專利名稱：一種藥物組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物制劑，具體涉及一種注射用生脈凍干粉針及其制備方法和用途。
背景技術(shù)：
生脈散源于《內(nèi)外傷辯惑論》，由人參、麥冬、五味子組成。方中人參大扶元氣而為君藥；麥冬養(yǎng)陰生津，清虛熱而除煩為臣藥；五味子酸收斂肺，止汗為佐使，三藥共達益氣生律，斂陰止汗之功。傳統(tǒng)用于暑熱汗多，耗氣傷陰及久咳肺虛，氣陰兩傷等證。從70年代初開始至今醫(yī)藥界對生脈散進行了大量研究，臨床應(yīng)用范圍不斷擴大，已用于治療心血管疾病中的抗休克、抗心衰、抗心肌缺血等方面病癥。
經(jīng)過多年的研究，目前使用的生脈散制劑由注射液、顆粒劑、口服液和膠囊等。
目前已有的生脈散注射劑——生脈注射液雖然在臨床上對心血管系統(tǒng)疾病有良好的療效，但是生產(chǎn)工藝采用三味藥分別提取后混合，紅參采用乙醇回流法提取，五味子采用水蒸氣蒸餾后，再以水醇法對藥渣進一步提取，麥冬采用水醇法提取，不僅工藝較為繁瑣，而且違背了中藥復(fù)方的原旨。另外，由于水劑劑型的限制而穩(wěn)定性不佳，不利于保存，給臨床用藥安全性和有效性造成一定影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供了一種注射用凍干粉針。
本發(fā)明的又一目的在于提供了該注射用凍干粉針的制備方法。
本發(fā)明一種注射用凍干粉針是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的人參1～5份，麥冬1～5份，五味子1～5份的重量份組方。
優(yōu)選為，人參2～4份，麥冬2～4份，五味子2～4份的重量份組方。
最優(yōu)為，人參1份，麥冬3份，五味子1.5份的重量份組方。
除此以外，三味藥的提取物除含有效成分外，還含有一定量的有機酸、單糖、多糖等，在凍干中影響粉針的成型及干燥，需要支架劑等輔料，它們是葡甲胺，甘露醇。
本發(fā)明一種注射用凍干粉針通過下述方案予以實施1.取上述比例的藥材；2.各藥材提取物的制備人參提取物的制備，人參加乙醇提取，濃縮，加水溶解，分離得水層后，濃縮并繼續(xù)真空干燥得人參提取物。
麥冬提取物的制備，取麥冬，水提取，加入乙醇沉淀，過濾得濾液，繼續(xù)濃縮并加入乙醇進行第二次沉淀，濾過得濾液，調(diào)節(jié)pH值，過濾，濾液回收乙醇，真空干燥得麥冬提取物。
五味子提取物的制備，取五味子，水提取，加入乙醇沉淀，過濾得濾液，繼續(xù)濃縮并加入乙醇進行第二次沉淀，濾過得濾液，調(diào)節(jié)pH值，過濾，濾液回收乙醇，真空干燥得麥冬提取物。
3.凍干粉針的制備，分別取上述人參、麥冬、五味子提取物加水溶解，濾過，濾液調(diào)節(jié)pH值，合并加入葡甲胺，濾過，濾液加甘露醇，濾過，濾液凍干，得產(chǎn)品。
具體地，步驟2中加入人參提取中的乙醇濃度為95％，提取次數(shù)為2～4次，優(yōu)選提取次數(shù)為三次，第一次和第二次提取時間為3小時，第三次為2小時，每次乙醇用量分別為生藥量的8倍、6倍、6倍；經(jīng)提取所得到的提取液減壓濃縮至沒有乙醇味，加水，冷置，分離除去上層油，水層濾過，減壓濃縮至膏狀，相對密度為1.15-1.20(50℃)，優(yōu)選為1.18(50℃)；真空干燥溫度為50℃～90℃，優(yōu)選70℃。
步驟2中麥冬的加水提取次數(shù)為2～4次，優(yōu)選為三次，第一次1小時，第二次45分鐘，第三次30分鐘，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，合并提取液，減壓濃縮，加95％乙醇沉淀至含醇量為60％～90％，優(yōu)選為75％；濾過，濾液減壓濃縮，繼續(xù)加入95％乙醇沉淀至含醇量為80％～90％，優(yōu)選為85％，濾過，經(jīng)過兩次提取后的提取液加堿調(diào)節(jié)pH值，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿，pH值為6～8，優(yōu)選為40％氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為7；濾過，麥冬濾液加稀鹽酸調(diào)pH至7，減壓回收乙醇至相對密度分別為1.15-1.20(50℃)，優(yōu)選1.18(50℃)，真空干燥溫度為50℃～90℃，優(yōu)選70℃。
步驟2中五味子的加水提取次數(shù)為2～4次，優(yōu)選為三次，第一次1小時，第二次45分鐘，第三次30分鐘，合并提取液，減壓濃縮，加95％乙醇沉淀至含醇量為60％～90％，優(yōu)選為75％；濾過，濾液減壓濃縮，繼續(xù)加入95％乙醇沉淀至含醇量為80％～90％，優(yōu)選為85％，濾過，經(jīng)過兩次提取后的提取液加堿調(diào)節(jié)pH值，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿，pH值為8～10，優(yōu)選為40％氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為9；濾過，減壓回收乙醇至相對密度分別為1.25-1.30(50℃)，優(yōu)選1.28(50℃)，真空干燥溫度為50℃～90℃，優(yōu)選70℃。
