專利名稱：一種提取分離高純度漢黃芩素的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥成分或部位的提取分離方法，具體而言，本發(fā)明涉及中藥黃芩中有效成 分漢黃芩素的提取分離制備方法。
背景技術(shù)：
黃芩為常用中藥，有清熱瀉火、解毒、止血、安胎等作用，其有效成分為黃酮類。目前從 黃芩中提取并鑒定出結(jié)構(gòu)的黃酮類成分己有十幾種，主要包括黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、 漢黃芩素、千層紙素等，據(jù)文獻報道漢黃芩素有抗癌、抑菌、利尿、解痙、清熱、止痛等作 用。但是由于現(xiàn)有技術(shù)落后、藥材中漢黃芩素含量低，難以有效的從藥材中提取分離出來高 純度的漢黃芩素。為了滿足市場需求，迫切需要一種能制備高純度漢黃芩素的提取分離工藝。 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種提取分離高純度漢黃芩素的制備工藝。解決了 市售產(chǎn)品漢黃芩素含量低，難以滿足市場要求的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備高純度的漢黃芩素的提取分離方法。成品中漢黃芩素含量 高，采用高效液相法測定漢黃芩素為96%以上。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明釆用以下技術(shù)方案取黃芩藥材，粉碎過10目篩，加溶劑1浸泡1 30小時，濾過，藥渣加入4 40倍量 的提取溶劑2， 40 80'C提取1 4次，每次0.5 3小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮成相 對密度1.05~1.15 (40'C測)的濃縮液，將濃縮液置入大孔吸附樹脂分離柱中，采用濕法裝 柱，用蒸餾水洗滌樹脂柱至水洗液呈無色，水洗液棄去，用溶劑3以進行洗脫，收i第二條 黃色帶的洗脫液，減壓濃縮至相對密度1.05 1.15 (4(TC測)的濃縮液。然后采用高速逆流 色譜分離濃縮液，在室溫下將系統(tǒng)l、系統(tǒng)2分別置于兩個分液漏斗中振搖，放置，分別取 上、下相，將上相作為固定相，下相作為流動相，將固定相泵入色譜柱中，使柱中充滿固定 相后，再讓儀器以600 1200r/min轉(zhuǎn)動，同時將流動相以0 5ml/min的流速泵入。待流動 相從出液端流出且兩相在色譜中達到動態(tài)平衡后，將樣品溶液注入色譜系統(tǒng)中，同時在出液 端接紫外檢測器。在274nm波長處對流出液連續(xù)檢測，與漢黃芩素標準圖譜對應(yīng)，收集液蒸 除溶劑，干燥，得樣品。溶劑l包括但不限于水，Phl 7的鹽酸、硫酸、甲酸、醋酸、草酸 等酸水。溶劑2包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等及各溶劑的混合溶 劑。溶劑3包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇等及各溶劑的混合溶劑。系統(tǒng)l包 括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、環(huán)己烷、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶劑的混合溶劑。系統(tǒng)2包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己垸、環(huán)己垸、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶劑的混合溶劑。
具體實施例方式為更好的理解本發(fā)明，下面通過具體的實施例進一步闡述本發(fā)明，但不應(yīng)被理解為對本 發(fā)明有任何的限制。實施例1 :取黃芩藥材，粉碎過IO目篩，加水浸泡4小時，濾過，藥渣加入15倍量 的乙醇70'C提取2次，每次2小時，，濾過，合并濾液，減壓濃縮成相對密度1. 05 1.15 (40 'C測)的濃縮液，將濃縮液置入大孔吸附樹脂分離柱中，采用濕法裝柱，用蒸餾水洗滌樹脂 柱至水洗液呈無色，水洗液棄去，用95%乙醇以進行洗脫，收集第二條黃色帶的洗脫液，減 壓濃縮至相對密度1.05 1.15 (40'C測)的濃縮液。然后采用高速逆流色譜分離濃縮液，在室溫下分別將系統(tǒng)i (正己烷-丙酮-乙醇-水=6 : 4 : 4 : 9)，系統(tǒng)2 (正己垸-正丁醇-乙醇-水=2 : 6 : 5 : 5)置于兩個分液漏斗中振搖，放置，分別取上、下相，將上相作為固定相，下相作為流動相，將固定相泵入色譜柱中，使柱中充滿固定相后，再讓儀器以800r/min轉(zhuǎn) 動，同時將流動相以2.0ml/niin的流速泵入。