專利名稱：一種維生素a、維生素e的納米球/微球雙包埋體系的制備方法
一種維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋體系的制備方法 技術(shù)領(lǐng)域一種維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋體系的制備方法，屬于生物 活性物質(zhì)控制釋放的微膠囊化技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景維生素A是人體正常生長(zhǎng)發(fā)育、骨骼形成、維持正常視覺(jué)及免疫系統(tǒng)的必需 營(yíng)養(yǎng)元素，具有抗脂質(zhì)過(guò)氧化，增強(qiáng)免疫，增強(qiáng)抗感染，調(diào)節(jié)脂肪貯藏，改善 缺鐵性貧血等功能。維生素A的缺乏(vitamin A deficiency, VAD)是許多發(fā)展 中國(guó)家存在的一個(gè)公共營(yíng)養(yǎng)問(wèn)題。維生素A缺乏提高了各種感染性疾病、呼吸道 疾病和腹瀉的發(fā)病率和死亡率。維生素E是脂溶性天然抗氧化劑，通過(guò)鈍化過(guò)氧化自由基的活性或與脂質(zhì)過(guò) 氧化自由基反應(yīng)抑制脂質(zhì)過(guò)氧化，有助于提高免疫力和防治疾病，影響基因的 轉(zhuǎn)錄和表達(dá)。維生素E還具有抗衰老、提高機(jī)體免疫力、預(yù)防自由基代謝紊亂引 發(fā)的各種疾病以及預(yù)防早老性老年癡呆癥、抗腫瘤、防止DNA的輻射損傷等方 面的作用， 一直是人們研究的熱點(diǎn)。目前，國(guó)外掀起一股天然維生素E熱，年均 消費(fèi)2500 3000噸，且以每年10%的速度增長(zhǎng)，已成為歐美國(guó)家中老年人群中 廣泛使用的防病保健、延年益壽的補(bǔ)充劑。但維生素易氧化，具光敏性、熱敏 性，因此維生素A、維生素E的包埋技術(shù)也成為研究的熱點(diǎn)。研究表明，維生素A過(guò)量添加會(huì)干擾維生素E的吸收，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致維生素E 缺乏癥的產(chǎn)生。高水平的維生素A在腸道部分降解產(chǎn)生視黃醇與視黃酸，促進(jìn)a-生育酚氧化成生育醌，并在體內(nèi)通過(guò)提高葡萄糖酸的生成促進(jìn)a-生育酚從血漿排 出。因此，對(duì)于同時(shí)包埋多種生物活性物質(zhì)，防止其代謝時(shí)互相干擾也是很重 要的方面，因此就需要多層包埋，提供分步釋放。對(duì)于單一脂溶性維生素，國(guó)內(nèi)大都選擇親水性壁材進(jìn)行包埋，但是這類壁 材不能提供有效的緩釋作用，當(dāng)壁材遇水(如唾液)后，即被溶解，從而造成 芯材的大量釋放。王華等用復(fù)合凝聚法制備維生素A微膠囊，但是復(fù)合凝聚法后 處理過(guò)程難度大，不易保存，即使噴霧干燥后，膠囊顆粒不再圓整，而是聚集 在一起。迄今為止，國(guó)內(nèi)未見(jiàn)有關(guān)于維生素A、維生素E的雙層包埋的報(bào)導(dǎo)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種維生素A、維生素E控釋的納米球/微球雙包埋體系 的制備方法，為了提供多種活性物質(zhì)同時(shí)包埋的方法，避免活性物質(zhì)之間相互干擾，以達(dá)到緩釋和控釋的效果，提高維生素A、 E的生物利用率。