專利名稱：：一種含鍶和氟復(fù)合納米羥基磷灰石及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及硬組織修復(fù)用材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種同時含有鍶離子和氟離子的復(fù)合納米羥基磷灰石及其制備方法。
背景技術(shù)：
：羥基磷灰石(簡稱HA或HAP，化學(xué)式Ca1()(P04)6(OH)2)是人體和動物骨骼的主要無機成分。人工合成的納米羥基磷灰石與骨骼中HA的晶形和結(jié)構(gòu)非常相似，具有優(yōu)良的生物相容性、生物活性和骨傳導(dǎo)作用，可用于臨床作為人體硬組織等的修復(fù)替換材料。但合成的納米HA的結(jié)晶性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高于自然骨骼中的HAP，不易生物降解，不利于骨缺損部位骨功能的恢復(fù)。鍶(Sr)是人體內(nèi)一種必需的微量元素，在骨中的含量約占骨質(zhì)量的0.01%，它的存在被認為有防齲和增強骨強度的作用，將鍶摻入HA的結(jié)構(gòu)中，可形成置換式固溶體摻鍶羥基磷灰石(SrHAP)，原有晶格發(fā)生畸變，從而改變材料的結(jié)晶性、溶解性及生物降解性等，比純HAP有更好的生物學(xué)性能和骨缺損修復(fù)能力，是一種新型的口腔保健和骨種植生物活性陶瓷材料。此外，研究發(fā)現(xiàn)，在HA中摻入氟(F)，氟可取代磷灰石中的羥基，形成的含氟羥基磷灰石(FHA，(Ca)1()(P04)6(OH)2—yFy)既有羥基磷灰石的生物活性，同時有更低的溶解虔，在體內(nèi)的降解速度低，有更長的存留時間，因此FHA更有利于硬組織修復(fù)的長效性。在HA中引入鍶和氟，制備含鍶和氟復(fù)合磷灰石(Srx(Ca)K)-x(P04)6(OH)2-yFy)國內(nèi)尚未見報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種同時含有鍶離子和氟離子的復(fù)合納米羥基磷灰石粉體及其制備方法。本發(fā)明提供的一種含有鍶離子和氟離子的復(fù)合納米羥基磷灰石粉體，其特征在于化學(xué)式為Srx(Ca)1().x(P04)6(OH)2—yFy，其中0<x<10，0<y<2;粉體長度和粒徑均小于100納米。本發(fā)明提供的同時含有鍶離子和氟離子的復(fù)合納米羥基磷灰石粉體制備方法為水熱合成法，其具體操作步驟如下1.分別配置Sr(N03)24H20水溶液和Ca(N03)24H20水溶液，將其混合，得到混合溶液，設(shè)其為A。2.參照溶液A，按照原子摩爾比(Sr+Ca)/P為1.67的比例，配置(NH4)2HP04水溶液；參照溶液A，按照原子摩爾比(Sr+Ca)/F大于5的比例，配置氟化氨(NH4F)水溶液，將NH4F水溶液與(NH4)2HP04水溶液混合，得到溶液為B。3.將溶液A和B混合，用氨水(NH3'H20)調(diào)整混合溶液的pH值為1011，待pH值穩(wěn)定后，在8(TC180'C反應(yīng)514h,反應(yīng)結(jié)束后，將得到的白色沉淀用蒸餾水抽濾洗滌，干燥后即可得到納米含鍶含氟羥基磷灰石粉體。本發(fā)明較單一含鍶離子的HA或含氟離子的HA具有獨特的防齲、增強骨強度和更好的生物學(xué)性能等效果或優(yōu)點。圖l含鍶和氟復(fù)合納米羥基磷灰石的透射電鏡(TEM)形貌圖具體實施例方式實施例1:(1)配制0.334mol/L的Sr(N03)2.4H20水溶液500ml，配制1.336mol/L的Ca(N03)24H20水溶液500ml，將Sr(N03)2-4H20水溶液與Ca(N03)2-4H20水溶液混合，得到溶液為Al。(2)配制lmol/L的(NH4)2HP04水溶液500ml，配置0.0668mol/L的NH4F水溶液500ml。將(NH4)2HP04水溶液和NH4F水溶液混合，得到溶液為Bl。(2)將Ar和Bl混合轉(zhuǎn)入到內(nèi)襯有聚四氟乙烯的不銹鋼水熱合成釜中，用NHyH20調(diào)整溶液pH值為ll，待pH值穩(wěn)定后，于8(TC恒溫攪拌反應(yīng)14h。反應(yīng)結(jié)束后，將得到的乳白色沉淀用蒸餾水抽濾洗滌，最后在鼓風(fēng)干燥箱中干燥即可得到納米含鍶含氟羥基磷灰石粉體。實施例2:(1)配制0.668mol/L的Sr(N03)2-4H20水溶液500ml，配制1.002mol/L的Ca(N03)2'4H20水溶液500ml，將Sr(N03)2'4H20水溶液與Ca(N03)2'4H20水溶液混合，得到溶液為A2。(2)配制lmol/L的(NH4)2HP04水溶液500ml，配置0.1336mol/L的NH4F水溶液500ml。將(NH4)2HP04水溶液和NH4F水溶液混合，得到溶液為B2。(2)將A2和B2混合轉(zhuǎn)入到內(nèi)襯有聚四氟乙烯的不銹鋼水熱合成釜中，用NHyH20調(diào)整溶液pH值為10,待pH值穩(wěn)定后，于100'C恒溫攪拌反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，將得到的乳白色沉淀用蒸餾水抽濾洗滌，最后在鼓風(fēng)干燥箱中干燥即可得到納米含鍶含氟羥基磷灰石粉體。