專利名稱：一種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷的提取制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及總皂苷的提取制備，尤其是純度的提高與方法的改進(jìn)，特別適宜 一種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷的提取制備方法。
背景技術(shù)：
異常黑膽質(zhì)成熟劑是以破布木果、牛舌草、甘草、鐵線蕨、地錦草等十味 藥材按比例配制，進(jìn)行煎煮、浸泡、過濾、稀釋而制成的維吾爾醫(yī)復(fù)方制劑， 主要用于治療由維醫(yī)證候——異常黑膽質(zhì)證所導(dǎo)致的腫瘤、糖尿病、高血壓、 冠心病等疑難雜癥。異常黑膽質(zhì)證所致疾病的治療原則是首先使用異常黑膽質(zhì) 成熟劑，使導(dǎo)致疾病的異常黑膽質(zhì)堆積到腸粘膜，然后使用異常黑膽質(zhì)清除劑 使已堆積到腸粘膜的異常黑膽質(zhì)排出體外，從而達(dá)到治療疾病的目的。此法為 維吾爾醫(yī)獨(dú)有，無法與其它醫(yī)學(xué)相比較。
近年來的研究表明，異常黑膽質(zhì)成熟劑具有清除活性氧自由基，提高機(jī)體
抗氧化功能，保護(hù)淋巴細(xì)胞、線粒體及DNA氧化損傷，抗輻射損傷，抗血栓形 成，改善機(jī)體免疫功能，調(diào)節(jié)機(jī)體神經(jīng)-內(nèi)分泌-免疫網(wǎng)絡(luò)功能，抑制人肝癌細(xì) 胞(HepG2)、人宮頸癌細(xì)胞(Hela)、 T淋巴瘤細(xì)胞、乳腺癌細(xì)胞(Bcap-37 )、 人結(jié)腸癌細(xì)胞(Caco-2)等癌變細(xì)胞體外增值，抑制由1, 2-二甲肼(DMH)誘 導(dǎo)的大鼠結(jié)腸異常隱窩病灶的形成，逆轉(zhuǎn)人肝癌耐藥細(xì)胞株多藥耐藥性等功能。 目前，異常黑膽質(zhì)成熟劑的研究重點(diǎn)在于異常黑膽質(zhì)成熟劑有效組分的提取及 其生物活性及藥用價值的檢測。
本發(fā)明申請人在專利號為ZL 02 1 30082.8的中國發(fā)明專利中提出了能夠 使異常黑膽質(zhì)型體液成熟的藥物一一異常黑膽質(zhì)成熟劑的處方組成及其制備方 法，同時對異常黑膽質(zhì)成熟劑的處方組成、水提物的制備方法及其防治疾病的 部分作用機(jī)理進(jìn)行了闡述，但未對異常黑膽質(zhì)成熟劑進(jìn)行進(jìn)一步的提取、分離， 更未涉及從異常黑膽質(zhì)成熟劑中提取總皂苷類成分。
本發(fā)明首次提供一種異常黑膽質(zhì)成熟劑總皂苷提取物的制備方法，方法簡 便，成本低，無環(huán)境污染，安全，制得的異常黑膽質(zhì)成熟劑總皂苷含量高，適 用于規(guī)模化生產(chǎn)，至今未見國內(nèi)外任何報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷的提取方法，
將最佳的技術(shù)方案實(shí)施組合，實(shí)現(xiàn)了首次對一種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑所含總 皂苷的成功提取制備；該方法提取的異常黑膽質(zhì)成熟劑總皂苷純度在55%以 上，可制成膠囊劑、片劑、口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿劑、丸劑等使用。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑的總阜
苷的提取制備方法，取異常黑膽質(zhì)成熟劑的干粉適量，力口 2~20倍量20-100 。C水，攪拌10-60分鐘溶解，過濾；濾液加2~20倍量水或100%以下濃度的乙 醇，攪拌5 30分鐘，過濾，濾液濃縮；濃縮液加1-10倍量水稀釋，經(jīng)過大 孔吸附樹脂，以水或40%以下濃度的乙醇洗脫1-5次，棄去洗脫液，再以40% 以上濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇，濃縮至無醇味或進(jìn) 一步干燥成干粉；濃縮液或干粉加水或100%以下濃度的乙醇溶解，過濾，濾液 經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得到異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷提取液，提取液減 壓濃縮，干燥，粉碎，得到異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，其純度可達(dá)55% 以上。
上步的總皂苷的提取制備方法，濾液減壓濃縮至相對密度0. 99-1. 25。 上步的總皂苷的提取制備方法，選擇的大孔徑樹脂型號是AB-8、 D-lOl、 HPD-100、 HPD-300或HPD-500。
上述的總皂苷的提取制備方法，使用脫色純化的活性炭是巿售粉狀活性炭。 上述的總皂苷的提取制備方法，干燥時采用真空干燥或冷凍干燥或噴霧干燥。
所述的總皂苷，成品可制成膠囊劑、片劑、口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿 劑、丸劑。
本發(fā)明所的總皂苷含量釆用香草醛-高氯酸法的測定，以甘草酸銨為參照， 其純度在55%以上。
本發(fā)明取材于民族藥，原料特質(zhì)，選擇最佳的提取方法，實(shí)現(xiàn)了首次對一 種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑所含總阜苷的成功提取與制備，既拓展了醫(yī)藥研制、 醫(yī)用范圍，又為維藥增添新產(chǎn)品，提取總皂苷純度高，成本低，應(yīng)用范圍廣， 彰顯技術(shù)進(jìn)步。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合實(shí)施例將對本發(fā)明作的進(jìn)一步說明。 實(shí)施例1
