專利名稱：葉黃素微囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微囊制備工藝，尤其是用噴霧干燥法制備的葉黃素微囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
葉黃素廣泛分布于自然界中，并且尤其存在于萬壽菊、玉米、萵苣、蛋黃中。食品工業(yè)、飼料工業(yè)、制藥業(yè)使用的葉黃素一般是從萬壽菊中提取。動物飼料工業(yè)和食品工業(yè)以及藥物工業(yè)均已表現(xiàn)出對葉黃素的極大關(guān)注。家禽業(yè)受到添加葉黃素以增加蛋黃色的益處?？茖W研究報道葉黃素與降低由氧化損害視網(wǎng)膜黃斑區(qū)引起年齡相關(guān)黃斑變性(AMD)的危險性有關(guān)，并且葉黃素可有效預防動脈硬化、白內(nèi)障，還可抑制癌的發(fā)生等。另外，葉黃素也可用作食品著色劑。大量葉黃素存在于綠色植物及黃色的植物果實中，葉黃素通常與諸如肉豆蔻酸、月桂酸和棕櫚酸這樣的脂肪酸的酯化形式，但葉黃素酯需轉(zhuǎn)化成游離的葉黃素，才可以被身體代謝。但游離的葉黃素很不穩(wěn)定，易被氧化分解，對光和氧十分敏感，且不溶于水，也不能混懸于水中，大大限制了其在食品及藥物、飼料工業(yè)中的應用。
將葉黃素進行“微型包囊”能克服以上不足?！拔⑿桶摇奔次⒛一?，系利用天然或合成的高分子材料(通稱囊材)，將藥粉微?；蛩幰何⒌?通稱囊心物)包裹成直徑為1～5000μm的微小囊狀物的技術(shù)，其所包含的囊心物質(zhì)可借壓力、pH值、酶、溫度或提取等方法完全釋放出來。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種噴霧干燥法的葉黃素微囊及其制備工藝。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案予以實施的。
本發(fā)明中的原料主要是芯材葉黃素、微孔淀粉或交聯(lián)淀粉，壁材纖維素、糖、植物膠或蛋白質(zhì)；壁材中還可以包含有糊精和抗氧化劑；而纖維素可以是羥乙基纖維素(HEC)、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、HPMC及它們的鈉鹽，糖可以是蔗糖、乳糖、三氯蔗糖、葡萄糖、蛋白糖，植物膠可以是阿拉伯膠、明膠、黃原膠，蛋白質(zhì)是絲素蛋白、酪蛋白、大豆蛋白，糊精可以是麥芽糊精、環(huán)糊精或他們的混合物，抗氧化劑可以是TBHQ、維生素C、BHT、異維C鈉、維生素E；各種原料的成份可以為葉黃素與微孔淀粉或交聯(lián)淀粉的重量比為1～3∶1～5，具體比例可以根據(jù)葉黃素含量需要調(diào)整，葉黃素原料的含量優(yōu)選50％～80％，芯材與壁材的重量比可以為1～5∶1～3，壁材中單種成份的使用量為(重量份)最低是1～30，優(yōu)選1～3之間；依照上述成份的所制得的微囊大小通?？刂圃?～300μm之間；而依據(jù)上述原料成份組成的葉黃素微囊粉末其制備工藝如下步驟(1)將葉黃素在常溫下與微孔淀粉或交聯(lián)微孔淀粉，在混合機中混合均勻；(2)加入纖維素類、糖類、、植物膠類或蛋白質(zhì)的水溶液，并混合均勻；(3)將混合液用膠體磨或其他勻質(zhì)機械研磨或均質(zhì)成均勻的膠體；(4)將均質(zhì)后的膠體進行噴霧干燥，得到葉黃素微囊。
前述的步驟(3)中的勻質(zhì)機械可以是膠體磨、高速剪切乳化攪拌機、高壓均質(zhì)機、超聲波粉碎機。
步驟(4)中的噴霧干燥的進風溫度可以控制在230℃至130℃之間，出風溫度可以控制在80℃至100℃之間。得到的微囊平均大小為15～300μm。
