專利名稱：一種乳癖安消顆粒的鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑中有效成分的鑒別方法，尤其涉及一種包括下列藥材功勞木、三叉苦、益母草、雞血藤、土茯苓、連翹制成的一種乳癖安消顆粒的鑒別方法。
背景技術(shù)：
乳癖安消顆粒是由部頒標(biāo)準(zhǔn)(WS-10646(ZD-0646)-2002)乳癖安消口服液經(jīng)過改劑型制備而來。本品的處方、藥物提取工藝，與原劑型相比沒有變化，系將以上六味藥材，分別加10倍量水煎煮二次，第一次煎煮2小時，第二次煎煮1.5小時，合并煎液，濾過；濾液濃縮至相對密度為1.30-1.32(60-70℃測)稠膏，減壓干燥；干燥后粉碎成細(xì)粉，加入糊精、蔗糖適量，混勻，制粒，干燥，制成1000g，分裝即得。經(jīng)過改劑型以后的顆粒劑，具有運輸攜帶方便，易于儲存、服用方便、穩(wěn)定性好等特點。
本品功效為活血化瘀，軟堅散結(jié)。臨床用于氣滯血瘀所致乳癖，乳腺小葉增生，卵巢囊腫，子宮肌瘤。
乳癖安消顆粒中的功勞木，為小檗根科植物闊葉十大功勞木[Mahoniabealei(Fort.)Carr.]或細(xì)葉十大功勞木[Mahonia fortunei(Lindl.)Fedde]的干燥莖。符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部58頁功勞木項下的規(guī)定要求。三叉苦為云香科植物三叉苦[Evodia lepta(Spreng.)Mrr.]的干燥莖。符合廣西省藥材標(biāo)準(zhǔn)第二冊(1996年10月)5頁三叉苦項下的規(guī)定要求。益母草為唇形科植物益母草[Leonurus japonicus Houtt.]的新鮮或干燥地上部分。符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部203頁益母草項下的規(guī)定要求。雞血藤為豆科植物密花豆[Spatholobus suberectus Dunn]的干燥藤莖。符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部134頁雞血藤項下的規(guī)定要求。土茯苓為百合科植物光葉菝葜[Smilaxglabra Roxb.]的干燥根莖。符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部14頁土茯苓項下的規(guī)定要求。連翹為木犀科植物連翹[Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl]的干燥果實。
由于功勞木、益母草皆為本處方中主要藥物，每味藥材在生產(chǎn)過程每一個環(huán)節(jié)中的狀態(tài)，都關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，但是現(xiàn)有技術(shù)中，對乳癖安消顆粒中的有效成分無法進(jìn)行準(zhǔn)確的鑒別，質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)低，而且鑒別程序時間長、操作復(fù)雜、安全性低；同時由于現(xiàn)有技術(shù)中的薄層展開劑系統(tǒng)，采用苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-水(6∶3∶2∶2∶0.3)并用氨蒸氣飽和的展開系統(tǒng)，使得操作繁瑣，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供了一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，可以鑒別出處方中所含有的藥材，便于生產(chǎn)過程和上市后產(chǎn)品的監(jiān)控，能夠提高產(chǎn)品的質(zhì)量，對于評判產(chǎn)品的優(yōu)劣，具有實際意義。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的鑒別方法包括如下鑒別中的一種或兩種功勞木的鑒別取本品2-15g，研細(xì)，加甲醇10-45ml，加熱回流0.5-2小時或超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1-10ml時使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-2mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(3-6∶0.5-2∶3-8)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品2-15g，研細(xì)，加甲醇8-50ml，超聲處理20-40min，濾過，濾液濃縮至1-12ml，加于氧化鋁柱，用甲醇10-60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-4ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成1-12mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-20μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(1-10∶0.2-3∶0.1-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
本發(fā)明包括如下鑒別方法中的一種或兩種功勞木的鑒別取本品5-10g，研細(xì)，加甲醇18-30ml，加熱回流0.5-1.5小時或超聲處理25-35分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3-7ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-1mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-7μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
益母草的鑒別取本品4-10g，研細(xì)，加甲醇15-35ml，超聲處理25-30min，濾過，濾液濃縮至2-8ml，加于氧化鋁柱，用甲醇20-40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1-3ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成3-9mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6-15μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(2-7∶0.5-2∶0.2-1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
本發(fā)明的優(yōu)點效果如下1、本發(fā)明用專屬性強的薄層定性鑒別的方法可以有效的鑒別功勞木、益母草，再另用定量指標(biāo)衡量功勞木，對監(jiān)測、控制生產(chǎn)過程和成品的質(zhì)量，對藥物的療效、穩(wěn)定性具有實際的意義。
2、本發(fā)明修訂了原口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中功勞木的薄層鑒別方法的樣品處理過程，使得鑒別更簡單、更容易、操作快速；修訂了薄層展開劑系統(tǒng)，由原來的苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-水，并用氨蒸氣飽和的展開系統(tǒng)，改變?yōu)橐哉〈?冰醋酸-水上層溶液為展開劑，使得鑒別操作在更簡單、更安全的條件下進(jìn)行。
3、本發(fā)明增加了專屬性強的益母草的薄層定性鑒別方法，使得質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步提高。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)描述實施例1功勞木的鑒別
