專利名稱：超臨界二氧化碳梯度提取當歸和川芎混合物中的總有效部位的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及傳統(tǒng)中草藥領(lǐng)域，具體涉及超臨界C02梯度提取當歸和川 芎混合物中的總苯酞類、總有機酸類和總生物堿類的方法。
背景技術(shù)：
當歸為傘形科植物當歸」"^//<^>5/"6^'^(01^.)01618的干燥根。當 歸歸肝、心、脾經(jīng)，藥性甘、辛、溫，具有補血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤腸通 便的作用。用于血虛萎黃，眩暈心悸，月經(jīng)不調(diào)，閉經(jīng)痛經(jīng)，虛寒腹痛， 腸燥便秘，風濕痹痛，跌打損傷，癰疽瘡瘍。當歸是傳統(tǒng)中藥，臨床應(yīng)用 廣泛，有效部位及藥理作用明確。當歸發(fā)揮藥效的主要有效部位為總苯酞 類、總有機酸類。
川芎為傘形科植物Z/gwWcMwc/ma";c/o"gHort.的干燥根莖，具有行氣 活血、祛風止痛的功效。為活血化瘀常用中藥。其化學成分的研究，國內(nèi) 外報道較多。川芎發(fā)揮藥效的主要有效部位為總苯酞類、總有機酸類、總 生物堿類。
由于當歸、川芎同屬一科，有著傘形科植物共同的植物分類學特征， 有著相似的化學成分，有著相似的功能主治，常在活血和血的處方中同時出 現(xiàn)，常作為藥對來應(yīng)用，且應(yīng)用十分廣泛，2005版藥典所載513首復方成 方制劑中有49首當歸與川芎同用的處方。
現(xiàn)有技術(shù)采用單一的方法從當歸與(或)川芎中提取某一個有效部位。 然而，當歸與川芎混合藥材的超臨界提取物的藥效不是來自于單一的活性
化學成分，而是來自多種活性成分之間的協(xié)同作用，甚至是與某些非活性 成分的協(xié)同效應(yīng)或相生相克作用。任何一種成分都不能代表其全部功效。 將當歸與川芎的三個有效部位依次提取，可以發(fā)揮盡可能大的藥效。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的提取當歸與川芎混合藥材的有效部位不完全且純 度不高的問題，本發(fā)明進行了合提與分提的比較研究后，采用將此藥對混 合進行超臨界C02提取，依次從當歸和川芎的混合藥材中提取總苯酞類、 總有機酸類、總生物堿類三個有效部位，并以總苯酞類、藁本內(nèi)酯、總有 機酸類、阿魏酸、總生物堿類、川芎嗪的含量與轉(zhuǎn)移率作為評價指標，優(yōu) 選三個有效部位梯度提取的最佳工藝條件。經(jīng)該工藝得到的提取物中總有
效部位(總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類)的含量為80 96%。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種超臨界C02梯度提取當歸和川芎混合物中的總有效部位的方法， 所述總有效部位為總苯酞類、總有機酸類和總生物堿類，所述方法包括
a) 將當歸與川芎的混合藥材粉末投入超臨界萃取裝置的萃取釜中；
b) 藥材先經(jīng)第一梯度超臨界C02提取總苯酞類成分；
C)取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界C02提取總有機酸
成分；
d) 取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣進行第三梯度超臨界C02提取總
生物堿成分；
e) 合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。
其中，所述第一梯度超臨界C02提取總苯酞類成分的條件為萃取溫 度為40 5(TC，萃取壓力為20 30MPa， C02流速為20 40L/h，萃取時 間為1.5 3.0h，分離釜I溫度30 50°C，壓力5.0 8.0Mpa，分離釜II溫度 20 40°C，壓力5.0 6.5Mpa;優(yōu)選地，所述萃取溫度為45。C，萃取壓力 為25MPa， C02流速為30L/h，萃取時間為2.0h，分離釜I溫度40°C，壓 力6.0Mpa，分離釜II溫度30°C,壓力5.0Mpa。
