專利名稱：一種防風(fēng)配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及 一種防風(fēng)配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
中藥配方顆粒，是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，對中藥飲片經(jīng)過各種工藝加工
而成，用于臨床中醫(yī)處方調(diào)配使用的顆粒劑；與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其服 用方便，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶；中藥配方顆粒在國內(nèi) 目前處于試點(diǎn)生產(chǎn)狀態(tài)，產(chǎn)品工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一。目前中藥配方顆粒多 為傳統(tǒng)水提取，或者提取揮發(fā)油后水提取，且不同生產(chǎn)單位由于生產(chǎn)設(shè)備 和生產(chǎn)工藝不同，導(dǎo)致不同生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量不一致，藥效存在差別。 其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的專屬性受一定的實驗條件和范圍所限，缺乏產(chǎn)品的其他應(yīng) 有的質(zhì)量信息，目前的標(biāo)準(zhǔn)無法全面判定中藥配方顆粒產(chǎn)品的質(zhì)量優(yōu)劣及 全貌。
紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的常用手段之一。在藥物分析 中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑒定的依據(jù)，是各國藥典共同 采用的方法。但由于中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠(yuǎn)比西藥復(fù)雜得多 的混合物體系，圖譜解析困難，使常規(guī)紅外光譜法在較長時期內(nèi)未能在中藥 質(zhì)量控制和管理中發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種防風(fēng)配方顆粒；本發(fā)明的目的還在于公開該 配方顆粒的制備方法；本發(fā)明的目的還在于公開該配方顆粒的質(zhì)量控制方 法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明所述防風(fēng)配方顆粒每克相當(dāng)生藥量5-10克，該配方顆粒的紅 外指紋圖譜如圖1。本發(fā)明所述防風(fēng)配方顆粒的制備方法包括取防風(fēng)飲片， 先提取揮發(fā)油一次，藥渣再用水提取兩次；其中防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，防風(fēng)飲片標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜如圖2。
本發(fā)明所述防風(fēng)配方顆粒的制備方法包括如下步驟取防風(fēng)飲片，用 直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片5-15倍 重量份的水，提取0. 5-3小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片5-15倍 重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密 度1.00—1.15，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身4-10倍量的P—環(huán)糊 精、20-50倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為5—15微米的膠體磨研 磨10-30分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的
e-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防 風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0%—25% 的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒。
本發(fā)明所述防風(fēng)配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取防風(fēng)飲片，用 直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片10倍重 量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片8倍重量份的水， 提取1.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.05 —1. 10， 得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身8倍量的P —環(huán)糊精、30倍的純化水混 合均勻后，用狹縫縫隙為10微米的膠體磨研磨20分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合， 得揮發(fā)油的3 -環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的P -環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混 合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng) 噴霧干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60 目的防風(fēng)配方顆粒。
本發(fā)明所述防風(fēng)配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取防風(fēng)飲片，用 直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片8倍重量 份的水，提取1小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片7倍重量份的水， 提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.00 — 1.05，得 水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身5倍量的e —環(huán)糊精、40倍的純化水混 合均勻后，用狹縫縫隙為8微米的膠體磨研磨15分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合， 得揮發(fā)油的3 -環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的^ -環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混 合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60 目的防風(fēng)配方顆粒。
本發(fā)明所述防風(fēng)配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取防風(fēng)飲片，用 直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片12倍重 量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片14倍重量份 的水，提取2.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度l. 10 — 1.15，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身9倍量的e—環(huán)糊精、45倍的純 化水混合均勻后，用狹縫縫隙為12微米的膠體磨研磨25分鐘，進(jìn)行揮發(fā) 油包合，得揮發(fā)油的P -環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的P -環(huán)糊精包合物與水提 濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；?者在防風(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒， 得20-60目的防風(fēng)配方顆粒。
上述制備方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40'C-50'C;進(jìn)風(fēng) 溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫 度40。C-50°C。
上述制備方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力 0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300 — 500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
本發(fā)明所述防風(fēng)配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟防風(fēng)配方顆 粒采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉
變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢測器，分辨率 4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相 對濕度低于60%,溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)配方顆粒紅外指紋圖 譜如附圖l所示，具有如下特征在1030cr^處有最大吸收，該吸收峰較 寬，呈階梯峰的形狀，其吸收從高到低為1030cm—1、 1078cm—\ 1149cm—1; 在2930cm—1 、 1626cm_1、 1409cm—1 、 777cm—1處有特征吸收。
