專利名稱：一種玫瑰花超細(xì)粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及營養(yǎng)保健、醫(yī)療、日用化妝品的生物材料的超細(xì)粉體加工技 術(shù)，具體地說是一種玫瑰花超細(xì)粉的制備方法。
背景技術(shù)：
玫瑰(Rosa rugosa Thumb.)為薔薇科，薔薇屬的落葉灌木。玫瑰原 產(chǎn)于我國，栽種歷史悠久，早在漢代就有關(guān)于玫瑰的文字記載。玫瑰資源 分布廣，南起廣東，北到遼寧沈陽，東起沿海地區(qū)的上海、江蘇、浙江、 山東，西到內(nèi)陸的河南、甘肅、新疆普遍都有栽培。其中以甘肅、四川、 江蘇、山東、北京、河南、河北、遼寧、黑龍江、臺灣、山西和新疆等地 為主。
遼寧沈陽地區(qū)栽種的玫瑰其優(yōu)勢為耐寒、耐貧瘠、抗病、抗旱、適
應(yīng)性強(qiáng)，易管理，生長快，花期長(5月一10月)，盛花期能維持在15年 以上。不僅開創(chuàng)了大花植物在沈陽正常越冬，同時也提高了玫瑰園林綠化 使用價值，更豐富了玫瑰的生物學(xué)價值。
玫瑰不僅能美化、綠化城市還集藥用、食用為一體，廣泛應(yīng)用于化工、 食品、釀酒、醫(yī)藥等領(lǐng)域。中國古籍藥典《綱目拾遺》載"玫瑰花和血、
行血理氣調(diào)經(jīng)、姿容養(yǎng)顏"之功效。中醫(yī)認(rèn)為，玫瑰花性溫、味甘、微苦， 歸肝、腎經(jīng)，可行經(jīng)解郁、活血散瘀。用于肝胃氣痛、乳痛腫毒、月經(jīng)過 多、赤白帶下、腸炎下痢疾跌打損傷等。
玫瑰花含有豐富的維生素c、葡萄糖、木糖、蔗糖、檸檬酸、蘋果酸、
食之芳香甘美，令人心曠神爽。由此可見，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和人 們的醫(yī)療保健意識增強(qiáng)，玫瑰花的營養(yǎng)價值和保健價值越來越受到人們的 青睞，尤以營養(yǎng)的生物利用度倍受關(guān)注。
目前，國內(nèi)除玫瑰花的提取物的產(chǎn)品外，玫瑰花粉的加工工藝多比較粗
放，干燥方式或程序可造成玫瑰花有效成份的流失；或其制品細(xì)度僅及 70 90目，未能使玫瑰花的營養(yǎng)價值得到更有效的吸收利用。
冷凍真空干燥又稱冷凍升華干燥，其原理是將物料先速凍至所含溶液的 共晶點以下，然后在真空條件下使冰晶直接轉(zhuǎn)化為水蒸汽(稱為升華)除 去，從而獲得干燥制品。冷凍真空干燥的制品具有許多其它方法不能企及 的優(yōu)點如保持生物的活性，適合于熱敏物品和易氧化物品加工(王益強(qiáng) 等，真空冷凍干燥對食品質(zhì)量的影響，萊陽農(nóng)學(xué)院學(xué)報，2003， 20 (2):
149-153);制品體積不變，避免了物質(zhì)濃縮而使制品變質(zhì)；形成多孔疏松的
結(jié)構(gòu)，制品具有極強(qiáng)的復(fù)水性；脫水徹底，能夠在密封或常溫下長期保存， 而營養(yǎng)價值損失極少(賈明生，冷凍干燥技術(shù)在食品加工中的應(yīng)用，食品
3研究與開發(fā)，1996， 17 (2): 51-54)。因此，冷凍真空干燥技術(shù)在生物醫(yī)藥 和食品行業(yè)中的應(yīng)用越來越廣泛，制品加工的可行性和經(jīng)濟(jì)性則取決于加 工工藝參數(shù)選擇和產(chǎn)品市場定向。