待流動相從出液端流出且兩相在色譜中達到動 態(tài)平衡后，將樣品溶液注入色譜系統(tǒng)中，同時在出液端接紫外檢測器。在274mn波長處對流 出液連續(xù)檢測，與漢黃芩素標準圖譜對應(yīng)，收集液蒸除溶劑，干燥，得樣品。實施例2 :取黃芩藥材，粉碎過10目篩，加1^鹽酸水溶液浸泡6小時，濾過，藥渣加 入12倍量的85%乙醇6(TC提取三次，每次1.5小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮成相對密 度1.05 1. 15 (40'C測)的濃縮液，將濃縮液置入大孔吸附樹脂分離柱中，采用濕法裝柱， 用蒸餾水洗滌樹脂柱至水洗液呈無色，水洗液棄去，用95%乙醇以進行洗脫，收集第二條黃 色帶的洗脫液，減壓濃縮至相對密度1.05 1. 15 (40'C測)的濃縮液。然后采用高速逆流色譜分離濃縮液，在室溫下將系統(tǒng)環(huán)己烷-氯仿-乙醇-水=6 : 3 : 4 : 8),系統(tǒng)2環(huán)己烷-乙酸乙 酯-乙醇-水=3 :8:5:7分別置于兩個分液漏斗中振搖，放置，分別取上、下相，將上相作為固定相，下相作為流動相，將固定相泵入色譜柱中，使柱中充滿固定相后，再讓儀器以900r/min轉(zhuǎn)動，同時將流動相以1. 5ml/min的流速泵入。待流動相從出液端流出且兩相在色 譜中達到動態(tài)平衡后，將樣品溶液注入色譜系統(tǒng)中，同時在出液端接紫外檢測器。在274rnn 波長處對流出液連續(xù)檢測，與漢黃芩素標準圖譜對應(yīng)，收集液蒸除溶劑，干燥，得樣品。
權(quán)利要求
1、一種制備高純度的漢黃芩素的提取分離工藝，其特征在于將黃芩藥材，粉碎過10目篩，加溶劑1浸泡1～30小時，濾過，藥渣加入4～40倍量的提取溶劑2，40～80℃提取1～4次，每次0.5～3小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮成相對密度1.05～1.15(40℃測)的濃縮液，濃縮液先后采用大孔樹脂柱色譜分離及高速逆流色譜分離制備高濃度的漢黃芩素，其成品中漢黃芩素含量按重量百分比計算為96％以上。
2、 權(quán)利要求1所述溶劑1包括但不限于水，Phl 7的鹽酸、硫酸、甲酸、醋酸、草酸等酸 水。
3、 權(quán)利要求1所述溶劑2包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等及各溶劑 的混合溶劑。
4、 權(quán)利要求1所述大孔樹脂柱色譜分離，其特征在于采用濕法裝柱，將濃縮液置入大孔吸附 樹脂柱中，用蒸餾水洗滌樹脂柱至水洗液呈無色，水洗液棄去，用溶劑3以進行洗脫，收集 第二條黃色帶的洗脫液，減壓濃縮至相對密度1.05 1.15 (40'C測)。
5、 權(quán)利要求4所述溶劑3包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇等及各溶劑的混合溶 劑。
6、 權(quán)利要求l所述高速逆流色譜分離，其特征在于在室溫下將系統(tǒng)l、系統(tǒng)2分別置于兩個 分液漏斗中振搖，放置，分別取上、下相，將上相作為固定相，下相作為流動相，將固定相 泵入色譜柱中，使柱中充滿固定相后，再讓儀器以600 1200r/min轉(zhuǎn)動，同時將流動相以0 5ml/min的流速泵入。待流動相從出液端流出且兩相在色譜中達到動態(tài)平衡后，將樣品溶液 注入色譜系統(tǒng)中，同時在出液端接紫外檢測器。在274nm波長處對流出液連續(xù)檢測，.與漢黃 芩素標準圖譜對應(yīng)，收集液蒸除溶劑，干燥，得樣品。
7、 權(quán)利要求6所述系統(tǒng)1包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、環(huán)己烷、正丁醇、 乙酸乙酯、乙醚等各溶劑的混合溶劑。
8、 權(quán)利要求6所述系統(tǒng)2包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、環(huán)己垸、正丁醇、 乙酸乙酯、乙醚等各溶劑的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取分離高純度的漢黃芩素的制備工藝，將黃芩藥材，粉碎，加水浸泡后加入適量溶劑提取，濾過，濃縮，濃縮液先后采用大孔樹脂柱色譜及高速逆流色譜進行分離制備高濃度的漢黃芩素。本發(fā)明工藝穩(wěn)定，成品中漢黃芩素含量高，采用高效液相法測定漢黃芩素為96％以上。
文檔編號A61K36/539GK101333202SQ200710015979
公開日2008年12月31日 申請日期2007年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月25日
發(fā)明者曉 于, 任海勇, 蓉 孫, 張作平, 衣銀萍, 艷 韓 申請人:蓉 孫