所述第二梯度超臨界C02提取總有機酸成分的條件為萃取溫度為 60 8(TC，萃取壓力為30 40MPa，CO2流速為20 45L/h，萃取時間為1.0 2.0h，夾帶劑為甲醇或70% 100%乙醇，分離釜I溫度40 50。C，壓力6 10Mpa，分離釜II溫度30 5(TC,壓力5.0 6.5Mpa;優(yōu)選地，所述萃取溫 度為7(TC，萃取壓力為35MPa， CO2流速為30L/h，萃取時間為1.5h，夾帶 劑為90%乙醇，分離釜I溫度5(TC，壓力8 Mpa，分離釜II溫度4(TC，壓力 5扁pa。
第二梯度超臨界CO2提取中的夾帶劑的用量為50 200ml/100g生藥， 優(yōu)選為150ml/100g生藥。
所述第三梯度超臨界C02提取總生物堿成分的條件為萃取溫度為
60 80°C ，萃取壓力為30 40MPa， CO2流速為20 50L/h，萃取時間為1.0 2.0h，夾帶劑為70% 100%乙醇，堿化劑為1 30%氨水溶液，分離釜I溫 度40 55。C，壓力6 10Mpa，分離釜II溫度30 40。C ，壓力5.0 6.0Mpa; 優(yōu)選地，所述萃取溫度為7(TC，萃取壓力為35MPa， CO2流速為40L/h，萃 取時間為1.5h，夾帶劑為無水乙醇，堿化劑為15%氨水溶液，分離釜I溫度 45°C，壓力8Mpa，分離釜II溫度35。C，壓力5.0Mpa。
第三梯度超臨界CO2提取中的夾帶劑的用量為50 200ml/100g生藥， 優(yōu)選為150ml/100g生藥；堿化劑的用量為20 100ml/100g生藥，優(yōu)選為 50ml/100g生藥。
另一方面，本發(fā)明提供經(jīng)本發(fā)明方法得到的提取物，其中總有效部位 (總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類)的含量為80 96%。 總苯酞類的含量采用分光光度法測定，方法如下 空白溶液的配制精密吸取10ml甲醇，置于10ml棕色容量瓶中，作
為空白溶液。
對照品溶液的配制與標準曲線的制備精密稱取藁本內(nèi)酯對照品lmg， 置于10ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取0.4ml、 0.6ml、 0.8ml、 l.Oml、 1.2ml、 1.5ml，置于另一 10ml棕色容量瓶中，用甲 醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液，于322nm波長處測定吸光 度A。以對照品溶液的濃度為橫坐標(X)，以相應(yīng)的吸光度A為縱坐標(Y)， 得回歸方程Y=50.911X-0.0027，相關(guān)系數(shù)Y =0.9997。藁本內(nèi)酯的標準曲 線如圖1所示。
供試品溶液的配制精密稱取當歸+川芎超臨界提取物100mg，以甲 醇為溶劑，配制成濃度適宜的溶液，定容，搖勻，作為供試品溶液。
含量測定取空白溶液、供試品溶液于322nm波長處測定吸光度A。 計算超臨界提取物中總苯酞類的含量。
總有機酸的含量采用電位滴定法(返滴定)測定，方法如下
檸檬酸(枸櫞酸)溶液的配制精密稱取檸檬酸5.2535g，置于250ml
6 容量瓶中，加水定容，搖勻，即得。
擰檬酸對照品滴定曲線的制備精密吸取檸檬酸(枸櫞酸)溶液25ml
置100ml燒杯中，連接好電位計、磁力攪拌器及待測溶液，用滴定管盛裝 0.1mol/L氫氧化鈉滴定液，進行滴定，滴定方向為"_"。滴定時記錄滴 定過程中用去的氫氧化鈉溶液的體積數(shù)及其相對應(yīng)的pH值，在滴定終點 附近，應(yīng)減小滴定劑的加入量。采用一階導數(shù)法確定滴定終點以pH變 化值(ApH)和體積變化值(A V)的比值(ApH/AV)為縱坐標，pH值變化前 后所用去的氫氧化鈉溶液的體積的平均值(平均V)為橫坐標，結(jié)果見圖2。 由圖2可知，曲線的最高點為滴定終點，pH = 9.00，消耗氫氧化鈉的體積 為64.8ml， lmlNaOH(0.1mol/L)相當于8.107mg檸檬酸。
供試品溶液的制備與測定精密稱取當歸與川芎混合物的超臨界提取
物約lg于100ml燒杯中，精密加入0.1mol/L氫氧化鈉25ml，充分混和， 連接好電位計、磁力攪拌器及待測溶液，用滴定管盛裝0.1mol/L鹽酸滴定 液，滴定方向為"+ "，滴定至終點。滴定的同時進行空白校正。按下式 計算超臨界提取物中總有機酸的含量。
