專利名稱：用于治療皮膚瘡瘍癥的中藥外用油劑及其質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥外用油劑，特別涉及一種用于治療皮膚瘡瘍癥的中藥外用油劑及其質量控制方法。
背景技術：
皮膚瘡瘍癥包括皮膚創(chuàng)面感染、瘡瘍破潰等癥，為外科臨床常見的多發(fā)病，男女老幼皆可罹患，它不僅給患者帶來很大痛苦，也嚴重影響其身心健康和工作、生活。2004年1月28日中國專利公報公開了由本申請人申報的名稱為“一種用于治療皮膚瘡瘍癥的中藥外用油劑”、公開號為1470254的專利申請，構成該油劑的各原料組分和配比量值為紫草5～50個重量單位、忍冬藤30～150個重量單位、珍珠2～10個重量單位、當歸30～150個重量單位、冰片10～150個重量單位、麻油1000～3000個重量單位。但是在實際應用過程中我們發(fā)現(xiàn)這種中成藥的效果還不夠理想。在近兩年的時間里，我們在原來的基礎上，通過大量的實驗摸索，找到了最佳的組分配比，并科學地進行質量控制，臨床藥效學實驗證明其效果顯著。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種療效顯著的治療皮膚瘡瘍癥的中藥外用油劑及其質量控制方法。
本發(fā)明是通過下述技術方案實現(xiàn)的一、處方紫草10g、忍冬藤48g、冰片15g、珍珠2g、當歸42g。
二、制法冰片研成細粉，珍珠粉碎成最細粉，備用；紫草、忍冬藤、當歸、加麻油于100℃提取二次，第一次提取時間為1小時，第二次為10分鐘，濾過，合并濾液，加入上述藥粉，并加麻油至1000ml，混勻，分裝，即得。
三、性狀本品為紫紅色油狀液體，放置有少量沉淀；氣香。
四、鑒別(1)珍珠的顯微鑒別取本品1瓶，傾去上層油液，加入少許石油醚(60～90℃)洗2次，取沉淀置顯微鏡下觀察，不規(guī)則碎塊，半透明，表面顯顆粒性，由數(shù)層薄層重疊，片層結構排列緊密。
(2)冰片的薄層鑒別取本品20ml，加石油醚(60～90℃)20ml混勻，加甲醇振搖，提取2次，每次20ml，合并甲醇液，濃縮至近干，加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯—丙酮(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)當歸的薄層鑒別取鑒別(2)項下的供試品溶液作為供試品溶液。另取當歸對照藥材1g，加乙醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液5μl，對照藥材溶液2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷—醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的亮藍白色熒光斑點。
(4)紫草的薄層鑒別取本品10ml，加1％氫氧化鈉溶液提取3次，每次20ml，合并堿液，加10％鹽酸調節(jié)pH至2～3，加氯仿提取4次，前3次每次30ml，第4次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取左旋紫草素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-丙酮-氯仿-冰醋酸(8∶1∶0.1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的紫紅色斑點；噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液，斑點變?yōu)樗{色。
五、檢查相對密度應為0.917～0.940(《中國藥典》2000年版一部附錄VIIA)。酸值應不大于5.0(《中國藥典》2000年版一部附錄IXN)。
六、含量測定(1)照高效液相色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VID)測定左旋紫草素色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.025mol/L磷酸液(用三乙胺調節(jié)pH3.0±0.1)(85∶15)為流動相；檢測波長515nm。理論板數(shù)按左旋紫草素峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備精密稱取左旋紫草素對照品適量，加甲醇制成每1ml約含20μg的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備精密量取本品10ml，加1％氫氧化鈉溶液提取3次，每次20ml，合并堿液，加10％鹽酸調pH值2～3，加氯仿提取4次，前3次每次30ml，第4次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇溶解并定量轉移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含紫草以左旋紫草素(C16H16O5)計，不得少于0.02mg。
(2)照氣相色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI E)測定冰片。
色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10％；柱溫為140℃。理論板數(shù)按龍腦峰計算應不低于2000，內標、龍腦峰及相鄰峰之間的分離度應符合要求。
校正因子測定取薄荷腦適量，精密稱定，加正己烷制成每1ml含7.5mg的溶液，作為內標溶液。另取龍腦對照品約10mg，精密稱定，置20ml量瓶中，加內標溶液1ml，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，吸取2μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子。
測定法精密量取本品1ml，置20ml量瓶中，加內標溶液1ml，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，吸取2μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含冰片以龍腦(C10H18O)計，不得少于8.0mg。
