專利名稱：：治療藥流術(shù)后陰道出血的膠囊劑及制法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種中藥制劑，特別是一種用于治療藥流術(shù)后陰道出血的中藥膠囊劑及其制法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：據(jù)世界衛(wèi)生組織統(tǒng)計，每年約有20萬死于流產(chǎn)并發(fā)癥，口服米非司酮配伍米索前列醇終止妊娠出血時間較長，手術(shù)清宮止血，給妊婦帶來第二次痛苦。2005年2月2日中國專利公報公開了由本申請人申報的名稱為"用于治療藥流術(shù)后陰道出血的中成藥及其制備方法"、申請?zhí)枮?00410045438的專利申請，由黃芪、白術(shù)、當(dāng)歸、白芍、益母草、三七、牛膝、炮姜制成。但是在實(shí)際應(yīng)用過程中我們發(fā)現(xiàn)制備方法比較粗糙。在近兩年的時間里，我們在原來的基礎(chǔ)上，通過大量的實(shí)驗(yàn)摸索，找到了最佳的制備工藝，科學(xué)地進(jìn)行質(zhì)量控制，臨床藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)效果顯著。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種療效顯著的治療藥流術(shù)后陰道出血的中藥膠囊劑及其制法和質(zhì)量控制方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一、處方黃芪540g、白術(shù)162g、當(dāng)歸162g、白芍162g、益母草270g、三七126g、牛膝162g、炮姜54g。二、制法以上八種，三七粉碎成細(xì)粉，過篩備用；黃芪加70%乙醇回流提取三次，每次加醇7倍量，回流1.5小時，合并乙醇提取液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.361.38(50°C)的清膏備用；藥渣與白術(shù)等六味，加水煎煮兩次，第一次加水10倍量，煎煮2小時，第二次加水8倍量，煎煮l小時合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度1.031.38(50°C)時，高速離心沉淀，取離心液濃縮至相對密度1.361.38(5(TC)的清膏，加入三七細(xì)粉，及乙醇提取清膏，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒，即得。三、性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色粉末；氣微香，味微苦、甘。四、鑒別(1)取本品內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察淀粉粒甚多，單粒圓形、半圓形或圓多角形，直徑430um;復(fù)粒由2-IO余分粒組成。梯紋、網(wǎng)紋及螺紋導(dǎo)管易見，直徑15-55um。含黃色分泌物的樹脂道少見。草酸鈣簇晶極少見，直徑50-80um。(2)取本品內(nèi)容物2.5g，加乙醇15ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105匸烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。(3)取本品內(nèi)容物2.5g，置燒瓶中，加正丁醇50ml，振搖，于沸水浴上回流2小時，放冷，濾過，濾液用0.5%氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次15ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水洗至中性，棄去水液，正丁醇液蒸千，殘?jiān)蛹状?ml使溶解。作為供試品溶液。另取人參皂甙R^、Rsl，三七皂甙R,對照品，分別加甲醇制成每lml含2.5rag的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液3ul，對照品溶液各1.5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)(上層溶液)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘約5-6分鐘。至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同的熒光斑點(diǎn)。(4)取本品內(nèi)容物15g，加硅藻土8g研勻，置索氏提取器中，以醋酸乙酯提取6小時，取出濾紙筒，烘干，再置索氏提取器中，加1%的鹽酸無水乙醇液提取5小時，提取液蒸干，殘?jiān)?5ml水，于水浴上加熱5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液，另取益母草對照藥材3g，加硅藻土1.5g混勻，用1%的鹽酸無水乙醇40ml回流提取1.5小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀甽ml溶解并于水浴上加熱5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇lml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液20ul及對照藥材溶液10ul分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-鹽酸-醋酸乙酯(4:1.5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，電吹風(fēng)吹約5分鐘，再次噴以改良碘化鉍鉀試液，電吹風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一個相同的紫色斑點(diǎn)。