_ s (v0-v)x8.107
總有機酸的含量= ——^- xioo%
w
式中，v。一空白消耗的鹽酸的體積，v—供試品溶液消耗的鹽酸的體 積，w—供試品的重量。
總生物堿的含量采用酸性染料比色法測定，方法如下 標準曲線的制備
對照品溶液的制備精密稱取干燥至恒重的川芎嗪對照品40mg，置 于20ml具塞試管中，氯仿定容至10ml ，再加入磷酸鹽緩沖液(pH5.8)5ml ， 溴麝香草酚蘭lml，振搖，靜置使分層，分別吸取下層液4.0、 5.0、 6.0、 7.0、 8.0ml，氯仿定容至10ml。空白溶液的制備取20ml具塞試管，不 加川芎嗪對照品，加氯仿10ml，再加入磷酸鹽緩沖液(pH5.8)5ml，溴麝 香草酚蘭lml，振搖，靜置使分層，取下層氯仿層液作空白對照。
取上述對照品溶液及空白溶液，于415nm波長處測定其吸光度值。以 對照品溶液的濃度為橫坐標(X)，以相應(yīng)的吸光度A為縱坐標(Y)，得回歸 方程Y=0.3304X-0.1523，相關(guān)系數(shù)y=0.9995。川芎嗪的標準曲線如圖3
所示。
供試品溶液的制備精密稱取超臨界提取物100mg，置于10ml棕色 容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，精密吸取5ml，置于15ml具塞試管中，用 氯仿定容至10ml，再加入磷酸鹽緩沖液(pH5.8)5ml，溴麝香草酚蘭lml， 振搖，取下層氯仿層液，作為供試品溶液。
含量測定分別取空白溶液、供試品溶液，于415nm波長處測定其吸 光度值，以標準曲線法計算超臨界提取物中總生物堿的含量。
本發(fā)明對理化性質(zhì)相差很大的三個有效部位總苯酞類、總有機酸類、 總生物堿類采用超臨界梯度提取。第一梯度中，由于總苯酞類成分親脂性 強，因此總苯酞類成分一般采用純的超臨界C02在低溫低壓的條件下提 取，這具有其他提取方法不可取代的優(yōu)勢；第二梯度中，由于在高溫高壓 下超臨界提取有一定極性的總有機酸(阿魏酸)需采用適宜的夾帶劑，以 改變超臨界C02的極性，以利于目標成分的提出，優(yōu)化的條件萃取溫度和 壓力較高，分離溫度也較高；第三梯度中，對于極性較大的總生物堿則需 加入夾帶劑及堿化劑，在高溫高壓下超臨界提取，同時采用相對較高的 (302流速。
本發(fā)明采用超臨界梯度提取，依次從當歸與川芎的混合藥材中提取總 苯酞類、總有機酸類、總生物堿類，得到總有效部位的提取物，其中總有 效部位(總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類)的含量為80 96%。本發(fā) 明所采用的提取方法工藝簡單，省時，得到的提取物純度較高。該提取物 可作為當歸與川芎混合藥材的總有效部位進一步開發(fā)制劑產(chǎn)品。


圖1是藁本內(nèi)酯的標準曲線；
圖2是枸櫞酸ApH/AV 平均V滴定曲線；
圖3是川芎嗪的標準曲線。
具體實施方式
實施例1:
將當歸與川芎的混合藥材(l:l)粉末(40目)200g投入超臨界萃取裝
置的1L的萃取釜中，用超臨界C02進行梯度萃取。
藥材先經(jīng)第一梯度超臨界C02提取總苯酞類成分，萃取條件為萃
取溫度為45°C，萃取壓力為25MPa， (302流速為30L/h，萃取時間為2.0h， 分離釜I的溫度和壓力分別為5(TC和8MPa，分離釜II的溫度和壓力分別 為3(TC和6MPa。
取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界C02提取總有機酸成
分，采用的夾帶劑為90。/。乙醇300ml，萃取條件為萃取溫度為70。C，萃 取壓力為35MPa， C02流速為30L/h，萃取時間為1.5h，分離釜I的溫度 和壓力分別為45"C和8MPa，分離釜II的溫度和壓力分別為40"C和6MPa。
取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣，加入100ml 15%的氨水溶液堿化 lh后，進行第三梯度總生物堿的提取，采用的夾帶劑為無水乙醇300ml， 萃取條件為萃取溫度為7(TC，萃取壓力為35MPa， C02流速為40L/h， 萃取時間為1.5h，分離釜I的溫度和壓力分別為45"和8MPa，分離釜II 的溫度和壓力分別為35"C和5.0MPa。
