專利名稱：苦豆子生物總堿的高效提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苦豆子生物總堿的提取，旨在提供苦豆子生物總堿的高效提取方法，以應(yīng)用工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
苦豆子為豆科槐屬植物，分布于溫帶和亞熱帶，我國(guó)集中分布于北方的荒漠、半荒漠區(qū)，尤以寧夏、甘肅、青海、新疆及內(nèi)蒙古為多。苦豆子為多年生草本根莖地下芽植物，耐鹽性強(qiáng)。據(jù)調(diào)查，僅寧夏的苦豆子自然分布面積達(dá)2×105hm2，寧夏全區(qū)苦豆子總量在8×107kg以上，僅鹽池縣可年收苦豆子約在2.8×107kg以上，全西北地區(qū)可年收苦豆子約在1.8×108kg以上，可見其資源極其豐富。
苦豆子是道地的天然中藥，內(nèi)含苦參堿、槐果堿、槐定堿、金雀花堿和氧化苦參堿等生物堿，全株味極苦、性寒、有毒，具有清熱解毒、抗菌消炎的作用，經(jīng)現(xiàn)代藥理、藥效學(xué)方面的研究證明，苦豆子生物堿及其組分具有顯著的抗腫瘤、抗心律失常、抗菌、增強(qiáng)抵抗力和免疫力、抗變態(tài)性炎癥和抗乙肝、升高白血球等藥理作用。民間用根治療喉痛、咳嗽、痢疾及濕疹等?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)用苦豆子總生物堿治療急性菌痢有效率為73.8％～95.7％，治愈率為66.4％～91.4％；用苦豆子總生物堿及其單體槐果堿治療惡性葡萄胎治愈率達(dá)86.6％；用槐果堿及其氫溴酸鹽針劑治療喘息型慢性氣管炎及支氣管哮喘的有效率為74.41％～81.9％，其效果顯著，副作用小。另外經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，苦參素能夠顯著抑制乙肝病毒感染，是抗乙肝病毒藥物中的一顆新星。顯然，從苦豆子中提取生物堿有著極高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
目前苦豆子生物堿的提取方法主要有稀酸水滲漉法、水蒸煮法和樹脂交換法三類。其中稀酸水滲漉法存在產(chǎn)品純度低，費(fèi)時(shí)費(fèi)工等缺點(diǎn)；水煮法存在雜質(zhì)含量高，易損失低熔點(diǎn)生物堿等弱點(diǎn)；樹脂交換法存在洗脫劑用量大，得率低，成本大等不足，上述三類提取方法提取得率一般只有1.5～2.5％左右。中國(guó)專利CN1273870A中公開了《苦豆子總堿液的制備工藝》，從苦豆子中提取生物總堿，其工藝復(fù)雜，且提取得率不足3％，提取過(guò)程中產(chǎn)生大量污水。而據(jù)國(guó)內(nèi)外大量研究結(jié)果表明，苦豆子地上部含總生物堿約6.11～8.03％，種子中約含8.11～15.0％?？梢娚鲜鎏崛》椒ú荒苡行岜M生物堿，提取效率僅為25％左右，造成大部分生物堿白白損耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種工藝簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)、適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)、得率高的苦豆子生物總堿的提取方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案(1)超微破壁粉碎將苦豆子經(jīng)超微破壁粉碎處理；(2)常溫浸提將步驟(1)得到的苦豆子超微破壁粉用酸性水與醇類的混合溶液浸提，再將浸提液經(jīng)壓濾，得濾液；(3)絮凝澄清在濾液中加入澄清劑，攪拌后靜置，然后把上清液與下部混濁液分離，將下部混濁液經(jīng)壓濾得到的壓濾液并入上清液，得提取液；(4)濃縮在100℃以下，將提取液加熱濃縮，回收溶劑，得濃縮液；(5)堿化萃取在濃縮液中加堿堿化至pH≥10，再加苯類溶劑，攪拌萃取，再靜置分層后，放出苯層；(6)酸化萃取向放出的苯層中加入1-15％(m/m)酸水溶液，攪拌萃取至檢查苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加酸酸化至pH≤3，控制溫度在100℃以下，加熱回收溶劑，再冷卻靜置后，將此液進(jìn)行壓濾，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾至生物總堿含量≥30％即可。
本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎為300-1000目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將步驟(1)得到的苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比大于2倍以上的酸性水與醇類的混合溶液，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提2小時(shí)以上，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用少量醇類沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入體積比為1-4％澄清劑，連續(xù)攪拌10-60分鐘后靜置2小時(shí)以上，把上清液抽入濃縮罐，下部混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐；(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液加熱濃縮，回收溶劑，得濃縮液；(5)堿化萃取在濃縮液中加堿堿化至pH≥10，再加苯類溶劑50％(v/v)以上，攪拌萃取30分鐘以上，再靜置分層，放出苯層；(6)酸化萃取將苯層放入反應(yīng)釜，加入1-15％(m/m)酸水溶液，攪拌萃取至檢查苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加酸酸化至pH≤3，控制溫度在100℃以下，加熱回收溶劑，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾至生物總堿含量≥30％即可。