超細(xì)粉體是指物體顆粒的空間尺度在微米至納米之間的粉體材料，超細(xì) 粉體技術(shù)包括超細(xì)粉的制備、分離、干燥、輸送、混合與均化技術(shù)，表面 改性技術(shù)，檢測及應(yīng)用技術(shù)等。超細(xì)粉由于其粒度細(xì)、粒徑分布窄、質(zhì)量 均勻，因而具有比表面積大、表面活性高、化學(xué)反應(yīng)速度快、熔解速度快、 燒結(jié)體強(qiáng)度大以及獨特的電、磁、光學(xué)特性等。目前，超細(xì)粉廣泛應(yīng)用于 許多高新技術(shù)領(lǐng)域，如材料、化工、電子、廢棄物再生以及生物醫(yī)藥等， 尤其是超細(xì)粉在中醫(yī)藥和保健食品中的應(yīng)用，擴(kuò)展了人類的醫(yī)療保健食品 源，使得有營養(yǎng)或有療效但釋放慢、吸收差的動、植物產(chǎn)品變成了高檔的 營養(yǎng)性保健食品，如超細(xì)南瓜粉喂飼實驗性糖尿病家兔9天后即見效果， 而普通南瓜粉需15天以上才能見到療效(張之佳等，超細(xì)南瓜粉對家兔實 驗性糖尿病作用的研究，中國糧油學(xué)報，1998， 13 (2): 52-56)。經(jīng)超細(xì)粉 碎的中藥材大大提高了有效成分的溶出速度和利用率，它們服用方便，避 免了繁雜的煎煮，如天麻微粉顆粒的天麻素溶出度比天麻配方顆粒提高了 20%余，且在5分鐘內(nèi)天麻素已溶出70%以上(張孝娟等，中藥超細(xì)粉體 及其在中藥西文顆粒中的應(yīng)用，世界科學(xué)技術(shù)-中藥一體化，2002， 4 (1): 47-49)。
在應(yīng)用上述技術(shù)加工眾多的超細(xì)中藥、保健食品源中，玫瑰花超細(xì)粉的 制備，在國內(nèi)還未見相關(guān)的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種其營養(yǎng)成分可以高效溶出、釋放，從而提 高生物利用度的玫瑰花超細(xì)粉的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為 一種玫瑰花超細(xì)粉體的制備方法
1) 以新鮮的玫瑰花為原料，除雜、用水清洗干凈，備用；
2) 冷凍真空干燥
a. 預(yù)冷凍使玫瑰花于l-30分鐘內(nèi)從室溫降至-25。C -3(TC;使物料速 凍至物料共晶點以下；
b. 真空干燥使原料中的水分從固態(tài)直接升華為氣態(tài)；干燥采用的真
空度為15 19Pa，玫瑰花從起始溫度-4(TC -5(TC以每小時升高8。C 12。C的 速度升溫至3(TC 35'C，原料溫度穩(wěn)定在3(TC 35"C繼續(xù)干燥，真空干燥的 總時間為5 15小時；
3) 粗粉加工將干燥后的玫瑰花用通用粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.5 2.0mm 的顆粒；
4) 超細(xì)粉碎采用流化床氣流粉碎技術(shù)加工玫瑰花超細(xì)粉體，其加工 參數(shù)范圍耗氣量3 20mVmin，空氣壓力0.5 1.0mPa，氣流速度350 500m/s，
4分級輪轉(zhuǎn)速4000 18000r/min;玫瑰花超細(xì)粉體粒度為1000~3000目。 具體為.-
1. 選用產(chǎn)地區(qū)域符合綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量技術(shù)規(guī)范的新鮮玫瑰花作 原料；
2. 除雜清洗除去新鮮玫瑰花中的腐爛玫瑰花，將新鮮玫瑰花在清水中 清洗干凈；
3. 預(yù)冷凍階段使物料速凍至物料共晶點以下，具體為上述物料平鋪 入盤，打開壓縮機(jī)對干燥室進(jìn)行預(yù)先制冷，約10-15分鐘干燥室擱板板溫 達(dá)-13。C -17'C后，置物料盤于冷凍真空干燥機(jī)內(nèi)，再設(shè)置冷凍溫度 -40°C~-30°C，冷凍時間以物料溫度達(dá)到-25'C -30。C為準(zhǔn)， 一般1-30分鐘；