合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。采用如上文所述的分光光度 法測定總苯酞類的含量得到總苯酞類的含量為38%，采用如上文所述的酸 堿滴定(返滴定)法測定總有機酸的含量得到總有機酸的含量為6%，采 用如上文所述的酸性染料比色法測定總生物堿的含量得到總生物堿的含 量為52%，因此得到總有效部位(總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類) 的含量為96%。
實施例2:
將當歸與川芎的混合藥材(1:2)粉末(40目)200g投入超臨界萃取裝 置的1L的萃取釜中，用超臨界C02進行梯度萃取。
藥材先經(jīng)第一梯度超臨界C02提取總苯酞類成分，萃取條件為萃 取溫度為40°C，萃取壓力為30MPa， (302流速為45L/h，萃取時間為1.5h， 分離釜I的溫度和壓力分別為4(TC和7.0MPa，分離釜II的溫度和壓力分 別為2(TC禾卩6.5MPa。
取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界C02提取總有機酸成
分，采用的夾帶劑為80。/。乙醇200ml。萃取條件為萃取釜溫度60。C，壓
力40MPa;分離釜I溫度55t:，壓力9MPa;分離釜II溫度40°C ，壓力6.0MPa; C02流速為35L/h;萃取時間為l.Oh。
取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣，加入80ml 1%的氨水溶液堿化lh 后，進行第三梯度總生物堿的提取，夾帶劑為80。/。乙醇200ml。萃取條件 為萃取釜溫度75'C，壓力30MPa;分離釜I溫度50。C，壓力10MPa;分 離釜II溫度4(TC，壓力6.0MPa; (302流速為50L/h;萃取時間為1.0h。
合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。采用如上文所述的分光光度 法測定總苯酞類的含量，采用如上文所述的酸堿滴定(返滴定)法測定總 有機酸的含量，采用如上文所述的酸性染料比色法測定總生物堿的含量， 得到總有效部位(總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類)的含量為92%。
實施例3:
將當歸與川芎的混合藥材(1:0.5)粉末(40目)200g投入超臨界萃取裝 置的1L的萃取釜中，用超臨界C02進行梯度萃取。
藥材先經(jīng)第一梯度超臨界C02提取總苯酞類成分，萃取條件為萃 取溫度為50°C，萃取壓力為20MPa， C02流速為20L/h，萃取時間為3.0h， 分離釜I的溫度和壓力分別為3(TC和6.0MPa，分離釜II的溫度和壓力分 別為40。C和5.5MPa。
取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界C02提取總有機酸成
分，采用的夾帶劑為無水乙醇400ml。萃取條件為萃取釜溫度75X:，壓 力30MPa;分離釜I溫度45°C，壓力6.0MPa;分離釜II溫度30°C，壓力 5細Pa; CO2流速為20L/h;萃取時間為2.0h。
取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣，加入200ml30。/。的氨水溶液堿化 lh后，進行第三梯度總生物堿的提取，夾帶劑為90。/c乙醇400ml。萃取條 件為萃取釜溫度6(TC，壓力40MPa;分離釜I溫度4(TC，壓力7MPa; 分離釜II溫度3(TC，壓力5.5MPa; CO2流速為30L/h;萃取時間為2.0h。
合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。采用如上文所述的分光光度 法測定總苯酞類的含量，采用如上文所述的酸堿滴定(返滴定)法測定總 有機酸的含量，采用如上文所述的酸性染料比色法測定總生物堿的含量， 得到總有效部位(總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類)的含量為89%。
實施例4
將當歸與川芎的混合藥材(l:l)粉末(40目)200g投入超臨界萃取裝 置的1L的萃取釜中，用超臨界C02進行梯度萃取。