本發(fā)明中所述醇類溶劑優(yōu)選甲醇或乙醇。
所述酸性水中的酸優(yōu)選鹽酸、硫酸或醋酸。
所述的酸性水與醇類的體積比優(yōu)選3∶2。
所述澄清劑優(yōu)選中藥絮凝澄清劑、果汁澄清劑或ZTC天然澄清劑。
所述苯類溶劑優(yōu)選苯、甲苯或二甲苯。
所述堿化萃取工藝步驟中加堿堿化的堿優(yōu)選NaOH或KOH。
所述酸化萃取工藝中的酸水溶液，優(yōu)選鹽酸水溶液、硫酸水溶液或醋酸水溶液。
所述酸化過(guò)濾工藝步驟中加酸酸化的酸優(yōu)選鹽酸、醋酸或硫酸。
上述步驟(2)中所說(shuō)到的“少量”是本領(lǐng)域所能理解的用量，推薦是提取溶劑的10-20％(v/v)。
本發(fā)明采用超微破壁粉碎技術(shù)使苦豆子植物細(xì)胞壁破裂，以有利于胞內(nèi)有效成分游離釋放出來(lái)，極大地提高提取得率。本發(fā)明工藝中將提取液先堿化再酸化，與現(xiàn)有工藝先酸化再堿化不同，使得生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)污水排放。因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特征和優(yōu)點(diǎn)(1)工藝合理，操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，總堿提取得率高。
經(jīng)對(duì)實(shí)施例一至五的五批生產(chǎn)結(jié)果進(jìn)行測(cè)試，總堿提取得率為6.71％、7.45％、8.24％、6.81％、6.36％，平均得率達(dá)7.11％，屬高水平。
(2)工藝實(shí)用性強(qiáng)，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
(3)無(wú)環(huán)境污染。
整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)污水、毒氣等產(chǎn)生，生產(chǎn)中所用到的醇類和苯類溶劑均可回收再利用，提取后苦豆子殘?jiān)勺鳛橛袡C(jī)肥或動(dòng)物(羊)飼料進(jìn)行深層循環(huán)開發(fā)利用，不僅可提高經(jīng)濟(jì)效益，而且可改善環(huán)境處理壓力，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)環(huán)境污染，真正做到綠色、清潔、安全生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明提取苦豆子生物總堿方法的一較好實(shí)施例工藝流程圖具體實(shí)施例在本發(fā)明中所使用的術(shù)語(yǔ)，除非有另外說(shuō)明，一般具有本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的含義。
下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步詳細(xì)地描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例只是為了舉例說(shuō)明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
在以下的實(shí)施例中，未詳細(xì)描述的各種過(guò)程和方法是本領(lǐng)域中公知的常規(guī)方法。所用試劑的來(lái)源、商品名以及有必要列出其組成成分者，均在首次出現(xiàn)時(shí)標(biāo)明，其后所用相同試劑如無(wú)特殊說(shuō)明，均以首次標(biāo)明的內(nèi)容相同。
實(shí)施例一如圖1所示，具體提取工藝步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎至300目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比2倍的酸性水與甲醇的混合溶液(內(nèi)含0.1％鹽酸)，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提4小時(shí)，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用相當(dāng)于提取溶劑體積的10％的甲醇沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入1％中藥絮凝澄清劑(v/v)，連續(xù)攪拌20分鐘后靜置4小時(shí)，把上清液抽入濃縮罐，下部少量混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐，回收甲醇備用；(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液進(jìn)行加熱濃縮，回收甲醇備用；(5)堿化萃取在濃縮液中加NaOH堿化至pH≥10，再加甲苯100％(v/v)，攪拌萃取30分鐘，再靜置分層，放出甲苯層；(6)酸化萃取將甲苯層放入反應(yīng)釜，加入5％硫酸，攪拌萃取至檢查甲苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液，并濃縮回收甲苯備用；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加硫酸酸化至pH為3左右，加熱，并控制溫度在100℃以下，回收甲醇，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾去硫酸鈉等殘?jiān)s質(zhì)，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾去部分水分控制生物總堿含量≥30％即可。
