專利名稱：一種用連翹葉制備連翹酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從連翹葉中提取有效部位，主要是連翹酚的提取分離方法，屬于中藥領(lǐng)域。技術(shù)背景 連翹(FructusForsythiae)為木犀科連翹屬植物，性微寒，味苦，中醫(yī)學(xué)傳統(tǒng)用連翹 的果實入藥，與其它清熱解毒類藥物共同使用，起到清熱解毒、散結(jié)消腫的作用，為2005 年版《中國藥典》收載的常用中藥。目前發(fā)現(xiàn)植物連翹的其它部位中也含有所謂清熱解毒，即抗菌抗病毒活性的成份，如本 發(fā)明人從連翹子中提取連翹酚(本發(fā)明人于2005年申請專利，已獲專利申請受理號 200510030815.5)，從連翹子及葉中提取連翹酚(本發(fā)明人于2006年申請專利，已獲專利申 請受理號200610029080. 9)。每次方法的改進(jìn)都能顯著提高其中連翹酚的含量，而且簡化了 工藝。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種連翹有效部位，即連翹酚的提取分離的新方法。 本發(fā)明的發(fā)明目的可以通過以下方式得以實現(xiàn)。本發(fā)明的連翹有效部位，即連翹酚的制備方法包括水浸提、大孔樹脂吸附歩驟。 進(jìn)一歩的，在本發(fā)明中，連翹酚的提取分離方法包括如下歩驟1、 水浸提中藥水浸提常規(guī)方法，合并水提液，濾過，減壓濃縮。2、 大孔樹脂吸附將上述濃縮液離心，上清液過大孔吸附樹脂，先用水除雜，然后用乙醇 洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚有效部位。優(yōu)選地，連翹酚的提取分離方法如下1. 水浸提用10-20倍量的去離子水50-8(TC浸提2-4次，每次1-3小時，合并水提液， 濾過，在60。C時減壓濃縮至濃度為每ral 1.0-2.0g生藥。2. 大孔樹脂吸附將上述濃縮液離心，上清液過大孔吸附樹脂時，樹脂的重量為藥材重量的0. 5-2倍，控制流速為0. 25-2BV/h。先用3-6BV的水進(jìn)行除雜，然后用2-4BV德-80%乙 醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚有效部位。 更優(yōu)選地，連翹酚的提取分離方法如下-
1、 水浸提用10-20倍量的去離子水6(TC浸提3次，每次1小時，合并水提液，濾過，在 6(TC時減壓濃縮至濃度為每ml 1. 0-2. Og生藥。
2、 大孔樹脂吸附將上述濃縮液離心，上清液過大孔吸附樹脂，樹脂的重量為藥材重量的 l-2倍，控制流速為0. 5-1. 5BV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV 40%-80%乙醇 洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空千燥粉碎，得連翹酚有效部位。本發(fā)明的優(yōu)點
1、 原料來源更加豐富，同時成本降低。
2、 生產(chǎn)工藝更為簡化，比起專利200610029080. 9省去了醇沉步驟，節(jié)約成本，提高效率。
3、 成品收率提高，用連翹子制備的連翹酚收率僅為6%，而本工藝可以達(dá)到12%，提高了一 倍。 .