五、檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄IB)。六、含量測定取本品10粒，精密稱定，傾出內(nèi)容物，稱定空心膠囊，精密稱取內(nèi)容物4g，加硅藻土lg，拌勻，置索氏提取器中，加石油醚(6090°C)回流提取1.5小時，取出濾紙筒，烘干，再置索氏提取器中，以甲醇回流提取5.5小時，回收甲醇，蒸干，殘?jiān)?0ml熱水溶解，定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加正丁醇飽和的水20ml稀釋，用水飽和的正丁醇提取五次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.5%的氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次20ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水洗至中性，棄去水液，正丁醇液置蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶內(nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品，加甲醇制成每lml的含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液4ul，對照品溶液lul與4ul，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以氯仿-甲醇-水(30:8:1)為展開劑，在2(TC以下展開兩次，第一次預(yù)飽和20分鐘，展距8cm，取出，晾干；第二次預(yù)飽和20分鐘，展距13cm，取出，晾干，浸入5%硫酸乙醇溶液中，立即取出迅速吹干，于10(TC烘約5-7分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，立即在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，冷卻至室溫，照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行掃描，波長Xs=530nmXR=700nm，測定供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得。本品每粒含黃芪甲甙(C4lHe8014)，不得少于O.17rag。七、功能與主治補(bǔ)氣養(yǎng)血，祛瘀止血。用于藥物流產(chǎn)后陰道出血，辨證屬于氣血兩虛，瘀血阻滯者。八、用法用量:口服，每粒0.45g，一次4粒，一日3次。藥效學(xué)試驗(yàn)為了進(jìn)一步比較申請?zhí)枮?00410045438的專利申請技術(shù)與本發(fā)明技術(shù)之間的療效差別，進(jìn)行了下述的比較實(shí)驗(yàn)研究。以下將公開號為200410045438的專利申請簡稱為原發(fā)明。實(shí)驗(yàn)一抗應(yīng)激試驗(yàn)1抗疲勞作用1.1實(shí)驗(yàn)方法健康小鼠50只，隨機(jī)分成4組，正常對照組和模型組灌胃給予同體積水，原發(fā)明組和本發(fā)明同樣給予1.6g膠囊/kg，每天一次，連續(xù)給藥一周，給藥同時除正常對照外均imHCT25mg/kg,末次給藥后于次日將動物負(fù)重8%置于水深為35cm、溫度為30士1'C的恒溫水槽中，記錄其游泳時間。1.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果詳見表l。表1對游泳時間的影響(X±SD)組別劑量(g/kgXd)游泳時間(min)正常對照組(10)模型組(10)原發(fā)明組(10)本發(fā)明組(10)0X70X71.6X71.6X76.4±1.84.6±1.75.7±1.7*7.2±3.()**△注給藥組與模型組比較，*P<0.05，**P<0.01;與原發(fā)明組比較，AP<0.05?？蛊谠囼?yàn)本發(fā)明可使給HCT致抗疲勞能力下降小鼠的游泳時間顯著增高并已達(dá)正常水平，與原發(fā)明組比較，具有顯著的優(yōu)越性(P<0.05)。2耐缺氧作用2.1實(shí)驗(yàn)方法分組與給藥同上，末次給藥次日ip異丙腎上腺素15mg/kg，其后30min將小鼠置于250ml廣口瓶中，用凡士林涂抹瓶蓋密封，記錄動物的存活時間。2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果詳見表2。表2對耐缺氧能力的影響(X±SD)組別劑量(g/kgXd)游泳時間(min)正常對照組(10)模型組(10)原發(fā)明組(10)本發(fā)明組(10)0X70X71.6X71.6X735.2±6.519.8±8.523.3±5.630.7±1.2*A注給藥組與模型組比較，*P<0.05;與原發(fā)明組比較，AP<0.05。由表2結(jié)果顯示，本發(fā)明能顯著改善因異丙腎導(dǎo)致耐缺氧能力明顯下降動物的耐缺氧時間，與原發(fā)明組比較，具有更良好的療效(P<0.05)。實(shí)驗(yàn)二對失血性貧血的影響1實(shí)驗(yàn)方法除不給HCT夕卜，分組與給藥與實(shí)驗(yàn)一相同，給藥前先用75%的酒精棉球搽拭尾部，使血管擴(kuò)張充血，剪去鼠尾尖端(約0.250.3cm)，立即采血測定RBC和Hb，然后使其自然失血約0.5ml，于失血后次日及末次給藥次日再采血測定上述指標(biāo)。