專利名稱：：一種維血康咀嚼片質量標準及其檢驗方法
技術領域：
：-本發(fā)明涉及一種維血康咀嚼片的質量標準及其檢驗方法。
背景技術：
：維血康咀嚼片方出自《中華人民共和國藥品標準中藥成方制劑》第十四冊收載的維血康糖漿劑。由黨參、熟地黃、山藥、陳皮、黑豆、砂仁、何首烏、山楂、硫酸亞鐵九味藥組成。功能補腎健脾，補血養(yǎng)陰。適用于脾腎不足，精血虧虛，面色萎黃，眩暈耳鳴，腰膝酸軟，倦怠體瘦。營養(yǎng)性貧血或缺鐵性貧血屬上述證候者。為補益脾腎，養(yǎng)陰補血之良方。原劑型為糖漿劑，糖漿劑作為液體制劑，在一定程度上存在有貯存、運輸、攜帶及服用不便等弊端。又因原標準僅有性狀及陳皮一味藥材的鑒別，缺少必要的藥品內在質量檢控指標，因而在一定程度上限制了本品的生產、銷售及臨床應用。因此，我們在原方工藝基礎上，經成型工藝研究，研制而成新型固體制劑一一咀嚼片，并按照國家藥品監(jiān)督管理局頒布的《中藥新藥研究技術要求》中有關質量標準研究的技術要求等，釆用薄層色譜法，建立和制訂了維血康咀嚼片中主要組成藥物的薄層鑒別系統(tǒng)和鑒別指標。采用高效液相色譜法測定維血康咀嚼片中主要組成藥物陳皮所含主要有效成分橙皮苷的含量。與原劑型相比，維血康咀嚼片具有貯存、運輸、攜帶、服用方便及口感好等特點，又具有質量可控，安全衛(wèi)生，藥品穩(wěn)定等創(chuàng)新性與可行性。從而為開發(fā)維血康咀嚼片奠定基礎和依據。維血康咀嚼片是專門治療貧血的藥品。本方為臨床補腎健脾、養(yǎng)陰補血之良方。運用本方的基本指征是由于脾腎不足，精血虧損而引起面色萎黃，眩暈耳鳴，腰膝酸軟，倦怠體瘦屬祖國醫(yī)學"血虛"之范疇?，F代醫(yī)學稱之"營養(yǎng)不良性貧血"及"缺鐵性貧血"。本病屬臨床常見病，多發(fā)病，尤以兒童、婦女、老年人為多見。方中取用黨參、熟地黃補中益氣，滋陰補血為君藥，重用山藥、陳皮理氣燥濕，健運脾胃為臣藥，佐以黑豆、何首烏、山楂、砂仁等，健脾胃，生津血，諸藥配伍，共奏補腎健脾，補血養(yǎng)陰之良效。黨參性平，味甘，具補中益氣，生津之功效。為祖國醫(yī)學治療脾胃虛弱，氣血兩虧，體倦乏力等之要藥。《本草正義》載"黨參力能補脾養(yǎng)胃，潤肺生津，健運中氣，本與人參不甚相遠。其尤可貴者，則健脾運而不燥，滋胃陰而不濕，潤肺而不犯寒涼，養(yǎng)血而不偏滋膩，鼓舞中陽，振動中氣，而無剛燥之弊"?，F代研究證明黨參具有顯著的抗缺氧，抗貧血，抗?jié)兗霸鰪姍C體免疫功能等作用。熟地黃味甘，性溫，具滋陰補血之功能。治陰虛血少，腰膝痿弱，耳聾目昏等。《綱目》曰"填骨髓，生精血，補五臟，通血脈，黑須發(fā)……"?！侗静輳男隆份d"治一切肝腎陰虧，虛損百病，為壯水之主藥"?，F代研究證明熟地黃具多方面顯著的生理活性?？顾ダ?，補血，增強免疫功能等作用。山藥味甘，性平，為健脾，固腎，益精之品。主治脾虛食少，久瀉不止，腎虛遺精，虛熱消渴等。現代藥理研究證明山藥具有提高免疫功能，耐缺氧，降血糖等作用。陳皮味苦，辛，溫，具理氣健脾，燥濕化痰之功能，用于胸腹脹滿，食少吐瀉等癥?，F代研究證明陳皮水煎液能使離體唾液內淀粉酶活性增高，保護胃粘膜、松馳腸平滑肌、抗休克、抗炎抗過敏等作用。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種維血康咀嚼片的質量標準及其檢驗方法，通過確定質量標準及其檢驗方法，可增強該藥的有效性、質量可控性及穩(wěn)定性。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的-一種維血康咀嚼片的質量標準及其檢驗方法，其特點在于該方法中的a鑒別方法和含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別黨參的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片1020片，研碎，加乙醇2575ml，超聲處理或熱回流1545分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加水1545ml使溶解，加鹽酸13ml，三氯甲烷1545ml，加熱回流2060分鐘，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇0.51.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材0.51.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液1020W，對照藥材溶液515W，分別點于同一薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(217:62:0.750.25)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；何首烏的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片1020片，研碎，加水飽和的正丁醇2575ml，加熱回流0.51.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.51.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.51.5g，研碎，加水飽和的正丁醇1030ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各515W，分別點于同一薄層板上，以苯-丙酮-甲醇(93:31:1.50.5)為展開劑，展開，取出，晾千，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；陳皮的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片1020片，研碎，加乙酸乙酯2575ml，超聲處理2060分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇12ral使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成每lml含13mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液1020W，對照品溶液515W，分別點于同一薄層板上，以三氯甲垸-甲醇-水(4816:25.58.5:7.52.5)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以13%三氯化鋁甲醇溶液，置紫外燈下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；b含量測定橙皮苷的含量測定方法包括下列步驟照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠或辛基硅烷鍵合硅膠或氰基或氨基鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-O.1%磷酸溶液(2515:8575)為流動相，檢測波長為250350nm,理論板數按橙皮苷峰計算應不低于20004000;對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含10~20Ug的溶液，即得；供試品溶液的制備取維血康咀嚼片515片，精密稱定，研細，取約0.51.