4、 (1)成品中主要活性成分連翹酯苷含量提高，用連翹子制備的連翹酚中連翹酯苷含量為 16%,而本工藝制備的連翹酚中連翹酯苷含量可達(dá)30% (附HPLC圖譜)；(2)成品中連翹總酚含量提高，用連翹子提取的連翹酚中連翹總酚含量為63%，而本工 藝制備的連翹酚中連翹總酚含量可達(dá)80% (UV法測定)。說明書附圖
本發(fā)明提取物連翹酚中活性成分連翹酯苷的含量測定
具體實施例方式以下通過具體實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。 實施例l取連翹葉々00g，加5L去離子水，6(TC溫水浸提3次，每次1小時。水提液合并，濾過， 在60。C是減壓濃縮至濃度為l.Og生藥/ml的濃縮液，離心，上清液上大孔吸附樹脂，樹脂 用量為0.5Kg，控制流速為0.25-2.0BV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV40。/。乙醇 洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚63g。 連翹酚得率63/500=12.6% 取連翹葉500g，加6L去離子水，6(TC溫水浸提3次，每次1小時。水提液合并，濾過， 在6(TC是減壓濃縮至濃度為1.2g生藥/ml的濃縮液，離心，上清液上大孔吸附樹脂，樹脂 用量為0. 25Kg，控制流速為0. 25-2. OBV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV6(F。乙醇 洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚64.5g。 連翹酚得率64.5/500=12.9%實施例3取連翹葉500g，加8L去離子水，6CTC溫水浸提3次，每次1小時。水提液合并，濾過， 在60'C是減壓濃縮至濃度為l.Og生藥/ml的濃縮液，離心，上清液上大孔吸附樹脂，樹脂 用量為lKg，控制流速為0. 25-2. OBV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV80。/。乙醇洗 脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚66g。 連翹酚得率66/500=13.2%實施例4取連翹葉500g，加10L去離子水，60'C溫水浸提3次，每次1小時。水提液合并，濾 過，在60。C是減壓濃縮至濃度為1.5g生藥/ml的濃縮液，離心，上清液上大孔吸附樹脂， 樹脂用量為0. 5Kg，控制流速為0. 25-2. 0BV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV60% 乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚61.5g。 連翹酚得率61.5/500=12.3%實施例5取連翹葉500g，加6L去離子水，6(TC溫水浸提3次，每次1小時。水提液合并，濾過， 在6(TC是減壓濃縮至濃度為2.0g生藥/ml的濃縮液，離心，上清液上大孔吸附樹脂，樹脂 用量為1Kg，控制流速為0. 25-2. 0BV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV80y。乙醇洗 脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚62.5g。 連翹酚得率62. 5/500=12. 5%實施例6取連翹葉500g，加10L去離子水，6CTC溫水浸提3次，每次1小時。水提液合并，濾過，在60。C是減壓濃縮至濃度為1.8g生藥/ml的濃縮液，離心，上清液上大孔吸附樹脂，
樹脂用量為0. 75Kg，控制流速為0. 25-2. 0BV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV40% 乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚60.5g。 連翹酚得率60. 5/500=12.. 1%
權(quán)利要求
1. 一種用連翹葉制備連翹酚的方法，包括水浸提和大孔樹脂吸附步驟，其特征是(1)水浸提中藥水浸提常規(guī)方法，合并水提液，濾過，減壓濃縮(2)大孔樹脂吸附將上述濃縮液離心，上清液過大孔吸附樹脂，先用水除雜，然后用乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚有效部位。
2. 如權(quán)利要求1所述一種用連翹葉制備連翹酚的方法，其特征是優(yōu)選方法如下(1) 水浸提用10-20倍量的去離子水50-8(TC浸提2-4次，每次1-3小時，合并水提液， 濾過，在6(TC時減壓濃縮至濃度為每ml 1.0-2.0g生藥；(2) 大孔樹脂吸附將上述濃縮液離心，上清液過大孔吸附樹脂時，樹脂的重量為藥材重量的0. 5-2倍，控制流速為0. 25-2BV/h。先用3-6BV的水進(jìn)行除雜，然后用2-4BV40%_80% 乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚有效部位。
3. 如權(quán)利要求1所述一種用連翹葉制備連翹酚的方法，其特征是更優(yōu)選方法如下(1) 水浸提用10-20倍量的去離子水6(TC浸提3次，每次1小時，合并水提液，濾過， 在6(TC時減壓濃縮至濃度為每ml 1.0-2.0g生藥；(2) 大孔樹脂吸附將上述濃縮液離心，上清液過大孔吸附樹脂，樹脂的重量為藥材重量 的1-2倍，控制流速為0. 5-1. 5BV/h。先用5BV的水進(jìn)行除雜，然后用2. 5BV 40%_80%乙醇 洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，真空干燥粉碎，得連翹酚有效部位。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種連翹有效部位，即連翹酚的提取分離的新方法。包括水浸提、大孔樹脂吸附步驟。本發(fā)明的優(yōu)點是成本更低、工藝更為簡化，而成品收率更高。
文檔編號A61K36/634GK101209286SQ200610148179
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月28日
發(fā)明者莉 于, 孫田江, 玄振玉, 勇 王, 陸國俊, 陸宏國, 黃孝春 申請人:上海玉森新藥開發(fā)有限公司;揚子江藥業(yè)集團有限公司