專利名稱：一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法，屬中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
肝腎不足、精血虧虛所致的脫發(fā)，腰膝酸軟，失眠多夢(mèng)等癥是中老年人、用腦過(guò)度者、房事過(guò)頻者的常見癥狀。在現(xiàn)代醫(yī)學(xué)來(lái)看，以上諸癥屬退行性病變或亞健康狀態(tài)，沒(méi)有有效的對(duì)癥治療藥物。而在中醫(yī)來(lái)看，則屬虛證，只要補(bǔ)益得當(dāng)，就能取得好的效果。發(fā)揮中藥治療本病的優(yōu)勢(shì)和特色，深入研究和開發(fā)對(duì)該病的治療藥物，既可改善患者的生活質(zhì)量，又可產(chǎn)生很高的經(jīng)濟(jì)效益，該類品種的開發(fā)具有廣闊的前景，必將為廣大患者帶來(lái)福音。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所研制的治療肝腎不足、精血虧虛所致的脫發(fā)，腰膝酸軟，失眠多夢(mèng)的中藥組合物是由以下重量份比的原料藥制成的制何首烏5-15，熟地黃1-8，桑椹1-5，枸杞子1-5，當(dāng)歸1-5，補(bǔ)骨脂1-5，川芎1-5，茯苓1-5，陳皮1-4。
上述原料優(yōu)選配比為制何首烏8，熟地黃4，桑椹3，枸杞子3，當(dāng)歸3，補(bǔ)骨脂3，川芎3，茯苓3，陳皮2。
以上原料藥中，制何首烏養(yǎng)肝補(bǔ)腎，填精養(yǎng)血，烏發(fā)生發(fā)，為君藥；枸杞、桑椹助君藥補(bǔ)養(yǎng)肝腎，當(dāng)歸、熟地黃、補(bǔ)骨脂養(yǎng)血活血，通經(jīng)絡(luò)，開毛竅，以利毛發(fā)生長(zhǎng)，以上諸藥共為臣藥；茯苓、陳皮健脾益氣，養(yǎng)血生發(fā)，補(bǔ)后天生發(fā)之源，為佐藥；川芎引藥上行，直達(dá)病所，為使藥，以上諸藥滋補(bǔ)肝腎，養(yǎng)血生發(fā)，從而對(duì)于肝腎不足、精血虧虛所致的脫發(fā)有很好的治療作用。
本發(fā)明的上述藥物組合物按照常規(guī)的中藥制備工藝加入藥物矯味劑或/和藥物賦形劑，可以制備成口服液、片劑、膠囊劑、丸劑等臨床上使用的藥物制劑。所說(shuō)的藥物矯味劑為蔗糖、苯甲酸鈉、甜菊甙、蛋白糖中的一種或一種以上的組合，以使所制備成的藥劑具有良好的口感，克服以上中草藥配伍后產(chǎn)生異味而難以入口或吞咽的弊端。所說(shuō)的藥物賦形劑為糊精、硬脂酸鎂、微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉、淀粉、滑石粉、碳酸氫鈉、枸椽酸中的一種或一種以上的組合，以將本發(fā)明的藥物制備成便于服用的口服制劑。
以上藥物的制備方法，可以是如下兩種方法中的任一種1)以上九味，加水煎煮1-3次，每次加5-12倍量水，每次煎煮0.5-2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液靜置8-48小時(shí)，取上清液減壓濃縮至20℃的相對(duì)密度為1.36的稠膏，干燥，加常規(guī)輔料制成膠囊劑、丸劑、片劑等。
2)取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、川芎、陳皮加4-9倍量30-90％乙醇回流提取1-3次，每次1-3小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.05～1.30的稠膏，備用；藥渣與制何首烏、熟地黃、桑椹、枸杞子、茯苓加水煎煮1-3次，每次加6-12倍量水，每次煎煮1-4小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.05～1.30的清膏，加入1-3倍量的乙醇，靜置8-36小時(shí)，回收乙醇至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.05～1.30的清膏，與上述清膏合并，加常規(guī)輔料制成口服液。
通過(guò)以上方法，都可以制得本發(fā)明所要的藥物組合物的提取物，經(jīng)進(jìn)一步試驗(yàn)，可以得到優(yōu)選的工藝1)取原料藥，加水煎煮3次，第一次加10倍量，第二次加8倍量，第三次加6倍量，每次煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液靜置24小時(shí)，取上清液減壓濃縮至20℃的相對(duì)密度為1.36的稠膏，干燥，粉碎，得藥；將藥粉加入適宜的輔料，制成所需劑型；2)取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、川芎、陳皮加6倍量75％乙醇回流提取1次，1小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的稠膏，備用；藥渣與制何首烏、熟地黃、桑椹、枸杞子、茯苓加水煎煮2次，每次加8倍量水，每次煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的清膏，加入2倍量的乙醇，靜置24小時(shí)，回收乙醇至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的清膏，與上述清膏合并，干燥，粉碎，得藥粉；將藥粉加入適宜的輔料，制成所需劑型。
發(fā)明人優(yōu)選制成膠囊劑，方法如下將提取工藝最后得到的藥粉過(guò)100目篩，加淀粉調(diào)節(jié)至所需總量，混合均勻，用70％過(guò)20目篩濕法制粒，干燥，整粒，裝入膠囊。
