專利名稱：一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物，尤其是一種用于治療上環(huán)后月經(jīng)淋漓不盡，經(jīng)期延長及所伴面色不華、唇舌淡白、氣短乏力等癥的中藥組合物，同時還涉及該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法，屬中藥領域。
背景技術：
放置宮內(nèi)節(jié)育器是目前廣泛應用的一種避孕方法，但放環(huán)后子宮出血也是婦科常見病癥之一，以月經(jīng)過多、經(jīng)期延長尤為多見，嚴重者可引起貧血，影響婦女健康。此病在現(xiàn)代醫(yī)學中無具體歸類，治療中多以手術或應用抗生素類來止血消炎，但此法只能暫消除表癥，并不能治本。
放環(huán)后子宮出血在祖國醫(yī)學中屬“月經(jīng)病”范疇，其病因為環(huán)留體內(nèi)，金瘡所傷，損傷血絡，出血既久，氣血俱虧，氣不攝血，并且離經(jīng)之血形成瘀血。氣血虧虛，血絡瘀滯，沖任失調(diào)，則出血更難停止?，F(xiàn)代醫(yī)學也證實上環(huán)后持續(xù)出血，病理生理變化系子宮內(nèi)膜發(fā)生局部的微血管內(nèi)彌散性凝血，以后又轉(zhuǎn)入纖溶階段，使血流不易停止。故治療當以益氣養(yǎng)血、化瘀止血為主。
如能結(jié)合這一思想，開發(fā)出該病的治療藥物，既可改善患者的生活質(zhì)量，又可產(chǎn)生很高的經(jīng)濟效益，具有廣闊的發(fā)展前景，必將為廣大患者帶來福音。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的有三1、開發(fā)一種中藥組合物，可以治療此癥2、研究該中藥組合物的制備方法3、制定該中藥組合物的質(zhì)量控制方法本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的。
1、該中藥組合物是由以下重量比的原料藥制成的
阿膠300～350，黃芪300～350，黨參300～350，白芍80～120，當歸80～120，茜草150～200，仙鶴草300～350，佛手50～100，續(xù)斷50～100。
上述原料優(yōu)選配比為阿膠320，黃芪320，黨參300，白芍100，當歸80，茜草160，仙鶴草320，佛手80，續(xù)斷80。
以上配方中，黃芪、黨參、白芍、續(xù)斷能健脾益氣攝血；當歸、佛手、阿膠養(yǎng)血滋陰，仙鶴草、茜草化瘀止血，聯(lián)合應用，可治療婦女上環(huán)后月經(jīng)淋漓不盡，經(jīng)期延長及所伴面色不華、唇舌淡白、氣短乏力等癥。加以在情志調(diào)理、飲食、生活起居等方面施于護理健康教育指導，臨床取效頗著。
上述中藥組合物，還可加入藥物矯味劑或/和藥物賦形劑，制成多種劑型，包括顆粒劑、丸劑、膠囊劑、片劑等。所說的藥物矯味劑為蔗糖、苯甲酸鈉、甜菊甙、蛋白糖中的一種或一種以上的組合，以使所制備成的藥劑具有良好的口感，克服以上中草藥配伍后產(chǎn)生異味而難以入口或吞咽的弊端。所說的藥物賦形劑為糊精、硬脂酸鎂、微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉、淀粉、滑石粉、碳酸氫鈉、枸椽酸中的一種或一種以上的組合，以將本發(fā)明的藥物制備成便于服用的口服制劑。
2、該中藥組合物是按如下工藝步驟制備而成的1)取阿膠粉碎成至中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉60重量份，備用；其余黃芪粗粉另置；2)當歸、佛手加水蒸餾，得揮發(fā)油，用揮發(fā)油6～10倍量的倍他環(huán)糊精包合，得倍他環(huán)糊精包合物，另置；水提取液另置；3)當歸、佛手藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮，煎液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至80℃時相對密度為1.05～1.15的清膏，噴霧干燥，得干粉；4)噴霧干粉中加入阿膠粉、黃芪極細粉、倍他環(huán)糊精包合物及藥劑學常規(guī)輔料，制成所需劑型。
發(fā)明人研究了包括片劑、丸劑、膠囊劑、顆粒劑在內(nèi)的多種劑型，最終優(yōu)選為丸劑，其制備過程如下1)取阿膠粉碎成至中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉60重量份，備用；其余黃芪粗粉另置；2)當歸、佛手加6倍量水蒸餾4小時，所得揮發(fā)油用8倍量的倍他環(huán)糊精包合，包合物另置；水提取液另置；
3)當歸、佛手藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮兩次，每次加8～10倍量水，煎煮1～1.5小時，合并煎液，濾過，濾液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至80℃時相對密度為1.08～1.12的清膏，噴霧干燥，得干粉；4)噴霧干粉中加入上述阿膠粉、黃芪極細粉、倍他環(huán)糊精包合物、微晶纖維素180～220重量份，并加淀粉至所需重量，混勻，制軟材，壓制成丸，即得。
其中，微晶纖維素和淀粉的重量可根據(jù)制丸的粘合度及崩解情況加以調(diào)節(jié)，以適合需要為準。并且這些輔料也可用同類其他輔料來代替，均應屬本發(fā)明申請的保護范圍。
3、質(zhì)量控制方法研究在研究本發(fā)明配方及制備方法的過程中，為了控制最有效的量，發(fā)明人制定了質(zhì)量控制方法，該方法與本發(fā)明組合物及制備方法應屬同一發(fā)明思路。
該質(zhì)量控制方法含有多個部分，其中定性鑒別與含量測定是核心部分，以丸劑為代表，分述如下。