藥材先經(jīng)第一梯度超臨界C02提取總苯酞類成分，萃取條件為萃 取溫度為45°C，萃取壓力為25MPa， 〔02流速為30L/h，萃取時間為2.0h， 分離釜I的溫度和壓力分別為5(TC和5MPa，分離釜II的溫度和壓力分別 為3(TC和5MPa。
取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界C02提取總有機酸成
分，采用的夾帶劑為甲醇100ml，萃取條件為萃取溫度為8(TC，萃取壓 力為35MPa， C02流速為35L/h，萃取時間為1.5h，分離釜I的溫度和壓 力分別為50。C和10MPa，分離釜II的溫度和壓力分別為50。C和6MPa。
取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣，加入40ml 15%的氨水溶液堿化 lh后，進行第三梯度總生物堿的提取，采用的夾帶劑為甲醇100ml，萃取 條件為萃取溫度為80。C，萃取壓力為35MPa， C02流速為20L/h，萃取 時間為1.5h，分離釜I的溫度和壓力分別為55匸和10MPa，分離釜II的 溫度和壓力分別為35"C和5.0MPa。
合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。采用如上文所述的分光光度 法測定總苯酞類的含量，采用如上文所述的酸堿滴定(返滴定)法測定總 有機酸的含量，采用如上文所述的酸性染料比色法測定總生物堿的含量， 得到總有效部位(總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類)的含量為90%。
將當歸與川芎的混合藥材(1:2)粉末(40目)200g投入超臨界萃取裝 置的1L的萃取釜中，用超臨界C02進行梯度萃取。
藥材先經(jīng)第一梯度超臨界C02提取總苯酞類成分，萃取條件為萃 取溫度為45°C，萃取壓力為25MPa， 0)2流速為30L/h，萃取時間為2.0h， 分離釜I的溫度和壓力分別為5(TC和5MPa，分離釜II的溫度和壓力分別 為3(TC和5MPa。
取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界C02提取總有機酸成 分，采用的夾帶劑為90。/。乙醇350ml，萃取條件為萃取溫度為7(TC，萃 取壓力為35MPa， C02流速為30L/h，萃取時間為1.5h,分離釜I的溫度 和壓力分別為45T和6MPa，分離釜II的溫度和壓力分別為4(TC和6MPa。
取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣，加入150ml 15%的氨水溶液堿化 lh后，進行第三梯度總生物堿的提取，采用的夾帶劑為無水乙醇350ml， 萃取條件為萃取溫度為60。C，萃取壓力為35MPa， C02流速為40L/h， 萃取時間為1.5h，分離釜I的溫度和壓力分別為45。C和8MPa，分離釜II 的溫度和壓力分別為35。C和5.0MPa。
合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。采用如上文所述的分光光度 法測定總苯酞類的含量，采用如上文所述的酸堿滴定(返滴定)法測定總 有機酸的含量，采用如上文所述的酸性染料比色法測定總生物堿的含量， 得到總有效部位(總苯酞類+總有機酸類+總生物堿類)的含量為94%。
權(quán)利要求
1. 超臨界CO2梯度提取當歸和川芎混合物中的總有效部位的方法，所述總有效部位為總苯酞類、總有機酸類和總生物堿類，所述方法包括a)將當歸與川芎的混合藥材粉末投入超臨界萃取裝置的萃取釜中；b)藥材先經(jīng)第一梯度超臨界CO2提取總苯酞類成分；c)取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界CO2提取總有機酸成分；d)取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣進行第三梯度超臨界CO2提取總生物堿成分；e)合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一梯度超臨界C02 提取總苯酞類成分的條件為萃取溫度為40 5(TC，萃取壓力為20 30MPa， C02流速為20 40L/h，萃取時間為1.5 3.0h，分離釜I溫度30 5CTC，壓力5.0 8.0Mpa，分離釜II溫度20 40°C ，壓力5.0 6.5Mpa。
