專利名稱：一種大蒜揮發(fā)油的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大蒜揮發(fā)油的提取方法。
背景技術(shù)：
大蒜揮發(fā)油為百合科蔥屬植物大蒜(Allium satium L.)的鱗莖外皮干燥后提取的揮發(fā)油，簡(jiǎn)稱大蒜油。大蒜，又名葫蒜、葫。全國(guó)大部份地區(qū)有栽培。現(xiàn)代研究表明大蒜油主要具有抗菌消炎、抗癌、對(duì)心血管系統(tǒng)的保護(hù)作用等，在藥品和保健品方面均有重要的開(kāi)發(fā)價(jià)值。大蒜油的化學(xué)成分主要包括二烯丙基三硫(DATS)，二烯丙基二硫(DADS)，二烯丙基四硫，二烯丙基一硫(DAS)，烯丙基丙基二硫，甲基烯丙基三硫(MATS)等由烷基和烯丙基、烷基和烷基、烯丙基和丙基、二烯丙基和二烯丙基分別于一個(gè)硫原子或多個(gè)硫原子組成的硫化物。大蒜油中的主要活性成分DATS、DADS的藥理作用各有所不同或側(cè)重。
DATS對(duì)白血病細(xì)胞有直接殺傷作用，對(duì)胃癌細(xì)胞株移植的腫瘤有明顯的抑制作用，對(duì)肝癌細(xì)胞有殺傷作用，具有抗突變作用，對(duì)巨噬細(xì)胞抗癌活性有調(diào)節(jié)作用，對(duì)HL-60細(xì)胞的增殖有抑制作用；另外能通過(guò)降低血小板內(nèi)環(huán)核苷酸CAMP而實(shí)現(xiàn)其明顯的抑制高膽固醇血癥引起的血小板聚集作用，能有效地防止纖維蛋白溶解系統(tǒng)活性的降低，能明顯降低高血脂及動(dòng)脈脂質(zhì)的沉積，并有抗人巨細(xì)胞病毒(HCMV)活性。DADS可以抑制人早幼粒白血病細(xì)胞(HL-60)中芳基胺N-乙?；D(zhuǎn)移酶(NAT)的活性以及2-氨基笏-DNA加合物的生成，能抑制結(jié)腸癌細(xì)胞株(HCT-15)、肺癌細(xì)胞株(A549)和皮膚癌株(SKML-2)的增殖，對(duì)由Ras癌基因啟動(dòng)的腫瘤的生長(zhǎng)亦有抑制作用，對(duì)亞硝胺類致癌物誘發(fā)的大鼠結(jié)腸癌、腎癌有抑制作用，能顯著延遲大鼠乳腺癌的發(fā)生，并能強(qiáng)烈抑制血漿中血小板的聚集和釋放，有較強(qiáng)的抗氧化活性，對(duì)肝癌細(xì)胞有殺傷作用。
對(duì)于大蒜油的提取，目前采用的方法基本上有三種，一是水蒸氣蒸餾法，二是溶劑提取法，三是超臨界萃取法。后兩種方法提取的成分既有揮發(fā)性的又有非揮發(fā)性的成分，要得到揮發(fā)性成分還要再處理。對(duì)于用水蒸氣蒸餾法提取大蒜油，黃祥賢等[中草藥1989，20(1)，17]報(bào)道的主要工藝參數(shù)為，大蒜用絞肉機(jī)粉碎，加水2倍量，加溫(50℃～55℃)發(fā)酵2小時(shí)～3小時(shí)，提取揮發(fā)油1.5小時(shí)～2小時(shí)；王曉文等[中草藥1996，27(8)466]則將大蒜用絞肉機(jī)粉碎，加水7倍量，50℃～60℃加溫發(fā)酵3小時(shí)，提取揮發(fā)油1.5小時(shí)～2小時(shí)。
大蒜油不是大蒜中的原生物質(zhì)，它是大蒜中存在的蒜氨酸(Alliin)在組織受損時(shí)與位于別的部位或別的細(xì)胞的蒜酶(Allinase)受力接觸，同時(shí)在磷酸吡哆醛(PyridoxiaPhoshate)輔酶的參與下，先生成一種復(fù)合物，再分解成具有強(qiáng)烈辛辣味的揮發(fā)性物質(zhì)-蒜素，后者與光、熱或有機(jī)溶劑降解成各種含硫的揮發(fā)性化合物[陳能熠等，天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，2000，12(2)67]，即大蒜油是大蒜分解產(chǎn)生的二級(jí)次生產(chǎn)物，其中酶的催化作用與酶和底物濃度(實(shí)際上是蒜的破碎度)、催化溫度和催化時(shí)間有關(guān)。在提取大蒜油時(shí)蒜氨酸酶解是一個(gè)關(guān)鍵工藝。大蒜油中DATS和DATS在臨床應(yīng)用中有不同的作用，特別是抗腫瘤時(shí)兩種成分作用的靶點(diǎn)是不同的，而現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有說(shuō)明用什么樣的工藝參數(shù)來(lái)調(diào)整DADS和DATS的含量，以滿足不同的治療需要。另外，現(xiàn)有技術(shù)所用發(fā)酵時(shí)間為2～3小時(shí)，工時(shí)較長(zhǎng)，浪費(fèi)人力物力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大蒜油的制備方法，該方法可得到主要活性成分二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)含量不同的大蒜油，能滿足不同的醫(yī)療需要。