定性鑒別1)取本品，粉碎成細粉，稱取20g，加乙醇超聲處理30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸與佛手對照藥材各1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液15μl、當歸與佛手對照藥材溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以9∶1比例的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2)取本品，粉碎成細粉，稱取5g，加乙醇置水浴上回流提取30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加水20ml使溶解，以乙酸乙酯提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以80∶50∶8比例的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1∶1比例的1％三氯化鐵溶液-1％鐵氰化鉀溶液的混合溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3)取本品，粉碎成細粉，稱取8g，加甲醇超聲處理30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，棄去氨液，正丁醇液水浴蒸干，殘渣加甲醇3～5ml使溶解，加于已處理好的中性氧化鋁柱上，以水100ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5μl、對照品溶液4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以13∶6∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水，10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4)取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取3)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各8μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以40∶5∶10∶0.2比例的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
含量測定選擇制劑中的白芍藥材中的芍藥苷作為含量測定的指標，測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15∶85比例的乙腈-0.1％磷酸為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算，應不低于2000。
對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量，加流動相溶解制成每1ml含20μg的溶液，混勻，即得。
供試品溶液的制備 取本品，粉碎成細粉，稱取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，濃縮至約為10ml，上中性氧化鋁柱，以水洗脫，洗脫液至50ml量瓶中，洗脫至刻度，搖勻，以0.45μm的微孔濾膜濾過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
至此，發(fā)明人已完成了所有發(fā)明內(nèi)容，達到其發(fā)明目的。為了評價本發(fā)明藥物組合物的療效，對其進行了臨床研究，報告如下40例均為門診病例，年齡21～43歲，平均31.8歲；病程最短2個月，最長1年。放環(huán)前月經(jīng)均正常，放環(huán)后臨床主癥為經(jīng)量過多(＞80ml)者12例，經(jīng)期延長(＞7d)者13例，月經(jīng)先期(月經(jīng)周期不足21d)者6例，月經(jīng)周期外不規(guī)則陰道出血者9例。血紅蛋白在100gL以下者12例，最低為70gL。多數(shù)伴有不同程度的腰酸乏力、頭暈、心悸等癥狀。全部病例均服用本發(fā)明丸劑，每日2次，每次8g。每于月經(jīng)來潮時服用6天為1個療程，連用2～3個療程。療效判斷標準痊愈月經(jīng)周期、經(jīng)期、經(jīng)量均恢復正常，半年內(nèi)不復發(fā)，并能繼續(xù)保留宮內(nèi)節(jié)育器達1年以上。顯效月經(jīng)周期、經(jīng)期、經(jīng)量均恢復正常，但在半年內(nèi)有復發(fā)者。有效服藥期間月經(jīng)周期、經(jīng)期基本正常，經(jīng)量比原來減少。無效臨床癥狀無改善。結(jié)果痊愈31例，顯效1例，有效2例，無效6例，總有效率92.5％。
具體實施例方式
實施例處方阿膠300g黃芪 300g黨參 300g白芍80g 當歸 50g 茜草 150g仙鶴草 300g佛手 50g 續(xù)斷 50g制法以上九味，阿膠粉碎成中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉60g，備用；粗粉另置；當歸、佛手加水6倍量蒸餾4小時，得揮發(fā)油，用揮發(fā)油6倍量的倍他環(huán)糊精于40℃條件下包合3小時，低溫干燥，得倍他環(huán)糊精包合物，另置；水提取液另置；藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮兩次，第一次加10倍量，煎煮1.5小時，第二次加8倍量，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至相對密度為1.10(80℃)的清膏，加入預膠化淀粉50g，噴霧干燥，得干粉，加入上述阿膠粉、黃芪極細粉和倍他環(huán)糊精包合物、微晶纖維素180g，加淀粉至總量1000g，混勻，制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂2g，混勻，壓片，即得。
實施例處方阿膠350g黃芪 350g黨參 350g白芍120g當歸 100g茜草 200g仙鶴草 350g佛手 100g續(xù)斷 100g制法以上九味，阿膠粉碎成中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉70g，備用；粗粉另置；當歸、佛手加水8倍量蒸餾5小時，得揮發(fā)油，用揮發(fā)油10倍量的倍他環(huán)糊精于40℃條件下包合3小時，低溫干燥，得倍他環(huán)糊精包合物，另置；水提取液另置；藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮兩次，第一次加10倍量，煎煮1.5小時，第二次加8倍量，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至相對密度為1.08(80℃)的清膏，加入預膠化淀粉70g，噴霧干燥，得干粉，加入上述阿膠粉、黃芪極細粉和倍他環(huán)糊精包合物、微晶纖維素220g，加淀粉至總量1000g，混勻，制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，即得。