本發(fā)明是用噴霧干燥法制備葉黃素微囊粉末，選用微孔淀粉或交聯(lián)淀粉作為芯材，纖維素類、糖類、、植物膠類或蛋白質(zhì)作為壁材。不但在微囊成分中不含對人體有害的物質(zhì)，而且所設(shè)計的工藝路線中也避免了有機溶劑的使用，大大提高了葉黃素使用的安全性，消除了對環(huán)境污染的可能。微囊化不僅使葉黃素從液態(tài)轉(zhuǎn)變成了固態(tài)，提高了葉黃素的穩(wěn)定性，增加了粉末的流動性使其可以用于壓片、制膠囊，而且，因為具有了一定的水分散性，也適用于制備飲料、口服液。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，下述各實施例僅用于說明本發(fā)明，但對本發(fā)明并沒有限制。
實施例一在常溫下將50g葉黃素(含量為70％±5％)與25g微孔淀粉混合，加入麥芽糊精35g、CMC-Na(羧甲基纖維素)6g、蔗糖5g，TBHQ0.1g，絲素蛋白15g膠體的水溶液進行混合，攪拌均勻，用膠體磨研磨均勻，將膠體在150℃進風溫度下，進行噴霧干燥，出風溫度控制在80℃至90℃。得到具有150μm平均顆粒大小的微囊，葉黃素含量為22％。
實施例二在常溫下將50g葉黃素與(含量為70％±5％)與20g交聯(lián)微孔淀粉混合，加入環(huán)糊精40g、HEC3g、乳糖5g，維生素C0.1g，阿拉伯膠20g膠體的水溶液進行混合，攪拌均勻，用高壓均質(zhì)機勻質(zhì)均勻，將膠體在150℃進風溫度下，進行噴霧干燥，出風溫度控制在80℃至90℃。得到具有121μm平均顆粒大小的微囊，葉黃素含量為21％。
實施例三在常溫下將50g葉黃素(含量為70％±5％)與25g微孔淀粉混合，加入麥芽糊精40g、HPMC6g、葡萄糖5g，維生素E 0.1g，黃原膠15g膠體的水溶液進行混合，攪拌均勻，用膠體磨研磨均勻，將膠體在150℃進風溫度下，進行噴霧干燥，出風溫度控制在80℃至90℃。得到具有132μm平均顆粒大小的微囊，葉黃素含量為21％。
實施例四在常溫下將50g葉黃素(含量為70％±5％)與25g微孔淀粉混合，加入麥芽糊精20g、環(huán)糊精20g、HPMC6g、三氯蔗糖0.1g，BHT0.01g，酪蛋白3g，黃原膠15g膠體的水溶液進行混合，攪拌均勻，用膠體磨研磨均勻，將膠體在150℃進風溫度下，進行噴霧干燥，出風溫度控制在80℃至90℃。得到具有122μm平均顆粒大小的微囊，葉黃素含量為22％。
實施例五在常溫下將50g葉黃素與(含量為70％±5％)與20g交聯(lián)微孔淀粉混合，加入羧甲基纖維素、環(huán)糊精40g、蛋白糖5g，異維C納0.1g，阿拉伯膠20g膠體的水溶液進行混合，攪拌均勻，用高壓均質(zhì)機勻質(zhì)均勻，將膠體在150℃進風溫度下，進行噴霧干燥，出風溫度控制在80℃至90℃。得到具有121μm平均顆粒大小的微囊，葉黃素含量為21％。
實施例六在常溫下將30g葉黃素與(含量為70％±5％)與150g交聯(lián)微孔淀粉混合，加入環(huán)糊精40g、HEC5g、乳糖5g，維生素C0.1g，阿拉伯膠20g膠體的水溶液進行混合，攪拌均勻，用高壓均質(zhì)機勻質(zhì)均勻，將膠體在150℃進風溫度下，進行噴霧干燥，出風溫度控制在80℃至90℃。得到具有30μm平均顆粒大小的微囊，葉黃素含量為7％。
實施例七在常溫下將50g葉黃素(含量為70％±5％)與25g微孔淀粉混合，加入麥芽糊精80g、環(huán)糊精80g、HPMC18g、三氯蔗糖0.2g，BHT0.01g，酪蛋白3g，黃原膠15g膠體的水溶液進行混合，攪拌均勻，用膠體磨研磨均勻，將膠體在150℃進風溫度下，進行噴霧干燥，出風溫度控制在80℃至90℃。得到具有22μm平均顆粒大小的微囊，葉黃素含量為10％。
