專利名稱：羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料科學(xué)與生物醫(yī)學(xué)的交叉領(lǐng)域，特別涉及一種以羥基磷灰石陶瓷材料為基體、透輝石和氧化鋁為增韌補(bǔ)強(qiáng)體的復(fù)合生物陶瓷材料及其制備工藝。
背景技術(shù)：
羥基磷灰石(Hydroxyapatite，HA或HAP)是一類具有良好生物相容性的生物活性材料，植入骨組織后能在界面上和骨形成很強(qiáng)的化學(xué)性鍵合，具有骨傳導(dǎo)和骨誘導(dǎo)性。然而，由于羥基磷灰石本身脆性高、抗折強(qiáng)度和斷裂韌性低，因而被嚴(yán)格限制在非動(dòng)載環(huán)境中使用。因此在承重材料應(yīng)用方面受到了限制，并且其功能性不突出。晶須增強(qiáng)的羥基磷灰石復(fù)合材料具有很好的增韌效果，但是晶須被認(rèn)為是潛在的致癌物質(zhì)。另外，用于增強(qiáng)的晶須可從羥基磷灰石進(jìn)入人體中，容易引起嚴(yán)重的健康問題。羥基磷灰石與氧化鋯的復(fù)合材料是目前研究較多的一類復(fù)合材料。該類材料的抗折強(qiáng)度比純羥基磷灰石陶瓷要高，具有一定的生物相容性，但是仍然不能夠超過人體致密骨，只能用于某些修補(bǔ)方面，而不能用于人體承重骨。專利號(hào)為02136031.6的中國專利公開了一種“原位復(fù)合制備殼聚糖/羥基磷灰石納米復(fù)合材料的方法”，原位合成聚合制備出透明微黃的殼聚糖/羥基磷灰石納米復(fù)合材料。但材料的彎曲強(qiáng)度僅能達(dá)到89±4MPa，彎曲模量為3.5±0.1GPa，均遠(yuǎn)低于人體骨的正常參數(shù)。專利號(hào)為03112066.0的另一中國專利公開了一種“羥基磷灰石/碳納米管復(fù)合材料及其制備工藝”，所制備材料的主要力學(xué)性能有較大提高抗彎強(qiáng)度90～180MPa，斷裂韌性KIC1.0～2.8MPa·m1/2。但是納米碳管的加入使得制備成本大大提高，且復(fù)合材料的力學(xué)性能波動(dòng)范圍較大。試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)當(dāng)碳納米管質(zhì)量含量超過25％時(shí)，由于碳納米管密度較小，基體與增強(qiáng)相位置互換，在1300℃左右的溫度，難以合成所需材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低、既具有較高的力學(xué)性能又具有良好的生物相容性的羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料及其制備方法。
本發(fā)明是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料，其特征是它由羥基磷灰石、透輝石、氧化鋁為原料制備而成，各原料的的質(zhì)量百分比(wt％)為羥基磷灰石58～89％，透輝石0.5～2％，氧化鋁10～40％。
制備上述羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料的工藝步驟為1)、配料按羥基磷灰石58～89％、透輝石0.5～2％、氧化鋁10～40％的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備原料；2)、球磨將步驟1)中的羥基磷灰石、氧化鋁、透輝石混合，采用氧化鋁球球磨，球磨后的粉料通過100目篩，制得混合粉體；3)、燒結(jié)將混合粉體材料裝入石墨模具中模壓成型，在氮?dú)鈿夥障聼釅簾Y(jié)，升溫速度20℃/分鐘，燒結(jié)溫度1300-1320℃，燒結(jié)壓力20-30MPa，保溫保壓30-60分鐘。
本發(fā)明制備的羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料具有良好的生物相容性和比純HA更好的斷裂韌性、抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能，可用于人體骨的修復(fù)、替換等方面，在骨缺損的修復(fù)中有良好的應(yīng)用前景。透輝石在燒結(jié)過程中形成液相，可以減小擴(kuò)散傳質(zhì)阻力，加快流動(dòng)傳質(zhì)速度，為羥基磷灰石和氧化鋁晶粒提供快速遷移路徑，從而能夠降低燒結(jié)溫度，加速坯體致密化。透輝石、氧化鋁成本低廉、資源豐富，找到了一種低成本制備高性能羥基磷灰石基復(fù)合生物醫(yī)用陶瓷材料的新方法。
具體實(shí)施例方式
