專(zhuān)利名稱(chēng)：制備葡萄籽提取物的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，是一種葡萄籽提取物的高效提取工藝，具體是以 葡萄籽為原料提取含有原花青素等多酚類(lèi)化合物的提取物。
技術(shù)背景我國(guó)葡萄的種植面積和產(chǎn)量都居世界首位。葡萄在搾汁及釀酒過(guò)程中，會(huì)產(chǎn) 生大量的副產(chǎn)物，如葡萄籽、葡萄皮等。目前，大多數(shù)酒廠常將其丟棄或發(fā)酵后 用做肥料。這種處理方法不僅造成了資源的浪費(fèi)，而且污染環(huán)境。隨著葡萄酒工 業(yè)的穩(wěn)步發(fā)展，葡萄酒的營(yíng)養(yǎng)保健作用，特別是其中多酚物質(zhì)的保健作用，在全 世界掀起了研究高潮。研究發(fā)現(xiàn)，葡萄籽多酚類(lèi)物質(zhì)無(wú)論是含量還是種類(lèi)都比葡 萄皮和果肉豐富得多，并且這些多酚物質(zhì)有著極強(qiáng)的抗氧化能力。因此，以釀酒 過(guò)程中產(chǎn)生的葡萄籽為原料，提取富含多酚類(lèi)物質(zhì)的葡萄籽提取物(grape seed extract, GSE)，不僅能為葡萄的綜合利用開(kāi)辟新途徑，而且還可帶來(lái)巨大的經(jīng) 濟(jì)效益和社會(huì)效益。目前，從葡萄籽中提取原花青素類(lèi)物質(zhì)的方法基本上為傳統(tǒng)化學(xué)溶劑浸提法 和超臨界流體提取法。但這兩種提取工藝都存在許多缺陷。傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取 法，雖然操作簡(jiǎn)單，但其存在能源、原材料消耗量大，提取效率低，工業(yè)污染排放大等缺點(diǎn)。超臨界C02萃取技術(shù)雖然在提取效率上大大地得到了改進(jìn)，但是該類(lèi)方法要求地設(shè)備較復(fù)雜，溶劑選擇范圍窄，產(chǎn)品穩(wěn)定性差，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。 例如，CN1241623A公開(kāi)了一種利用超臨界二氧化碳從葡萄籽中萃取分離葡萄籽油 和原花青素類(lèi)物質(zhì)的方法。該方法需要將葡萄籽粉碎到20-40目，并且需要C02高3壓泵、改性劑泵、預(yù)熱器、萃取釜、分離器、制冷器等一系列設(shè)備，并需在一定 的壓力(27±2兆帕)下進(jìn)行。可見(jiàn)，這類(lèi)方法也存在著一定的缺陷。本項(xiàng)目擬采用多種先進(jìn)工藝對(duì)葡萄籽提取物中多酚類(lèi)化合物的提取分離進(jìn) 行系統(tǒng)研究，以提高得率，降低成本。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明通過(guò)利用超微粉碎、超聲波提取、空化混懸萃取等技術(shù)的綜合運(yùn)用， 提供從葡萄籽中快速、高效地提取含原花青素的多酚類(lèi)化合物的新方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了該提取物的高效制備方法和用途。其多酚類(lèi)化 合物含量可達(dá)到95%以上，葡萄籽提取物成分組成比例約為多酚原花色素低 聚原花色素單體=1: 0. 82: 0. 81: 0. 18。本發(fā)明的工藝流程說(shuō)明如下稱(chēng)取葡萄籽，經(jīng)過(guò)風(fēng)干，超微粉碎后，加入水 于超聲波提取器中提取，將提取液濃縮至一定體積，再用活性炭進(jìn)行吸附脫色， 接著利用空化混懸萃取分離裝置先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯將水溶液部分 用氯仿萃取，接著回收氯仿并將水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇得葡萄 籽提取物，再采用葡萄籽專(zhuān)用大孔樹(shù)脂進(jìn)行分離純化，得到葡萄籽提取物，進(jìn)行 噴霧干燥及成品包裝。在上述提取方法中，優(yōu)選所述超微粉碎技術(shù)可以將2-5mm的葡萄籽粉碎至 10-25pm以下，使絕大多數(shù)細(xì)胞破壁，使細(xì)胞內(nèi)的多酚類(lèi)化合物直接暴露于溶媒 中，從而使多酚類(lèi)化合物的溶出更加完全。在上述提取方法中，優(yōu)選所述超聲提取技術(shù)是利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈振動(dòng)、 高加速度、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)、攪拌等特殊作用，破壞葡萄籽的細(xì)胞，使溶媒滲透 到其細(xì)胞中，以便使葡萄籽溶于溶媒中；同時(shí)超聲波產(chǎn)生的振動(dòng)作用加強(qiáng)了胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解；而且這一破碎過(guò)程是物理過(guò)程，無(wú)化學(xué)反應(yīng)變化，被 浸提的化學(xué)成分結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不會(huì)發(fā)生變化。在上述提取方法中，優(yōu)選所述空化混懸萃取技術(shù)是通過(guò)空化混懸萃取裝置， 使葡萄籽提取液在聲波場(chǎng)中，在較強(qiáng)的聲強(qiáng)作用下發(fā)生瞬態(tài)空化，氣泡在一個(gè)聲 波周期內(nèi)迅速地生長(zhǎng)、長(zhǎng)大、壓縮、崩潰。