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇2575ml，密塞，稱定重量，超聲處理2060分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液13ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45um)濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各515W，注入液相色譜儀，測定，即得；維血康咀嚼片每片含陳皮以橙皮苷(C28H34015)計，不得少于1.5mg。該方法中的a鑒別方法和b含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別黨參的鑒別取維血康咀嚼片15片，研碎，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加水30ml使溶解，加鹽酸2ral，三氯甲烷30ml，加熱回流40分鐘，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液15W，對照藥材溶液lO)il，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14:4:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；何首烏的鑒別取維血康咀嚼片15片，研碎，加水飽和的正丁醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材lg，研碎，加水飽和的正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各1014,分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-丙酮-甲醇(6:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105t:加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；陳皮的鑒別取維血康咀嚼片15片，研碎，加乙酸乙酯50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇12ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液15W，對照品溶液10W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(32:17:5)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁甲醇溶液，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；b含量測定橙皮苷的含量測定照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-o.1%磷酸溶液(20:80)為流動相，檢測波長為283nm，理論板數按橙皮苷峰計算應不低于3000;對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含15ug的溶液，即得；供試品溶液的制備取維血康咀嚼片10片，精密稱定，研細，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率150W，頻率40kHz)40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45txm)濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10)4，注入液相色譜儀，測定，即得；維血康咀嚼片每片含陳皮以橙皮苷(C28Hs4015)計，不得少于1.5mg。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明經過多次試驗在該品種的質量標準中制定了薄層色譜鑒別及含量測定項目，是提供維血康咀嚼片質量檢驗方法及標準，通過建立明確專屬性強的鑒別及重現性、穩(wěn)定性及精密度良好的含量測定方法，能夠有效控制維血康咀嚼片的質量，使維血康咀嚼片質量達到穩(wěn)定、可控、高效及安全，是對產品的投料要求及質量控制嚴格，克服現有技術的不足，提高產品的質量、療效、生物利用度，產品質量高，能保證產品療效，更好地滿足醫(yī)療的需要。-圖1是本發(fā)明黨參的薄層色譜鑒別；圖2是本發(fā)明何首烏的薄層色譜鑒別；圖3是本發(fā)明陳皮的薄層色譜鑒別；圖4是本發(fā)明橙皮苷對照品的高效液相色譜圖5是本發(fā)明維血康咀嚼片供試品的高效液相色譜圖6是本發(fā)明陰性對照的高效液相色譜圖7是本發(fā)明橙皮苷標準曲線圖8是本發(fā)明含量測定之批號20050116的高效液相色譜圖；圖9是本發(fā)明含量測定之批號20050117的高效液相色譜圖；圖10是本發(fā)明含量測定之批號20050118的高效液相色譜圖；圖11是本發(fā)明含量測定之批號20050312的高效液相色譜圖；圖12是本發(fā)明含量測定之批號20050315的高效液相色譜圖；圖13是本發(fā)明含量測定之批號20050316的高效液相色譜圖；具體實施例方式實施例一種維血康咀嚼片質量標準及其檢驗方法，該片劑品種的質量標準包括性狀指標、薄層色譜鑒別指標、含量測定指標，所述各項指標如下-O).性狀指標維血康咀嚼片為棕色或棕褐色的片；氣香，味甜；(2).薄層色譜鑒別指標供試品色譜中，應具黨參藥材、陳皮、何首烏藥材的斑點特征；(3).含量測定指標維血康咀嚼片每片含陳皮以橙皮苷(C28Hs4015)計，不得少于1.5mg。本發(fā)明質量標準的檢驗方法是(1)性狀采用目測、鼻嗅及口嘗(2)薄層色譜鑒別采用薄層色譜法；(3)含量測定采用高效液相色譜法。