專利名稱：：蛇膽陳皮口服液制備及其質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明為一種蛇膽陳皮口服液的制備方法和質(zhì)量控制方法，屬中藥制藥
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：本發(fā)明之前，蛇膽陳皮末(或稱蛇膽陳皮散)是用于治療咳嗽的中成藥，由于蛇膽陳皮末含有蛇膽成份，服用時(shí)口感不好，有苦味，小孩特別不愿意服。本發(fā)明根據(jù)蛇膽陳皮末服用時(shí)口感不好的缺點(diǎn)制備成口服液。
發(fā)明內(nèi)容蛇膽陳皮口服液是一種具有順氣化痰，祛風(fēng)健胃，用于治療風(fēng)寒咳嗽.痰多呃逆的復(fù)方中藥制劑，它的藥用主要成分為?；悄懰徕c30-50亳克/毫升、陳皮苷6.5%-8.5亳克/亳升。所述蛇膽陳皮口服液由從以下組分的中藥(重量百分比)中所得的提取物組成蛇膽汁0.6-1%。陳皮5-15%,生姜蒸餾液2-4%,杏仁蒸餾液4-6%，提取物是以水為溶劑的提取物。其制備方法為(1)將蛇膽破衣取膽汁將適量的乙醇加入膽汁中，攪勻，沉淀，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，過濾后備用。(2)將陳皮放入提取罐中，加熱蒸制后加水煎煮兩次，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮后加乙醇至含醇量60%-70%靜置后濾除沉淀，濾液回收乙醇后備用。(3)生姜切片，放入蒸餾鍋內(nèi)加水適量，進(jìn)行蒸餾，收集生姜蒸餾液(4)將杏仁去皮后放入蒸餾鍋內(nèi)加水適量，進(jìn)行蒸餾，收集杏仁蒸餾液備用。(5)將蛇膽汁、陳皮水提液、生姜蒸餾液、杏仁蒸餾液合并攪勻。再加入單糖漿及尼泊金乙酯適量，混合均勻，過濾、灌封、滅菌。本發(fā)明還公幵了蛇膽陳皮口服液生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制方法，該方法包括(1)蛇膽陳皮口服液中?；悄懰徕c的薄層色譜分離。?；悄懰徕c是本發(fā)明藥物的主要成份，其含量的多少關(guān)系到藥物的療效。本方法釆用薄層掃描儀對蛇膽陳皮口服液樣品與?；悄懰徕c對照樣品進(jìn)行薄層色譜分離，熒光鑒別，薄層色譜-指紋圖譜分析測定。從而獲得蛇膽陳皮口服液中?；悄懰徕c的含量。(2)對該藥物中的主要原料蛇膽汁的主要成分牛黃膽酸鈉進(jìn)行指紋圖譜測定，從而準(zhǔn)確評定蛇膽陳皮口服液中主要藥物蛇膽汁的主要成份牛黃膽酸鈉的含量。附圖為蛇膽陳皮口服液制備工藝流程圖。具體實(shí)施例方式(1)蛇膽陳皮口服液制備的具體實(shí)施例A、將蛇膽破衣取膽汁將適量的乙醇加入膽汁中，攪勻，沉淀，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，過濾后備用。B、將陳皮放入提取罐中，加熱蒸制后加水煎煮兩次，合并煎液，濾過,濾液減壓濃縮后加乙醇至含醇量60°/。-70%靜置后濾除沉淀，濾液回收乙醇后備用；C、將生姜切片，放入蒸餾鍋內(nèi)加水適量，進(jìn)行蒸餾，收集生姜蒸餾液備用；D、將杏仁去皮后放入蒸餾鍋內(nèi)加水適量，進(jìn)行蒸餾，收集杏仁蒸餾液備用；E、將O.9%蛇膽汁、10°/。陳皮水提液、3%生姜蒸餾液、5%杏仁蒸餾液合并攪勻，再加入適量單糖漿及適量尼泊金乙酯，混合均勻，過濾、灌封、滅菌。(2)蛇膽陳皮口服液中蛇膽汁主要成分牛磺膽酸鈉的指紋圖譜測定方法實(shí)施例指紋圖譜測定方法包括如下步驟A、儀器與試驗(yàn)CS-9301PC薄層掃描儀(日本島津)；定量毛細(xì)管；硅膠G(薄層層析硅膠G.批號990313,青島海洋化工集團(tuán)公司)；無水乙醇為分析純；牛磺膽酸鈉對照品(中國藥品生物制品檢定所)。蛇膽陳皮口服液樣品(本企業(yè)生產(chǎn))。B、薄層掃描a、供試品溶液的制備分別取保存于含醇量為50%以上白酒中，[蛇膽與酒的比例為l:1(g/g)]的五種蛇膽汁各0.2ml,用無水乙醇定容至lml,作為供試品溶液。b、對照品溶液的制備取?；悄懰徕c對照品，加無水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。c、掃描條件①光源熒光.②掃描方式線性③樣本波長365mn.④光束大小0.5x5.Onm⑤偏差0.lnm。d、掃描方法照薄層色譜法(中國藥典附錄VIB)試驗(yàn).分別吸取供試品溶液各1W,?；悄懰徕c對照品溶液2W,分別點(diǎn)于同一以0.5y。