本發(fā)明的大蒜油制備方法為取大蒜，根據(jù)所需要大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量，將蒜破碎成相應(yīng)的粒度，加水保溫酶解，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，含水揮發(fā)油加干燥劑脫水，得純揮發(fā)油。
上述大蒜油制備方法具體為(1)取大蒜，切成1～2mm的蒜片，或粉碎成1～7mm的蒜顆粒，或粉碎成蒜泥漿；(2)破碎蒜加水，得破碎蒜水漿液，加水量為大蒜重量的3～9倍；(3)破碎蒜水漿液在提取容器內(nèi)加熱30～60℃，保溫酶解1～5小時(shí)，得酶解的破碎蒜水漿液；(4)酶解的破碎蒜水漿液水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油0.5～2小時(shí)，得含水揮發(fā)油，脫水，得純揮發(fā)油。
上述步驟(1)中，大蒜優(yōu)選為外皮干燥的大蒜，水分含量為52.00％～69.00％；破碎粒度優(yōu)選為1～2mm的蒜片，或3～5mm的蒜顆粒，或蒜泥漿；可用破碎機(jī)械如切片機(jī)、蔬菜粉碎機(jī)(菜餡機(jī)、絞餡機(jī))、搗碎機(jī)等進(jìn)行破碎。
上述步驟(2)中，加水量為大蒜重量的3～6倍。
上述步驟(3)中，加熱媒解溫度優(yōu)選為50～60℃，最佳為50℃；保溫酶解時(shí)間優(yōu)選為1～2小時(shí)，最佳為1～1.5小時(shí)。
上述步驟(4)中，提取揮發(fā)油時(shí)間優(yōu)選為0.5～1.5小時(shí)，最佳為1小時(shí)；含水揮發(fā)油可用干燥劑脫水而得到純揮發(fā)油。干燥劑可用變色硅膠、無(wú)水硫酸鈉等。
用上述方法制備的大蒜油，二烯丙基二硫和二烯丙基三硫兩組分的總含量為48.00％～78.00％。當(dāng)大蒜切成1～2mm的蒜片時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為27.00％～31.00％，二烯丙基二硫含量為32.00％～24.00％；當(dāng)大蒜破碎成3～5mm顆粒時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為32.00％～54.00％，二烯丙基二硫含量為23.00％～14.00％；當(dāng)大蒜破碎成蒜泥漿時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為45.00％～57.00％，二烯丙基二硫含量為13.00％～5.00％。更精確的說(shuō)，當(dāng)大蒜切成1～2mm的蒜片時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為29.00％～31.00％，二烯丙基二硫含量為30.00％～25.00％；當(dāng)大蒜破碎成3～5mm顆粒時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為33.00％～53.00％，二烯丙基二硫含量為23.00％～13.00％。當(dāng)大蒜破碎成蒜泥漿時(shí)，得到的大蒜油中二烯三硫含量為47.00％～55.00％，二烯丙基二硫含量為11.00％～7.00％。
本發(fā)明的大蒜油制備方法，在制備過(guò)程中可通過(guò)大蒜原料破碎粒度的調(diào)整，而使所得大蒜油中的二烯丙基三硫(DATS)的含量增高，或二烯丙基二硫(DADS)的含量增高，或兼顧二者的含量均衡，從而適應(yīng)不同的藥品或保健品的治療或保健需要。
不同破碎度對(duì)揮發(fā)油主成分DADS、DATS含量的影響試驗(yàn)稱取金鄉(xiāng)大蒜1500.0g，平均分成三份，每份500.0g，一份切成1～2mm蒜片，一份在高速組織搗碎機(jī)內(nèi)將蒜粉碎成3～5mm顆粒，一份在高速組織搗碎機(jī)內(nèi)將蒜粉碎成蒜泥漿，加5倍量水，50℃保溫酶解1小時(shí)，參照《中國(guó)藥典》2005版附錄XD揮發(fā)油測(cè)定甲法提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，所得大蒜油用下述HPLC方法進(jìn)行測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.17％甲酸溶液(80∶20)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm；柱溫35℃。理論板數(shù)按二烯丙基三硫峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取二烯丙基二硫?qū)φ掌?、二烯丙基三硫?qū)φ掌愤m量，加甲醇制成每1ml含二烯丙基二硫醚0.06mg、二烯丙基三硫醚0.06mg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品約2mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
結(jié)果見(jiàn)表1。從表中可見(jiàn)，大蒜原料的不同破碎度所得大蒜油的主成分DADS、DATS的含量各不相同。
表1 不同破碎度對(duì)大蒜油中DADS、DATS含量的影響