瞬態(tài)空化崩潰形成高達(dá)5000K以上 地局部熱點(diǎn)，壓力可達(dá)數(shù)百乃至上千個(gè)大氣壓，隨著高壓的釋放，在液體中形成 強(qiáng)大的沖擊渡或高速射流。在萃取相中，這種強(qiáng)大的沖擊流能夠增加兩相的接觸 面積，而空化泡崩潰時(shí)產(chǎn)生的沖擊波，消除了兩相交接口的阻滯層，這大大增加 了傳質(zhì)速率，提高了萃取速度。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述葡萄籽提取物的分離制備取葡萄籽100g，粉碎，于超聲波提取器中水提3次，每次使用水量為500ml， 將提取液合并濃縮至一定體積，再用活性炭進(jìn)行吸附脫色，接著利用空化混懸萃 取分離裝置，先用乙酸乙酯600ml萃取，回收乙酸乙酯，將水溶液部分用氯仿 600ml萃取，回收氯仿，將水溶液部分再用正丁醇600ml萃取，回收正丁醇得葡 萄籽粗提物，通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，依次用水和60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫 液，回收溶劑至干，即得葡萄籽提取物，其多酚類(lèi)化合物含量為95%以上，原花 青素中低聚體含量占98%以上。
權(quán)利要求
1、一種從葡萄籽中高效提取分離多酚類(lèi)化合物的方法，其特征在于將干燥葡萄籽進(jìn)行粉碎，加入水于超聲波提取器中提取，將提取液濃縮至一定體積，再用活性炭進(jìn)行吸附脫色，接著利用空化混懸萃取分離裝置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，將水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，將水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇得葡萄籽粗提物，通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，依次用水和60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，回收溶劑，得到葡萄籽提取物。
2、 按權(quán)利要求1所述葡萄籽，其特征在于其為葡萄在榨汁及釀酒過(guò)程中 產(chǎn)生的副產(chǎn)物。因此，以釀酒過(guò)程中產(chǎn)生的葡萄籽為原料，提取富含多酚類(lèi)物質(zhì) 的葡萄籽提取物，不僅能為葡萄的綜合利用開(kāi)辟新途徑，而且還可帶來(lái)巨大的經(jīng) 濟(jì)效益和社會(huì)效益。
3、 按權(quán)利要求1所述用超聲波技術(shù)提取，其特征在于利用超聲波產(chǎn)生得強(qiáng) 烈振動(dòng)、高的加速度、強(qiáng)烈的空化效攪拌作用等，加速葡萄籽的有效成分進(jìn)入水 中，縮短了提取時(shí)間，避免了因長(zhǎng)時(shí)間提取造成的提取液中含有較多雜質(zhì)。
4、 按權(quán)利要求1所述空化混懸萃取設(shè)備，其特征在于利用新型的一種結(jié)構(gòu) 簡(jiǎn)單、快速傳質(zhì)、快速分離、萃取率達(dá)95%以上、廢渣中溶劑殘留在5%以下的 負(fù)壓空化液萃取分離裝置。
5、 按權(quán)利要求1所述用乙酸乙酯和氯仿萃取，其特征在于去除非多酚類(lèi)化 合物的成分。
6、 按權(quán)利要求1所述用正丁醇萃取，得到葡萄籽粗提物。
7、 按權(quán)利要求1所述將葡萄籽粗提物溶于水中，通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，依次 用水和60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫液，回收溶劑，即得葡萄籽提取物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從葡萄籽中高效提取多酚類(lèi)化合物的工藝。其工藝流程為稱(chēng)取葡萄籽，經(jīng)過(guò)風(fēng)干，粉碎后，加入水于超聲波提取器中提取，將提取液濃縮至一定體積，再用活性炭進(jìn)行吸附脫色.接著利用空化混懸萃取分離裝置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，將水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，將水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇即得葡萄籽粗提物。將葡萄籽粗提物溶于水中，通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，依次用水和60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，回收溶劑至干，即得到葡萄籽提取物。
文檔編號(hào)A61K36/87GK101244159SQ20081006126
公開(kāi)日2008年8月20日 申請(qǐng)日期2008年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月26日
發(fā)明者軍 巫 申請(qǐng)人:軍 巫