步驟3中人參提取物加注射用水溶解，濾過，加0.1％～1％的活性炭加熱煮沸5分鐘，優(yōu)選為0.5％的活性炭，濾過，加堿溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿，優(yōu)選氫氧化鈉，濃度為40％；麥冬、五味子提取物分別加注射用水溶解，濾過，加堿溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿，優(yōu)選氫氧化鈉，濃度為40％；合并上述三種溶液，加入葡甲胺，100℃加熱1小時，冷置，濾過，加甘露醇，溶解，加水調(diào)節(jié)體積，以0.45μm濾膜濾過，灌裝，冷凍干燥。
采用本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品與現(xiàn)有生脈注射液相比，具有制劑工藝合理簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，適合于大生產(chǎn)等特點，同時還能很好地滿足中國藥典2000版一部附錄IU注射劑項下的各項有關(guān)規(guī)定，含量測定均符合本品質(zhì)量標準的規(guī)定。
下面通過對離體大鼠心臟心力衰竭的影響觀察本發(fā)明凍干粉針的有益效果生脈粉針劑0.11和1.10g/ml的濃度下，明顯對抗戊巴比妥鈉引起的離體大鼠心臟的心力衰竭。
一、實驗?zāi)康男牧λソ呤桥R床常見的急重癥，本實驗室曾證實，生脈口肥液及注射液對犬、離體大鼠心肝及培養(yǎng)心肌細胞之心力衰竭有明顯的保護作用，本實驗進一步研究生脈粉針劑離體大鼠心臟心力衰竭的影響。
二、實驗材料1、動物Wistar種雄性大鼠32只，體重250-300g。
2、藥物本發(fā)明凍干粉針劑(以下簡稱“生脈粉針劑”)按照“實施例1”方法制備。
哇巴因，德國E。Merck廠，上海試劑廠分裝，批號590901。
戊巴比妥鈉，上?；瘜W(xué)試劑廠分裝，批號840612氯化鈉，天津市唐沽化學(xué)試劑廠，批號850220；
氯化鉀，北京市朝陽區(qū)化工廠，批號770412；氯化鈣，北京市紅星化工廠，批號781104-1；磷酸二氫鉀，北京市紅星化工廠，批號770318；氯化鎂，北京市紅星化工廠，批號880517-1；碳酸氫鈉，北京市芳草醫(yī)藥化工研制公司，批號851203；葡萄糖，北京市紅星化工廠，批號860706。
三、實驗方法1、離體衰竭心臟的制備及灌流裝置的準備大鼠腹腔注射液0.6％戊巴比妥鈉(45mg/kg)麻醉，仰位固定，分離一測股靜脈，注入肝素125u，剪開胸壁，暴露心臟，在主動脈第一支臂動脈發(fā)出處進端橫斷，速將心臟投入含4℃灌流液的培養(yǎng)皿中，固定主動脈插管，注入冷灌流液，沖洗冠狀動脈中的殘留血液，將心臟移到灌流裝置下端，開始灌流。待心臟跳動規(guī)則后，在肺動脈起始處剪一小口，以利冠狀血管回流液排出。在心臟表面放置兩個鉑電極(右房與主動脈交界處入左室)，連接電刺激器(SEN-320，日本光電公司)用于心臟起搏，刺激參數(shù)頻率300次/分，脈寬4ms；強度2.5mv，將一蛙心夾夾在心尖部，連一機械一電換能器(YL-4型；上海產(chǎn))記錄心臟收縮幅度，灌流裝置一側(cè)為K-H液，另一側(cè)為含誘發(fā)心力衰竭的戊巴比妥鈉(0.5g/L及一定藥物濃度的K-H液通過旋轉(zhuǎn)三通變換灌流液，進行生理及給藥灌流，灌流系統(tǒng)保持37℃恒溫。
2、藥物灌流實驗及其數(shù)據(jù)處理將心臟固定在灌流裝置上，K-H液灌流3分鐘后進行同步心率刺激(實驗中持續(xù)進行)。K-H氏液灌流10分鐘后，調(diào)節(jié)記錄儀，使心臟收縮幅度為30mm，分別灌流含有不同濃度藥物的K-H氏液(生脈粉針0.11和1.1g/L，巴因1uM/L)灌流8分鐘，并同時灌流戊巴比妥鈉(0.5g/L)，單純灌流含戊巴比妥鈉的K-H氏液作為對照，記錄開始給藥灌流至心臟停搏時間(第一人停搏時間)；恢復(fù)K-H氏液灌流10分鐘，記錄開始K-H氏液生理灌流至心臟復(fù)跳時間(第一次復(fù)跳時間)；于10分鐘末再次調(diào)節(jié)記錄儀。使心臟收縮幅度仍為30mm，進行第二次給藥灌流5分鐘，記錄心臟停搏開始時間(第二次停搏時間)，再次進行K-H氏液生理灌流，記錄心跳復(fù)跳時間(第三次復(fù)跳時間)，結(jié)果與對照組比較，測其顯著差異。
四、實驗結(jié)果結(jié)果如表1所示。
表1生脈散粉針劑的離體大鼠心臟心力衰竭的影響
與對照組比較，*p＜0.05，**p＜0.01所有值均為平均數(shù)±標準差由表可見，本發(fā)明生脈散粉針小和大劑量均能延長兩次給戊巴妥鈉引起的心跳停搏出現(xiàn)的時間和明顯縮短兩次心臟復(fù)跳時間，并有明顯的量效關(guān)系，與對照組比較均有顯著性差異。陽性對照藥哇巴因也能夠明顯延長兩次給戊巴比妥鈉后心臟停搏出現(xiàn)時間(p值均＜0.05)，而對兩次復(fù)跳時間沒有明顯影響。
五、討論本實驗以強心甙類藥物哇巴因作為陽性對照物，觀察本發(fā)明生脈散粉針劑對戊巴比妥鈉所致離體大鼠心臟急性心力衰竭的影響。結(jié)果表明，本發(fā)明生脈粉針劑能夠直接增強心肌收縮力，有明顯的抗心力衰竭作用。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，下述該實施例僅用于說明本發(fā)明而對本發(fā)明沒有限制。
實施例11.取紅參5kg，北五味子7.5kg，杭麥冬15kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參5Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子7.5Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬15kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例21.取紅參5kg，北五味子5kg，杭麥冬5kg；
