專利名稱：氯甲酸三氯甲酯制備新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥、醫(yī)藥的中間體氯甲酸三氯甲酯(俗稱雙光)的制備工藝背景技術(shù)現(xiàn)有的氯甲酸三氯甲酯也是以氯甲酸甲酯為原料，在燈(日光燈)照下由帶有幾排小孔的管子通到物料中進(jìn)行光照氯化，這種工藝由于光照不完全收率低，氯甲酸甲酯不能完全轉(zhuǎn)化為氯甲酸三氯甲酯，對下面的合成仍有影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服以上缺陷，光照完全，增加了氯氣和氯甲酸甲酯有效碰撞，從而使氯甲酸甲酯能夠完全反應(yīng)。
本發(fā)明技術(shù)解決方案一種氯甲酸三氯甲酯制備新工藝，它特征是以氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，用特殊的玻璃噴射泵打循環(huán)，氯氣經(jīng)支管進(jìn)入泵體并在泵體內(nèi)混合反應(yīng)，其中氯甲酸甲酯∶氯氣∶甲苯＝1∶3.05-3.5∶1-2(mol∶mol)，當(dāng)反應(yīng)溫度快速下降即停止打循環(huán)，適當(dāng)加熱趕跑氯氣即得產(chǎn)品，產(chǎn)品含量在50-70％。
具體實施例方式
一種氯甲酸三氯甲酯制備新工藝，它把計量好的氯甲酸甲酯為投入反應(yīng)釜，然后加入計量好的甲苯為，安裝好透明的玻璃噴射泵頭和噴射泵，啟動噴射泵，氯甲酸甲酯和甲苯從泵頭上口到泵體，氯氣從玻璃泵頭側(cè)面進(jìn)入泵體，在泵體中碰撞反應(yīng)后進(jìn)入反應(yīng)釜中，物料入釜中后又被泵抽入泵體與氯氣反應(yīng)，如此循環(huán)，直到釜內(nèi)溫度不升反快速下降且已到計量好的氯氣量即為反應(yīng)結(jié)束，停泵，適當(dāng)加熱趕跑少量未反應(yīng)氯氣和生成的氯化氫，即得產(chǎn)品氯甲酸三氯甲酯。
實例一先投入1000公斤氯甲酸甲酯于反應(yīng)釜中，再加900L甲苯，開啟夾套冷卻水，接好噴射泵和氯氣系統(tǒng)，啟動噴射泵，調(diào)節(jié)氯氣的流量保持反應(yīng)溫度不超過60℃，隨著氯氣的減少反應(yīng)也接近完全，當(dāng)計量好的2245公斤氯氣通完，時溫度突然掉到39℃，即為反應(yīng)結(jié)束，適當(dāng)加熱到65℃，得到產(chǎn)品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，測其含量為69.65％。
實施例二先投入1000公斤氯甲酸甲酯于反應(yīng)釜中，再加1350L甲苯，開啟夾套冷卻水，接好噴射泵和氯氣系統(tǒng)，啟動噴射泵，調(diào)節(jié)氯氣的流量保持反應(yīng)溫度不超過65℃，隨著氯氣的減少反應(yīng)也接近完全，當(dāng)計量好的2356公斤氯氣通完，時溫度突然掉到42℃，即為反應(yīng)結(jié)束，適當(dāng)加熱到65℃，得到產(chǎn)品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，測其含量為62.56％。
實施三先投入750公斤氯甲酸甲酯于反應(yīng)釜中，再加1350L甲苯，開啟夾套冷卻水，接好噴射泵和氯氣系統(tǒng)，啟動噴射泵，調(diào)節(jié)氯氣的流量保持反應(yīng)溫度不超過62℃，隨著氯氣的減少反應(yīng)也接近完全，當(dāng)計量好的1718公斤氯氣通完，時溫度突然掉到40℃，即為反應(yīng)結(jié)束，適當(dāng)加熱到65℃，得到產(chǎn)品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，測其含量為52.41％。
權(quán)利要求
1.一種氯甲酸三氯甲酯制備新工藝，它特征是以氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，用特殊的玻璃噴射泵打循環(huán)，氯氣經(jīng)支管進(jìn)入泵體并在泵體內(nèi)混合反應(yīng)，其中氯甲酸甲酯∶氯氣∶甲苯＝1∶3.05-3.5∶1-2(mol∶mol)，當(dāng)反應(yīng)溫度快速下降且到計量好的氯氣量即停止打循環(huán)，適當(dāng)加熱趕跑氯氣即得產(chǎn)品，產(chǎn)品含量在50-70％。
2.按權(quán)利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制備新工藝，它特征在于用氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，其氯甲酸甲酯與甲苯配比為1∶1-2(mol∶mol)
3.按權(quán)利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制備新工藝，它特征所述的特殊的玻璃噴射泵為透光性好玻璃水噴射泵
4.按權(quán)利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制備新工藝，它特征在于用氯甲酸甲酯為原料與氯氣進(jìn)行取代反應(yīng)，其氯甲酸甲酯與氯氣配比為1∶3.05-3.5
5.按權(quán)利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制備新工藝，它特征在于它所合成的氯甲酸三氯甲酯甲苯溶液中，氯甲酸三氯甲酯的含量在50％-70％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥、醫(yī)藥的中間體氯甲酸三氯甲酯(俗稱雙光)的制取，它是以氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，用特定的玻璃噴射泵打循環(huán)，氯氣經(jīng)支管進(jìn)入泵體并在泵體內(nèi)混合反應(yīng)，其中氯甲酸甲酯∶氯氣∶甲苯＝1∶3.05－3.5∶1－2，當(dāng)反應(yīng)溫度快速下降且到計量好的氯氣量即停止打循環(huán)，適當(dāng)加熱趕跑氯氣即得產(chǎn)品，產(chǎn)品含量在50－70％。
文檔編號A61K31/185GK101085737SQ20061008524
公開日2007年12月12日 申請日期2006年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月6日
發(fā)明者梁建忠 申請人:梁建忠