七、功能主治清熱解毒，消腫止痛，祛腐生肌。用于屬陽證的皮膚淺表潰瘍。
八、用法用量外用。拭凈創(chuàng)面分泌物，清除壞死組織，在無菌容器內以本藥液浸泡無菌紗布，以二層浸好的紗布敷于創(chuàng)面及其周圍紅腫部位，所浸藥液以不流淌為宜，并蓋好消毒敷料。一日換藥1次。
藥效學試驗表明本發(fā)明能明顯促進剪刀致豚鼠損傷性非感染性皮膚創(chuàng)面的愈合(p＜0.05)，對交叉菜、蛋清致大鼠足跖腫脹有明顯的預防作用(P＜0.01)，對家兔皮膚感染，可明顯抗感染(p＜0.01)，促進傷口愈合(p＜0.01)。
權利要求
1.一種用于治療皮膚瘡瘍癥的中藥外用油劑，其特征在于它是由以下方法制備而成冰片15g研成細粉，珍珠2g粉碎成最細粉，備用；紫草10g、忍冬藤48g、當歸42g加麻油于100℃提取二次，第一次提取時間為1小時，第二次為10分鐘，濾過，合并濾液，加入上述藥粉，并加麻油至1000ml，混勻，分裝，即得。
2.如權利要求1所述的治療皮肽瘡瘍癥的中藥外用油劑的質量控制方法，其特征在于該方法包括如下方法中的一種或幾種的組合(1)珍珠的顯微鑒別取本發(fā)明1瓶，傾去上層油液，加入少許沸點在60～90℃的石油醚洗2次，取沉淀置顯微鏡下觀察，不規(guī)則碎塊，半透明，表面顯顆粒性，由數(shù)層薄層重疊，片層結構排列緊密。(2)冰片的薄層鑒別取本發(fā)明20ml，加60～90℃的石油醚20ml混勻，加甲醇振搖，提取2次，每次20ml，合并甲醇液，濃縮至近干，加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以配比為9∶1的苯-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)當歸的薄層鑒別取本發(fā)明20ml，加石60～90℃的油醚20ml混勻，加甲醇振搖，提取2次，每次20ml，合并甲醇液，濃縮至近干，加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材1g，加乙醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5μl，對照藥材溶液2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以配比為9∶1的正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫365nm外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的亮藍白色熒光斑點。(4)紫草的薄層鑒別取本發(fā)明10ml，加1％氫氧化鈉溶液提取3次，每次20ml，合并堿液，加10％鹽酸調節(jié)pH至2～3，加氯仿提取4次，前3次每次30ml，第4次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取左旋紫草素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以配比為正8∶1∶0.1∶0.1的己烷-丙酮-氯仿-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的紫紅色斑點，噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液，斑點變?yōu)樗{色。(5)照中國藥典脂肪與脂肪油檢驗法相對密度應為0.917～0.940，酸值應不大于5.0。(6)紫草的含量測定用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；用三乙胺調節(jié)的pH3.0±0.1的配比為85∶15的甲醇-0.025mol/L磷酸液為流動相；檢測波長515nm；理論板數(shù)按左旋紫草素峰計算應不低于5000；精密稱取左旋紫草素對照品適量，加甲醇制成每1ml約含20μg的溶液，作為對照品溶液；精密量取本發(fā)明10ml，加1％氫氧化鈉溶液提取3次，每次20ml，合并堿液，加10％鹽酸調pH值2～3，加氯仿提取4次，前3次每次30ml，第4次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇溶解并定量轉移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，照中國藥典高效液相色譜法測定，本發(fā)明每1ml含紫草以分子式為C16H16O5的左旋紫草素計，不得少于0.02mg。(7)冰片的含量測定以聚乙二醇-20M為固定相，涂布濃度為10％；柱溫為140℃；理論板數(shù)按龍腦峰計算應不低于2000；內標、龍腦峰及相鄰峰的分離度應符合要求；取薄荷腦適量，精密稱定，加正己烷制成每1ml含7.5mg的溶液，作為內標溶液；另取龍腦對照品約10mg，精密稱定，置20ml量瓶中，加內標溶液1ml，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，吸取2μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子；精密量取本品1ml，置20ml量瓶中，加內標溶液1ml，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取上述供試品溶液2μl注入氣相色譜儀，照中國藥典氣相色譜法測定，本發(fā)明每1ml含冰片以分子式為C10H18O的龍腦計，不得少于8.0mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于治療皮膚瘡瘍癥的中藥外用油劑及其質量控制方法，由紫草10g、忍冬藤48g、冰片15g、珍珠2g、當歸42g制備而成；用顯微和薄層色譜法鑒別該制劑中的藥材珍珠、冰片、當歸、紫草，用脂肪與脂肪油檢驗法檢查相對密度和酸值，用高效液相色譜法和氣相色譜法測定該制劑中紫草、冰片的含量。
文檔編號A61K36/35GK1733007SQ20051004306
公開日2006年2月15日 申請日期2005年8月8日 優(yōu)先權日2005年8月8日
發(fā)明者趙濤 申請人:咸陽步長醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司