4. 真空干燥使物料中的水分從固態(tài)直接升華為氣態(tài)，具體是物料冷 凍完全后，打開真空泵先對捕水器抽真空，再對干燥室抽真空，然后通電 加熱擱板，補(bǔ)充物料中水分升華所需的熱量，板溫線性提升，每小時約提
高8°C~12°C，設(shè)置擱板加熱的極限溫度為40°C;保持干燥室的真空度在 15 19Pa，捕水器真空度在10 12Pa;維持捕水器溫度在-40。C -5(TC間；5~15 小時后，升華完成；待物料溫度穩(wěn)定在3(TC 35'C時終止解吸過程；此時， 物料含水率為2 5%;
5. 玫瑰花干品密封保存，防止吸濕；
6. 粗粉加工用通用粉碎機(jī)先將玫瑰花干品粉碎至0.5~2.0mm粒徑的顆
粒；
7. 超細(xì)粉碎玫瑰花粗粉傾入流化床式氣流磨粉碎室，以高速氣流為動 力，物料通過本身顆粒間的撞擊，氣流對物料的沖擊、剪切、摩擦等作用 使物料粉碎、顆粒破裂細(xì)化，加工參數(shù)耗氣量3 20mVmin，空氣壓力 0.5 1.0mPa，氣流速度350 500m/s;物料經(jīng)給料機(jī)構(gòu)投入分級機(jī)，在分級 渦旋力的作用下，粗細(xì)粉分離，滿足粒度要求的細(xì)粉經(jīng)分級輪進(jìn)入細(xì)粉捕 集系統(tǒng)，粗粉及團(tuán)聚狀細(xì)粉降至二次進(jìn)風(fēng)處，由螺旋離心上升氣流對物料 進(jìn)行強(qiáng)烈沖洗，使粗細(xì)粉再次分離，分級輪轉(zhuǎn)速4000 18000r/min;玫瑰花 超細(xì)粉體成品的粒度為1000~3000目，成品含水率為6 8%。
8. 收集制成品，得粒度為1000 3000目的玫瑰花超細(xì)粉。 本發(fā)明的優(yōu)點為
1. 保證了玫瑰花中營養(yǎng)物質(zhì)的生化活性不受破壞。由于本發(fā)明采用了真 空冷凍干燥這一高新技術(shù)，實現(xiàn)了在處理過程中保持產(chǎn)物結(jié)構(gòu)不變，營養(yǎng) 價值不變，尤其是熱敏感度和易氧化物質(zhì)的生物活性不受破壞，加工工藝 重現(xiàn)性好，經(jīng)濟(jì)上可行。
2. 玫瑰營養(yǎng)成份溶解析出率明顯增高。
3. 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，具有環(huán)保特點，各個環(huán)節(jié)無任何化學(xué)處理過程。
4. 產(chǎn)品具有優(yōu)良性價比。本發(fā)明經(jīng)冷凍真空干燥制得的產(chǎn)品細(xì)度在 1000 3000目之間，服用后較玫瑰花或粗粉產(chǎn)品有更好的生物利用度，從而為減少用量提供了條件，為降低使用成本提供了可能，同時給相關(guān)醫(yī)療保 健品的應(yīng)用開發(fā)注入了新的活力。
5.本發(fā)明采用高速氣流磨粉碎法，操作簡便、工序少、加工時間短、無 其它副反應(yīng)，玫瑰花粉純度高、無污染、可批量生產(chǎn)。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例詳述本發(fā)明。 實施例1
1. 選用產(chǎn)地區(qū)域符合綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量技術(shù)規(guī)范的新鮮玫瑰花作
原料；
2. 除雜清洗除去新鮮玫瑰花中的腐爛玫瑰花，將新鮮玫瑰花在清水中 清洗干凈；