實(shí)施例二苦豆子生物總堿的高效方法，具體提取工藝步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎至400目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比2倍的酸性水與乙醇的混合溶液(內(nèi)含0.1％醋酸)，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提6小時(shí)，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用相當(dāng)于提取溶劑體積的20％的乙醇沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入2％(v/v)果汁澄清劑101，連續(xù)攪拌30分鐘后靜置4小時(shí)，把上清液抽入濃縮罐，下部少量混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐，回收乙醇備用；
(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液進(jìn)行濃縮，回收乙醇備用；(5)堿化萃取在濃縮液中加NaOH堿化至pH≥10，再加二甲苯80％(v/v)，攪拌萃取30分鐘，再靜置分層，放出二甲苯層；(6)酸化萃取將二甲苯層放入反應(yīng)釜，加入6％鹽酸，攪拌萃取至檢查二甲苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液，并濃縮回收二甲苯備用；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加鹽酸酸化至pH為3左右，加熱，并控制溫度在100℃以下，回收乙醇，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾去氯化鈉等殘?jiān)s質(zhì)，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾去部分水分控制生物總堿含量≥30％即可。
實(shí)施例三苦豆子生物總堿的高效提取方法，具體提取工藝步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎至500目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比3倍的酸性水與甲醇的混合溶液(內(nèi)含0.1％硫酸)，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提6小時(shí)，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用少量甲醇沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入2％(v/v)ZTC天然澄清劑，連續(xù)攪拌30分鐘后靜置4小時(shí)，把上清液抽入濃縮罐，下部少量混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐，回收甲醇備用；(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液進(jìn)行濃縮，回收甲醇備用；(5)堿化萃取在濃縮液中加KOH堿化至pH≥10，再加苯200％(v/v)，攪拌萃取30分鐘，再靜置分層，放出苯層；(6)酸化萃取將二甲苯層放入反應(yīng)釜，加入7％硫酸，攪拌萃取至檢查苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液，并濃縮回收苯備用；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加硫酸酸化至pH為3左右，加熱，并控制溫度在100℃以下，回收甲醇，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾去硫酸鉀等殘?jiān)s質(zhì)，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾去部分水分控制生物總堿含量≥30％即可。
實(shí)施例四苦豆子生物總堿的高效提取方法，具體提取工藝步驟如下
(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎至600目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比2.5倍的酸性水與甲醇的混合溶液(內(nèi)含0.2％硫酸)，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提5小時(shí)，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用少量甲醇沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入2％(v/v)中藥絮凝澄清劑，連續(xù)攪拌40分鐘后靜置3小時(shí)，把上清液抽入濃縮罐，下部少量混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐，回收甲醇備用；(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液進(jìn)行濃縮，回收甲醇備用；(5)堿化萃取在濃縮液中加NaOH堿化至pH≥10，再加甲苯150％(v/v)，攪拌萃取40分鐘，再靜置分層，放出甲苯層；(6)酸化萃取將甲苯層放入反應(yīng)釜，加入9％硫酸，攪拌萃取至檢查苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液，并濃縮回收甲苯備用；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加硫酸酸化至pH為3，加熱，并控制溫度在100℃以下，回收甲醇，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾去硫酸鈉等殘?jiān)s質(zhì)，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾去部分水分控制生物總堿含量≥30％即可。
