專利名稱：獲得欖香烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種獲得欖香烯的方法，特別是從一枝黃花中獲得欖香烯的方法。
背景技術(shù)：
惡性腫瘤是一種常駐見病和多發(fā)病，嚴(yán)重危害人民健康及生命。據(jù)世界衛(wèi)生組織統(tǒng)計(jì)，全世界約有1000萬人患癌癥，約700萬人列于癌癥；癌癥已成為人類的第二大殺手。治療腫瘤的藥物按其來源可分為化學(xué)合成藥物和天然藥物。植物藥，特別是中草藥為抗癌新藥的研究與發(fā)展提供了豐富的寶庫。近年來，植物源的藥物尤其受到重視，不只因?yàn)樗前l(fā)現(xiàn)新藥的重要來源，而且可為設(shè)計(jì)更理想的新藥提供新的獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu).后者可被用做創(chuàng)制新藥的先導(dǎo)化合物。欖香烯(Elemene)是一種非細(xì)胞毒的新結(jié)構(gòu)類型的抗癌藥。目前的抗癌制劑以β一欖香烯為主要成分，同時含有少量δ-欖香烯與γ-欖香烯及其它萜類化合物。β一欖香烯、δ-欖香烯和γ-欖香烯均為抗癌活性物質(zhì)，沒有顯著差異，故統(tǒng)稱為欖香烯。目前，欖香烯乳劑作為國家二類新藥在臨床上應(yīng)用，是我國少有的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的新藥。
現(xiàn)有欖香烯主要是從姜科植物溫郁金(溫莪術(shù)，Curcumazedoaria(Berg.)Rose)、蓬莪術(shù)(Curcuma phaeocaul、Val.)、廣西莪術(shù)(C.kwangsinensis S.G.Lee et C.、F.Lian)的根莖中提取，另外的提取途徑是從香茅、沒藥、白術(shù)中提取。但上述幾種植物在我國的產(chǎn)量均不大，因此無法大規(guī)模生產(chǎn)；且提取所得的相應(yīng)植物油中欖香烯產(chǎn)量也不大，一般只有5～10％，使后續(xù)開發(fā)欖香烯的難度加大。因此迫切希望開發(fā)能獲得高含量欖香烯的生產(chǎn)方法。
以往研究認(rèn)為，一枝黃花(Solidago decurrens)具有疏風(fēng)清熱、抗菌消炎，用于感冒、急性咽喉炎、扁桃腺炎、瘡癤腫毒、肝癌、宮頸癌、白血病等，抗腫瘤功能成分主要是黃酮類的山奈酚、葡萄糖甙、蕓香甙。但尚沒有從一枝黃花中提取抗癌活性成分欖香烯的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種從一枝黃花(Solidagodecurrens)中獲得欖香烯的方法，利用此種提取方法能獲得高含量的欖香烯。
本發(fā)明為達(dá)到以上目的，是通過這樣的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的提供一種從一枝黃花(Solidago decurrens)中獲得欖香烯的方法，包括以下步驟1)、采集一枝黃花；2)將其粉碎成0.6～1mm的原料品；3)、將上述原料品采用水蒸汽蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超聲波法或超臨界提取法進(jìn)行提取，得欖香烯粗品。
作為本發(fā)明的獲得欖香烯的方法的改進(jìn)步驟1)采集一枝黃花的根、莖、葉、花和籽中的至少一種。即可單獨(dú)選用一枝黃花中的上述部位，也可以選用這些部位的混合物?？蛇x用新鮮的這些部位，直接進(jìn)行粉碎步驟；也可以將這些部位干燥處理后，再進(jìn)行粉碎步驟。步驟2)可使用組織搗碎機(jī)、組織粉碎機(jī)或人工切碎等等這些已知的常規(guī)方法進(jìn)行粉碎。
采用本發(fā)明的方法所得的欖香烯粗品，為含有10～35％欖香烯的不溶于水的油狀或膏狀混合物。可采用柱層析等已知方法，繼續(xù)分離純化上述欖香烯粗品，可得欖香烯純品。
采用本發(fā)明方法所得的欖香烯粗品，又稱為一枝黃花(Solidagodecurrens)油，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析成分及其含量，得知由δ-欖香烯(δ-Elemene)和β-欖香烯(β-Elemene)組成的總欖香烯占欖香烯粗品總重的10～35％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)有植物油中總欖香烯的含量；且δ-欖香烯與β-欖香烯的重量比為1～4∶1，不同于現(xiàn)有植物油中總欖香烯的組成比例(其以β一欖香烯為主要成分)。
由于作為原料的一枝黃花其生長地域不同、生長季節(jié)不同以及提取方法不同等因素，因此獲得的欖香烯粗品中δ-欖香烯和β-欖香烯的含量存在著一定的波動。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1、一種獲得欖香烯的方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、采集一枝黃花(Solidago decurrens)的新鮮葉3000克；2)、使用組織搗碎機(jī)粉碎成1mm的原料品；3)、將上述原料品采用水蒸汽蒸餾法進(jìn)行提取，提取時間10小時。將油水分離；即獲得欖香烯粗品12.6克，為油狀物。
所得的欖香烯粗品，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析成分及其含量，得知總欖香烯含量為30％，且δ-欖香烯與β-欖香烯的重量比為3∶1。
取上述10克欖香烯粗品進(jìn)行純化分離，可采用常規(guī)的硅膠柱層析，石油醚洗脫，收集洗脫液，去溶劑；得欖香烯純品2.4克，純度96.2％。