取本品8g，研細(xì)，加甲醇25ml，加熱回流1小時或超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(4∶1∶5)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例2益母草的鑒別取本品8g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20min，濾過，濾液濃縮至5ml，加于3g中性氧化鋁柱100目，用甲醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試液。另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成5mg/ml的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(4∶1∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例3功勞木的鑒別取本品2g，研細(xì)，加甲醇10ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(3∶0.5∶3)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例4功勞木的鑒別取本品15g，研細(xì)，加甲醇45ml，加熱回流2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液；照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(6∶2∶8)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例5益母草的鑒別取本品2g，研細(xì)，加甲醇8ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至1ml，加于1g中性氧化鋁柱100目，用甲醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(1∶0.2∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例6
益母草的鑒別取本品15g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理40min，濾過，濾液濃縮至12ml，加于8g中性氧化鋁柱200目，用甲醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇4ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成12mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(10∶3∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例7功勞木的鑒別取本品8g，研細(xì)，加甲醇25ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(4∶1∶5)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品8g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20min，濾過，濾液濃縮至5ml，加于3g中性氧化鋁柱100目，用甲醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試液。另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成5mg/ml的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(4∶1∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例8功勞木的鑒別取本品2g，研細(xì)，加甲醇10ml，加熱回流0.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(3∶0.5∶3)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品2g，研細(xì)，加甲醇8ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至1ml，加于6g中性氧化鋁柱200目，用甲醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(1∶0.2∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例9功勞木的鑒別
取本品15g，研細(xì)，加甲醇45ml，加熱回流2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液；照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(6∶2∶8)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品15g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理40min，濾過，濾液濃縮至12ml，加于4g中性氧化鋁柱200目，用甲醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇4ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成12mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(10∶3∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例10功勞木的鑒別取本品9g，研細(xì)，加甲醇27ml，加熱回流1.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇6ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液；照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(6∶1.5∶8)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品9g，研細(xì)，加甲醇29ml，超聲處理25min，濾過，濾液濃縮至6ml，加于3g中性氧化鋁柱150目，用甲醇35ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2.5ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成6mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(8∶1.8∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例11功勞木的鑒別取本品2g，研細(xì)，加甲醇45ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液分別為2μl和10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(5∶1.1∶6)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品15g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理40min，濾過，濾液濃縮至10ml，加于6g中性氧化鋁柱200目，用甲醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液分別為2μl和20μl，分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(2∶0.4∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例12功勞木的鑒別取本品6g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理40min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇8ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含1.5mg的混合溶液；照薄層色譜法(參考原標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液分別為6μl和10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(4∶1.1∶6)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品4g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至5ml，加于3g中性氧化鋁柱200目，用甲醇40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2.5ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成4mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液分別為20μl、和8μl，分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(9∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