實(shí)施例五苦豆子生物總堿的高效提取方法，具體提取工藝步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎至800目的細(xì)粉；(2)常溫浸提將苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比4倍的酸性水與乙醇的混合溶液(內(nèi)含0.3％鹽酸)，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提5小時(shí)，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用少量乙醇沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入2％(v/v)果汁澄清劑，連續(xù)攪拌50分鐘后靜置4小時(shí)，把上清液抽入濃縮罐，下部少量混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐，回收乙醇備用；(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液進(jìn)行濃縮，回收乙醇備用；(5)堿化萃取在濃縮液中加KOH堿化至pH≥10，再加二甲苯200％(v/v)，攪拌萃取30分鐘，再靜置分層，放出二甲苯層；(6)酸化萃取將二甲苯層放入反應(yīng)釜，加入10％硫酸，攪拌萃取至檢查二甲苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液，并濃縮回收二甲苯備用；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加硫酸酸化至pH為3，加熱，并控制溫度在100℃以下，回收乙醇，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾去硫酸鉀等殘?jiān)s質(zhì)，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾去部分水分控制生物總堿含量≥30％即可。
實(shí)施例六苦豆子生物總堿的高效提取方法，具體提取工藝步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎至1000目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比4倍的酸性水與甲醇的混合溶液(內(nèi)含0.1％醋酸)，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提2小時(shí)以上，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用少量甲醇沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入4％(v/v)中藥絮凝澄清劑，連續(xù)攪拌10-60分鐘后靜置2小時(shí)，把上清液抽入濃縮罐，下部少量混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐；(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將提取液加熱濃縮去除甲醇，得濃縮液；(5)堿化萃取在濃縮液中加NaOH堿化至pH≥10，再加甲苯50％(v/v)，攪拌萃取60分鐘，再靜置分層，放出甲苯層；(6)酸化萃取將甲苯層放入反應(yīng)釜，加入15％醋酸，攪拌萃取至檢查甲苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加醋酸酸化至pH為3左右，加熱，并控制溫度在100℃以下，回收甲醇，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾去醋酸鈉等殘?jiān)s質(zhì)，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾去部分水分控制生物總堿含量≥30％即可。
實(shí)施例七苦豆子生物總堿的高效提取方法，具體提取工藝步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎至300目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比2倍的酸性水與甲醇的混合溶液(內(nèi)含0.1％鹽酸)，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提4小時(shí)，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用少量甲醇沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入1％(v/v)澄清劑，連續(xù)攪拌20分鐘后靜置4小時(shí)，把上清液抽入濃縮罐，下部少量混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐，回收甲醇備用；
(4)濃縮；控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液進(jìn)行濃縮，回收甲醇備用；(5)堿化萃取在濃縮液中加NaOH堿化至pH≥10，再加甲苯100％(v/v)，攪拌萃取30分鐘，再靜置分層，放出甲苯層；(6)酸化萃取將甲苯層放入反應(yīng)釜，加入1％硫酸，攪拌萃取至檢查甲苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液，并濃縮回收甲苯備用；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加硫酸酸化至pH為3左右，加熱，并控制溫度在100℃以下，回收甲醇，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾去硫酸鈉等殘?jiān)s質(zhì)，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾去部分水分控制生物總堿含量≥30％即可。