下面給出本發(fā)明的兩個(gè)最佳實(shí)施例實(shí)施例一將羥基磷灰石、氧化鋁、透輝石按羥基磷灰石89.5％、氧化鋁10％、透輝石0.5％的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備原料，采用氧化鋁球混合球磨，球磨時(shí)間70小時(shí)，球磨后的粉料通過100目篩，制得混合粉體。將混合粉體裝入石墨模具中模壓成型，在氮?dú)鈿夥諢釅簾Y(jié)，燒結(jié)溫度1320℃，燒結(jié)壓力28MPa，燒結(jié)時(shí)間1小時(shí)，保溫30分鐘。制得羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料的維氏硬度HV4.0GPa，抗彎強(qiáng)度103MPa，斷裂韌性2.50MPa·m1/2。
實(shí)施例二其它同實(shí)施例一，不同之處是羥基磷灰石、氧化鋁、透輝石按羥基磷灰石79％、氧化鋁20％、透輝石1％的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備原料，燒結(jié)溫度1300℃，燒結(jié)壓力20MPa，保溫40分鐘，制得的羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料的維氏硬度HV4.64GPa，抗彎強(qiáng)度128MPa，斷裂韌性2.26MPa·m1/2。
實(shí)施例三其它同實(shí)施例一，不同之處是羥基磷灰石、氧化鋁、透輝石按羥基磷灰石58％、氧化鋁40％、透輝石2％的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備原料，燒結(jié)溫度1310℃，燒結(jié)壓力30MPa，保溫60分鐘，制得的羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料的維氏硬度HV5.87GPa，抗彎強(qiáng)度200MPa，斷裂韌性2.78MPa·m1/2。
權(quán)利要求
1.羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料，其特征是它由羥基磷灰石、透輝石、氧化鋁為原料制備而成，各原料的的質(zhì)量百分比(wt％)為羥基磷灰石58～89％，透輝石0.5～2％，氧化鋁10～40％。
2.一種制備權(quán)利要求1所述的羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料的工藝，其特征是包括以下步驟1)、配料按羥基磷灰石58～89％、透輝石0.5～2％、氧化鋁10～40％的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備原料；2)、球磨將步驟1)中的羥基磷灰石、氧化鋁、透輝石混合，采用氧化鋁球球磨，球磨后的粉料通過100目篩，制得混合粉體；3)、燒結(jié)將混合粉體材料裝入石墨模具中模壓成型，在氮?dú)鈿夥障聼釅簾Y(jié)，升溫速度20℃/分鐘，燒結(jié)溫度1300-1320℃，燒結(jié)壓力20-30MPa，保溫保壓30-60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以羥基磷灰石為基體、透輝石和氧化鋁為增韌補(bǔ)強(qiáng)體的復(fù)合生物陶瓷材料及其制備工藝。該復(fù)合生物陶瓷材料由羥基磷灰石、透輝石、氧化鋁為原料制備而成，工藝過程為先按羥基磷灰石58～89％、透輝石0.5～2％、氧化鋁10～40％的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備原料，然后混料球磨，在氮?dú)鈿夥障聼釅簾Y(jié)，燒結(jié)溫度1300－1320℃，燒結(jié)壓力20－30MPa，保溫保壓30－60分鐘。本發(fā)明制備的羥基磷灰石基復(fù)合生物陶瓷材料不僅成本低，而且具有良好的生物相容性和比純HA更好的斷裂韌性、抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能，可用于人體骨的修復(fù)、替換等方面，在骨缺損的修復(fù)中有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)A61L27/10GK1935270SQ200610069159
公開日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月17日
發(fā)明者張希華, 李木森, 明鳳, 劉長霞, 白允強(qiáng), 徐明剛, 呂宇鵬 申請(qǐng)人:山東大學(xué)