本發(fā)明克服了現(xiàn)在黃芪精的缺陷和不足，以本發(fā)明獲得的黃芪甲苷和多糖，活性高、性能穩(wěn)定，具有益氣固本，補養(yǎng)肺脾之功效，主要用于治療慢性支氣管炎(緩解期)，阻塞性肺氣腫氣虛證。
本發(fā)明利用該提取方法獲得黃芪甲苷和多糖組分，制成膠囊劑。小鼠一次灌胃膠囊的最大耐受量為原生藥357g/kg，約為臨床劑量原生藥0.45g/kg/日的793倍。
具體實施例方式實施例一為本發(fā)明從中藥黃芪中提取各組分取黃芪飲片6.7kg，加蒸溜水煎煮3次，第一次用10倍量煎煮2小時，第2次，3次分別用8倍量和6倍量煎煮1小時，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原藥材2g，用乙醇沉淀，使乙醇量達到75％，冷藏過夜，過濾，分取濾液I和沉淀I兩部分，備用。濾液I回收乙醇并濃縮至相對密度1.3～1.4(20℃)，加乙醇充分攪勻，使乙醇含量達85％，冷藏過夜，過濾，濾液回收乙醇并濃縮至每1ml相當于原生藥10g，用水飽和的仲丁醇按2∶1體積比萃取3次，合并仲丁醇，用1％NaoH溶液按體積比1∶1萃取處理2次，收集并減壓回收仲丁醇，濃縮至相對密度1.3～1.4(20℃)時，于70～80℃真空干燥，得黃芪甲苷提取物；沉淀I在70～80℃下真空干燥，然后以1∶50倍的蒸餾水加熱煮沸溶解，冷藏過夜，取上清液，過濾，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥5g，加乙醇沉淀，使溶液中含醇量達80％，靜置澄清，濾取沉淀，沉淀分別用無水乙醇洗滌2次，于70～80℃下真空干燥，得黃芪多糖提取物。
實施例二為本發(fā)明另一種從中藥黃芪中提取各組分取黃芪飲片6.7kg，加水煎煮3次，第1次用10倍量煎煮2小時，第2次，3次均用8倍量煎煮1.5小時，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原藥材1g，用乙沉淀，使乙醇量達到70％，冷藏過夜，過濾，分取濾液I和沉淀I兩部分，備用。濾液I回收乙醇并濃縮相對密度1.2～1.3(20℃)，用水飽和的仲丁醇按1.5∶1體積比萃取3次，合并仲丁醇，用1％NaoH溶液按體積比2∶1萃取處理2次，收集仲丁醇，濃縮至相對密度1.2～1.3(20℃)時，于70～80℃下真空干燥，得黃芪甲苷提取物；沉淀I加1∶40倍蒸餾水加熱煮沸溶解，冷藏過夜，取上清液，過濾，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥4g，加乙醇沉淀，使溶液中含醇量達85％，靜置澄清，濾取沉淀，于70～80℃下真空干燥，得黃芪多糖提取物。
實施例三為黃芪膠囊制劑制備方法取上述黃芪甲苷和黃芪多糖提取物，混合均勻后，加入微粉硅膠-硫酸鈣(25∶7)適量，制成1000粒，每粒膠囊0.25g。
實施例四為黃芪膠囊制劑制備方法取上述黃芪甲苷和黃芪多糖提取物，混合均勻后，加入微晶纖維-淀粉(2∶1)適量，制成膠囊1000粒，每粒膠囊0.25g。
實施例五黃芪提取物用于治療慢性支氣管炎的動物試驗方法選取60只昆明種小鼠，雄性，體重18～20g，按體重隨機分為6組，每組10只，除正常對照組外，其余各組動物均用0.3ml/2.4L空氣的氨水，以每15～20min重復刺激1次，每次2～3min，每日8次，刺激3天，30天后動物出現(xiàn)慢性支氣管炎癥狀。按表1各組分分別灌胃給藥1次/日，連續(xù)15天，末次給藥后次晨，稱動物體重(g)，然后股動脈放血處死動物，開胸取出肺臟，稱全肺重(g)，計算各鼠肺指數(shù)和給藥組抑制率(％)。
表1黃芪提取物對氨水所致慢支氣管模型小鼠肺指數(shù)的影響

結(jié)果顯示300～700mg/kg黃芪提取物分別極顯著或明顯抑制慢支炎類型肺指數(shù)(P＜0.001，P＜0.01，P＜0.05)。
權利要求
1.一種從中藥黃芪中提取黃芪甲苷和多糖的方法，該方法包括以下步驟步驟一藥材煎煮，即中藥黃芪藥材或飲片，經(jīng)水煎煮后得煎煮液；步驟二進行醇沉；步驟三將醇沉后的上清液，回收醇后，濃縮液用碳四醇萃取，得仲丁醇萃取液，再取氫氧化鈉溶液萃取，仍取碳四醇萃取液，減壓回收碳四醇后，濃縮干燥，得黃芪甲苷提取物；步驟四將醇沉后的沉淀物，干燥，干燥物經(jīng)多次水洗醇沉后，再取沉淀物干燥，即得黃芪多糖提取物。
2.根據(jù)權利要求1所述的提取方法，其特征在于該方法步驟一中煎煮時間為3次，每次加水量為6～10倍。
3.根據(jù)權利要求1所述的提取方法，其特征在于用乙醇進行醇沉，用仲丁醇進行萃取。
4.根據(jù)權利要求1所述的提取方法，其特征在于該方法步驟二中醇沉時要求含醇量為60～80％。
5.根據(jù)權利要求1所述的提取方法，其特征在于該方法中步驟三中采用仲丁醇萃取法。體積比為1～2∶1萃取次數(shù)為2～3次。同時采用氫氧化鈉溶液萃取時，氫氧化鈉溶液濃度為0.5％～2％，萃取體積比為1～2∶1，萃取次數(shù)為2～3次。
6.根據(jù)權利要求1所述的提取方法，其特征在于該方法中步驟四中醇沉時含醇量為70～90％。
7.一種黃芪甲苷和多糖的膠囊制劑，其特征在于黃芪甲苷和黃芪多糖提取物二者混合物后，添加或不添加輔料制成的膠囊劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從中藥黃芪提取黃芪甲苷和多糖的方法及其膠囊制劑，它主要是從中藥黃芪中提取黃芪甲苷和多糖；而制成膠囊制劑。首先黃芪藥材經(jīng)過水煮醇沉，上清液經(jīng)濃縮后，濃縮液經(jīng)仲丁醇萃取，或經(jīng)氫氧化鈉溶液萃取，萃取液減壓回收后，獲得黃芪甲苷提取物；同時醇沉物干燥后，再經(jīng)反復水溶醇沉，或沉淀物經(jīng)乙醇洗滌，干燥后得黃芪多糖提取物。黃芪甲苷提取物與黃芪多糖提取物混合配比，添加或不添加適宜輔料制成的膠囊劑，具有益氣固本，補養(yǎng)肺脾之功效，主要用于治療慢性支氣管炎(緩解期)，阻塞性肺氣腫氣虛證。該方法提取率高，重復性好，利用本發(fā)明工藝方法得到的黃芪中黃芪甲苷和多糖二組分，純度高，性能穩(wěn)定。
文檔編號A61P11/00GK1557826SQ200410013950
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月19日 優(yōu)先權日2004年1月19日
發(fā)明者羅明生, 陸宏國, 吳沉, 張錦鋒, 張國盛 申請人:江蘇揚子江藥業(yè)集團有限公司