取異常黑膽質(zhì)成熟劑的干燥粉末3kg,加15000mL 9(TC熱水，攪拌30分鐘 使其充分溶解，室溫下靜置24小時，過濾。濾液加22500mL 95%乙醇，攪拌30
分鐘，在22'C下靜置24小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.30;濃縮液 加15000mL水稀釋，經(jīng)HPD-300孔吸附樹脂柱，依次以水、20%乙醇洗脫，棄去 水和20%乙醇洗脫液，再以60%乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇， 濃縮至無醇味；濃縮液加95%乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾， 得到異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷提取液，減壓濃縮，經(jīng)真空干燥，粉碎，得到 異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，比色法測得總皂苷的純度為58.2%。 實(shí)施例2
取異常黑膽質(zhì)成熟劑的干燥粉末3kg，加16000mL 86C熱水，攪拌35分鐘 使其充分溶解，室溫下靜置32小時，過濾。濾液加22000mL 90%乙醇，攪拌35 分鐘，在2(TC下靜置32小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.28;濃縮液 加14500mL水稀釋，經(jīng)D-lOl孔吸附樹脂柱，依次以水、30%乙醇洗脫，棄去水 和30。/。乙醇洗脫液，再以65%乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇，濃 縮至無醇味；濃縮液加95%乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得 到異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷提取液，減壓濃縮，經(jīng)噴霧干燥，粉碎，得到異 常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，比色法測得總皂苷的純度為67.0%。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷的提取制備方法，其特征在于:取異常黑膽質(zhì)成熟劑的干粉適量，加2～20倍量20～100℃水，攪拌10～60分鐘溶解，過濾；濾液加2～20倍量水或100％以下濃度的乙醇，攪拌5～30分鐘，過濾，濾液濃縮；濃縮液加1～10倍量水稀釋，經(jīng)過大孔吸附樹脂，以水或40％以下濃度的乙醇洗脫1～5次，棄去洗脫液，再以40％以上濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇，濃縮至無醇味或進(jìn)一步干燥成干粉；濃縮液或干粉加水或100％以下濃度的乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得到異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷提取液，提取液減壓濃縮，干燥，粉碎，得到異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，其純度在55％以上。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于濾液減壓 濃縮至相對密度0.99-1.25。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于選擇的大 孔徑樹脂型號是AB-8、 D-lOl、 HPD-100、 HPD-300或HPD-500。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于使用脫色 純化的活性炭是巿售粉狀活性炭。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于干燥時釆 用真空干燥或冷凍干燥或噴霧干燥。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的總皂苷，其特征在于成品可制成膠囊劑、片劑、 口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿劑、丸劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種復(fù)方異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷的提取制備方法，其中異常黑膽質(zhì)成熟劑由破布木果、牛舌草、甘草、鐵線蕨、地錦草等十味藥材按比例配制；進(jìn)行煎煮、浸泡、過濾、減壓濃縮干燥成浸膏固體，并粉碎成異常黑膽質(zhì)成熟劑干粉。此干粉加熱水溶解，過濾，濾液加乙醇，攪拌，過濾，濾液濃縮，濃縮液加水稀釋，經(jīng)過大孔吸附樹脂，洗脫，收集洗脫液。洗脫液減壓回收乙醇，濃縮至無醇味或進(jìn)一步干燥成干粉。濃縮液或干粉加水或乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得到異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷提取液，提取液減壓濃縮，干燥，粉碎，得純度在55％以上的異常黑膽質(zhì)成熟劑的總皂苷產(chǎn)品。本發(fā)明提取制備方法成本低，簡便實(shí)用，安全，制得的總皂苷可制成膠囊劑、片劑、口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿劑、丸劑使用。
文檔編號A61K36/185GK101371875SQ20081007294
公開日2009年2月25日 申請日期2008年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月22日
發(fā)明者哈木拉提·吾甫爾, 木拉提·克扎衣別克, 阿不都熱依木·玉蘇甫 申請人:新疆醫(yī)科大學(xué)