專利名稱：：蔥白中極性類有效提取物及提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于植物提取物及提取方法，具體涉及一種蔥白中極性類有效提取物及提取方法。
背景技術(shù)：
：蔥白的名稱根據(jù)歷史藥用習(xí)慣，發(fā)散風(fēng)寒表證，均用蔥白而故名。其來(lái)源為百合科才直物分蔥AlliumfisturosumL.var.caespitosumMaki.o或香蔥Al1iumschoenoprasum的新鮮鱗莖。四季可以采收，洗凈，鮮用。蔥始蓑載于{新修本草}"其人間食蔥，又有2種，有凍蔥，即經(jīng)冬不死，分莖栽蒔而無(wú)子也；又有漢蔥，冬即葉枯，，，前者似分蔥，后者似香蔥?！侗静菥V目》云"冬蔥即慈蔥...，莖柔細(xì)而香，可以經(jīng)冬，漢蔥一名木蔥，其莖粗硬，故有木名。冬蔥無(wú)子，漢蔥春末開(kāi)花成叢，青白色，其子味辛，色黑，有皺紋，作3瓣?duì)?依其描述，的者似分蔥，后者似大蔥。蔥白廣泛分布于北半球，幾百年來(lái)，蔥白在中東及遠(yuǎn)東地區(qū)廣泛栽培，蔥白在我國(guó)資源豐富，主要用于蔬菜及調(diào)味品。而目前尚沒(méi)有文獻(xiàn)公開(kāi)分蔥AlliumfisturosumL.var.caespitosumMakio或香蔥Alli羅schoenoprasum的新鮮鱗莖中的有效提取物的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種提供一種分蔥Al1iumfisturosumL.var.caespitosumMakio或香蔥Alliumschoenoprasmn的新鮮鱗莖中的中極性類有效提取物及其提取方。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的之一的技術(shù)方案為蔥白中極性類有效提取物的提取方法，它是直接將干燥的蔥白或?qū)⑶г锏氖[白經(jīng)脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇進(jìn)行回流提取，過(guò)濾后，將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.0~1.3/ml的干膏，在干膏中加水，再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理至水層，檢識(shí)無(wú)明顯顏色變4匕為止，分出萃取部分再減壓濃縮至干后，再用水稀釋，大孔樹(shù)脂柱脫色，回收溶劑，干燥，得到極性有效提取物。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的之二的技術(shù)方案為蔥白中板性類有效提取物，它是直接將干燥的蔥白或?qū)⒏稍锏氖[白經(jīng)脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇進(jìn)行回流提取，過(guò)濾后，將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.0~1.3g/ml的干膏，在干膏中加水，再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理至水層，檢識(shí)無(wú)明顯顏色變化為止，分出萃取部分再減壓濃縮至干，用水稀釋，大孔樹(shù)脂柱脫色，回收溶射，干燥，得到極性有效提取物。該提取物在治心血管疾病等方面有著顯著的療效，其提取方法簡(jiǎn)單，易控制，穩(wěn)定。具體實(shí)施例方式脂溶性有效部分的提取是方法之一將蔥白或千蔥汁或干燥全蔥中的一種或一種以上的組合粉碎后，采用乙醚或3060。C石油醚或6090"C石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丁醇和乙醇中的一種溶刑冷浸或熱提1~24小時(shí)，過(guò)濾的提取液，將提取液濃縮去掉溶劑，即得脂溶性有效部分提取物；所述原料與溶劑的重量體積比為lg:6~15ml，所述脂溶性有效部分提取物在20。C相對(duì)密度為0.8000-0.卯00;折光率在D20C為1.2500-1.4500。經(jīng)上述溶劑萃取分離提取而的物質(zhì)后剩下的部分為本發(fā)明的原料。脂溶性有效部分的提取是方法不限于上述方法，也可采用CO2超臨界萃取。將上述原料先用60~95%的乙醇4~15倍量回流提取2~3次(乙醇與原料的體積重量比為415:1，單位為ml:g)，靜置，過(guò)濾，合并提取液，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.0~1.3g/ml，如1.15g/ml的干膏，加蒸餾水定容至500ml，再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理，至水層用Liebermann反應(yīng)檢識(shí)無(wú)明顯顏色變化為止，溶劑用量為4~25倍(水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯的用量與原料的體積重量比為4~25:1，單位為ml:g。)，分出有機(jī)溶劑提取部分再減壓濃縮至千后，再用蒸餾水稀釋，大孔樹(shù)脂柱脫色，洗脫大孔吸附樹(shù)脂脫色柱的乙醇濃度為10%-90%?；厥杖軇脺囟?560(°C)微波千燥時(shí)間0.55h,真空度為0.0850.095Mpa.微波干燥，得到極性有效部位。所述大孔吸附樹(shù)脂為非極性或弱極性，可選擇D101型或AB-8型中的一種，每lg樹(shù)脂上原料量1克的原料所使用的回流乙醇的用量可為415ml之間的任意一個(gè)值點(diǎn)，如4ml、4.8ml、8ml、10ml、15ml等，它是依據(jù)蔥白脂溶性提取物提取后剩余部分情況而定的?；亓饕掖疾捎玫臐舛瓤墒?095%之間的任意一個(gè)值點(diǎn)。用以洗脫大孔吸附樹(shù)脂的乙醇濃度可是10%-90%之間的任意一個(gè)〗直點(diǎn)。所述采用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液，是其中的任意一種水飽合溶液；水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液，的用量為4~25ml之間的任意一個(gè)值點(diǎn)，如1克的原料所使用的水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液為4ml、4.8ml、8ml、10ml、15ml、18ml、20ml、22ml、25ml等；處理方法是冷浸、滲漏、熱提或萃取中的任意一種?；厥杖軇┑那г锓椒ㄒ膊幌抻谏鲜鑫⒉ǜ稍锓椒?。甾體急苦元的含量測(cè)定采用比色法測(cè)量皂苷元類成分含量，目前主要采用茴香醛反應(yīng)進(jìn)行定量，以菝葜皂苷元為標(biāo)準(zhǔn)品通過(guò)紫外掃描找出樣品和標(biāo)準(zhǔn)品最大吸收峰。并在最大吸收峰處，用菝葜皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，以此來(lái)測(cè)定樣品中甾體皂苷元類成分的含量。