實施例3:(1)配希U1.002mol/L的Sr(N03)2-4H20水溶液500ml，配制0.668mol/L的Ca(N03)2'4H20水溶液500ml，將Sr(N03)2'4H20水溶液與Ca(N03)2'4H20水溶液混合，得到溶液為A3。(2)配制lmol/L的(NH4)2HP04水溶液500ml，配置0.2004mol/L的NH4F水溶液500ml。將(NH4)2HP04水溶液和NH4F水溶液混合，得到溶液為B3。(2)將A3和B3混合轉(zhuǎn)入到內(nèi)襯有聚四氟乙烯的不銹鋼水熱合成釜中，用NH3.H20調(diào)整溶液pH值為10，待pH值穩(wěn)定后，于15(TC恒溫攪拌反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，將得到的乳白色沉淀用蒸餾水抽濾洗滌，最后在鼓風(fēng)干燥箱中干燥即可得到納米含鍶含氟羥基磷灰石粉體。實施例4:(1)配制1.336mol/L的Sr(N03)2-4H20水溶液500ml，配制0.334mol/L的Ca(N03)2'4H20水溶液500ml，將Sr(N03)r4H20水溶液與Ca(N03)24H20水溶液混合，得到溶液為A4。(2)配制lmol/L的(NH4)2HP04水溶液500ml，配置0.2672mol/L的NH4F水溶液500ml。將(NH4)2HP04水溶液和NH4F水溶液混合，得到溶液為B4。(2)將A4和B4混合轉(zhuǎn)入到內(nèi)襯有聚四氟乙烯的不銹鋼水熱合成釜中，用NHyH20調(diào)整溶液pH值為10,待pH值穩(wěn)定后，于18(TC恒溫攪拌反應(yīng)5h。反應(yīng)結(jié)束后，將得到的乳白色沉淀用蒸餾水抽濾洗滌，最后在鼓風(fēng)干燥箱中干燥即可得到納米含鍶含氟羥基磷灰石粉體。表1不同實施例制備的含鍶和氟的復(fù)合羥基磷灰石<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從圖l可以看出，制備的含鍶和氟的復(fù)合羥基磷灰石粉體形貌以棒狀結(jié)構(gòu)為主，與骨組織針狀類似。具體特征為棒的長短不一，范圍為20-100nm，但棒的直徑趨于一致，約為20nm，且粉體分散均勻。權(quán)利要求1、一種含鍶和氟復(fù)合納米羥基磷灰石，其特征在于化學(xué)式為Srx(Ca)10-x(PO4)6(OH)2-yFy，其中0<x<10，0<y<2；粉體長度和粒徑均小于100納米。2、制備權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米羥基磷灰石的方法，具體操作步驟如下-(1)分別配置Sr(N03)2'4H20水溶液和Ca(N03)24H20水溶液，將其混合，得到混合溶液，設(shè)其為A;(2)參照溶液A，按照原子摩爾比(Sr+Ca)/P為1.67的比例，配置(NH4)2HP04水溶液；參照溶液A，按照原子摩爾比(Sr+Ca)/F大于5的比例，.配置氟化氨(NH4F)水溶液，將NH4F水溶液與(NH4)2HP04水溶液混合，得到溶液為B;(3)將溶液A和B混合，用氨水(NH3'H20)調(diào)整混合溶液的pH值為1011，待pH值穩(wěn)定后，在8(TC18(TC反應(yīng)5~14h,反應(yīng)結(jié)束后，將得到的白色沉淀用蒸餾水抽濾洗滌，干燥后即可得到含鍶含氟的納米羥基磷灰石粉體。全文摘要一種含鍶和氟復(fù)合納米羥基磷灰石及其制備方法，涉及硬組織修復(fù)用材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為分別配置Sr(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O水溶液和Ca(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O水溶液，將其混合，得到混合溶液，設(shè)其為A；參照溶液A，按照原子摩爾比(Sr+Ca)/P為1.67的比例，配置(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>水溶液；參照溶液A，按照原子摩爾比(Sr+Ca)/F大于5的比例，配置氟化氨(NH<sub>4</sub>F)水溶液，將NH<sub>4</sub>F水溶液與(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>水溶液混合，得到溶液為B；將溶液A和B混合，用氨水(NH<sub>3</sub>·H<sub>2</sub>O)調(diào)整混合溶液的pH值為10～11，待pH值穩(wěn)定后，在80℃～180℃反應(yīng)5～14h，反應(yīng)結(jié)束后，將得到的白色沉淀用蒸餾水抽濾洗滌，干燥后即可得到含鍶含氟的納米羥基磷灰石粉體，化學(xué)式為Sr<sub>x</sub>(Ca)<sub>10-x</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>(OH)<sub>2-y</sub>F<sub>y</sub>，其中0＜x＜10，0＜y＜2；粉體長度和粒徑均小于100納米。文檔編號A61L27/02GK101376036SQ20081015606公開日2009年3月4日申請日期2008年9月19日優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日發(fā)明者劉曉燕,林東洋,趙玉濤申請人:江蘇大學(xué)