本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒制備方法中所述的防風(fēng)飲片的質(zhì)量控制方法包 括如下步驟防風(fēng)飲片為符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部規(guī) 定的合格品；防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS 檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)飲 片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征在1029cm—1有最大強(qiáng)度 吸收峰，該吸收峰峰形較寬，呈階梯形；在2927cm—1、 1740cm—\ 1636cm—\ 1420cm—1、 1253cm—i處有特征吸收。
其中本發(fā)明所述的紅外指紋圖譜可以是與其相關(guān)性達(dá)到90%以上的 紅外指紋圖譜。


圖l:防風(fēng)配方顆粒的紅外指紋圖譜；
圖2:防風(fēng)飲片Radix Saposhnikoviae的紅外指紋圖譜； 圖3:防風(fēng)配方顆粒與防風(fēng)飲片薄層色譜比較； 圖4:防風(fēng)配方顆粒與防風(fēng)飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較； 圖5:含防風(fēng)經(jīng)典方飲片煎液與防風(fēng)配方顆粒所配湯液"全成分"紅 外光譜圖比較。
本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、 可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測方法 科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過大量實驗，對比了含防風(fēng)飲片的經(jīng) 典方飲片合煎液與本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光譜圖，對 比了本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒與防風(fēng)飲片薄層色譜圖，對比了防風(fēng)配方顆粒與防 風(fēng)飲片薄層樣品紅外指紋圖譜，結(jié)果表明含防風(fēng)飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與 本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒所配湯液紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強(qiáng)度基本一 致，即本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分相當(dāng)，而且本發(fā)明防 風(fēng)配方顆粒和飲片薄層樣品的紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強(qiáng)度基本一 致，因此本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒實現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明本發(fā)明工 藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，這是一種 思路上的創(chuàng)新，這不僅符合傳統(tǒng)中醫(yī)藥學(xué)關(guān)于"君、臣、佐、使"的理論， 還突出了中藥的整體效應(yīng)，同時將復(fù)雜的問題簡單化，把某種中藥作為一個 整體，觀察其"指紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個首要問題一-中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
下述實驗例和實施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。 實驗例l
(1) 防風(fēng)配方顆粒與防風(fēng)飲片薄層色譜比較
按照《中華人民共和國藥典》2005年版一部中防風(fēng)鑒別項下薄層色 譜法試驗，用防風(fēng)飲片和本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒制備樣品，進(jìn)行測定，所 得結(jié)果如附圖3所示，防風(fēng)配方顆粒色譜中，在與防風(fēng)飲片色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2) 防風(fēng)配方顆粒與防風(fēng)飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較 用傅里葉變換紅外光譜儀測定(1)中制備的防風(fēng)飲片和防風(fēng)配方顆
粒的薄層樣品，其結(jié)果如附圖4所示，防風(fēng)配方顆粒和防風(fēng)飲片的薄層 樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強(qiáng)度基本一致。
結(jié)果證明，本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒和防風(fēng)飲片成分一致，本發(fā)明工藝是合 理的。
實驗例2含防風(fēng)經(jīng)典方飲片煎液與顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較實驗
瀉黃散出自《小兒藥證直訣》，處方組成包括藿香葉、山桅仁、石膏、 甘草、防風(fēng)5個藥味；功效清臟腑熱。
1、 實驗?zāi)康难芯繛a黃散飲片煎液與顆粒配方的異同，確定防風(fēng)配方 顆粒工藝及當(dāng)量的合理性。
2、 實驗方法按瀉黃散處方配比取防風(fēng)等5個藥味組方，按飲片湯劑 的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另按瀉黃散處方配比分別取除防風(fēng)外的 其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當(dāng)濃縮，按瀉黃散處方配比 和當(dāng)量關(guān)系取防風(fēng)配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，制備顆粒配 方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進(jìn)行紅外光譜檢測。
3、 檢測條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cn^-400cnT1， DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時 扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢
4、檢測結(jié)果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜
ii峰形、峰位、相對峰強(qiáng)度基本一致，相關(guān)性達(dá)94.94%。證明本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒與防風(fēng)飲片所煎出成分一致，本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒1 g相當(dāng)于防風(fēng)飲片5-10 g的當(dāng)量及生產(chǎn)工藝是合理的。
下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例的效果，下述實施例中所需防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的防風(fēng)飲片的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜；下述實施例制得的防風(fēng)配方顆粒采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的防風(fēng)配方顆粒的紅外指紋圖譜；下述實施例中所述防風(fēng)配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量5-10克。
具體實施方式
實施例1:防風(fēng)配方顆粒
取防風(fēng)飲片100kg，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的防風(fēng)中，加入1000kg的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入800kg的水，提取1.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.05 — 1. 10，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身8倍量的P _環(huán)糊精、30倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為10微米的膠體磨研磨20分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的P -環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的0 -環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；在防風(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0_5%的糊精；防風(fēng)噴霧干燥粉在主壓輪壓力為5MPa，側(cè)壓輪壓力為0. 5 MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，送料電壓為120V的條件下干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒，防風(fēng)配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量10克。實施例2:防風(fēng)配方顆粒