3. 預(yù)冷凍階段使物料速凍至物料共晶點以下，具體為上述物料平鋪 入盤，打開壓縮機(jī)對干燥室進(jìn)行預(yù)先制冷，約15分鐘干燥室擱板板溫達(dá)
-15i:后，置物料盤于冷凍真空干燥機(jī)內(nèi)，再設(shè)置冷凍溫度-4(TC，冷凍時間 以物料溫度達(dá)到-25。C為準(zhǔn)，本實施例為20分鐘；
4. 真空干燥具體操作是待物料冷凍完全后，打開真空泵先對捕水器抽
真空，再對干燥室抽真空，然后通電加熱擱板，板溫線性提升，每小時約
提高l(TC，設(shè)置擱板加熱的極限溫度為40°C;保持干燥室的真空度在15Pa， 捕水器真空度在12Pa;維持捕水器溫度在-45"C; 6小時后，升華完成；待 物料溫度穩(wěn)定在3(TC時終止解吸過程；此時，物料含水率為5%;
5. 玫瑰花干品密封保存，防止吸濕；
6. 粗粉加工用通用粉碎機(jī)先將玫瑰花干品粉碎至2.0mm粒徑的顆粒；
7. 超細(xì)粉碎玫瑰花粗粉傾入流化床式氣流磨粉碎室，以高速氣流為動
力，物料通過本身顆粒間的撞擊，氣流對物料的沖擊、剪切、摩擦等作用
使物料粉碎、顆粒破裂細(xì)化，加工參數(shù)耗氣量20 m3/min，空氣壓力l.OmPa， 氣流速度500m/s;物料經(jīng)給料機(jī)構(gòu)投入分級機(jī)，在分級渦旋力的作用下， 粗細(xì)粉分離，滿足粒度要求的細(xì)粉經(jīng)分級輪進(jìn)入細(xì)粉捕集系統(tǒng)，粗粉及團(tuán) 聚狀細(xì)粉降至二次進(jìn)風(fēng)處，由螺旋離心上升氣流對物料進(jìn)行強(qiáng)烈沖洗，使 粗細(xì)粉再次分離，分級輪轉(zhuǎn)速14000r/min。
8. 收集制成品，得粒度為2000 3000目的玫瑰花超細(xì)粉，成品含水率為7%。
實施例2
與實施例1不同之處在于
步驟4)中打開壓縮機(jī)對干燥室擱板制冷，10分鐘板溫達(dá)-13"C后，置 物料盤于冷凍真空干燥機(jī)內(nèi)，再設(shè)置冷凍溫度-30。C，冷凍時間以物料溫度 達(dá)到-28。C為準(zhǔn)，本實施例為30分鐘；
歩驟5)保持千燥室的真空度在17Pa，捕水器真空度在12Pa;維持捕 水器溫度在-5(TC;真空干燥過程中擱板板溫線性提升按每小時提高8匸設(shè)
6置，擱板加熱的極限溫度為4(TC; IO小時后，升華完成；待物料溫度穩(wěn)定 在35'C時終止解吸過程；此時，物料含水率為3%;
步驟8)超細(xì)粉碎中加工參數(shù)耗氣量15mVmin，空氣壓力0.5mPa， 氣流速度350m/s，分級機(jī)的分級輪轉(zhuǎn)速6500r/min。
步驟9)收集制成品，制成品粒度為1000 2000目、含水率為6%。 實施例3
與實施例1不同之處在于
步驟4)中打開壓縮機(jī)對干燥室擱板制冷，14分鐘板溫達(dá)-16。C后，置 物料盤于冷凍真空干燥機(jī)內(nèi)，再設(shè)置冷凍溫度-4(TC，冷凍時間以物料溫度 達(dá)到-28"C為準(zhǔn)，本實施例為15分鐘；
步驟5)真空干燥過程中擱板板溫線性提升按每小時提高12'C設(shè)置； 15小時后完成真空干燥過程；此時，物料含水率為2%;
步驟8)超細(xì)粉碎中加工參數(shù)耗氣量15m3/min，空氣壓力0.8mPa， 氣流速度450m/s，分級機(jī)的分級輪轉(zhuǎn)速10000r/min。
步驟9)收集制成品，制成品粒度為1500 2500目、含水率為6%。