本發(fā)明所說的薄層色譜鑒別檢驗方法為①其中所述的黨參的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片1020片，研碎，加乙醇2575ml，超聲處理或熱回流1545分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加水1545ml使溶解，加鹽酸l3ml，三氯甲烷1545ml，加熱回流2060分鐘，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇0.51.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材O.51.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液1020ri，對照藥材溶液515Kl，分別點于同一薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(217:62:0.750.25)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖1。②其中所述的何首烏的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片1020片，研碎，加水飽和的正丁醇2575ml，加熱回流O.51.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇O.51.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.S1.5g，研碎，加水飽和的正丁醇1030ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各515W，分別點于同一薄層板上，以苯-丙酮-甲醇(93:31:1.50.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖2。③其中所述的陳皮的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片1020片，研碎，加乙酸乙酯2575ml，超聲處理2060分鐘，濾過，濾液蒸千，殘渣加甲醇l2ffll使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成每lml含13mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液1020W,對照品溶液515W,分別點于同一薄層板上，以三氯甲垸-甲醇-水U816:25.58.5:7.52.5)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以13%三氯化鋁甲醇溶液，置紫外燈下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖3。(2)含量測定橙皮苷的含量測定方法包括下列步驟照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅垸鍵合硅膠或辛基硅烷鍵合硅膠或氰基或氨基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-O.1%磷酸溶液(2515:8575)為流動相，檢測波長為250350nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于20004000。對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含1020Pg的溶液，即得。供試品溶液的制備取維血康咀嚼片515片，精密稱定，研細，取約O.51.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇2575ml，密塞，稱定重量，超聲處理2060分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液13ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45ym)濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各515W，注入液相色譜儀，測定，即得。維血康咀嚼片每片含陳皮以橙皮苷(C28H34015)計，不得少于1.5mg。1.儀器與試藥1.1儀器Agilent-1100化學工作站，紫外檢測器ApolloC185u(4.6X250mm)色譜柱1.2試劑與試藥橙皮苷對照品(供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供(批號為0721-9909)。乙腈為色譜純，水為高純水，其它試劑為分析純。1.3樣品由包頭中藥有限責任公司提供。2.實驗條件的選擇2.1提取方法的考察參照中國藥典2000年版一部中有關橙皮苷的含量測定方法，比較了超聲法和索氏回流提取法，結果表明，兩種方法測得結果基本一致，為方便操作，節(jié)省時間，故選擇了超聲提取法。超聲時間的確定分別考察了超聲處理20、30、40、50分鐘，結果表明，超聲處理40分鐘，含量不再增加，故確定超聲處理40分鐘。2.2色譜條件的選擇流動相的選擇參考中國藥典2000年版一部中收載的有關橙皮苷的含量測定方法，比較了甲醇-水(35:65)、甲醇-0.1%醋酸溶液(40:60)、乙腈-0.2%磷酸溶液(20:80)、乙腈-O.1%磷酸溶液(20:80)等流動相，結果表明乙腈-O.1%磷酸溶液(20:80)為流動相，出峰時間適中，色譜峰峰形較理想，基線平穩(wěn)，分離度好。故選擇乙腈-O.1%磷酸溶液(20:80)為流動相。檢測波長的選擇據文獻資料報道及紫外吸收圖譜證明橙皮苷最大吸收波長為283nm，故檢測波長選擇283rnn。色譜條件ApolloC18柱(250咖X4.6，5um);流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80);流速為1.Oml/min，檢測波長為283nm。在上述所選定的色譜條件下，橙皮苷與前一峰的分離度大于1.5，理論板數按橙皮苷峰計大于3000，且陰性樣品無干擾。見圖4、圖5、圖6。3.方法學考察3.1線性關系考察取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含14.32yg的溶液，作為對照品溶液。精密吸取上述對照品溶液6、8、10、12、14、16ul，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，以進樣量對峰面積值進行回歸分析，結果橙皮苷在0.08590.2291ug范圍內呈現良好的線性關系?；貧w方程為A=1567.1C+1.5014，r=0.9999。