本發(fā)明的技術(shù)方案 一種維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋體系的 制備方法，該體系分層包埋維生素A、維生素E，并分步釋放維生素A、維生素E;制備步驟為(1) 制備以單甘酯或峰蠟為壁材包埋維生素A的納米球懸浮液在7(TC 下將壁材熔融，加入維生素A使之混合，在混合物中以質(zhì)量計(jì)維生素A的載量 為20%,即1份維生素A油配以4份單甘酯或峰蠟；然后分散到添加了吐溫-80 的辛烯基琥珀酸酯化淀粉溶液中，吐溫-80與辛烯基琥珀酸酯化淀粉的品質(zhì)比為 1:40-50，辛烯基琥珀酸酯化淀粉與單甘酯或峰蠟的品質(zhì)比為5-8:1; 10000r/min 高速分散30s，于70 80'C在40 60MPa下高壓均質(zhì)，重復(fù)3次，在冰水浴中 快速冷卻，得包埋維生素A的納米球懸浮液；(2) 制備維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋懸浮液在步驟(1) 制得的包埋維生素A的納米球懸浮液中，邊攪拌邊加入維生素E，固形物含量 以質(zhì)量計(jì)為38°/。 42%; 20500r/min高速分散lmin，于70 8(TC在40 60MPa 下高壓均質(zhì)，重復(fù)3次，在冰水浴中快速冷卻，得包埋維生素A、維生素E的 納米球/微球雙包埋懸浮液；(3) 噴霧干燥制備雙包埋體系制備好的雙包埋懸浮液固形物含量以質(zhì)量 計(jì)為38% 42%，進(jìn)風(fēng)溫度185 190°C，出風(fēng)溫度80 9(TC，噴霧干燥制得雙 包埋體系。納米球粒徑的測(cè)定采用動(dòng)態(tài)光散射粒度儀測(cè)定，測(cè)定溫度25"C。維生素A 與維生素E的包封率采用高效液相色譜測(cè)定。維生素A納米球平均粒徑為200nm 370nm，雙包埋體系對(duì)維生素A的包封 率可達(dá)86 91%，維生素E的包封率可達(dá)89 93。/。。本發(fā)明的有益效果以食品級(jí)維生素A為納米球芯材，單甘酯或蜂蠟為納米 球壁材，制成納米球懸浮液，與維生素E—起作為微球芯材，添加了吐溫-80的 辛烯基琥珀酸酯化淀粉作為微球壁材，采用熱均質(zhì)_噴霧干燥法制備納米球/微 球雙包埋體系。提供多種生物活性物質(zhì)同時(shí)包埋的方法，避免生物活性物質(zhì)之 間相互干擾，并達(dá)到緩釋和控釋的效果，以提高生物活性物質(zhì)的生物利用率。


圖l納米球粒徑分布圖。圖2納米球/微球雙包埋體系掃描電鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1準(zhǔn)確稱取單甘酯20g，于70'C下，加熱使之熔融，準(zhǔn)確稱取維生素A油5g，加入到熔融的單甘酯中，攪拌混勻。準(zhǔn)確稱取160g添加了吐溫-80的辛烯基琥 珀酸酯化淀粉(改性淀粉Hi-CAPlOO),于70'C下溶于600mL水中，將添加了 維生素A的熔融單甘酯加入改性淀粉Hi-CAP100溶液中，強(qiáng)力攪拌，高速分散(10000r/min， 30s)。準(zhǔn)確稱取維生素E油55g，添加到上述改性淀粉溶液中， 高速分散(20500r/min， lmin)，高壓均質(zhì)(40MPa)，重復(fù)3次，所有操作均在 7(TC下進(jìn)行。在冰水浴中迅速冷卻至單甘酯熔點(diǎn)以下，噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度190 °C，出風(fēng)溫度90。C，得包埋維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋體系。 實(shí)施例2準(zhǔn)確稱取單甘酯42g，于70°C下，加熱使之熔融，準(zhǔn)確稱取維生素A油10.5g， 加入到熔融的單甘酯中，攪拌混勻。準(zhǔn)確稱取340g改性淀粉Hi-CAP100，于70 'C下溶于1050mL水中，將添加了維生素A的熔融單甘酯加入改性淀粉 Hi-CAP100溶液中，強(qiáng)力攪拌，高速分散(10000r/min， 30s)。準(zhǔn)確稱取維生素 E油52g，添加到上述改性淀粉溶液中，高速分散(20500r/min， lmin)，高壓均 質(zhì)(60MPa)，重復(fù)3次，所有操作均在70。C下進(jìn)行。在冰水浴中迅速冷卻至單 甘酯熔點(diǎn)以下，噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度190°C，出風(fēng)溫度90。