本發(fā)明的藥物，可采用如下方法進(jìn)行含量測(cè)定和定性鑒別，使制劑質(zhì)量可控。選擇處方中的制何首烏、補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素、橙皮苷、枸杞子進(jìn)行了薄層鑒別，具體方法如下A.取本發(fā)明制劑適量，用甲醇50ml超聲提取30分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，蒸干，加水25ml及鹽酸3ml、氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取氯仿層，水層再加氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓ㄈ葜?0ml，作為供試品溶液；另取何首烏對(duì)照藥材2g，加水煎煮1小時(shí)，濃縮至適量，加少量硅藻土混勻，干燥，同上法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一含0.3％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以15∶5∶1的石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色；B.取本發(fā)明制劑適量，研細(xì)，加醋酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4∶1的正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)；C.取本發(fā)明制劑適量，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇為展開劑，展約3cm，噴以1％三氯化鋁的甲醇溶液，放置3小時(shí)，在365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；D.取本發(fā)明制劑適量，加水50ml使溶解，用醋酸乙酯提取兩次，每次30ml，醋酸乙酯液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液；另取枸杞子對(duì)照藥材5g，加甲醇10ml于50℃水浴中浸泡30分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各適量，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以10∶0.2氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏30分鐘，在365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
選擇制劑中的制何首烏藥材中的大黃素作為含量測(cè)定的指標(biāo)，測(cè)定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；60∶40∶1的乙腈-水-冰醋酸為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為437nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本發(fā)明制劑適量，研細(xì)，混勻，取1g，精密稱定，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，加水25ml及鹽酸3ml、氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取氯仿層，水層再加氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，定容?0ml，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
以上定性鑒別方法及含量測(cè)定方法中的提取方法，可以是超聲提取、回流提取，也可以是浸泡、振搖、靜置，均屬于提取的范圍。
本發(fā)明的制劑，多年來(lái)一直應(yīng)用于臨床，效果明顯。在2004年7月至12月的病例中，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下1)運(yùn)用本發(fā)明的藥物治療50例慢性禿發(fā)患者，痊愈7例，顯效21例，有效5例，無(wú)效17例，總有效率86.0％。療程最短21天，最長(zhǎng)39天，平均32天。
2)運(yùn)用本發(fā)明的組合物治療32例肝腎不足、精血虧虛型脫發(fā)患者，結(jié)果治愈17例，顯效7例，有效6例，無(wú)效2例，總有效率93.8％。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1處方制何首烏150g 熟地黃80g桑椹50g枸杞子50g當(dāng)歸50g 補(bǔ)骨脂50g川芎50g 茯苓50g 陳皮40g制法以上九味，加水煎煮3次，第一次加12倍量，第二次加8倍量，第三次加6倍量，每次煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液靜置12小時(shí)，取上清液濃縮至相對(duì)密度為1.36(20℃)的稠膏，干燥，粉碎，過(guò)100目篩，加淀粉至所需量，混合均勻，制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂2g，混勻，壓片，即得。
實(shí)施例2處方制何首烏500g熟地黃100g桑椹100g枸杞子100g 當(dāng)歸100g 補(bǔ)骨脂100g川芎100g茯苓100g 陳皮100g制法以上九味，加水煎煮1次，加水10倍量，煎煮2小時(shí)，煎液濾過(guò)，濾液靜置48小時(shí)，取上清液濃縮至相對(duì)密度為1.36(20℃)的稠膏，干燥，粉碎，過(guò)100目篩，加淀粉至所需量，混合均勻，制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，即得。
實(shí)施例3處方制何首烏150g 熟地黃80g 桑椹40g枸杞子40g 當(dāng)歸30g補(bǔ)骨脂30g川芎20g茯苓50g陳皮20g制法取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、川芎、陳皮加9倍量90％乙醇回流提取1次，1小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.10(60℃)的稠膏，備用；藥渣與制何首烏、熟地黃、桑椹、枸杞子、茯苓加水煎煮3次，每次加12倍量水，每次煎煮3小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的清膏，加入2倍量的乙醇，靜置24小時(shí)，回收乙醇至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的清膏，與上述清膏合并，加入煉蜜及糖漿適量，用少量水將苯甲酸鈉溶解，在攪拌下加至藥液中，加蒸鎦水調(diào)至1000ml，搖勻，冷藏，濾過(guò)二次，滅菌、灌封，即得。