另外，本發(fā)明的大蒜油制備方法，優(yōu)化了各工藝參數(shù)，在成本和質(zhì)量上優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
1、酶解時(shí)間1小時(shí)，加水量3～5倍，與資料報(bào)道發(fā)酵3小時(shí)，加水量為7倍相比，節(jié)約時(shí)間，節(jié)約能源，縮短工時(shí)。
①酶解時(shí)間1小時(shí)、3小時(shí)、5小時(shí)，加水量3、5、7倍對(duì)大蒜出油率沒(méi)有顯著性差異。
實(shí)驗(yàn)如下提取大蒜揮發(fā)油正交試驗(yàn)提取大蒜揮發(fā)油前處理工藝各因素影響試驗(yàn)結(jié)果表明，提取大蒜揮發(fā)油應(yīng)破碎，在50℃保溫酶解后提取揮發(fā)油，根據(jù)上述結(jié)果，對(duì)大蒜破碎度，加水量，50℃保溫酶解時(shí)間三個(gè)因素對(duì)揮發(fā)油出油率％和揮發(fā)油中(DATS+DADS)％影響做正交試驗(yàn)，其因素水平表、正交實(shí)驗(yàn)表、方差分析表見(jiàn)表2、3、4、5。
表2 大蒜提取揮發(fā)油因素水平表