實(shí)施例2、一種獲得欖香烯的方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、采集一枝黃花(Solidago decurrens)的新鮮葉3000克；
2)、人工切碎成1mm的原料品；3)、采用頻率15KHz、功率200W的超聲波儀將上述原料品按1∶10的比例加入水中進(jìn)行超聲提取，提取時間為60分鐘，得料液；將上述料液過濾，離心，油水分離；即獲得欖香烯粗品12克，為油狀物。
所得的欖香烯粗品，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析成分及其含量，得知總欖香烯含量為35％，且δ-欖香烯與β-欖香烯的重量比為2.5∶1。
取上述10克欖香烯粗品進(jìn)行純化分離，采用常規(guī)的硅膠柱層析，石油醚洗脫，收集洗脫液，去溶劑；得欖香烯純品2.95克，純度96.5％。
實(shí)施例3一種獲得欖香烯的方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、采集一枝黃花(Solidago decurrens)根，曬干后得干燥根莖3000克；2)、使用組織粉碎機(jī)將干燥根粉碎至0.8mm的原料品；3)、將上述原料品按1∶10的比例加入石油醚中采用有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行提??；浸提時間24小時，常溫浸提3次，過濾，離心，減壓濃縮，得膏狀物，加無水乙醇凈化、干燥。即獲得欖香烯粗品30克，為油狀物。
所得的欖香烯粗品，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析成分及其含量，得知總欖香烯含量為10％，且δ-欖香烯與β-欖香烯的重量比為1∶1。
取上述20克欖香烯粗品進(jìn)行純化分離，采用常規(guī)的硅膠柱層析，石油醚洗脫，收集洗脫液，去溶劑；得欖香烯純品4.2克，純度97.3％。
實(shí)施例4一種獲得欖香烯的方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、采集一枝黃花(Solidago decurrens)的新鮮花，陰干后得干燥花3000克；
2)、使用組織粉碎機(jī)將干燥花粉碎至1mm的原料品；3)、將上述原料品按1∶10的比例加入正己烷中采用如同實(shí)施例3的有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行提取；即獲得欖香烯粗品45克，為油狀物。
所得的欖香烯粗品，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析成分及其含量，得知總欖香烯含量為22％，且δ-欖香烯與β-欖香烯的比例為4∶1。
取上述20克欖香烯粗品進(jìn)行純化分離，采用常規(guī)的硅膠柱層析，石油醚洗脫，收集洗脫液，去溶劑；得欖香烯純品3.7克，純度97.4％。
實(shí)施例5一種獲得欖香烯的方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、采集一枝黃花(Solidago decurrens)的新鮮全株，曬干后得干燥全株1000克；2)、使用組織粉碎機(jī)將干燥全株粉碎至0.6mm的原料品；3)、將上述原料品采用超臨界CO2提取法進(jìn)行提取，具體如下將上述原料品加入超臨界CO2萃取池中.壓力15MPa，萃取池溫度50℃，接收池溫度30℃，動態(tài)萃取50min。即獲得欖香烯粗品16克，為油狀物。
所得的欖香烯粗品，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析成分及其含量，得知總欖香烯含量為15％，且δ-欖香烯與β-欖香烯的比例為1∶1。
取上述10克欖香烯粗品進(jìn)行純化分離，采用常規(guī)的硅膠柱層析，石油醚洗脫，收集洗脫液，去溶劑；得欖香烯純品1.7克，純度96.4％。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種獲得欖香烯的方法，其特征在于，包括以下步驟1)、采集一枝黃花；2)、將其粉碎成0.6～1mm的原料品；3)、將上述原料品采用水蒸汽蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超聲波法或超臨界提取法進(jìn)行提取，得欖香烯粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獲得欖香烯的方法，其特征在于所述步驟1)采集一枝黃花的根、莖、葉、花和籽中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種獲得欖香烯的方法，其特征在于將欖香烯粗品進(jìn)行分離純化，得欖香烯純品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種獲得欖香烯的方法，包括以下步驟1)采集一枝黃花；2)將其粉碎成0.6～1mm的原料品；3)將上述原料品采用水蒸汽蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超聲波法或超臨界提取法進(jìn)行提取，得欖香烯粗品。利用本發(fā)明的方法能獲得高含量的欖香烯。
文檔編號A61K36/185GK1887831SQ20061005257
公開日2007年1月3日 申請日期2006年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月21日
發(fā)明者竺錫武, 陳集雙 申請人:浙江理工大學(xué)