主要儀器及試劑CARY50ScanUV-VisibleSpectrophotometer;茴香醛，曱醇，濃鹽酸，濃硫酸，石油醚(60卯。C)和無(wú)水乙醇均為分析純；菝葜皂苷元對(duì)照品最大吸收峰的測(cè)定準(zhǔn)確吸取一定量菝葜急芬元標(biāo)準(zhǔn)品溶液，揮千溶劑，加入0.5ml茴香醛溶液(茴香醛濃硫酸無(wú)水乙醇=0.1:18.9),沸水浴15min,冰浴10min，加曱醇定容至10ml。通過(guò)紫外掃描儀在200700nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描從而確定其最大吸收峰。以同才羊方法對(duì)樣品溶液^f故顯色反應(yīng)；然后進(jìn)4亍比4交，樣品與標(biāo)準(zhǔn)品均在420nm處相同位置有最大吸收。甾體皂苷元類成分的含量測(cè)定對(duì)照品溶液的配制精密稱取2mg菝葜皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解，定溶至2ml容量瓶中，備用。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別吸取0.15ffll、0.20ffll、0.25ml、0.30ml、0.35ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液，加甲醇定容至10ml，按上述方法進(jìn)行測(cè)定,得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程Y=0.7946x+0.1229R2=0.9980,結(jié)果表明菝葜皂苷元在0.0150.035mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>樣品的含量測(cè)定精密量取一定量的樣品溶液，按上述方法進(jìn)行測(cè)定其吸光度，通過(guò)菝葜皂苷元的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品含量，樣品中總甾體皂苷和皂苷元含4565%。蔥白中極性類有效提取物具有極高的藥用價(jià)值，如在治心血管疾病等方面有著顯著的療效。權(quán)利要求1、一種蔥白中極性類有效提取物的提取方法，它是直接將干燥的蔥白或?qū)⒏稍锏氖[白經(jīng)脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇進(jìn)行回流提取，過(guò)濾后，將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.0～1.3g/ml的干膏，在干膏中加水，再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理至水層，檢識(shí)無(wú)明顯顏色變化為止，分出萃取部分再減壓濃縮至干后，再用水稀釋，大孔樹(shù)脂柱脫色，回收溶劑，干燥，得到極性有效提取物。2、如權(quán)利要求1所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述乙醇進(jìn)行回流是用60~95%的乙醇回流提取23次，乙醇與原料的體積重量比為415:1，單位為ml:g。3、如權(quán)利要求1所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述干燥為采用微波干燥，溫度3560°C;時(shí)間0.5~5h,真空度為0.0850.095Mpa。4、如權(quán)利要求1所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理所用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯的用量與原料的體積重量比為4~25:1,單位為ml:g。5、如權(quán)利要求1所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述大孔吸附樹(shù)脂為非極性或弱極性。6、一種蔥白中極性類有效提取物，它是直接將干燥的蔥白或?qū)⒏稍锏氖[白經(jīng)脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇進(jìn)行回流提取，過(guò)濾后，將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.0~1.3g/rnl的千膏，在干膏中加水，再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理至水層，檢識(shí)無(wú)明顯顏色變化為止，分出萃取部分再減壓濃縮至干，用水稀釋，大孔樹(shù)脂柱脫色，回收溶劑，干燥，得到極性有效提取物。7、如權(quán)利要求6所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述乙醇進(jìn)行回流是用6095%的乙醇回流提取2-3次，乙醇與原料的體積重量比為4~15:1,單位為ml:g。8、如權(quán)利要求6所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述干燥為采用微波干燥，溫度3560°C;時(shí)間0.55h,真空度為0.0850.095Mpa。9、如權(quán)利要求6所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理,所用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯的用量與原料的體積重量比為425:1,單位為ml:g。10、如權(quán)利要求6所述蔥白中極性類有效提取物的提取方法，其特征是所述大孔吸附樹(shù)脂為非極性或弱極性。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種蔥白中極性類有效提取物及提取方法。它是直接將干燥的蔥白或?qū)⒏稍锏氖[白經(jīng)脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇進(jìn)行回流提取，過(guò)濾后，將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.0～1.3g/ml的干膏，在干膏中加水，再用水飽合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一種進(jìn)行冷浸、滲漏、熱提或萃取中的一種處理至水層，檢識(shí)無(wú)明顯顏色變化為止，分出萃取部分再減壓濃縮至干，用水稀釋，大孔樹(shù)脂柱脫色，回收溶劑，干燥，得到極性有效提取物。該提取物在治心血管疾病等方面有著顯著的療效，其提取方法簡(jiǎn)單，易控制，穩(wěn)定。文檔編號(hào)A61P11/00GK101095811SQ20061001953公開(kāi)日2008年1月2日申請(qǐng)日期2006年6月30日優(yōu)先權(quán)日2006年6月30日發(fā)明者耕張申請(qǐng)人:張介眉