實(shí)施例4處方制何首烏160g 熟地黃80g桑椹60g枸杞子60g 當(dāng)歸60g 補(bǔ)骨脂60g川芎60g茯苓60g 陳皮40g制法取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、川芎、陳皮加4倍量30％乙醇回流提取3次，每次1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.20～1.30的稠膏，備用；藥渣與制何首烏、熟地黃、桑椹、枸杞子、茯苓加水煎煮2次，每次加10倍量水，每次煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.20～1.30的清膏，加入3倍量的乙醇，靜置36小時(shí)，回收乙醇至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.25～1.30的清膏，與上述清膏合并，干燥，粉碎，得藥粉，過(guò)100目篩，加羧甲淀粉鈉100g及淀粉適量，調(diào)節(jié)至所需總量，混合均勻，加水泛丸，干燥，分裝，即得。
實(shí)施例5對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品的定性鑒別取本發(fā)明顆粒劑1g，用甲醇50ml超聲提取30分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，蒸干，加水25ml及鹽酸3ml、氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取氯仿層，水層再加氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，定容?0ml，作為供試品溶液。另取何首烏對(duì)照藥材2g，加水煎煮1小時(shí)，濃縮至適量，加少量硅藻土混勻，干燥，同上法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一含0.3％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
取本發(fā)明顆粒劑1g，研細(xì)，加醋酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)。
取本發(fā)明顆粒劑1g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇為展開劑，展約3cm，噴以1％三氯化鋁的甲醇溶液，放置3小時(shí)，在紫外光燈(365nm)下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
取本發(fā)明顆粒劑1g，加水50ml使溶解，用醋酸乙酯提取兩次，每次30ml，醋酸乙酯液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材5g，加甲醇10ml于50℃水浴中浸泡30分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各適量，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，氯仿-甲醇(10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏30分鐘，在紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例6對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為437nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本發(fā)明顆粒劑10g，研細(xì)，混勻，取1g，精密稱定，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，加水25ml及鹽酸3ml、氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取氯仿層，水層再加氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，定容?0ml，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
權(quán)利要求
1.一種中藥組合物，其特征在于該組合物是由如下重量比的原料藥制成的制何首烏5-15，熟地黃1-8，桑椹1-5，枸杞子1-5，當(dāng)歸1-5，補(bǔ)骨脂1-5，川芎1-5，茯苓1-5，陳皮1-4。
2.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于各原料藥的最佳重量比為制何首烏8，熟地黃4，桑椹3，枸杞子3，當(dāng)歸3，補(bǔ)骨脂3，川芎3，茯苓3，陳皮2。
3.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物，其特征在于該組合物可以制成臨床或藥學(xué)所需的各種口服劑型，如口服液、片劑、膠囊劑、丸劑等。
4.權(quán)利要求3所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法可以是如下兩個(gè)方法中的任一1)取原料藥，加水煎煮1-3次，每次加5-12倍量水，每次煎煮0.5-2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液靜置8-48小時(shí)，取上清液減壓濃縮至20℃的相對(duì)密度為1.36的稠膏，干燥，粉碎，得藥粉；將藥粉加入適宜輔料，制成所需劑型；2)取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、川芎、陳皮加4-9倍量30-90％乙醇回流提取1-3次，每次1-3小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.05～1.30的稠膏，備用；藥渣與制何首烏、熟地黃、桑椹、枸杞子、茯苓加水煎煮1-3次，每次加6-12倍量水，每次煎煮1-4小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.05～1.30的清膏，加入1-3倍量的乙醇，靜置8-36小時(shí)，回收乙醇至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.05～1.30的清膏，與上述清膏合并，干燥，粉碎，得藥粉；將藥粉加入適宜的輔料，制成所需劑型。