實施例處方阿膠320g黃芪 320g黨參 320g白芍110g當歸 70g 茜草 180g仙鶴草 320g佛手 50g 續(xù)斷 100g制法以上九味，阿膠粉碎成中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉50g，備用；粗粉另置；當歸、佛手加水6倍量蒸餾4小時，得揮發(fā)油，用揮發(fā)油8倍量的倍他環(huán)糊精包合，低溫干燥，得倍他環(huán)糊精包合物，另置；水提取液另置；藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮兩次，第一次加10倍量，煎煮1.5小時，第二次加8倍量，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12(80℃)的清膏，加入預膠化淀粉60g，噴霧干燥，得干粉，加入上述阿膠粉、黃芪極細粉和倍他環(huán)糊精包合物、微晶纖維素200g，加淀粉至總量1000g，混勻，制粒，干燥，整粒，即得。
實施例處方阿膠320g黃芪 320g黨參 300g白芍100g當歸 80g 茜草 160g仙鶴草 320g佛手 80g 續(xù)斷 80g制法以上九味，阿膠粉碎成中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉60g，備用；粗粉另置；當歸、佛手加水6倍量蒸餾4小時，得揮發(fā)油，用揮發(fā)油8倍量的倍他環(huán)糊精于40℃條件下包合3小時，低溫干燥，得倍他環(huán)糊精包合物，另置；水提取液另置；藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮兩次，第一次加10倍量，煎煮1.5小時，第二次加8倍量，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至相對密度為1.10(80℃)的清膏，加入預膠化淀粉60g，噴霧干燥，得干粉，加入上述阿膠粉、黃芪極細粉和倍他環(huán)糊精包合物、微晶纖維素200g，加淀粉至總量1000g，混勻，制軟材，壓制成丸，干燥，分裝，即得。
鑒別(1)取本品，粉碎成細粉，稱取20g，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸與佛手對照藥材各1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法)試驗，吸取上述供試品溶液15μl、當歸與佛手對照藥材溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品，粉碎成細粉，稱取5g，加乙醇30ml，置水浴上回流提取30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加水20ml使溶解，以乙酸乙酯提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(80∶50∶8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵溶液-1％鐵氰化鉀溶液(1∶1)的混合溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)取本品，粉碎成細粉，稱取8g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，棄去氨液，正丁醇液水浴蒸干，殘渣加甲醇3～5ml使溶解，加于已處理好的中性氧化鋁柱(100～200目，內(nèi)徑1.0cm，10g)上，以水100ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5μl、對照品溶液4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(4)取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取[鑒別](3)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各8μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
含量測定照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15∶85比例的乙腈-0.1％磷酸為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算，應不低于2000。
對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量，加流動相溶解制成每1ml含20μg的溶液，混勻，即得。
供試品溶液的制備 取本品，粉碎成細粉，稱取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，濃縮至約為10ml，上中性氧化鋁柱，以水洗脫，洗脫液至50ml量瓶中，洗脫至刻度，搖勻，以0.45μm的微孔濾膜濾過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1g含白芍以芍藥苷計，不得少于0.60mg。
權(quán)利要求
1.一種中藥組合物，其特征在于該組合物是由如下重量比的原料藥制成的阿膠300～350，黃芪300～350，黨參300～350，白芍80～120，當歸50～100，茜草150～200，仙鶴草300～350，佛手50～100，續(xù)斷50～100。
2.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該組合物各原料藥的重量比為阿膠320，黃芪320，黨參300，白芍100，當歸80，茜草160，仙鶴草320，佛手80，續(xù)斷80。
3.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物，其特征在于該組合物被制成臨床或藥學所需的各種口服劑型，包括顆粒劑、丸劑、膠囊劑、片劑等。
