專利名稱：一種淫羊藿總黃酮的制取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及中藥材有效部位提取工藝技術領域，具體地說是淫羊藿 總黃酮的制取方法。 背景內(nèi)容
淫羊藿為小檗科Berberridaceae淫羊藿屬Epimedium屬植物的地上 部分，全國有20多個品種，占全球資源一半以上，僅中國藥典收載5個 品種，其功效補腎陽，強筋骨，祛風濕。用于陽委遺精，筋骨痿軟， 風濕痹痛，麻木拘孿，更年期高血壓等。其主要成份為淫羊藿總黃酮， 廣泛用于醫(yī)藥及保健食品工業(yè)。淫羊藿總黃酮的提取工藝，傳統(tǒng)的方法 是用水煎煮(或醇提取)，再乙酸乙酯(或正丁醇)反復萃取，由于有機 溶媒用量較大，方法比較繁雜，提取成本高、純度低。為降低成本，提 高純度，于是研究新的提取方法。如專利號為"200310116004.8"，發(fā)明 名稱為"淫羊藿總黃酮提取新工藝"，就公開了一種淫羊藿總黃酮新工藝， 該發(fā)明以水為提取溶劑，采用樹脂柱純化的方法可以使產(chǎn)品的純度提高 到70%，總黃酮的收率在3%左右。其不足之處在于工藝流程長、成本高、 收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提出一種工藝流程短、總黃酮得率高、 純度高的淫羊藿總黃酮的制備方法。
本發(fā)明解決技術問題的技術方案是以淫羊藿為原料，將淫羊藿加入水中煮沸提取，濾過，濾液直接通入LSA類大孔樹脂吸附，用水沖洗 樹脂柱至流出液近無色，改用5 — 8倍量20_95%乙醇梯度洗脫，脫色， 回收乙醇經(jīng)干燥處理得淫羊藿總黃酮制品。
本發(fā)明解決技術問題的技術方案所述的脫色，是將洗脫液通入樹脂 柱脫色。
本發(fā)明脫色用的樹脂型號為LSI類樹脂。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明用水提取淫羊藿總黃酮，用LSA類專 用淫羊藿總黃酮吸附樹脂，如國產(chǎn)LSA-5B樹脂(西安藍深交換吸附材料 責任有限公司提供)，使淫羊藿總黃酮提取率達4一6%，提取轉移率達90% 以上，純度(UVI方法測定)含量達95%以上，(HPLC方法測定)含量達 60%以上。采用LSA類樹脂提取淫羊藿總黃酮的工藝流程短、無污染、設 備利用率高，淫羊藿總黃酮收率高，純度高，生產(chǎn)成本低。
具體實施例方式
結合如下所述的實施例對本發(fā)明進一步說明
實施例1
以100kg淫羊藿為原料，將淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分別為淫羊藿重量的10、 8、 8倍，提取時間分別為2小時、1.5和L5 小時，合并提取液，濾過，將濾液通入LSA-5B大孔樹脂吸附，待流出液 檢測飽和后，用水沖洗柱子至流出液近無色，然后用2倍量20%乙醇洗脫， 再用3倍量70%的乙醇洗脫，然后用2倍量95%乙醇洗脫，合并收集洗脫 液，通入LSI-632樹脂柱脫色，脫色液回收乙醇至相對密度1. 15—1.20， 將除去乙醇的流浸膏于8CTC以下干燥，得淫羊藿總黃酮4. 97kg，含量為95. 6%。
實施例2
以100kg淫羊藿為原料，將淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分別為淫羊藿重量的IO、 8、 8倍，提取時間分別為2小時、1.5和L5 小時，合并提取液，濾過，將濾液通入LSA-20大孔樹脂吸附，待流出液 檢測飽和后，用水沖洗柱子至流出液近無色，先用2倍量20%乙醇洗脫， 再用4倍量60%的乙醇洗脫，然后用2倍量95%乙醇洗脫，合度收集洗脫 液，通入LSI-632樹脂柱脫色，收集脫色液回收乙醇至相對密度1. 15 — 1.20，將除去乙醇的流浸膏于8(TC干燥，得淫羊藿總黃酮5.03kg，含量 為94. 2%。
實施例3
以100kg淫羊藿為原料，將淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分別為淫羊藿重量的IO、 8、 8倍，提取時間分別為2小時、1.5和1.5 小時，合并提取液，濾過，將濾液通入LSA-10大孔樹脂吸附，待流出液 檢測飽和后，用水沖洗柱子至流出液近無色，然后用2倍量20%乙醇洗脫， 再用3倍量70%的乙醇洗脫，最后用2倍量95%乙醇洗脫，合并收集洗脫 液，通入LSI-632柱脫色，收集脫色液回收乙醇至相對密度1. 15—1.20， 將除去乙醇的流浸膏于8(TC干燥，得淫羊藿總黃酮4. 87kg，含量為93. 8%。
實施例4
以100kg淫羊藿為原料，將淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分別為淫羊藿重量的IO、 8、 8倍，提取時間分別為2小時、1.5和1.5 小時，合并提取液，濾過，將濾液通入LSA-7大孔樹脂吸附，待流出檢測飽和后，用水沖洗柱子至流出液近無色，先用2倍量20%乙醇洗脫， 再用3倍量75%的乙醇洗脫，最后用2倍量95%乙醇洗脫，合并收集洗脫 液，通入LSI-632柱脫色，收集脫色液回收乙醇至相對密度1. 15 — 1. 20， 將除去乙醇的流浸膏于80。C干燥，得淫羊藿總黃酮4. 63kg，含量為91.2。/。。
權利要求
1一種淫羊藿總黃酮的制取方法，其特征是以淫羊藿為原料，將淫羊藿加入水中煮沸提取，濾過，濾液直接通入LSA類大孔樹脂吸附，用水沖洗樹脂柱至流出液近無色，改用5-8倍量20-95％乙醇梯度洗脫，脫色，回收乙醇經(jīng)干燥處理得淫羊藿總黃酮制品。
2.根據(jù)權利要求1所說的制取方法，其特征是所說的脫色，是將 洗脫液通入樹脂柱脫色。
3.根據(jù)權利要求2所說的制取方法，其特征是脫色用的樹脂型號 為LSI類樹脂。
全文摘要
一種淫羊藿總黃酮的制取方法，涉及中藥材有效部位提取工藝技術領域，具體地說是淫羊藿總黃酮的制取方法，提出一種工藝流程短、總黃酮得率高、純度高的淫羊藿總黃酮的制備方法。該方法以淫羊藿為原料，將淫羊藿加入水中煮沸提取，濾液直接通入LSA類大孔樹脂吸附，洗脫，脫色，回收乙醇經(jīng)干燥處理得淫羊藿總黃酮制品。本發(fā)明工藝流程短、無污染、設備利用率高，淫羊藿總黃酮收率高，純度高，生產(chǎn)成本低，淫羊藿總黃酮提取率達4-6％，提取轉移率達90％以上。
文檔編號A61P29/00GK101596226SQ20081015004
公開日2009年12月9日 申請日期2008年6月4日 優(yōu)先權日2008年6月4日
發(fā)明者勇 彭, 徐世明, 王遠清, 玲 羅 申請人:北京大學安康藥物研究院