表3 大蒜提取揮發(fā)油正交實(shí)驗(yàn)表


表4 大蒜提取揮發(fā)油出油率方差分析表

F0.01(2，2)＝99.0F0.05(2，2)＝19.0表5 大蒜提取揮發(fā)油中(DATS+DADS)％方差分析表

F0.01(2，2)＝99.0F0.05(2，2)＝19.0試驗(yàn)結(jié)果表明，上述三種因素的三個(gè)水平對(duì)出油率、(DATS+DADS)％均沒(méi)有顯著影響，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，大蒜提取揮發(fā)油工藝優(yōu)選結(jié)果為A2B2C1。即大蒜破碎成3～5mm顆粒，加水量5倍，酶解時(shí)間為1小時(shí)。
②加水量3～6倍優(yōu)于加水2倍。試驗(yàn)如下稱取金鄉(xiāng)大蒜800.0g，平均分成4份，每份200.0g，分別加2、3、5、6倍量水，在高速組織搗碎機(jī)內(nèi)將蒜破碎成3～5mm顆粒，50℃保溫酶解1小時(shí)，參照2005版《中國(guó)藥典》附錄XD揮發(fā)油測(cè)定乙法提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，記蒜出油率，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。
表6 不同加水量提取大蒜油出油率的考察

結(jié)果表明，加3～6倍水出油率高于2倍，優(yōu)于資料的報(bào)道。
2、提油時(shí)間1小時(shí)，從出油率和主成分(DATS+DADS)％含量?jī)煞矫婵紤]更加合理。
①提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油出油率的影響試驗(yàn)稱取金鄉(xiāng)大蒜200.0g，加5倍量水，在高速組織搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打碎，參照2005版《中國(guó)藥典》附錄XD揮發(fā)油測(cè)定乙法提取大蒜揮發(fā)油，每0.5小時(shí)記錄出油量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。
表7 提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油出油率的影響試驗(yàn)結(jié)果(n＝2)

