專利名稱：：一種羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及日化領(lǐng)域及醫(yī)藥行業(yè)，具體講是一種羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑及其制備。
背景技術(shù)：
：透明質(zhì)酸具有強的親水性，并表現(xiàn)出非常好的保濕性能，是目前自然界中發(fā)現(xiàn)的保濕性能最好的物質(zhì)，其保水值高達50Qml/g以上，優(yōu)于甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇、乳酸、吡咯烷酮羧酸鈉等保濕劑，被國際化妝品行業(yè)公認為最理想的天然保濕因子。當今在國內(nèi)外化妝品巿場上添加透明質(zhì)酸的高檔化妝品日益增多，含有透明質(zhì)酸的化妝品被公稱為"仿生化妝品"，添加透明質(zhì)酸的化妝品已成為國際日化界的主流產(chǎn)品(張蕾，吳迪，孫巍，孫軍德；透明質(zhì)酸的制備及應(yīng)用研究進展；微生物學(xué)雜志，2006，26:100-103)。從目前來看，制備透明質(zhì)酸主要有兩種途徑一種是從動物組織中提??；一種是從微生物發(fā)酵液中提取。近年來我國不少學(xué)者積極地進行這方面的研究，但研究結(jié)果不理想。無法滿足巿場需要。除繼續(xù)完善發(fā)酵法外，尋找合適的替代品是解決透明質(zhì)酸缺乏的有效渠道。海藻糖(Trechalose)又稱酵母糖，是由兩個oc-D葡萄糖分子經(jīng)oc-1，1糖苷鍵連接而成的非還原性雙糖，是國際上最近開發(fā)的主要低聚糖之一，具有保護生物細胞和生物活性物質(zhì)在脫水、干旱、高溫、冷凍、高滲透壓及有毒試劑等不良環(huán)境條件下活性免遭破壞的功能。由于其特殊的物理性質(zhì)及功能特性，近年來海藻糖在改進生物制劑的保存方法及在食品、醫(yī)藥和生物制品等方面都有巨大的應(yīng)用潛力。此外，海藻糖具有較強的抗輻射和保濕功能，使得它在化妝品上也有廣泛應(yīng)用。雖然海藻糖的資源較透明質(zhì)酸廣泛，但它仍屬于高附加值產(chǎn)品，無法化學(xué)合成，且提取成本較高。由于以上原因使得海藻糖無法滿足巿場需要，而通過適當?shù)幕瘜W(xué)修飾，得到新的海藻糖衍生物，從而提高其活性，減少海藻糖的用量是解決此問題的有效方法之一。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑及其制備。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑釆用羧甲基海藻糖為吸濕保濕劑。羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑制備方法所述吸濕保濕劑的羧甲基海藻糖的由按摩爾質(zhì)量比為1:4-6的經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖與氯乙酸在過量的堿性異丙醇溶液中以30°C-6(TC條件下反應(yīng)2-5h,而后抽濾、烘干即得。所述經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖是將海藻糖經(jīng)堿性異丙醇溶液室溫攪拌溶脹20-60min，其中堿性異丙醇溶液的加入量是海藻糖質(zhì)量體積的5-20倍。所述堿性異丙醇溶液為體積比5:1的異丙醇與濃度為10mol/L氫氧化鈉，其中氫氧化鈉分4-6次加入異丙醇中，其中每次間隔4-6min。所述氯乙酸分4-6次加入海藻糖中，其中每次間隔4-6min。所述烘干溫度為50-70°C。本發(fā)明所具有的優(yōu)點本發(fā)明通過有效的合成手段得到的羧甲基海藻糖，生產(chǎn)成本提高甚微，而吸濕保濕性能提高明顯。海藻糖具有較強的抗輻射和保濕功能，使得它在化妝品上也有廣泛應(yīng)用。從而本發(fā)明將羧甲基海藻糖作為吸濕保濕劑其吸濕保濕性能高于透明質(zhì)酸，而且羧甲基海藻糖成本低、產(chǎn)率高。說明書附圖圖l為海藻糖的紅外光譜圖。圖2為本發(fā)明采用的羧甲基海藻糖的紅外光譜圖。(其與海藻糖相比，1602cm-1處的吸收峰為-C00Na基團的特征吸收峰，證明有羧基接入海藻糖。)具體實施方式實施例1一種羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑釆用羧甲基海藻糖為吸濕保濕劑成分。所述吸濕保濕劑的羧甲基海藻糖的制備3g海藻糖(參見圖1)加到30mL異丙醇中室溫攪拌溶脹20min,期間分6次加入10mol/LNaOH溶液，每次lmL，4min—次，最后一次加完后再攪拌40rain,得到堿性海藻糖，然后把3.6g固體氯乙酸分5次加入，5min—次，加完后在40°C下攪拌反應(yīng)3h,抽濾，而后用30mL甲醇洗滌，抽濾，于5(TC下烘干，得到羧甲基海藻糖(參見圖2)。實施例2與實施例l不同之處在于羧甲基海藻糖的制備3g海藻糖加到40mL異丙醇中室溫攪拌溶脹30min,期間分5次加入10mol/LNaOH溶液，每次1.6mL,4min—次，最后一次加完后再攪拌30min,得到堿性海藻糖，然后把4g固體氯乙酸分4次加入，4min—次，加完后在35。C下攪拌反應(yīng)4h，抽濾，而后用30mL甲醇洗滌，抽濾，于55。C下烘干，得到羧甲基海藻糖。實施例3與實施例l不同之處在于由按摩爾質(zhì)量比為l:4的經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖與氯乙酸在過量的堿性異丙醇溶液中以55C條件下反應(yīng)2.5h,而后用甲醇洗滌，抽濾，于6(TC下烘干，得到羧甲基海藻糖。