專利名稱：三維有序多孔殼聚糖骨修復支架材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及骨修復支架材料的制備方法，尤其是三維有序多孔殼聚糖骨修 復支架材料的制備方法。
背景技術：
殼聚糖(Chitosan， CS)是一種天然的生物可降解多糖，其降解產(chǎn)物為具有 弱堿性的氨基葡萄糖，對人體及組織無毒、無害。它除了具有優(yōu)異的生物相容 性外，還具有天然的藥物活性、抗腫瘤活性、消炎作用，對受損生物體能誘生 特殊細胞，加快有利創(chuàng)傷愈合。
以往制備多孔殼聚糖支架材料采用二次凍干、粒子粒濾等方法，得到的材 料往往孔徑分布不均，無序結構，強度較低，進而影響細胞在支架內(nèi)部的生長 及擴散，不利于組織修復。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供原位沉析法制備殼聚糖骨修復支架材料的方法，該方 法能制成高強度的孔徑可調(diào)的三維有序支架材料。
本發(fā)明的三維有序多孔殼聚糖骨修復支架材料的制備方法，采用的是原位
沉析法，步驟如下
1) 將殼聚糖粉末溶于體積分數(shù)為2%的稀醋酸中，希喊質(zhì)量分數(shù)為4%-5%的 殼聚糖溶液，靜置脫泡；
2) 將步驟l)制得的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分數(shù) 為5%的堿性凝固液中于室溫下凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；
3) 向殼聚糖膜模板中倒入步驟l)制得的殼聚糖溶液，封口，并浸入質(zhì)量分 數(shù)為5%的堿性凝固液中，凝固2 8h，脫模，得到殼聚糖凝膠；
4) 用蒸餾水洗滌殼聚糖凝膠至中性，在60。C 80。C下預干30min 120min， 再冷凍干燥36 72h，得到三維有序多孔殼聚糖支架。
上述的堿性凝固液可以為NaOH或KOH。
通過調(diào)整殼聚糖溶液的濃度和預干燥時間，可以調(diào)控三維有序多孔殼聚糖 支架的孔隙率、孔徑以及抗壓強度。 本發(fā)明的有益效果在于-
本發(fā)明制備的殼聚糖支架材料，其形貌特征多孔，三維有序；操作簡便 成本較低，制得的材料規(guī)整度好，強度及孔隙率較高，且材料的孔徑、強度具
有可調(diào)性?？箟簭姸葔嚎s比為50%時，0.5 1.2Mpa，能滿足組織工程支架材
料的要求。
圖1是殼聚糖凝膠材料橫截面光學照片；
圖2是殼聚糖凝膠材料縱剖面光學照片；
圖3是三維有序多孔殼聚糖骨修復材料橫截面的電鏡照片。
具體實施例方式
以下結合具體實施例進一步說明本發(fā)明。 實施例1:
1) 稱取20g殼聚糖粉末溶于500ml體積分數(shù)為2e/。的稀醋酸中，制成質(zhì)量分 數(shù)為4%的殼聚糖溶液，靜置脫泡；
2) 將步驟l)殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分數(shù)為5% 的NaOH凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；
3) 向殼聚糖膜模板中倒入步驟l)制得的殼聚糖溶液，封口，并浸入質(zhì)量分 數(shù)為5。/。NaOH凝固液中，凝固4h，脫模，得到殼聚糖凝膠，其橫截面如圖l所示， 可見同心圓有序結構，縱剖面如圖2所示，可見層狀疊加有序結構；
4) 用蒸餾水洗滌殼聚糖凝膠至中性，在60T烘箱中烘120min，再在-7(TC 凍干機中冷凍干燥48h，得到三維有序多孔殼聚糖支架，殼聚糖骨修復材料橫截 面的電鏡照片如圖3所示。
測得結果孔隙率72%
壓縮強度1.11Mpa 孔徑250-400 um
實施例2:
1) 稱取25g殼聚糖粉末溶于體積分數(shù)為2。/。的稀醋酸中，制成質(zhì)量分數(shù)為 5%的殼聚糖溶液，靜置脫泡；
2) 將步驟O殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分數(shù)為5% 的NaOH凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；
3) 向殼聚糖膜模板中倒入步驟1)制得的殼聚糖溶液，封口，并浸入質(zhì)量 分數(shù)為5MNaOH凝固液中，凝固8h，脫模，得到殼聚糖凝膠；
4) 用蒸餾水洗滌殼聚糖凝膠至中性，在70 °C烘箱中烘90min，再在-7(fC 凍干機中冷凍干燥60h，得到三維有序多孔殼聚糖支架。
測得結果孔隙率62%
壓縮強度1.37Mpa 孔徑200-300 li m
實施例3:
1) 稱取25g殼聚糖粉末溶于體積分數(shù)為2。/。的稀醋酸中，制成質(zhì)量分數(shù)為 5%的殼聚糖溶液，靜置脫泡。
2) 將步驟l)殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分數(shù)為5% 的KOH凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；
3) 向殼聚糖膜模板中倒入步驟l)制得的殼聚糖溶液，封口，并浸入質(zhì)量分 數(shù)為5。/。KOH凝固液中，凝固4h，脫模，得到殼聚糖凝膠；
4) 用蒸餾水洗滌殼聚糖凝膠至中性,在8(TC烘箱中烘60min時間，再在-70。C 凍干機中冷凍干燥72h，得到多孔的殼聚糖支架。
測得結果孔隙率70%
壓縮強度0.88Mpa 孑L徑200 350um
權利要求
1.三維有序多孔殼聚糖骨修復支架材料的制備方法，步驟如下1)將殼聚糖粉末溶于體積分數(shù)為2％的稀醋酸中，制成質(zhì)量分數(shù)為4％-5％的殼聚糖溶液，靜置脫泡；2)將步驟1)制得的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分數(shù)為5％的堿性凝固液中于室溫下凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；3)向殼聚糖膜模板中倒入步驟1)制得的殼聚糖溶液，封口，并浸入質(zhì)量分數(shù)為5％的堿性凝固液中，凝固2～8h，脫模，得到殼聚糖凝膠；4)用蒸餾水洗滌殼聚糖凝膠至中性，在60℃～80℃下預干30min～120min，再冷凍干燥36～72h，得到三維有序多孔殼聚糖支架。
2. 根據(jù)權利要求1所述的三維有序多孔殼聚糖骨修復支架材料的制備方法， 其特征在于所說的堿性凝固液為NaOH或KOH。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三維有序多孔殼聚糖骨修復支架材料的制備方法，步驟包括將殼聚糖粉末溶于稀醋酸中，靜置脫泡；將制得的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，置于凝固液中于室溫下凝固成膜，脫模后得到殼聚糖膜模板；向殼聚糖膜模板中倒入制得的殼聚糖溶液，封口，并浸入凝固液中，凝固脫模，得到殼聚糖凝膠；用蒸餾水洗滌殼聚糖凝膠至中性，干燥。本發(fā)明制備工藝簡單，制得的三維有序多孔殼聚糖骨修復支架材料規(guī)整度好，強度及孔隙率較高，能滿足組織工程支架材料的要求。
文檔編號A61F2/82GK101366972SQ200810121129
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月28日 優(yōu)先權日2008年9月28日
發(fā)明者李愔喆, 王幽香, 胡巧玲 申請人:浙江大學