結果見表3、圖7。表1標準曲線測定結果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>3.2穩(wěn)定性試驗取同一批號供試品，按[含量測定]項下方法制備供試品溶液，分別于O、2、4、6、8/j時分別進樣，記錄橙皮苷峰面積積分值，并求得含量，結果見表2。表2穩(wěn)定性試驗結果表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結果表明本品在8小時內測定結果穩(wěn)定。3.3精密度試驗取同一批號供試品，按[含量測定]項下方法制備供試品溶液，連續(xù)進樣5次，測定結果見表3。表3精密度試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結果表明本法精密度符合規(guī)定。3.4重復性試驗取同一批號供試品5份，分別按[含量測定]項下方法操作并測定每份含量，結果見表4。表4重復性試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>結果表明，本法重復'生較好。3.5回收率試驗取已知含量的同一供試品5份，每份0.5g,精密稱定，分別精密加入橙皮苷對照品溶液(0.328mg/ml)5ml，按[含量測定]項下方法操作并測定每份的含量，計算回收率。結果見表5。表5加樣回收率試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>結果表明本法回收率符合規(guī)定。3.6樣品的測定分別取不同批號樣品約lg，精密稱定，按[含量測定]項下方法操作并測定，結果見表6。表6樣品測定結果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>根據以上6批樣品含量測定結果，暫定本品每片含陳皮以橙皮苷(C28H34015)計，不得小于1.5mg為宜。見圖813。為了考察質量標準提高后維血康咀嚼片的穩(wěn)定性情況，進行了加速穩(wěn)定性和室溫留樣穩(wěn)定性試驗l.實驗條件(1)、室溫留樣考察法取樣品，在上市包裝條件下，置室溫條件下進行考察，結果見表79。(2)、加速穩(wěn)定性實驗法將樣品置于溫度為40。C士2。C,相對濕度75%±5%的條件下進行考察，結果見表1012。2.考察結果(1)、本品經常溫下放置留樣觀察6個月，其各項檢測指標與初始當月檢査結果均無明顯改變，各項指標符合規(guī)定。室溫放置長期穩(wěn)定性實驗有待繼續(xù)進行。(2)、本品經加速穩(wěn)定性實驗證明，在此實驗條件下，其各項檢測指標與初始當月檢驗結果均無明顯改變。附表7室溫留樣考察結果樣品名稱維血康咀嚼片批號20050312<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>結果室溫放置6個月，各項檢測指標均符合規(guī)定。附表8室溫留樣考察結果樣品名稱維血康咀嚼片批號20050315<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>結果室溫放置6個月，各項檢測指標均符合規(guī)定。附表9室溫留樣考察結果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>結果室溫放置6個月，各項檢測指標均符合規(guī)定。附表10加速試驗考察結果樣品名稱維血康咀嚼片批號20050312實驗時間項g、標準規(guī)定、結果<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>附表ll加速試驗考察結果樣品名稱維血康咀嚼片批號20050315<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>結果加速試驗3個月，各項檢測指標均符合規(guī)定。附表12加速試驗考察結果樣品名稱維血康咀嚼片批號20050316<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>結果加速試驗3個月，各項檢測指標均符合規(guī)定。木發(fā)明的有益效果本發(fā)明經過多次試驗在該品種的質量標準中制定了薄層色譜鑒別及含量測定項目。本發(fā)明就是提供維血康咀嚼片質量檢驗方法及標準。本發(fā)明通過建立專屬性強的鑒別及重現性、穩(wěn)定性及精密度良好的含量測定方法，能夠有效控制維血康咀嚼片的質量，使維血康咀嚼片的質量達到穩(wěn)定、可控、高效及安全。權利要求1、一種維血康咀嚼片的質量標準及其檢驗方法，其特征在于該方法中的a鑒別方法和b含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別黨參的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片10～20片，研碎，加乙醇25～75ml，超聲處理或熱回流15～45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加水15～45ml使溶解，加鹽酸1～3ml，三氯甲烷15～45ml，加熱回流20～60分鐘，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，作為供試品溶液，另取黨參對照藥材0.5～1.5g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10～20μl，對照藥材溶液5～15μl，分別點于同一薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸21～7∶6～2∶0.75～0.25為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；何首烏的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片10～20片，研碎，加水飽和的正丁醇25～75ml，加熱回流0.5～1.