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果詳見表3、表4。表3對失血性貧血小鼠RBC的影響(X±SD)組另lj劑量RBC(X1012/L)(g/kgXd)失血前失血后給藥后增值對照組(10)0X710.1±1.47.9±0.6織8.3±0.80.4±0.1原發(fā)明組(10)1.6X79.9±0.77.9±0.5,9.5±1.11.6±0.本發(fā)明組(10)1.6X79.3±0.97.6±1.2AAA9.6±0.82.0±0.2***注與失血前比AAAP〈0.001;與對照組比***P<0,001。表4對失血性貧血小鼠Hb的影響(X±SD)組另'J劑量Hb(g/L)(g/kgXd)失血前失血后給藥后增值對照組(10)0X7166±19130±9AAA146±1316±2原發(fā)明組.(10)1.6X7165±10134±10AAA162±1628±2*宮瘀凈(10)1.6X7154±11127±21AA164±937±4**注與失血前比AAP〈0.01，AAAP〈0.001;與對照組比承P〈0.05,**P<0.01;與原發(fā)明組比較，#P<0.05。由表3、4結(jié)果顯示，各給藥組能顯著提高失血小鼠的RBC和Hb值，其中與原發(fā)明組比較，本發(fā)明在提高Hb值方面療效更為顯著(P<0.05)，在提高RBC值方面與原發(fā)明療效相當(dāng)。實(shí)驗(yàn)三止血試驗(yàn)1對失血小鼠血小板數(shù)的影響1.1實(shí)驗(yàn)方法分組與給藥同實(shí)驗(yàn)二，末次給藥次日取血測定血小板數(shù)。1.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果詳見表5。表5對失血小鼠血小板的影響(X±SD)組別劑量血小板數(shù)(X107L)(g/kgXd)失血前失血后給藥后增值對照組(10)0X7136±44119±33121±392±1原發(fā)明組(10)1.6X7133±29113±26119±226±廣本發(fā)明組(10)1.6X7136±20112±17129±2617±3"*A注與對照組比較，**P<0.01，***P<0.001;與原發(fā)明組比較，AP<0.05。由表5結(jié)果顯示，給藥組對失血后動物血小板數(shù)下降有明顯的增加作用，而且本發(fā)明與原發(fā)明比較，有更顯著的效果(P<0.05)。2對出、凝血時間的影響2.1實(shí)驗(yàn)方法除不做失血處理外，分組與給藥同前，末次給藥次日用毛細(xì)血管插入動物眼眶取血至毛細(xì)血管內(nèi)血柱達(dá)5cm，每隔30s折斷毛細(xì)管一小段，檢查有無出現(xiàn)血凝絲，記錄從采血至出現(xiàn)血凝絲的時間即為凝血時間。同時將尾尖3誦處橫斷，從有血溢出開始計時，每隔30s用濾紙吸去血滴一次，直至不出血為止，計算出血時間。2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果-結(jié)果詳見表6。表6對出凝血時間的影響(X土SD)組別劑量(g/kgXd)出血時間(min)凝血時間(min)模型組(10)0X70.9±0.41.6±1.0原發(fā)明組(10)1.6X71,4±1.01.8±1.4原發(fā)明組(10)1.6X71.4±1.11.3±0.4由表6結(jié)果顯示，各給藥組與對照組出血時間及凝血時間均無顯著性差P均大于0.05。3對出血時間的影響3.1實(shí)驗(yàn)方法小鼠30只，隨機(jī)分成3組，給藥組給予1.6g膠囊/kg,對照組給同體積水，灌胃給藥，每天一次，共給藥三天，末次給藥后lh于距動物尾尖35mm處剪斷，抓住小鼠使其尾部浸沉于37。C恒溫水中，記錄從放入至血流自行停止的時間，即為出血時間。3.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果詳見表7。表7對出血時間的影響(X±SD)組別劑量(g/kgXd)出血時間(min)P值對照組(15)0X3125.7±84.4原發(fā)明組(15)1.6X7105,6±70.7>0.05本發(fā)明組(15)1.6X385.5±31,3>0.05由表7結(jié)果顯示，各給藥組出血時間與對照組相比均無顯著性差異。4對凝血活酶生成的影響4.1實(shí)驗(yàn)方法分組與給藥同實(shí)驗(yàn)3，末次給藥次日每只動物尾部取血40iil，加入0.5ml蒸餾水中，加0.5ml1.8%的NaClO.5ml，再加0.025mol/L的CaCl20.25ml混勻，置37。C水浴中，于其后10min吸取該溶血液0.lml，加0.lm10.025mol/L的CaCl"另取40只正常小鼠取血抗凝并制備血漿，測定經(jīng)上述處理的溶血液中加入正常動物血漿0.2ml后的凝固時間。4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果詳見表8。表8對凝血活酶生成的影響(X土SD)組別劑量(g/kgXd)正常血漿凝固時間(min)P值對照組(10)0X72.0±0.9原發(fā)明組(10)1.6X72.4±1.7>0.05本發(fā)明組(10)1.6X72.4±1.9〉0.05由表8結(jié)果顯示，各給藥組對正常動物血漿凝固時間與照組相比較，無顯著性差異。實(shí)驗(yàn)四活血化瘀作用1對大鼠血流變的影響1.1實(shí)驗(yàn)方法大鼠30只，雌雄各半，分組同前，給藥劑量也同前，末次給藥次日取靜脈血測定全血粘度，體外血栓長度、濕度、干重，纖維蛋白質(zhì)，紅細(xì)胞壓積。1.