“微型包囊”的優(yōu)點是可制成如上多種藥物制劑；液態(tài)藥物可改制成固體劑型；延緩藥物釋放，制備緩釋長效制劑；掩蓋藥物的不良嗅味，可易于吞服；改善口服藥物消化道副反應；提高藥物的穩(wěn)定性，減少復方制劑的配伍禁忌；使藥物在靶部位起作用；半透性微囊對酶制劑的特殊效應，如門冬酰胺酶對人體具免疫反應，如將其制成不溶化半透性微囊，可使血液能通過半透膜與門冬酰胺酶作用以治療白血?。桓纳颇承┧幬锏奈锢硖匦匀缈蓧盒耘c流動性。
微孔淀粉具有較強的吸附能力，能吸附自身重量的兩倍以上的物質(zhì)，同時對吸附的物質(zhì)具有保護作用，減少其與空氣的接觸，所以與葉黃素混合作為微囊的芯材，能增強葉黃素的穩(wěn)定性。交聯(lián)微孔淀粉具有更強的保護作用，更能增加所吸附物質(zhì)的穩(wěn)定性。同時淀粉具有親水基及非親水基，在葉黃素與其它物質(zhì)之間起到中介的作用，從而使微囊的制備過程中避免了有機溶劑的使用，制備成的制劑對人、動物更為安全。
植物膠在噴霧干燥過程中應用較為廣泛的是阿拉伯膠和黃原膠。阿拉伯膠易溶于水，在各種天然植物膠中天然阿拉伯膠粘度最低，具有良好的附著力和成膜性，在水溶液中阿拉伯膠分子帶負電荷，是呈弱酸性天然陰離子電解質(zhì)，而且其乳化性能好，常作為乳化劑的穩(wěn)定劑用。黃原膠是一種親水膠體，常用來增稠和穩(wěn)定乳化體系，在乳化體系中加入少量黃原膠，體系的粘度增加，從而可以阻隔滯乳化液乳滴碰撞聚合，同時增加了乳滴界面膜的強度，使分散的乳滴不易合并。
蛋白質(zhì)作為壁材的機理主要是由于其分子帶有許多雙親基團，在形成微膠囊時，親水基深入水相，疏水基吸附于油溶性物質(zhì)表面。蛋白質(zhì)的乳化能力和易成膜性對油溶性芯材物質(zhì)的保留率有很大的作用，但它存在著低溫時溶解性差、與羧基發(fā)生反應、價格高等缺點。碳水化合物的表面活性以及溶液的低粘度對乳化液的穩(wěn)定不利，但它們對壁材中多功能基質(zhì)的形成起著重要作用。將蛋白質(zhì)和碳水化合物按一定比例混合則可以滿足對壁材物質(zhì)多功能性的要求。
在噴霧干燥微囊的制備過程中，在芯材、壁材確定的情況下，必須選擇合適的乳化體系。影響乳化液類型的因素有兩相的體積比、兩相的粘度差異、表面活性劑的性質(zhì)和濃度、溫度。對不存在表面活性劑的兩個純?nèi)芤?，前兩個因素起主要作用。
根據(jù)熱力學理論，乳化液不能自發(fā)的形成。因此，要使一個溶液體系變成乳化液體系，必須由外界提供能量。制備乳化液的主要方法有通過機械攪拌、超聲波作用或其它分散作用合兩種流體充分混合，最終使得一相分散在另一相中。
通常制備乳化液的設(shè)備有膠體磨、高速剪切乳化攪拌機、高壓均質(zhì)機、超聲波粉碎機。但以高壓均質(zhì)機效率最高，其均質(zhì)原理為經(jīng)過一定的預處理的混合物料，在均質(zhì)機柱塞所造成的高壓條件下可進入可調(diào)節(jié)壓力大小的閥組中，物料內(nèi)積聚了極高的能量，一旦失壓，物料就從可調(diào)節(jié)的限流縫隙中以極高的流速噴出，撞在碰撞環(huán)上，瞬間造成高能釋放失壓膨脹爆炸、湍流剪切、碰撞粉碎三種復合效應，使物料超細微化成極小的顆粒，直徑在0.1～2μm之間，從而將原先的非均相體系加工分散成均勻穩(wěn)定的液-液或液-固分散物。