例13功勞木的鑒別取本品5g，研細(xì)，加甲醇18ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(3.5∶1∶4)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品4g，研細(xì)，加甲醇15ml，超聲處理15min，濾過，濾液濃縮至2ml，加于2g中性氧化鋁柱200目，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成3mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(2∶0.5∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例14功勞木的鑒別取本品10g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理25min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(5.5∶1.5∶6)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品10g，研細(xì)，加甲醇35ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至8ml，加于5g中性氧化鋁柱100目，用甲醇40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成9mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(7∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例15功勞木的鑒別取本品7g，研細(xì)，加甲醇24ml，超聲處理35min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.6mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(5∶1.2∶6)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品7g，研細(xì)，加甲醇25ml，超聲處理25min，濾過，濾液濃縮至5ml，加于4g中性氧化鋁柱200目，用甲醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成6mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液分別為8μl和10μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(4∶1.5∶0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
權(quán)利要求
1.一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，其特征在于包括如下鑒別方法中的一種或兩種功勞木的鑒別取本品2-15g，研細(xì)，加甲醇10-45ml，加熱回流0.5-2小時或超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1-10ml時使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-2mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(3-6∶0.5-2∶3-8)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品2-15g，研細(xì)，加甲醇8-50ml，超聲處理20-40min，濾過，濾液濃縮至1-12ml，加于氧化鋁柱，用甲醇10-60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-4ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成1-12mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-20μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(1-10∶0.2-3∶0.1-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，其特征在于包括如下鑒別方法中的一種或兩種功勞木的鑒別取本品5-10g，研細(xì)，加甲醇18-30ml，加熱回流0.5-1.5小時或超聲處理25-35分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3-7ml時使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-1mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2-7μl，分別點于同-硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品4-10g，研細(xì)，加甲醇15-35ml，超聲處理15-30min，濾過，濾液濃縮至2-8ml，加于氧化鋁柱，用甲醇20-40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1-3ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成3-9mg/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6-15μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(2-7∶0.5-2∶0.2-1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，其特征在于包括如下鑒別方法中的一種或兩種功勞木的鑒別取本品8g，研細(xì)，加甲醇25ml，加熱回流1小時或超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml時使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水體積比為(4∶1∶5)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；益母草的鑒別取本品8g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20min，濾過，濾液濃縮至5ml，加于氧化鋁柱，用甲醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-鹽酸-水體積比為(4∶1∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，其特征在于所述的功勞木的鑒別步驟中，檢視是在365nm紫外光燈下檢視。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，其特征在于所述的益母草的鑒別步驟中，氧化鋁柱為中性氧化鋁柱100-200目，1-8g。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，其特征在于所述的中性氧化鋁柱為100-200目，3g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種包括下列藥材功勞木、三叉苦、益母草、雞血藤、土茯苓、連翹制成的一種乳癖安消顆粒的鑒別方法。本發(fā)明將本品研細(xì)，加甲醇加熱回流或超聲處理，濾過，作為供試品溶液，與鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品溶液用照薄層色譜法試驗，通過晾干、檢視可以有效鑒別出是否含有功勞木成分；將本品研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過，加于氧化鋁柱，用甲醇洗脫，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成溶液，作為對照品溶液，用照薄層色譜法試驗可有效鑒別出益母草成分；本發(fā)明對監(jiān)測、控制生產(chǎn)過程和成品的質(zhì)量，對藥物的療效、穩(wěn)定性具有實際的意義；并增加了專屬性強的益母草的薄層定性鑒別方法，使得質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步提高。
文檔編號A61P15/14GK1895516SQ200610047040
公開日2007年1月17日 申請日期2006年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月24日
發(fā)明者王偉 申請人:王偉