專利名稱：藥品級天然維生素e原油的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種藥品的制備技術，特別是一種藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝。
背景技術：
藥品級天然維生素E是人體重要的抗氧化維生素。目前，世界上發(fā)達國家大都采用工業(yè)色譜、超臨界萃取等工藝技術設備來制備藥品級天然維生素E原油。但是，使用這種工藝技術設備來制備藥品級天然維生素E原油，不僅難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，而且還直接導致其產(chǎn)品成本昂貴。而采用常規(guī)的d-α-生育酚酯化反應來制備天然維生素E原油，不僅其酯化反應的溫度高達100C-150C，而且其酯化率及反應收率都較低，原油產(chǎn)品質量達不到96％以上的藥品級國家標準的要求，產(chǎn)品的酸度及游離生育酚的含量也都達不到規(guī)定的要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種不僅產(chǎn)品質量高，而且工藝技術簡單、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝。其技術方案是一種藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝，其特征在于其工藝步驟和工藝技術條件A)將含量為80-95％的d-α-生育酚、溶劑、催化劑、脫水劑按1∶2.5-3.5∶0.5-1.5∶0.1-0.5的重量配比進行醋酸酯反應，反應溫度40-80C，反應時間4-5小時，冷卻，投入凈水洗滌，靜止分水蒸出溶劑，制得d-α-生育酚醋酸酯；B)將d-α-生育酚醋酸酯經(jīng)分子蒸餾分離提純，真空度為1-2Pa，蒸餾溫度140-170C，加熱時間10-20秒，制得藥品級維生素E原油。
上述的溶劑為醋酸、環(huán)己烷、正己烷、乙醇、異丙醇、異丙醚。
上述的催化劑為吡啶、三乙胺、磷酸鈉、碳酸鈉。
上述的脫水劑為醋酐、濃硫酸、濃磷酸。
其技術效果是本發(fā)明的工藝技術由于采用常溫常壓生育酚催化酯化工藝及分子蒸餾分離純化兩步，其不僅工藝技術簡單，反應條件不苛刻，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，而且其制得的原油產(chǎn)品質量完全符合我國國家標準及美國藥典USP-24版藥品標準。
具體實施例方式實施例1。
取含量為80-90％的d-α-生育酚10公斤，加入異丙醚40公斤，醋酸3公斤，醋酐3公斤，磷酸鈉0.4公斤，加溫至40-60C，回流反應4小時，冷卻，投入60公斤凈水洗滌，靜止分水蒸出溶劑回收，制得d-α-生育酚醋酸酯10.5公斤，含量91％，收率96.7％。
將上述所得的d-α-生育酚醋酸酯經(jīng)分子蒸餾分離提純，真空度為1.5Pa，蒸餾溫度162C，加熱時間15秒，制得藥品級維生素E原油9.45公斤，含量96.8％，收率95.7％。
實施例2。
取含量為95％的d-α-生育酚15公斤，加入庚烷30公斤，醋酸10公斤，濃磷酸1公斤，吡啶0.3公斤，升溫至60-80C，回流反應5小時，冷卻，投入100公斤凈水洗滌，靜止分水蒸出溶劑回收，制得d-α-生育酚醋酸酯14.5公斤，含量93％，收率95.6％。
將上述所得的d-α-生育酚醋酸酯經(jīng)分子蒸餾分離提純，真空度為1.6Pa，蒸餾溫度170C，加熱時間20秒，制得藥品級維生素E原油13.4公斤，含量96.8％，收率96.1％。
權利要求
1.一種藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝，其特征在于其工藝步驟和工藝技術條件A)將含量為80-95％的d-α-生育酚、溶劑、催化劑、脫水劑按1∶2.5-3.5∶0.5-1.5∶0.1-0.5的重量配比進行醋酸酯反應，反應溫度40-80C，反應時間4-5小時，冷卻，投入凈水洗滌，靜止分水蒸出溶劑，制得d-α-生育酚醋酸酯；B)將d-α-生育酚醋酸酯經(jīng)分子蒸餾分離提純，真空度為1-2Pa，蒸餾溫度140-170C，加熱時間10-20秒，制得藥品級維生素E原油。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的溶劑為醋酸、環(huán)己烷、正己烷、乙醇、異丙醇、異丙醚。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的催化劑為吡啶、三乙胺、磷酸鈉、碳酸鈉。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的脫水劑為醋酐、濃硫酸、濃磷酸。
全文摘要
藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝屬于藥品制備技術領域。其所要解決的技術問題是提供一種不僅產(chǎn)品質量高，而且工藝技術簡單、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的藥品級天然維生素E原油的生產(chǎn)工藝。其技術要點是將含量為80－95％的d－α－生育酚、溶劑、催化劑、脫水劑按1∶2.5－3.5∶0.5－1.5∶0.1－0.5的重量配比進行醋酸酯反應，反應溫度40－80C，反應時間4－5小時，冷卻，投入凈水洗滌，靜止分水蒸出溶劑，制得－d－α－生育酚醋酸酯；將d－α－生育酚醋酸酯經(jīng)分子蒸餾分離提純，真空度為1－2Pa，蒸餾溫度140－170C，加熱時間10－20秒，制得藥品級維生素E原油。其不僅工藝技術簡單，反應條件不苛刻，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，而且其制得的產(chǎn)品質量完全符合我國國家標準。
文檔編號A61K31/355GK1561991SQ20041001454
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月2日 優(yōu)先權日2004年4月2日
發(fā)明者曹光明, 倪其驊, 張興勤, 陳立光 申請人:華東中藥工程集團有限公司