取防風(fēng)飲片100kg，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的防風(fēng)中，加入800kg的水，提取1小時，即一煎； 一煎后藥渣加入700kg的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.00 — 1.05，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身5倍量的e—環(huán)糊精、40倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為8微米的膠體磨研磨15分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，
得揮發(fā)油的e -環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的e -環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混
合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；在防風(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量5_15%的糊精；防風(fēng)噴霧干燥粉在主壓輪壓力為5MPa,側(cè)壓輪壓力為0.5MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，送料電壓為120V的條件下干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒，防風(fēng)配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量7克；其中所述防風(fēng)飲片的質(zhì)量控制方法包括如下步驟防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm、400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)飲片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征在1029cm—'有最大強(qiáng)度吸收峰，該吸收峰峰形較寬，呈階梯形；在2927cm—1、 1740cnf1、 1636cm墨1、 1420cm_1、 1253cm—1處有特征吸收。實施例3:防風(fēng)配方顆粒
取防風(fēng)飲片100kg，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的防風(fēng)中，加入1200kg的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入1400kg的水，提取2. 5小時，即二煎;合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. IO — I. 15,得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身9倍量的e —環(huán)糊精、45倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為12微米的膠體磨研磨25分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的3 -環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的P -環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；在防風(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量15-25%的乳糖；防風(fēng)噴霧干燥粉在主壓輪壓力為5MPa，側(cè)壓輪壓力為0.5MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，送料電壓為120V的條件下干法制粒，得20_60目的防風(fēng)配方顆粒，防風(fēng)配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量5克；所得防風(fēng)配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cm—1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖1所示，具有如下特征在1030cm—L處有最大吸收，該吸收峰較寬，呈階梯峰的形狀，其吸收從高到低為1030cm—\ 1078cm—1、 1149cm";在2930cm—\ 1626cm—\ 1409cm層1、777cm—L處有特征吸收。
權(quán)利要求
1、一種防風(fēng)配方顆粒，其特征在于所述防風(fēng)配方顆粒每克相當(dāng)生藥量5-10克。
2、 如權(quán)利要求l所述的防風(fēng)配方顆粒，其特征在于其中所述的防風(fēng) 配方顆粒每克相當(dāng)生藥量6克。
3、 一種防風(fēng)配方顆粒，其特征在于該防風(fēng)配方顆粒紅外指紋圖譜具有 如下特征采用傅里葉變換紅外光譜儀測定，在1030cm—i處有最大吸收， 該吸收峰較寬，呈階梯峰的形狀，其吸收從高到低為1030cm—\ 1078cm—\ 1149cm-1;在2930cm-1、 1626cm—1、 1409cnT1、 777cm—1處有特征吸收。
4、 如權(quán)利要求1或2任一所述的防風(fēng)配方顆粒，其特征在于該配方 顆粒的紅外指紋圖譜具有如下特征在1030cm—i處有最大吸收，該吸收峰 較寬，呈階梯峰的形狀，其吸收從高到低為1030cnf1、 1078cm—\ 1149cm—1; 在2930cnT1、 1626cnT1、 1409cm—1、 777cm—1處有特征吸收。
5、 一種防風(fēng)配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法 中的一種取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加 入防風(fēng)飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎； 一煎后藥渣加 入防風(fēng)飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.00 — 1. 15，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身4-10 倍量的e—環(huán)糊精、20-50倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為5—15 微米的膠體磨研磨10-30分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的P -環(huán)糊精包合 物；取揮發(fā)油的^-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng) 噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身 重量0% — 25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒；或取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中， 加入防風(fēng)飲片10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防 風(fēng)飲片8倍重量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮 至相對密度1.05 — 1. 10，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身8倍量的e —環(huán)糊精、30倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為IO微米的膠體磨研磨20分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的P-環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒；或取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片8倍重量份的水，提取1小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片7倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.00—1.05，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身5倍量的e —環(huán)糊精、40倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為8微米的膠體磨研磨15分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的P-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；千法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒；或取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片12倍重量份的水，提取2. 5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片14倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.10 — 1. 15，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身9倍量的e一環(huán)糊精、45倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為12微米的膠體磨研磨25分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的P-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒。
