專利名稱：汽爆處理后葛根總黃酮的提取的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物活性成分的提取，特別涉及蒸汽爆破預(yù)處理后葛根總黃酮 提取的方法。
背景技術(shù)：
葛根為豆科植物，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，為常見的傳統(tǒng)中藥，具有解肌退 熱、生津止渴、透診、升陽止瀉的功能。自20世紀(jì)50年代以來，國內(nèi)外現(xiàn)代醫(yī) 學(xué)對葛根的藥用成分和藥理作用進(jìn)行了深入的系統(tǒng)研究，表明葛根具有增加腦和 冠脈流量等功能，可用于心腦血管等疾病的治療。其主要藥用成分為葛根總黃酮。
現(xiàn)有的葛根總黃酮的提取方法較多，中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院70年代以堿性醋酸鉛 沉淀法制備葛根總黃酮，這是黃酮經(jīng)典的醇化方法，但該法易引起重金屬污染， 制藥行業(yè)不宜使用。文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)葛根總黃酮的提取方法有水提法、醇提法等。 葛根的成分復(fù)雜，但提取前的處理一般只有藥材的簡單粉碎。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種汽爆處理后葛根總黃酮提取的方法。該方法將汽爆 技術(shù)應(yīng)用于葛根黃酮提取時(shí)的預(yù)處理，蒸汽爆破的熱機(jī)械化學(xué)作用，使植物組織 的細(xì)胞壁破裂，破壞了固體物料葛根的結(jié)構(gòu)，有利于葛根黃酮的溶出。
為達(dá)到本發(fā)明的上述目的，采取的技術(shù)方案為
(1) 將葛根在蒸汽壓力0.5 1.0Mpa的條件下蒸汽爆破處理2 4min;
(2) 將步驟(1 )處理后的葛根中按照葛根與水的質(zhì)量配比為1:4 16加入水， 調(diào)整pH值為6 10 ，常溫浸提10 60min后過濾；
(3)將步驟(2)過濾后濾液在真空度一0.08Mpa，溫度為60。C的條件下濃 縮至可溶性固形物大于或等于10%;按濃縮液與95%乙醇的體積配比為1:
1.7 3.75加入95%乙醇或按濃縮液與無水乙醇的體積配比為1: 1. 5 3. 0 加入無水乙醇，靜置l 3h后離心分離；
(4)在步驟(2)的濾渣中，按濾渣質(zhì)量與提取溶劑體積的配比為l: 4 10 加入濃度為60 95%的乙醇，在50 80。C的提取溫度下，提取1 3次，提取 的總提取時(shí)間為0.5 3h，將提取液過濾，合并濾液；
(5)將步驟(3)離心后的上清液與步驟(4)的濾液合并，在真空度為一0.08Mpa, 5(TC條件下回收乙醇，得到葛根總黃酮浸膏，經(jīng)干燥處理得葛根總黃酮。
本發(fā)明采用短時(shí)間(2 4min)的蒸汽爆破技術(shù)對葛根進(jìn)行預(yù)處理，蒸汽爆 破的熱機(jī)械化學(xué)作用，使葛根組織的細(xì)胞壁破裂，破壞了固體物料葛根的結(jié)構(gòu)， 有利于葛根有效組分黃酮的溶出，使黃酮的提取率提高。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例l:取葛根50g,切成小段，投入汽爆罐中，在蒸汽壓力0.5 Mpa下 處理4.0分鐘；按汽爆葛根與水的質(zhì)量配比為1: 4加入水，調(diào)整pH值為lO ， 常溫浸提60min后過濾；將濾液在真空度一0.08Mpa，溫度為6(TC的條件下濃縮 至可溶性固形物大于或等于10%，然后按濃縮液與95%乙醇的體積配比為h 2.1 加入95%乙醇或按濃縮液與無水乙醇的體積配比為1:1.8加入無水乙醇，靜置 2h后離心分離；按濾渣質(zhì)量與提取溶劑體積的配比為1: 10加入濃度為60%的 乙醇，80'C回流提取3次，每次lh;合并提取液，在真空度為一0.08Mpa的50'C 條件下回收乙醇，得到葛根總黃酮浸膏，經(jīng)干燥處理得葛根總黃酮，黃酮提取量 為3.0122g/100g干汽爆料。
實(shí)施例2:取葛根50g，切成小段，投入汽爆罐中，在蒸汽壓力0.7Mpa下 處理3.0分鐘；按汽爆葛根與水的質(zhì)量配比為1: 6加入水，調(diào)整pH值為6 ， 常溫浸提40min后過濾；將濾液在真空度一0.08Mpa，溫度為60°C 的條件下濃縮
至可溶性固形物大于或等于10%,然后按濃縮液與95%乙醇的體積配比為1: 2.8 加入95%乙醇或按濃縮液與無水乙醇的體積配比為l:2.3加入無水乙醇，靜置 2h后離心分離；按濾渣質(zhì)量與提取溶劑體積的配比為1: 6加入濃度為75%的乙 醇，70'C回流提取2次，每次1.5h;合并提取液，在真空度為一0.08Mpa的5(TC 條件下回收乙醇，得到葛根總黃酮浸膏，經(jīng)干燥處理得葛根總黃酮，黃酮提取量 為2.9537g/100g干汽爆料。