其中氯乙酸分4次加入海藻糖中，其中每次間隔5min。所述經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖是將海藻糖經(jīng)堿性異丙醇溶液室溫攪拌溶脹30min,其中堿性異丙醇溶液的加入量是海藻糖質(zhì)量體積的15倍，堿性異丙醇溶液為體積比5:1的異丙醇與濃度為10mol/L氫氧化鈉，其中氫氧化鈉分4次加入異丙醇中，其中每次間隔5min。實施例4與實施例l不同之處在于由按摩爾質(zhì)量比為1:6的經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖與氯乙酸在過量的堿性異丙醇溶液中以60。C條件下反應(yīng)2h，而后用甲醇洗滌，抽濾，于65'C下烘干，得到羧甲基海藻糖。其中氯乙酸分5次加入海藻糖中，其中每次間隔4min。所述經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖是將海藻糖經(jīng)堿性異丙醇溶液室溫攪拌溶脹20min，其中堿性異丙醇溶液的加入量是海藻糖質(zhì)量體積的8倍，堿性異丙醇溶液為體積比5:1的異丙醇與濃度一為10mol/L氫氧化鈉，其中氫氧化鈉分5次加入異丙醇中，其中每次間隔4min。實施例5吸濕保濕性能測定1)吸濕活性測定將上述實施例制備的羧甲基海藻糖研成細粒，置于100r烘箱中烘干4h。準確稱取O.5g，分別置于用飽和硫酸銨水溶液維持相對濕度(RH)為81%和飽和碳酸鈉水溶液維持相對濕度為43%的干燥器內(nèi)吸濕，24h、48h各稱量一次，平行兩份取平均值(參見表1)。對照組為海藻糖和透明質(zhì)酸。吸濕率(%)=(W「W。)xl00/W。，W。和Wi分別為羧甲基海藻糖放置前、后的質(zhì)量(g)。2)保濕活性測定用含水量為10%的試樣置于相對濕度為43%、81%及硅膠干燥器內(nèi)于24h、48h各稱量一次，平行兩份取平均值(參見表2)。保濕率(％)=100xHn/H。，H。、Hn分別為放置前后水分的質(zhì)量(g)。對照組海藻糖和透明質(zhì)酸也按相同方法測保濕率(水分殘存率)。實驗結(jié)果羧甲基海藻糖的吸濕活性和保濕活性分別如表l、表2所示，其吸濕性能與保濕性能均優(yōu)于海藻糖和透明質(zhì)酸。表l羧甲基海藻糖的吸濕率(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1.一種羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑，其特征在于采用羧甲基海藻糖作為吸濕保濕劑。2.—種按權(quán)利要求l所述的羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑制備方法，其特征在于所述吸濕保濕劑的羧甲基海藻糖的由按摩爾質(zhì)量比為1:4-6的經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖與氯乙酸在過量的堿性異丙醇溶液中以30。C-6(TC條件下反應(yīng)2-5h，而后抽濾、烘干即得。3.按權(quán)利要求2所述的羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑制備方法，其特征在于所述經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖是將海藻糖經(jīng)堿性異丙醇溶液室溫攪拌溶脹20-60min，其中堿性異丙醇溶液的加入量是海藻糖質(zhì)量體積的5-20倍。4.按權(quán)利要求2或3所述的羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑制備方法，其特征在于所述堿性異丙醇溶液為體積比5:1的異丙醇與濃度為10mol/L氫氧化鈉，其中氫氧化鈉分4-6次加入異丙醇中，其中每次間隔4-6min。5.按權(quán)利要求2所述的羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑制備方法，其特征在于所述氯乙酸分4-6次加入海藻糖中，其中每次間隔4-6min。6.按權(quán)利要求2所述的羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑制備方法，其特征在于所述烘干溫度為50-7(TC。全文摘要本發(fā)明涉及日化領(lǐng)域及醫(yī)藥行業(yè)，具體講是一種羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑及其制備。羧甲基海藻糖的吸濕保濕劑，采用羧甲基海藻糖為吸濕保濕劑。制備方法所述吸濕保濕劑的羧甲基海藻糖的由按摩爾質(zhì)量比為1∶4-6的經(jīng)堿性異丙醇溶液溶脹的海藻糖與氯乙酸在過量的堿性異丙醇溶液中以30℃-60℃條件下反應(yīng)2-5h，而后抽濾、烘干即得。本發(fā)明通過有效的合成手段得到的羧甲基海藻糖，生產(chǎn)成本提高甚微，吸濕保濕性能提高明顯。作為一種高效的吸濕保濕因子，本發(fā)明得到的羧甲基海藻糖有望成為解決透明質(zhì)酸缺乏的替代品用于化妝品中。文檔編號A61K8/60GK101348507SQ20081013928公開日2009年1月21日申請日期2008年8月22日優(yōu)先權(quán)日2008年8月22日發(fā)明者周少燕,周玉玲,楊少麗,苗鳳萍,郭占勇申請人:煙臺海岸帶可持續(xù)發(fā)展研究所;山東東方海洋科技股份有限公司