6、如權(quán)利要求5所述的防風(fēng)配方顆粒的制備方法，其特征在于其中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-50°C;進(jìn)風(fēng)溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C_85°C;風(fēng)送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300 —500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 —150V ;顆粒大小20—60目。
7、 如權(quán)利要求5所述的防風(fēng)配方顆粒的制備方法，其特征在于其中防風(fēng)飲片紅外指紋圖譜質(zhì)量鑒別為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%,溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1029cm—1有最大強(qiáng)度吸收峰，該吸收峰峰形較寬，呈階梯形；在2927cm—\ 1740cm—1、1636cm—\ 1420cnf1、 1253cn^處有特征吸收。
8、 一種防風(fēng)配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法中的一種-取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.00 — 1.15，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身4-10倍量的e—環(huán)糊精、20-50倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為5 — 15微米的膠體磨研磨10-30分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的P -環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的P-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0% — 25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒；其中防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cnfi-400cnf1， DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1029cm—i有最大強(qiáng)度吸收峰，該吸收峰峰形較寬，呈階梯形；在2927cnT1、 1740cm-1、 1636cm_1、 1420cnTl、 1253cm—^有特征吸收；或取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片8倍重量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.05 — 1.10，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身8倍量的e —環(huán)糊精、30倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為IO微米的膠體磨研磨20分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的P-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制粒或者在防風(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0_25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒；其中防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—'-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1029cm—t有最大強(qiáng)度吸收峰，該吸收峰峰形較寬，呈階梯形；在2927cm—\ 1740cnf1、 1636cm—\ 1420cnf1、 1253cm—1處有特征吸收;或取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片8倍重量份的水，提取1小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片7倍重量份的水，提取l小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.00—1.05，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身5倍量的P—環(huán)糊精、40倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為8微米的膠體磨研磨15分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诜里L(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒；其中防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—l400cirT， DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1029cm—'有最大強(qiáng)度吸收峰，該吸收峰峰形較寬，呈階梯形；在2927cnT1、 1740cnT1、 1636cnT1、 1420cm—\ 1253cnT1處有特征吸收;或取防風(fēng)飲片，用直通蒸汽法提取揮發(fā)油；向提取揮發(fā)油后的藥材中，加入防風(fēng)飲片12倍重量份的水，提取2. 5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入防風(fēng)飲片14倍重量份的水，提取2. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度l. 10 — 1.15，得水提濃縮液；將揮發(fā)油與其自身9倍量的e —環(huán)糊精、45倍的純化水混合均勻后，用狹縫縫隙為12微米的膠體磨研磨25分鐘，進(jìn)行揮發(fā)油包合，得揮發(fā)油的P-環(huán)糊精包合物；取揮發(fā)油的e-環(huán)糊精包合物與水提濃縮液混合，噴霧干燥，得到防風(fēng)噴霧干燥粉；防風(fēng)噴霧干燥粉直接制粒或者在防風(fēng)噴霧干燥粉中加入其自身重量0_25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的防風(fēng)配方顆粒；其中防風(fēng)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—^400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%,溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；防風(fēng)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1029cm—1有最大強(qiáng)度吸收峰，該吸收峰峰形較寬，呈階梯形；在2927cm—\ 1740cm—'、 1636cm1 、 1420cm1、 1253cm—1處有特征吸收。
9、 如權(quán)利要求8所述的防風(fēng)配方顆粒的制備方法，其特征在于其中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-50°C;進(jìn)風(fēng)溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C_85°C;風(fēng)送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆粒大小20-60目。
10、 如權(quán)利要求3、 4任一所述的防風(fēng)配方顆粒，其特征在于其中所述的紅外指紋圖譜檢測條件為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cm—^400cnT1， DTGS檢測器，分辨率4cnT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種防風(fēng)配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，該配方顆粒以防風(fēng)飲片為原料，經(jīng)過先提取揮發(fā)油一次，藥渣再用水提取兩次，減壓濃縮，噴霧干燥等工藝流程制得防風(fēng)配方顆粒，防風(fēng)配方顆粒每克相當(dāng)生藥量5-10克，防風(fēng)飲片及防風(fēng)配方顆粒均采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別。本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測方法科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過大量實驗證明了本發(fā)明防風(fēng)配方顆粒所配湯液與含防風(fēng)的經(jīng)典方飲片合煎液成分相當(dāng)，實現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明了本發(fā)明工藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個首要問題——中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
文檔編號A61K36/238GK101474225SQ20081018456
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者靜 付, 玢 吳, 翠 張 申請人:北京康仁堂藥業(yè)有限公司