2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參5kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子5kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬5kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例31.取紅參5kg，北五味子10kg，杭麥冬10kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參5Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子10Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬10kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.藥物制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例41.取紅參5kg，北五味子15kg，杭麥冬15kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參5Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子15Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬15kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.藥物制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例51.取紅參15kg，北五味子15kg，杭麥冬15kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參15Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子15Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物；稱取麥冬15kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.藥物制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例61.取紅參15kg，北五味子25kg，杭麥冬25kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參15Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子25Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬25kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.藥物制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例71.取紅參25kg，北五味子25kg，杭麥冬25kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參25Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子25Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物
稱取麥冬25kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.藥物制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例81.取紅參25kg，北五味子15kg，杭麥冬20kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參25Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子15Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬20kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.藥物制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例91.取紅參5kg，北五味子7.5kg，杭麥冬15kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參5Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流2次，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6倍，回流時間每次分別為3小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.20時(50度下熱測)，50℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子7.5Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮2遍，每次加水量分別為生藥量的6、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達60％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達80％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬15kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.5％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例101.取紅參5kg，北五味子7.5kg，杭麥冬15kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參5Kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子7.5Kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物稱取麥冬15kg，用去離子水洗凈，加水煎煮2遍，每次加水量分別為生藥量的5、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達60％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達80％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％Na2CO3溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入0.1％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％碳酸氫鈉溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
實施例111.取紅參5kg，北五味子5kg，杭麥冬5kg；2.各藥材提取物的制備紅參提取物制備稱取紅參5kg，粉碎成粗顆粒，用乙醇浸泡過夜(約16小時)，用乙醇回流三遍，每次乙醇用量分別為生藥量的8、6、6倍，回流時間分別為3、3、2小時，合并提取液，回收乙醇后加水至每1ml含生藥1g，冷置，分離去油層，濾過，減壓濃縮至稠膏狀，測相對密度為1.18時(50度下熱測)，70℃下真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
北五味子提取物稱取北五味子5kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇使含醇量達75％，冷藏24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，冷置，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.18時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05∽-0.06Mpa，收集干燥提取物，即得。
杭麥冬提取物；稱取麥冬5kg，用去離子水洗凈，加水煎煮三遍，每次加水量分別為生藥量的5、4、4倍，煎煮時間分別為1小時、45分鐘、30分鐘，合并提取液，減壓濃縮至每1ml含生藥1g，加95％乙醇至含醇量達75％，放置，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇至每1ml含生藥2g，加95％乙醇使含醇量達85％，放置冷藏48小時，濾過，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，冷置，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，回收乙醇，減壓濃縮成稠膏狀，測相對密度為1.28時(50℃下熱測)，70℃真空干燥，真空度-0.05-0.06MPa，收集干燥提取物，即得。
3.制劑的制備將紅參提取物加5L注射用水溶解，加入1％的活性炭(約25g)，煮沸5分鐘，過濾，濾液用40％NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將北五味子提取物加5L注射用水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約60ml)調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將麥冬提取物加7.5L水溶解，濾過，濾液用40％NaOH溶液(約30ml)調(diào)pH值至6.5～7.0，冷置，備用；將紅參溶液與麥冬、五味子溶液合并、混勻，測定pH值為6.5～7.0，加入處方量葡甲胺0.13kg，100℃加熱1小時，冷置，過濾，加入處方量的甘露醇3.9kg，溶解后加注射用水至體積26L，用0.45μm微孔濾膜過濾，灌裝于西林瓶中，蓋半塞，按凍干曲線冷凍干燥，壓塞，加鋁蓋，即得。
權(quán)利要求