CMC—Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，以異戊醇一冰醋酸一水(9:3:l)為展開劑，展開，取出。晾下，噴10%硫酸乙醇溶液，于105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外燈(365mn)下檢視，在?；悄懰徕c相對應(yīng)位置，顯相同的淺藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)，其它熒光斑點(diǎn)為藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。將薄層板置于CS9301PC薄層掃描儀上，按上述條件掃描得到從原點(diǎn)到其前沿的薄層掃描指紋圖譜。C、指紋圖譜分析蛇膽汁的薄層色譜-指紋圖譜分析五種蛇膽(三索線蛇膽、金環(huán)蛇膽、眼鏡蛇膽、銀環(huán)蛇膽、過樹榕蛇膽)的峰值比較如表l所示，五種蛇膽的峰面積比較如表2所示。所測定的蛇膽汁與對照品?；悄懰徕c的色譜峰除前沿吸收峰外(峰面積在100以上)，最多的是三索線蛇膽，共有7個(gè)色譜峰；金環(huán)蛇膽、眼鏡蛇膽有4個(gè)色譜峰；銀環(huán)蛇膽有5個(gè)色譜峰；過樹榕蛇膽的色譜峰較簡單，只有3個(gè)色譜峰。以三索線蛇膽的7個(gè)峰按順序排列為1、2、3、4、5、6、7號峰計(jì)，金環(huán)蛇膽有2、3、4、5號峰，眼鏡蛇膽有l(wèi)、2、3、4號峰，銀環(huán)蛇膽有l(wèi)、2、3、5、7號峰，過樹榕蛇膽有2、3、5號峰，對照品牛磺膽酸鈉有3號峰，3號峰為五種蛇膽的共有峰，證明3號峰為?；悄懰徕c的特征色譜峰，但五種蛇膽3號峰的峰面積各不相同，以三索線蛇膽、過樹榕蛇膽的峰面積最大，金環(huán)蛇膽和銀環(huán)蛇膽峰面積較小，眼鏡蛇膽居中。峰2也為五種蛇膽的共有峰，但三索線蛇膽、金環(huán)蛇膽峰面積較大，是眼鏡蛇膽、銀環(huán)蛇膽和過樹榕蛇膽峰面積的四倍以上。三索線蛇膽、眼鏡蛇膽、銀環(huán)蛇膽均有峰l,但從峰面積看，眼鏡蛇膽與銀環(huán)蛇膽的峰面積相近，而三索線蛇膽的峰面積只有上兩種蛇膽的一半。三索線蛇膽、金環(huán)蛇膽和眠鏡蛇膽均有峰4，峰面積依次增加，金環(huán)蛇膽和眼鏡蛇膽的峰的面積比它們峰3的面積還大。三索線蛇膽、金環(huán)蛇膽、銀環(huán)蛇膽和過樹榕蛇膽均有峰5，其中三索線蛇膽和過樹榕蛇膽的峰面積較大，而金環(huán)蛇膽和銀環(huán)蛇膽較小。表一五種蛇膽的峰值比較表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種蛇膽陳皮口服液的制備及其質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述蛇膽陳皮口服液由從以下組分的中藥(重量百分比)中所得的提取物組成蛇膽汁0.6-1％。陳皮5-15％，生姜蒸餾液2-4％，杏仁蒸餾液4-6％，提取物是以水為溶劑的提取物；所述蛇膽陳皮口服液的質(zhì)量控制方法包括對所述蛇膽陳皮口服液中主要成份牛黃膽酸鈉的指紋圖譜測定。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的蛇膽陳皮口服液的生產(chǎn)方法，其特征是將蛇膽去衣后過濾、濃縮、醇沉、過濾制成精制蛇膽汁；陳皮蒸制后加水煎煮，濃縮，醇沉，過濾，回收乙醇制成陳皮水提液，生姜用水蒸氣蒸餾法制成生姜蒸餾液；杏仁用水蒸氣蒸餾法制成杏仁蒸餾液。將精制蛇膽汁、陳皮水提液、生姜蒸餾液、杏仁蒸餾液、合并攪勻，再加入單糖漿及尼泊金乙酯適量，混合均勻，過濾、灌封、滅菌。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛇膽陳皮口服液的質(zhì)量控制方法，其特征是對該藥物中的主要成分蛇膽汁中的?；悄懰徕c進(jìn)行簿層色譜分離，熒光鑒別、指紋圖譜測定。全文摘要一種蛇膽陳皮口服液的制備及其質(zhì)量控制方法，所述蛇膽陳皮口服液的制備由從以下組分的中藥(重量百分比)中所得的提取物組成蛇膽汁0.6-1％。陳皮5-15％，生姜水2-4％，杏仁水4-6％，提取物是以水為溶劑的提取物；蛇膽陳皮口服液制備質(zhì)量的控制方法包括對所述蛇膽陳皮口服液中蛇膽汁主要成分牛磺膽酸鈉的指紋圖譜測定。文檔編號A61P11/00GK101422596SQ20081010735公開日2009年5月6日申請日期2008年11月7日優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日發(fā)明者付志高申請人:江西昌諾藥業(yè)有限公司