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.5～1.5g，研碎，加水飽和的正丁醇10～30ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5～15μl，分別點于同一薄層板上，以苯-丙酮-甲醇9～3∶3～1∶1.5～0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；陳皮的定性鑒別包括下列步驟取維血康咀嚼片10～20片，研碎，加乙酸乙酯25～75ml，超聲處理20～60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1～2ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含1～3mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10～20μl，對照品溶液5～15μl，分別點于同一薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水48～16∶25.5～8.5∶7.5～2.5的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1～3％三氯化鋁甲醇溶液，置紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；b含量測定橙皮苷的含量測定方法包括下列步驟照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠或辛基硅烷鍵合硅膠或氰基或氨基鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1％磷酸溶液25～15∶85～75為流動相，檢測波長為250～350nm，理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2000～4000；對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10～20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取維血康咀嚼片5～15片，精密稱定，研細，取約0.5～1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25～75ml，密塞，稱定重量，超聲處理20～60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1～3ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜0.45μm濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～15μl，注入液相色譜儀，測定，即得；維血康咀嚼片每片含陳皮以橙皮苷C28H34O15計，不得少于1.5mg。2、根據權利要求1所述的方法，一種維血康咀嚼片的質量標準及其檢驗方法，其特征在于:該方法中的a鑒別方法和b含量測定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別黨參的鑒別取維血康咀嚼片15片，研碎，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加水30ml使溶解，加鹽酸2ml，三氯甲烷30ml，加熱回流40分鐘，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取供試品溶液15W，對照藥材溶液10W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸14:4:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；何首烏的鑒別取維血康咀嚼片15片，研碎，加水飽和的正丁醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液，另取何首烏對照藥材lg，研碎，加水飽和的正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各IOW，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-丙酮-甲醇6:2:為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；陳皮的鑒別取維血康咀嚼片15片，研碎，加乙酸乙酯50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇12ml使溶解，作為供試品溶液，另取橙皮苷對照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取供試品溶液15W，對照品溶液IOW，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水32:17:5的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁甲醇溶液，置紫外燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；b含量測定橙皮苷的含量測定照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八院基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-o.1%磷酸溶液20:80為流動相，檢測波長為283nm，理論板數按橙皮苷峰計算應不低于3000;對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含15Ug的溶液，即得；供試品溶液的制備取維血康咀嚼片10片，精密稱定，研細，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理功率150W，頻率40kHz40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜0.45um濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得；維血康咀嚼片每片含陳皮以橙皮苷(:28&4015計，不得少于1.5mg。全文摘要本發(fā)明涉及一種維血康咀嚼片的質量標準及其檢驗方法，經多次試驗在該品種的質量標準中制定了薄層色譜鑒別及含量測定項目，提供了維血康咀嚼片質量檢驗方法及標準，能夠有效控制維血康咀嚼片的質量，使維血康咀嚼片質量達到穩(wěn)定、可控、高效及安全，是對產品的投料要求及質量控制嚴格，克服現有技術的不足，提高產品的質量、療效、生物利用度，產品質量高，能保證產品療效，更好地滿足醫(yī)療的需要，本發(fā)明改進了原有質量標準，建立了其中黨參、何首烏的定性鑒別，改進了其中陳皮的定性鑒別，建立了陳皮中橙皮苷的含量測定，通過本發(fā)明的質量控制，使維血康咀嚼片質量達到穩(wěn)定、可控、高效及安全。文檔編號A61K36/9064GK101181590SQ200710194569公開日2008年5月21日申請日期2007年11月23日優(yōu)先權日2007年11月23日發(fā)明者何媛媛,朱賀年,賈金良申請人:包頭中藥有限責任公司