3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取溫度為45"C，萃 取壓力為25MPa，C02流速為30L/h，萃取時間為2.0h，分離釜I溫度40°C， 壓力6.0Mpa，分離釜II溫度30°C，壓力5.0Mpa。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二梯度超臨界C02 提取總有機酸成分的條件為萃取溫度為60 8(TC，萃取壓力為30 40MPa， CO2流速為20 45L/h，萃取時間為1.0 2.0h，夾帶劑為甲醇或 70% 100%乙醇，分離釜I溫度40 50。C，壓力6 10Mpa，分離釜II溫度 30 50°C，壓力5.0 6.5Mpa。
5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑的用量為50 200ml/100g生藥。
6. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述萃取溫度為7(TC，萃 取壓力為35MPa， CO2流速為30L/h，萃取時間為1.5h，夾帶劑為90%乙醇， 分離釜I溫度50。C，壓力8Mpa，分離釜II溫度40。C，壓力5.0Mpa。
7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑的用量為 150ml/100g生藥。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三梯度超臨界C02提取總生物堿成分的條件為萃取溫度為60 80'C，萃取壓力為30 40MPa， CO2流速為20 50L/h，萃取時間為1.0 2.0h，夾帶劑為70% 100%乙醇，堿化劑為1 30%氨水溶液，分離釜I溫度40 55。C，壓力6 10Mpa，分離釜II溫度30 40。C，壓力5.0 6.0Mpa。
9. 如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑的用量為50 200ml/100g生藥，所述堿化劑的用量為20 100ml/100g生藥。
10. 如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述萃取溫度為70。C，萃 取壓力為35MPa， CO2流速為40L/h，萃取時間為1.5h，夾帶劑為無水乙醇， 堿化劑為15%氨水溶液，分離釜I溫度45。C ，壓力8 Mpa，分離釜II溫度35'C ， 壓力5.0Mpa。
11. 如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑的用量為 150/100g生藥，所述堿化劑的用量為50ml/100g生藥。
12. 由權(quán)利要求1-11所述方法所得的當歸和川芎的提取物。
13. 如權(quán)利要求12所述的提取物，其特征在于，其中總有效部位的含 量為80 96%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超臨界CO₂梯度提取當歸和川芎混合物中的總有效部位的方法，所述總有效部位為總苯酞類、總有機酸類和總生物堿類，所述方法包括a)將當歸與川芎的混合藥材粉末投入超臨界萃取裝置的萃取釜中；b)藥材先經(jīng)第一梯度超臨界CO₂提取總苯酞類成分；c)取經(jīng)第一梯度提取后的藥渣進行第二梯度超臨界CO₂提取總有機酸成分；d)取經(jīng)第一、第二梯度提取后的藥渣進行第三梯度超臨界CO₂提取總生物堿成分；e)合并第一、二、三梯度的超臨界提取物。經(jīng)該方法得到的提取物中總有效部位的含量為80～96％。
文檔編號A61K36/236GK101380344SQ20071004568
公開日2009年3月11日 申請日期2007年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月6日
發(fā)明者楊義芳, 玫 許 申請人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院