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見表9。表9對大鼠血流變的影響(X±SD)"~體外血栓全血粘度<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注與對照組比較，*P<:0.05，林P<:0.01;與原發(fā)明組比較,△P<0.05。由表9結(jié)果顯示，給予2.0g/kg本發(fā)明后動物體外血栓長度、濕度、干重均顯著低于對照組，與原發(fā)明組比較亦有顯著性差異(P<0.05)，全血粘度、纖維蛋白原、紅細(xì)胞壓積給藥動物與對照組無顯著性差異。2對"離經(jīng)之血"型血瘀證模型的影響2.1實(shí)驗(yàn)方法雌性小鼠30只，分組與給藥同前，末次給藥前30minip抗凝羊血(9.8X107D0.3ml/只，于其后24h腹腔液觀察殘留羊紅細(xì)胞數(shù)。2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見表10。表10對"離經(jīng)之血"型血瘀證模型的影響(X±SD)組別劑量(g/kgXd)殘留SRBC(X1012/L)對照組(10)0X70.076±0.037原發(fā)明組(10)2.0X70.043±0.025*本發(fā)明組(10)2.0X70.031±0.019"A注與對照組比較，*P<0.05，**P<0.01;與原發(fā)明組比較，AP<0.05。由表10結(jié)果顯示，各給藥組能明顯減少小鼠腹腔殘留羊紅細(xì)胞數(shù)，其中本發(fā)明與原發(fā)明比較，具有顯著的優(yōu)越性(P<0.05)。經(jīng)過上述的比較實(shí)驗(yàn)，證實(shí)本發(fā)明能夠明顯提高"氫考"所致耐力低下小鼠的游泳時間，可使失血性貧血小鼠的紅細(xì)胞、血紅蛋白及血小板顯著升高，對小鼠的出血、凝血時間和凝血活酶生成未見明顯影響，可顯著減少大鼠體外血栓長度、濕重和干重，并能顯著降低"離經(jīng)之血"型血瘀證模型小鼠腹腔內(nèi)殘留的羊紅細(xì)胞數(shù)等。與原發(fā)明組比較，本發(fā)明在上述的有利指標(biāo)方面均有更明顯的治療作用，達(dá)到了顯著性差別，因此本發(fā)明和原發(fā)明比較，具有更突出的創(chuàng)造性和實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)作用。權(quán)利要求1、一種用于治療藥流術(shù)后陰道出血的中藥膠囊劑，其特征在于它是由以下方法制備而成黃芪540g、白術(shù)162g、當(dāng)歸162g、白芍162g、益母草270g、三七126g、牛膝162g、炮姜54g，將三七粉碎成細(xì)粉，過篩備用；黃芪加70％乙醇回流提取三次，每次加醇7倍量，回流1.5小時，合并乙醇提取液，回收乙醇，濃縮至50℃時相對密度為1.36～1.38的清膏備用；藥渣與白術(shù)等其余六味加水煎煮兩次，第一次加水10倍量，煎煮2小時，第二次加水8倍量，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至50℃時相對密度1.03～1.38，高速離心沉淀，取離心液濃縮至50℃時相對密度為1.36～1.38的清膏，加入三七細(xì)粉，及乙醇提取清膏，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒，即得。2、如權(quán)利要求1所述的治療藥流術(shù)后陰道出血的中藥膠囊劑的制法，其特征在于黃芪540g、白術(shù)162g、當(dāng)歸162g、白芍162g、益母草270g、三七126g、牛膝162g、炮姜54g,將三七粉碎成細(xì)粉，過篩備用；黃芪加70%乙醇回流提取三次，每次加醇7倍量，回流1.5小時，合并乙醇提取液，回收乙醇，濃縮至5(TC時相對密度為1.361.38的清膏備用；藥渣與白術(shù)等其余六味加水煎煮兩次，第一次加水10倍量，煎煮2小時，第二次加水8倍量，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至5(TC時相對密度1.031.38，高速離心沉淀，取離心液濃縮至5(TC時相對密度為1.361.38的清膏，加入三七細(xì)粉，及乙醇提取清膏，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒，即得。3、如權(quán)利要求1所述的治療藥流術(shù)后陰道出血的中藥膠囊劑的鑒別方法，其特征在于該方法中包括如下方法中的一種或幾種的組合(1)三七的纖維鑒別取本品內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察淀粉粒甚多，單粒圓形、半圓形或圓多角形，直徑430lM;復(fù)粒由2-IO余分粒組成；梯紋、網(wǎng)紋及螺紋導(dǎo)管易見，直徑15-55um;含黃色分泌物的樹脂道少見，草酸鈣簇晶極少見，直徑50-80um;(2)白芍的薄層鑒別取本品內(nèi)容物2.5g，加乙醇15ral，超聲處理15分鐘，濾過,濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥甙對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以40:5:10:0.2的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105'C烘至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)；(3)三七的薄層鑒別取本品內(nèi)容物2.5g，置燒瓶中，加正丁醇50ml，振搖，于沸水浴上回流2小時，放冷，濾過，濾液用0.5%氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次15ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水洗至中性，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂甙Rb,、Rsl，三七皂甙R,對照品，分別加甲醇制成每lml含2.