C，即得包埋維生素A、 維生素E的納米球/微球雙包埋體系。實(shí)施例3準(zhǔn)確稱取蜂蠟30g，于78"C下，加熱使之熔融。準(zhǔn)確稱取維生素A7.5g，加 入到熔融的蜂蠟中，攪拌混勻。準(zhǔn)確稱取150g改性淀粉Hi-CAP100，于78。C下 溶于570mL水中，將添加了維生素A的熔融蜂蠟加入到改性淀粉Hi-CAPIOO 溶液中，強(qiáng)力攪拌，高速分散(10000r/min， 30s)。準(zhǔn)確稱取維生素E 39g，添 加到上述改性淀粉溶液中，高速分散(20500r/min， lmin)，高壓均質(zhì)(50MPa)， 重復(fù)3次，所有操作均在78'C下進(jìn)行。在冰水浴中迅速冷卻至蜂蠟熔點(diǎn)以下， 噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度185'C，出風(fēng)溫度85'C，即得包埋維生素A、維生素E的 納米球/微球雙包埋體系。
權(quán)利要求
1、一種維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋體系的制備方法，其特征在于該體系分層包埋維生素A、維生素E，并分步釋放維生素A、維生素E；制備步驟為(1)制備以單甘酯或峰蠟為壁材包埋維生素A的納米球懸浮液在70℃下將壁材熔融，加入維生素A使之混合，在混合物中以質(zhì)量計(jì)維生素A的載量為20％，即1份維生素A配以4份單甘酯或峰蠟；然后分散到添加了吐溫-80的辛烯基琥珀酸酯化淀粉溶液中，吐溫-80與辛烯基琥珀酸酯化淀粉的品質(zhì)比為1∶40-50，辛烯基琥珀酸酯化淀粉與單甘酯或峰蠟的品質(zhì)比為5-8∶1；10000r/min高速分散30s，于70～80℃在40～60MPa下高壓均質(zhì)，重復(fù)3次，在冰水浴中快速冷卻，得包埋維生素A的納米球懸浮液；(2)制備維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋懸浮液在步驟(1)制得的包埋維生素A的納米球懸浮液中，邊攪拌邊加入維生素E，固形物含量以質(zhì)量計(jì)為38％～42％；20500r/min高速分散1min，于70～80℃在40～60MPa下高壓均質(zhì)，重復(fù)3次，在冰水浴中快速冷卻，得包埋維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋懸浮液；(3)噴霧干燥制備雙包埋體系制備好的雙包埋懸浮液固形物含量以質(zhì)量計(jì)為38％～42％，進(jìn)風(fēng)溫度185～190℃，出風(fēng)溫度80～90℃，噴霧干燥制得雙包埋體系。
全文摘要
一種維生素A、維生素E的納米球/微球雙包埋體系的制備方法，屬于生物活性物質(zhì)控制釋放的微膠囊化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以食品級(jí)維生素A為納米球芯材，單甘酯或蜂蠟為納米球壁材，制成納米球懸浮液，與維生素E一起作為微球芯材，含吐溫-80的辛烯基琥珀酸酯化淀粉作為微球壁材，采用熱均質(zhì)-噴霧干燥法制備納米球/微球雙包埋體系。本發(fā)明制得的維生素A納米球?qū)S生素A的包封率可達(dá)82％～94％，納米球粒徑為200nm～370nm。雙包埋體系對(duì)維生素A的包封率達(dá)86％～91％，維生素E的包封率達(dá)89％～93％；本雙包埋體系同時(shí)包埋維生素A、E，并有分步釋放的效果，以避免活性成分相互干擾，提高生物利用率，可作為維生素增強(qiáng)劑、補(bǔ)充劑添加到多種食品中。
文檔編號(hào)A61K9/00GK101214219SQ20071019202
公開(kāi)日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者夏書芹, 朱衛(wèi)紅, 婧 許, 許時(shí)嬰 申請(qǐng)人:江南大學(xué)