本發(fā)明不限于這些公開的實(shí)施方案，本發(fā)明將覆蓋在專利書中所描述的范圍，以及權(quán)利要求范圍的各種變型和等效變化。
權(quán)利要求
1.苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，其步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子經(jīng)超微破壁粉碎處理；(2)常溫浸提將步驟(1)得到的苦豆子超微破壁粉用酸性水與醇類的混合溶液浸提，再將浸提液經(jīng)壓濾，得濾液；(3)絮凝澄清在濾液中加入澄清劑，攪拌后靜置，然后把上清液與下部混濁液分離，將下部混濁液經(jīng)壓濾得到的壓濾液并入上清液，得提取液；(4)濃縮在100℃以下，將提取液加熱濃縮，回收溶劑，得濃縮液；(5)堿化萃取在濃縮液中加堿堿化至pH≥10，再加苯類溶劑，攪拌萃取，再靜置分層后，放出苯層；(6)酸化萃取向放出的苯層中加入1-15％(m/m)酸水溶液，攪拌萃取至檢查苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加酸酸化至pH≤3，控制溫度在100℃以下，加熱回收溶劑，再冷卻靜置后，將此液進(jìn)行壓濾，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾至生物總堿含量≥30％即可。
2.如權(quán)利要求1所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，具體的操作步驟如下(1)超微破壁粉碎將苦豆子超微破壁粉碎為300-1000目的超微破壁粉；(2)常溫浸提將步驟(1)得到的苦豆子超微破壁粉裝入提取罐，加入苦豆子超微破壁粉質(zhì)量與提取溶劑體積比大于2倍以上的酸性水與醇類的混合溶液，關(guān)閉提取罐，連續(xù)攪拌浸提2小時(shí)以上，將此浸提液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，并用少量醇類沖洗濾渣，再將濾液抽入澄清罐；(3)絮凝澄清在濾液中加入體積比為1-4％澄清劑，連續(xù)攪拌10-60分鐘后靜置2小時(shí)以上，把上清液抽入濃縮罐，下部混濁液抽入壓濾機(jī)壓濾，并將此壓濾液并入濃縮罐；(4)濃縮控制溫度在100℃以下，將濃縮罐中提取液加熱濃縮，回收溶劑，得濃縮液；(5)堿化萃取在濃縮液中加堿堿化至pH≥10，再加苯類溶劑50％(v/v)以上，攪拌萃取30分鐘以上，再靜置分層，放出苯層；(6)酸化萃取將苯層放入反應(yīng)釜，加入1-15％(m/m)酸水溶液，攪拌萃取至檢查苯中無(wú)生物堿為止，收集酸水層即得苦豆子生物堿酸水液；(7)酸化過(guò)濾在堿化層中加酸酸化至pH≤3，控制溫度在100℃以下，加熱回收溶劑，再冷卻靜置，將此液抽入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，收集酸水液；(8)合并(6)和(7)兩步所得酸水液，再濃縮蒸餾至生物總堿含量≥30％即可。
3.如權(quán)利要求2所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，所述醇類溶劑為甲醇或乙醇。
4.如權(quán)利要求2所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，所述酸性水中的酸為鹽酸、硫酸或醋酸。
5.如權(quán)利要求2所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，所述澄清劑為中藥絮凝澄清劑、果汁澄清劑或ZTC天然澄清劑。
6.如權(quán)利要求2所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，所述苯類溶劑為苯、甲苯或二甲苯。
7.如權(quán)利要求2所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，所述堿化萃取工藝步驟中加堿堿化的堿為NaOH或KOH。
8.如權(quán)利要求2所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，所述酸化萃取工藝中的酸水溶液是鹽酸水溶液、硫酸水溶液或醋酸水溶液。
9.如權(quán)利要求2所述的苦豆子生物總堿的高效提取方法，其特征在于，所述酸化過(guò)濾工藝步驟中加酸酸化的酸為鹽酸、醋酸或硫酸。
全文摘要
本發(fā)明旨在提供苦豆子生物總堿高效提取方法，克服了現(xiàn)有公開技術(shù)與工藝得率低、工藝操作復(fù)雜、實(shí)用性不高的缺點(diǎn)，采用超微破壁粉碎、常溫浸提、絮凝澄清、濃縮、堿化萃取、酸化萃取、酸化過(guò)濾等工藝步驟，工藝科學(xué)合理、操作簡(jiǎn)單、步驟少、提取流程快、總堿得率高，達(dá)6％以上，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，并無(wú)環(huán)境污染，真正做到綠色、清潔、安全生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P11/00GK1899364SQ20061008836
公開日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月14日
發(fā)明者王偉中, 吳傳萬(wàn), 杜小鳳, 顧大路 申請(qǐng)人:淮安市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院