5.如權(quán)利要求4所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于優(yōu)選后的工藝過(guò)程如下1)取原料藥，加水煎煮3次，第一次加10倍量，第二次加8倍量，第三次加6倍量，每次煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液靜置24小時(shí)，取上清液減壓濃縮至20℃的相對(duì)密度為1.36的稠膏，干燥，粉碎，得藥；將藥粉加入適宜的輔料，制成所需劑型；2)取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、川芎、陳皮加6倍量75％乙醇回流提取1次，1小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的稠膏，備用；藥渣與制何首烏、熟地黃、桑椹、枸杞子、茯苓加水煎煮2次，每次加8倍量水，每次煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的清膏，加入2倍量的乙醇，靜置24小時(shí)，回收乙醇至在60℃時(shí)的相對(duì)密度為1.10～1.20的清膏，與上述清膏合并，干燥，粉碎，得藥粉；將藥粉加入適宜的輔料，制成所需劑型。
6.如權(quán)利要求4或5所述中藥組合物的制備方法，其特征在于膠囊劑的制備方法為將藥粉加淀粉調(diào)節(jié)至所需總量，混合均勻，用70％乙醇過(guò)20目篩濕法制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，即得。
7.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別方法可以是如下的一種或幾種A.取本發(fā)明制劑適量，用甲醇50ml超聲提取30分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，蒸干，加水25ml及鹽酸3ml、氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取氯仿層，水層再加氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，定容?0ml，作為供試品溶液；另取何首烏對(duì)照藥材2g，加水煎煮1小時(shí)，濃縮至適量，加少量硅藻土混勻，干燥，同上法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一含0.3％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以15∶5∶1的石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色；B.取本發(fā)明制劑適量，研細(xì)，加醋酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4∶1的正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)；C.取本發(fā)明制劑適量，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇為展開劑，展約3cm，噴以1％三氯化鋁的甲醇溶液，放置3小時(shí)，在365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；D.取本發(fā)明制劑適量，加水50ml使溶解，用醋酸乙酯提取兩次，每次30ml，醋酸乙酯液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液；另取枸杞子對(duì)照藥材5g，加甲醇10ml于50℃水浴中浸泡30分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各適量，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以10∶0.2氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏30分鐘，在365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
8.如權(quán)利要求7所述的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的含量測(cè)定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；60∶40∶1的乙腈-水-冰醋酸為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為437nm；理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑適量，研細(xì)，混勻，取1g，精密稱定，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，加水25ml及鹽酸3ml、氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取氯仿層，水層再加氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，定容?0ml，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
9.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物在制備治療肝腎不足、精血虧虛所致的脫發(fā)，腰膝酸軟，失眠多夢(mèng)等癥的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。該中藥組合物是由一定比例的制何首烏、熟地黃、桑椹、枸杞子、當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、川芎、茯苓和陳皮按一定工藝制備而成，本品對(duì)肝腎不足、精血虧虛所致的脫發(fā)，腰膝酸軟，失眠多夢(mèng)等癥有良好的治療作用。本發(fā)明同時(shí)還公開了該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號(hào)A61P17/00GK1887324SQ20051020035
公開日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2005年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月27日
發(fā)明者楊文龍 申請(qǐng)人:仁和(集團(tuán))發(fā)展有限公司