試驗(yàn)結(jié)果表明大蒜提取揮發(fā)油時(shí)間可在0.5小時(shí)～1.5小時(shí)之間。
②提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油主成分DATS、DADS百分含量的影響試驗(yàn)稱取金鄉(xiāng)大蒜600.0g，將每頭蒜三等分，分成3份樣品，每份200.0g，分別加5倍量水，在高速組織搗碎機(jī)內(nèi)將蒜破碎成3～5mm顆粒，參照2005版《中國(guó)藥典》附錄XD揮發(fā)油測(cè)定甲法，提取大蒜揮發(fā)油時(shí)分別為0.5小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)，揮發(fā)油用無(wú)水硫酸鈉脫水，HPLC測(cè)含量，結(jié)果見(jiàn)表8。
表8 提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油質(zhì)量的影響試驗(yàn)結(jié)果 n＝2


試驗(yàn)結(jié)果表明隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，大蒜揮發(fā)油中DATS、DADS總百分含量有所下降。
綜合考慮大蒜揮發(fā)油出油率與質(zhì)量，大蒜提取揮發(fā)油時(shí)間可定為1小時(shí)。出油率、(DATS+DADS)％含量隨提油時(shí)間的變化曲線圖如圖1。


圖1提油時(shí)間與出油率、主成分(DATS+DADS)百分含量的變化曲線。
具體實(shí)施例方式
下面列舉實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，該實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而對(duì)本發(fā)明并沒(méi)有限制。
實(shí)施例一安徽合肥大蒜2800g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成3～5mm顆粒，加5倍量水，50℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.25％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為35.65％，二烯丙基二硫(DADS)含量為18.20％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為53.85％。
實(shí)施例二山東金鄉(xiāng)大蒜1500g，切成1～2mm蒜片，加5倍量水，50℃酶解1.5小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.283％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為30.81％，二烯丙基二硫(DADS)含量為27.94％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為58.75％。
實(shí)施例三山東蒼山大蒜1600g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成3～5mm顆粒，加6倍量水，55℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)變色硅膠脫水后，出油率為0.34％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為44.47％，二烯丙基二硫(DADS)含量為17.33％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為61.80％。
實(shí)施例四山東金鄉(xiāng)大蒜1500g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成蒜泥漿，加3倍量水，50℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.280％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為50.42％，二烯丙基二硫(DADS)含量為10.13％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為60.55％。
實(shí)施例五江蘇鹽城射陽(yáng)大蒜2600g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成3～5mm顆粒，加6倍量水，55℃酶解1.5小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)變色硅膠脫水后，出油率為0.38％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為49.18％，二烯丙基二硫(DADS)含量為22.45％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為71.63％。
實(shí)施例六云南曲靖大蒜2600g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成3～5mm顆粒，加4倍量水，50℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油0.5小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.25％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為52.46％，二烯丙基二硫(DADS)含量為22.61％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為75.07％。
實(shí)施例七河南鄭州大蒜1500g，切成1～2mm蒜片，加5倍量水，50℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.31％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為30.52％，二烯丙基二硫(DADS)含量為26.78％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為57.30％。
實(shí)施例八河南中牟大蒜2800g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成3～5mm顆粒，加4倍量水，60℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)變色硅膠脫水后，出油率為0.25％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為36.83％，二烯丙基二硫(DADS)含量為19.39％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為56.22％。
實(shí)施例九黑龍江阿城大蒜3300g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成蒜泥漿，加5倍量水，50℃酶解1.5小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.25％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為53.43％，二烯丙基二硫(DADS)含量為9.73％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為63.16％。
實(shí)施例十陜西西安大蒜1500g，切成1～2mm蒜片，加6倍量水，55℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1.5小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.32％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為30.86％，二烯丙基二硫(DADS)含量為28.94％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為59.80％。
實(shí)施例十一新疆伊寧大蒜2600g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成3～5mm顆粒，加4倍量水，60℃酶解1小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.29％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為34.86％，二烯丙基二硫(DADS)含量為19.48％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為54.34％。
實(shí)施例十二甘肅蘭州大蒜2600g，在搗碎機(jī)內(nèi)將蒜打成蒜泥漿，加5倍量水，55℃酶解1.5小時(shí)，提取大蒜揮發(fā)油1小時(shí)，揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，出油率為0.36％，測(cè)定大蒜油中二烯丙基三硫(DATS)含量為54.60％，二烯丙基二硫(DADS)含量為9.63％，二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS)總含量為64.23％。
權(quán)利要求
1.一種大蒜油的制備方法，包括根據(jù)所需要大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量將大蒜破碎成相應(yīng)的粒度，加水保溫酶解，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，含水揮發(fā)油脫水，得大蒜油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大蒜油制備方法，其特征在于，它包括如下步驟(1)取大蒜，切成1～2mm的蒜片，或粉碎成1～7mm的蒜顆粒，或粉碎成蒜泥漿；(2)破碎蒜加水，得破碎蒜水漿液，加水量為大蒜重量的3～9倍；(3)破碎蒜水漿液在提取容器內(nèi)加熱30～60℃，保溫酶解1～5小時(shí)，得酶解的破碎蒜水漿液；(4)酶解的破碎蒜水漿液水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油0.5～2小時(shí)，得含水揮發(fā)油，脫水，得大蒜油；其中，當(dāng)大蒜切成1～2mm的蒜片時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為27.00％～31.00％，二烯丙基二硫含量為32.00％～24.00％；當(dāng)大蒜破碎成3～5mm顆粒時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為32.00％～54.00％，二烯丙基二硫含量為23.00％～14.00％；當(dāng)大蒜破碎成蒜泥漿時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為45.00％～57.00％，二烯丙基二硫含量為13.00％～5.00％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大蒜油制備方法，其特征在于，它包括如下步驟(1)取大蒜，切成1～2mm的蒜片，或粉碎成1～7mm的蒜顆粒，或粉碎成蒜泥漿；(2)破碎蒜加水，得破碎蒜水漿液，加水量為大蒜重量的3～6倍；(3)破碎蒜水漿液在提取容器內(nèi)加熱50～60℃，保溫酶解1～2小時(shí)，得酶解的破碎蒜水漿液；(4)酶解的破碎蒜水漿液水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油0.5～1.5小時(shí)，得含水揮發(fā)油，脫水，得大蒜油；其中，當(dāng)大蒜切成1～2mm的蒜片時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為29.00％～31.00％，二烯丙基二硫含量為30.00％～25.00％；當(dāng)大蒜破碎成3～5mm顆粒時(shí)，得到的大蒜油中二烯丙基三硫含量為33.00％～53.00％，二烯丙基二硫含量為23.00％～13.00％；當(dāng)大蒜破碎成蒜泥漿時(shí)，得到的大蒜油中二烯三硫含量為47.00％～55.00％，二烯丙基二硫含量為11.00％～7.00％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的大蒜油制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的大蒜為外皮干燥的大蒜，水分含量為52.00％～69.00％。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的大蒜油制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的加熱溫度為50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的大蒜油制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的保溫酶解時(shí)間為1～1.5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的大蒜油制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的提取揮發(fā)油時(shí)間為1小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，所述大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量測(cè)方法為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.17％甲酸溶液(80∶20)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm；對(duì)照品溶液的制備 精密稱取二烯丙基二硫?qū)φ掌?、二烯丙基三硫?qū)φ掌愤m量，加甲醇制成每1ml含二烯丙基二硫醚0.06mg、二烯丙基三硫醚0.06mg的混合溶液；供試品溶液的制備 取本品約2mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種大蒜油的制備方法，它包括根據(jù)所需要大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量將大蒜破碎成相應(yīng)的粒度，加水保溫酶解，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，含水揮發(fā)油脫水，而得大蒜油。本發(fā)明在大蒜油的制備過(guò)程中可通過(guò)大蒜原料破碎粒度的調(diào)整，而使所得大蒜油中的二烯丙基三硫的含量增高，或二烯丙基二硫的含量增高，或兼顧二者的含量均衡，從而適應(yīng)不同的治療或保健需要。
文檔編號(hào)A61P35/00GK1895524SQ20051008395
公開(kāi)日2007年1月17日 申請(qǐng)日期2005年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月15日
發(fā)明者劉麗梅, 王瑞海, 陳琳, 丁家欣, 張秋海, 張玲 申請(qǐng)人:中國(guó)中醫(yī)研究院基礎(chǔ)理論研究所