噴霧干燥微觀機理當霧滴與干燥介質(zhì)空氣接觸，霧滴表面立即形成飽和蒸氣膜，水分開始蒸發(fā)。霧滴的表面溫度相當于空氣的濕球溫度，水分的蒸發(fā)可分為兩個階段第一個階段是霧滴內(nèi)有足夠的水分可以補充表面水分損失；第二個階段是霧滴的水分不再能保持表面飽和狀態(tài)，霧滴表面形成干殼。霧滴中的水分主要是霧滴表面處于飽和的情況下蒸發(fā)，而霧滴本身的溫度并不高。當液滴表面的囊壁一旦形成，其表面的溫度就開始上升，霧滴內(nèi)部蒸汽壓開始升高，顆粒脹大成球。由于葉黃素、微孔淀粉為非水溶性，故大部分在微囊中成為囊材，而其它水溶性物質(zhì)成為囊壁，從而起到較好的包裹作用。
權(quán)利要求
1.一種葉黃素微囊粉末，其特征在于它主要由芯材葉黃素、微孔淀粉或交聯(lián)淀粉，壁材纖維素、糖、植物膠或蛋白質(zhì)所組成。
2.如權(quán)利要求1所述的葉黃素微囊粉末，其特征在于壁材中還包含有糊精和抗氧化劑。
3.如權(quán)利要求1或2所述的葉黃素微囊粉末，其特征在于所述的纖維素是羥乙基纖維素(HEC)、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、HPMC及它們的鈉鹽，糖是蔗糖、乳糖、三氯蔗糖、葡萄糖、蛋白糖，植物膠是阿拉伯膠、明膠、黃原膠，蛋白質(zhì)是絲素蛋白、酪蛋白、大豆蛋白，糊精是麥芽糊精、環(huán)糊精或他們的混合物，抗氧化劑是TBHQ、維生素C、BHT、異維C鈉、維生素E。
4.如權(quán)利要求1或2所述的葉黃素微囊粉末，其特征在于葉黃素與其它芯材微孔淀粉或交聯(lián)淀粉的重量比為1～3∶1～5，芯材與壁材的重量比為1～5∶1～3，壁材中單種成份的使用量為(重量份)1～30。
5.如權(quán)利要求4所述的葉黃素微囊粉末，其特征在于制得的微囊大小為3～300μm之間。
6.一種葉黃素微囊粉末的制備工藝，其特征在于包括下列工藝步驟(1)將葉黃素在常溫下與微孔淀粉或交聯(lián)微孔淀粉，在混合機中混合均勻；(2)加入纖維素類、糖類、植物膠類或蛋白質(zhì)的水溶液，并混合均勻。(3)將混合液用膠體磨或其他勻質(zhì)機械研磨或均質(zhì)成均勻的膠體；(4)將均質(zhì)后的膠體進行噴霧干燥，得到葉黃素微囊。
7.如權(quán)利要求6所述的葉黃素微囊粉末的制備工藝，其特征在于步驟(3)中的勻質(zhì)機械是膠體磨、高速剪切乳化攪拌機、高壓均質(zhì)機、超聲波粉碎機。
8.如權(quán)利要求7所述的葉黃素微囊粉末的制備工藝，其特征在于步驟(4)中的噴霧干燥的進風溫度控制在230℃至130℃之間，出風溫度控制在80℃至100℃之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及噴霧干燥法的葉黃素微囊及其制備工藝。其主要成份為芯材主要成份為葉黃素、微孔淀粉或交聯(lián)淀粉，壁材為纖維素，糖，植物膠或蛋白質(zhì)、糊精和抗氧化劑。葉黃素與其它芯材重量比為1～3∶1～5，芯材與壁材的重量比為1～5∶1～3，壁材中單種成份的使用量為(重量份)最低是1最高是30，制得的微囊大小在3～300μm之間。工藝步驟將葉黃素在常溫與淀粉混合；加入纖維素類及植物膠或蛋白質(zhì)、糖類等的水溶液混合；再將混合液研磨或均質(zhì)成均勻的膠體；將膠體噴霧干燥，即得。該工藝制備過程不用有機溶劑，所獲葉黃素微囊粉末安全性、穩(wěn)定性高，流動性好，更適于壓片、制膠囊。
文檔編號A61K31/045GK101032683SQ20061004983
公開日2007年9月12日 申請日期2006年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月10日
發(fā)明者鄭亞津, 林軍 申請人:鄭亞津