1.一種注射用生脈凍干粉針，采用下列方法制備而成a.按重量配比取下列藥材及輔料，人參1～5份，麥冬1～5份，五味子1～5份；b.各藥材提取物的制備人參提取物的制備，人參加乙醇提取，濃縮，加水溶解，分離得水層后，濃縮并繼續(xù)真空干燥得人參提取物。麥冬提取物的制備，取麥冬，水提取，加入乙醇沉淀，過濾得濾液，繼續(xù)濃縮并加入乙醇進行第二次沉淀，濾過得濾液，調(diào)節(jié)pH值，過濾，濾液回收乙醇，真空干燥得麥冬提取物。五味子提取物的制備，取五味子，水提取，加入乙醇沉淀，過濾得濾液，繼續(xù)濃縮并加入乙醇進行第二次沉淀，濾過得濾液，調(diào)節(jié)pH值，過濾，濾液回收乙醇，真空干燥得麥冬提取物。c.凍干粉針的制備，分別取上述人參、麥冬、五味子提取物加水溶解，濾過，濾液調(diào)節(jié)pH值，合并加入葡甲胺，濾過，濾液加甘露醇，濾過，濾液凍干，得產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1所述的粉針，其中步驟a中藥材的重量配比為人參2～4份，麥冬2～4份，五味子2～4份。
3.權(quán)利要求1所述的粉針，其中步驟a中藥材的重量配比為人參1份，麥冬3份，五味子1.5份。
4.權(quán)利要求1所述的粉針，其中步驟b中人參提取物的制備中加入的乙醇濃度為95％，提取次數(shù)為2～4次，經(jīng)提取所得到的提取液減壓濃縮至沒有乙醇味，加水，冷置，分離除去上層油，水層濾過，減壓濃縮至膏狀，相對密度為50℃下為1.15-1.20，50℃～90℃下真空干燥。
5.權(quán)利要求4所述的粉針，其中的人參提取次數(shù)為三次，第一次和第二次提取時間為3小時，第三次為2小時，每次乙醇用量分別為生藥量的8倍、6倍、6倍；減壓濃縮至相對密度為50℃下1.18；真空干燥溫度為70℃。
6.權(quán)利要求1所述的粉針，其中步驟b中麥冬的加水提取次數(shù)為2～4次，合并提取液，減壓濃縮，加95％乙醇沉淀至含醇量為60％～90％，濾過，濾液減壓濃縮，繼續(xù)加入95％乙醇沉淀至含醇量為80％～90％，濾過，經(jīng)過兩次提取后的提取液加堿調(diào)節(jié)pH值，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿，pH值為6～8，濾過，麥冬濾液加稀鹽酸調(diào)pH至7，減壓回收乙醇至相對密度分別為50℃下1.15-1.20，50℃～90℃真空干燥。
7.權(quán)利要求6所述的粉針，其中麥冬的加水提取次數(shù)為三次，第一次1小時，第二次45分鐘，第三次30分鐘，每次加水量分別為生藥量的6、5、5倍；第一次醇沉至含醇量為75％；第二次醇沉淀至含醇量為85％；加堿調(diào)節(jié)pH值為40％氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為7；濾過，減壓回收乙醇至相對密度分別為50℃下1.18，真空干燥溫度為70℃。
8.權(quán)利要求1所述的粉針，其中步驟b中五味子的加水提取次數(shù)為2～4次，合并提取液，減壓濃縮，加95％乙醇沉淀至含醇量為60％～90％，；濾過，濾液減壓濃縮，繼續(xù)加入95％乙醇沉淀至含醇量為80％～90％；濾過，經(jīng)過兩次提取后的提取液加堿調(diào)節(jié)pH值，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿，pH值為8～10；濾過，減壓回收乙醇至相對密度分別為50℃下1.25-1.30，真空干燥溫度為50℃～90℃。
9.權(quán)利要求8所述的粉針，其中五味子的加水提取次數(shù)為三次，第一次1小時，第二次45分鐘，第三次30分鐘；第一次醇沉淀至含醇量為75％；第二次醇沉淀至含醇量為85％，經(jīng)過兩次提取后的提取液加堿調(diào)節(jié)pH值，其中堿為40％氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為9；減壓回收乙醇至相對密度分別為50℃下1.28，真空干燥溫度為70℃。
10.權(quán)利要求1所述的粉針，其中步驟c中人參提取物加注射用水溶解，濾過，加0.1％～1％的活性炭加熱煮沸5分鐘，濾過，加堿溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿；麥冬、五味子提取物分別加注射用水溶解，濾過，加堿溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，其中堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機堿；合并上述三種溶液，加入葡甲胺，100℃加熱1小時，冷置，濾過，加甘露醇，溶解，加水調(diào)節(jié)體積，以0.45μm濾膜濾過，灌裝，冷凍干燥。
11.權(quán)利要求10所述的粉針，其中的活性炭為濃度為0.5％，調(diào)節(jié)pH值為40％氫氧化鈉；麥冬、五味子提取物分別加40％氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值；合并上述三種溶液，加入葡甲胺的濃度為0.5％，甘露醇為15％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種注射用生脈凍干粉針，其中的活性成分為1～5重量份的人參、1～5重量份的麥冬、1～5重量份的五味子，將上述三味藥材提取制成提取物后，加入輔料凍干制成粉針。
文檔編號A61P9/04GK1872278SQ20051001367
公開日2006年12月6日 申請日期2005年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月3日
發(fā)明者范立君, 鄭永鋒 申請人:天津天士力制藥股份有限公司