采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的產(chǎn)品具有粒度均勻、分散性好、無加工污染， 能夠最大限度地保留生物活性成份和熱敏成份等特點，用不僅能使其保健 效果起效快，吸收消化完全，而且還能減少用量，大大提高了玫瑰花營養(yǎng) 成分的利用率。
權(quán)利要求
1. 一種玫瑰花超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于1)以新鮮的玫瑰花為原料，除雜、用水清洗干凈，備用；2)冷凍真空干燥a. 預(yù)冷凍使玫瑰花于1-30分鐘內(nèi)從室溫降至-25℃～-30℃；b. 真空干燥干燥采用的真空度為15～19Pa，玫瑰花從起始溫度-40℃～-50℃以每小時升高8℃～12℃的速度升溫至30℃～35℃，原料溫度穩(wěn)定在30℃～35℃繼續(xù)干燥，真空干燥的總時間為5～15小時；3)粗粉加工將干燥后的玫瑰花用通用粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.5～2.0mm的顆粒；4)超細(xì)粉碎采用流化床氣流粉碎技術(shù)加工玫瑰花超細(xì)粉體，其加工參數(shù)范圍耗氣量3～20m3/min，空氣壓力0.5～1.0mPa，氣流速度350～500m/s，分級輪轉(zhuǎn)速4000～18000r/min；玫瑰花超細(xì)粉體粒度為1000～3000目。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于選用藥用、食用玫 瑰花作原料，經(jīng)過除雜、清洗后進(jìn)行冷凍真空干燥；所述冷凍真空干燥為具有不同參數(shù)的兩個階段， 一是預(yù)冷凍階段，具 體參數(shù)先控制環(huán)境溫度至-13t:—17。C，放入物料，再設(shè)置冷凍溫度 -40°C~-30°C，于l-30分鐘內(nèi)使物料溫度達(dá)到-25。C一30。C;二是真空干燥階段，具體參數(shù)干燥室真空度為15 19Pa，捕水器真空 度為10 12Pa并制冷至-4(TC -50。C，水氣升華時間為5~15小時，熱傳導(dǎo)介 質(zhì)線性升溫，每小時升高8。C 12。C，設(shè)極限溫度為4(TC，至物料溫度穩(wěn)定 在3(TC 35。C時止。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述除雜、清洗是 指去除新鮮玫瑰花中的腐爛玫瑰花，將新鮮玫瑰花在清水中清洗干凈。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種玫瑰花超細(xì)粉體的制備方法。它是以藥用、食用的新鮮玫瑰花為原料，經(jīng)過除雜、清洗后進(jìn)行冷凍真空干燥；干燥后的玫瑰花原料先行粗粉碎，再應(yīng)用流化床氣流粉碎技術(shù)進(jìn)行超細(xì)加工，制得含水率為6％-8％、粒度為1000-3000目的超細(xì)粉產(chǎn)品。采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的產(chǎn)品具有粒度均勻、分散性好、無加工污染，能夠最大限度地保留生物活性成份和熱敏成份等特點，用不僅能使其保健效果起效快，吸收消化完全，而且還能減少用量，大大提高了玫瑰花營養(yǎng)成分的利用率。
文檔編號A61K36/185GK101461852SQ20071015910
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者張惠文, 許思明 申請人:中國科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所