4.權(quán)利要求3所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)取阿膠粉碎成至中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉60重量份，備用；其余黃芪粗粉另置；2)當歸、佛手加水蒸餾，得揮發(fā)油，用揮發(fā)油6～10倍量的倍他環(huán)糊精包合，得倍他環(huán)糊精包合物，另置；水提取液另置；3)當歸、佛手藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮，煎液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至80℃時相對密度為1.05～1.15的清膏，噴霧干燥，得干粉；4)噴霧干粉中加入阿膠粉、黃芪極細粉、倍他環(huán)糊精包合物及藥劑學常規(guī)輔料，制成所需劑型。
5.如權(quán)利要求4所述中藥組合物的制備方法，其特征在于丸劑的制備步驟如下1)取阿膠粉碎成至中粉，備用；黃芪粉碎，得極細粉60重量份，備用；其余黃芪粗粉另置；2)當歸、佛手加6倍量水蒸餾4小時，所得揮發(fā)油用8倍量的倍他環(huán)糊精包合，包合物另置；水提取液另置；3)當歸、佛手藥渣加入黃芪粗粉及其余黨參等五味加水煎煮兩次，每次加8～10倍量水，煎煮1～1.5小時，合并煎液，濾過，濾液與當歸、佛手水提液合并，減壓濃縮至80℃時相對密度為1.08～1.12的清膏，噴霧干燥，得干粉；4)噴霧干粉中加入上述阿膠粉、黃芪極細粉、倍他環(huán)糊精包合物、微晶纖維素180～220重量份，并加淀粉至所需重量，混勻，制軟材，壓制成丸，即得。
6.如權(quán)利要求3所述的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，包含定性鑒別和含量測定兩部分，其特征在于丸劑中的鑒別方法包括如下的一種或幾種1)取本品，粉碎成細粉，稱取20g，加乙醇超聲處理30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸與佛手對照藥材各1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液15μl、當歸與佛手對照藥材溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以9∶1比例的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；2)取本品，粉碎成細粉，稱取5g，加乙醇置水浴上回流提取30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加水20ml使溶解，以乙酸乙酯提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以80∶50∶8比例的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1∶1比例的1％三氯化鐵溶液-1％鐵氰化鉀溶液的混合溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；3)取本品，粉碎成細粉，稱取8g，加甲醇超聲處理30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，棄去氨液，正丁醇液水浴蒸干，殘渣加甲醇3～5ml使溶解，加于已處理好的中性氧化鋁柱上，以水100ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5μl、對照品溶液4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以13∶6∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水，10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；4)取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取“鑒別3)”項下的供試品溶液及上述對照品溶液各8μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以40∶5∶10∶0.2比例的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.如權(quán)利要求6所述的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于丸劑中的含量測定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15∶85比例的乙腈-0.1％磷酸為流動相；檢測波長為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算，應不低于2000；對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量，加流動相溶解制成每1ml含20μg的溶液，混勻，即得；供試品溶液的制備 取本品，粉碎成細粉，稱取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，濃縮至約為10ml，上中性氧化鋁柱，以水洗脫，洗脫液至50ml量瓶中，洗脫至刻度，搖勻，以0.45μm微孔濾膜濾過，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
8.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物在制備用于治療上環(huán)后月經(jīng)淋漓不盡，經(jīng)期延長及所伴面色不華、唇舌淡白、氣短乏力等癥的藥物中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥組合物，屬中藥領域。該中藥組合物是由阿膠、黃芪、黨參、白芍、當歸、茜草、仙鶴草、佛手、續(xù)斷等原料藥，按一定重量比配方，并以特定工藝制備而得，對于婦女上環(huán)后月經(jīng)淋漓不盡，經(jīng)期延長及所伴面色不華、唇舌淡白、氣短乏力等癥有明顯的康復恢復作用。本發(fā)明同時還公開了該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號A61K9/48GK1958005SQ20051020066
公開日2007年5月9日 申請日期2005年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月1日
發(fā)明者楊文龍 申請人:仁和(集團)發(fā)展有限公司