實(shí)施例3:取葛根50g，切成小段，投入汽爆罐中，在蒸汽壓力0.8 Mpa下 處理2.5分鐘；按汽爆葛根與水的質(zhì)量配比為1: 8加入水，調(diào)整pH值為8 ， 常溫浸提30min后過濾；將濾液在真空度一0.08Mpa,溫度為6(TC的條件下濃縮 至可溶性固形物大于或等于10%，然后按濃縮液與95%乙醇的體積配比為1:3.75 加入95%乙醇或按濃縮液與無水乙醇的體積配比為1: 3.0加入無水乙醇，靜置 lh后離心分離；按濾渣質(zhì)量與提取溶劑體積的配比為1: 8加入濃度為70%的乙 醇，75'C回流提取2次，每次1.5h;合并提取液，在真空度為一0.08Mpa的50°C 條件下回收乙醇，得到葛根總黃酮浸膏，經(jīng)干燥處理得葛根總黃酮，黃酮提取量 為3.4325g/100g干汽爆料。
實(shí)施例4:取葛根50g，切成小段，投入汽爆罐中，在蒸汽壓力0.9Mpa下 處理2.5分鐘；按汽爆葛根與水的質(zhì)量配比為1: 8加入水，調(diào)整pH值為7 ， 常溫浸提20min后過濾；將濾液在真空度一0.08Mpa，溫度為6(TC的條件下濃縮 至可溶性固形物大于或等于10%，然后按濃縮液與95%乙醇的體積配比為1: 1.7 加入95%乙醇或按濃縮液與無水乙醇的體積配比為1: 1.5加入無水乙醇，靜置 3h后離心分離；按濾渣質(zhì)量與提取溶劑體積的配比為1: 8加入濃度為80%的乙 醇，60。C回流提取2次，每次lh;合并提取液，在真空度為一0.08Mpa的5(TC 條件下回收乙醇，得到葛根總黃酮浸膏，經(jīng)干燥處理得葛根總黃酮，黃酮提取量 為3.2037g/100g干汽爆料。
實(shí)施例5:取葛根50g，切成小段，投入汽爆罐中，在蒸汽壓力l.OMpa下 處理2.0分鐘；按汽爆葛根與水的質(zhì)量配比為1: IO加入水，調(diào)整pH值為9 ，常溫浸提10min后過濾；將濾液在真空度一0.08Mpa，溫度為60。C的條件下濃縮 至可溶性固形物大于或等于10%，然后按濃縮液與95%乙醇的體積配比為1: 2.1 加入95%乙醇或按濃縮液與無水乙醇的體積配比為1:1.8加入無水乙醇，靜置 2h后離心分離；按濾渣質(zhì)量與提取溶劑體積的配比為1: 4加入濃度為95%的乙 醇，5(TC回流提取2次，每次0.5h;合并提取液，在真空度為一0.08Mpa的50°C 條件下回收乙醇，得到葛根總黃酮浸膏，經(jīng)干燥處理得葛根總黃酮，黃酮提取量 為3.0089g/100g干汽爆料。
權(quán)利要求
1、一種汽爆處理后葛根總黃酮提取的方法，其步驟如下(1)將葛根在蒸汽壓力0.5～1.0Mpa的條件下蒸汽爆破處理2～4min；(2)將步驟(1)處理后的葛根中按照葛根與水的質(zhì)量配比為1∶4～16加入水，調(diào)整pH值為6～10，常溫浸提10～60min后過濾；(3)將步驟(2)過濾后濾液在真空度-0.08Mpa，溫度為60℃的條件下濃縮至可溶性固形物大于或等于10％；按濃縮液與95％乙醇的體積配比為1∶1.7～3.75加入95％乙醇或按濃縮液與無水乙醇的體積配比為1∶1.5～3.0加入無水乙醇，靜置1～3h后離心分離；(4)在步驟(2)的濾渣中，按濾渣質(zhì)量與提取溶劑體積的配比為1∶4～10加入濃度為60～95％的乙醇，在50～80℃的提取溫度下，提取1～3次，提取的總提取時(shí)間為0.5～3h，將提取液過濾，合并濾液；(5)將步驟(3)離心后的上清液與步驟(4)的濾液合并，在真空度為-0.08Mpa，50℃條件下回收乙醇，得到葛根總黃酮浸膏，經(jīng)干燥處理得葛根總黃酮。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取葛根總黃酮時(shí)蒸汽爆破預(yù)處理的方法，其 特征在于蒸汽爆破處理是在蒸汽壓力0.5 1.0Mpa的條件下蒸汽爆破 處理2 4min。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于汽爆處理前葛根水分為50 65%。
全文摘要
本發(fā)明涉及的葛根汽爆處理后總黃酮提取方法是葛根在蒸汽壓力0.5～1.0MPa的條件下蒸汽爆破處理2～4min；加水，在常溫、pH6～8浸提，浸提液過濾；采用醇沉法提取濾液中總黃酮，而采用乙醇熱回流的方法提取濾渣中的總黃酮，建立低壓力條件下汽爆葛根的總黃酮提取方法。采用短時(shí)間(2～4min)的蒸汽爆破技術(shù)對葛根進(jìn)行預(yù)處理，蒸汽爆破的熱機(jī)械化學(xué)作用，使葛根組織的細(xì)胞壁破裂，破壞了固體物料葛根的結(jié)構(gòu)，有利于葛根有效組分黃酮的溶出，使黃酮的提取率提高。
文檔編號A61K36/48GK101190255SQ20061011472
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月22日
發(fā)明者付小果, 汪衛(wèi)東, 陳洪章 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所;湖南省強(qiáng)生藥業(yè)有限公司