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液3ul，對照品溶液各1.5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4:1:5的正丁醇-醋酸乙酯-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘約5-6分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)；置365nm紫外光燈下檢視，顯相同的熒光斑點(diǎn)；(4)益母草的薄層鑒別取本品內(nèi)容物15g，加硅藻土8g研勻，置索氏提取器中，以醋酸乙酯提取6小時，取出濾紙筒，烘干，再置索氏提取器中，加1%的鹽酸無水乙醇液提取5小時，提取液蒸干，殘?jiān)?5ml水，于水浴上加熱5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取益母草對照藥材3g，加硅藻土1.5g混勻，用1%的鹽酸無水乙醇40ml回流提取1.5小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀甽ml溶解并于水浴上加熱5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇lml使溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液20ul及對照藥材溶液10ul分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4:1.5:0.5的正丁醇-鹽酸-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，電吹風(fēng)吹約5分鐘，再次噴以改良碘化鉍鉀試液，電吹風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一個相同的紫色斑點(diǎn)。4、如權(quán)利要求1所述的治療藥流術(shù)后陰道出血的中藥膠囊劑的含量測定方法，其特征在于取本品10粒，精密稱定，傾出內(nèi)容物，稱定空心膠囊，精密稱取內(nèi)容物4g，加硅藻土lg，拌勻，置索氏提取器中，加609(TC的石油醚回流提取1.5小時，取出濾紙筒，烘干，再置索氏提取器中，以甲醇回流提取5.5小時，回收甲醇，蒸干，殘?jiān)?0ml熱水溶解，定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加正丁醇飽和的水20ml稀釋，用水飽和的正丁醇提取五次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.5%的氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次20ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水洗至中性，棄去水液，正丁醇液置蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶內(nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取黃^甲甙對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液4ul，對照品溶液lul與4ul，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以30:8:1的氯仿-甲醇-水為展開劑，在20。C以下展開兩次，第一次預(yù)飽和20分鐘，展距8cm，取出，晾干；第二次預(yù)飽和20分鐘，展距13cm，取出，晾干，浸入5%硫酸乙醇溶液中，立即取出迅速吹干，于10(TC烘約5-7分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，立即在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，冷卻至室溫，照中國藥典一部附錄VIB薄層掃描法進(jìn)行掃描，波長As=530nmAR=700nm，測定供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，本品每粒含分子式為(:4孔8014的黃芪甲甙，不得少于0.17mg。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于治療藥流術(shù)后陰道出血的中藥膠囊劑及其制法和質(zhì)量控制方法；該中藥膠囊劑由黃芪、白術(shù)、當(dāng)歸、白芍、益母草、三七、牛膝、炮姜制成；該中藥膠囊劑的質(zhì)量控制方法包括三七、白芍、益母草的鑒別，黃芪甲甙的含量測定。文檔編號A61K36/9068GK101181605SQ20071001916公開日2008年5月21日申請日期2007年11月22日優(yōu)先權(quán)日2007年11月22日發(fā)明者濤趙申請人:咸陽步長醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司