專利名稱：一種白術(shù)配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及 一種白術(shù)配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
中藥配方顆粒，是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，對(duì)中藥飲片經(jīng)過各種工藝加工
而成，用于臨床中醫(yī)處方調(diào)配使用的顆粒劑；與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其服 用方便，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶；中藥配方顆粒在國內(nèi) 目前處于試點(diǎn)生產(chǎn)狀態(tài)，產(chǎn)品工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一。目前中藥配方顆粒多 為傳統(tǒng)水提取，或者提取揮發(fā)油后水提取，且不同生產(chǎn)單位由于生產(chǎn)設(shè)備 和生產(chǎn)工藝不同，導(dǎo)致不同生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量不一致，藥效存在差別。 其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的專屬性受一定的實(shí)驗(yàn)條件和范圍所限，缺乏產(chǎn)品的其他應(yīng) 有的質(zhì)量信息，目前的標(biāo)準(zhǔn)無法全面判定中藥配方顆粒產(chǎn)品的質(zhì)量優(yōu)劣及 全貌。
紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的常用手段之一。在藥物分析 中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑒定的依據(jù)，是各國藥典共同 采用的方法。但由于中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠(yuǎn)比西藥復(fù)雜得多 的混合物體系，圖譜解析困難，使常規(guī)紅外光譜法在較長時(shí)期內(nèi)未能在中藥 質(zhì)量控制和管理中發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種白術(shù)配方顆粒；本發(fā)明的目的還在于公開該 配方顆粒的制備方法；本發(fā)明的目的還在于公開該配方顆粒的質(zhì)量控制方 法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明所述白術(shù)配方顆粒每克相當(dāng)生藥量3-5克，該配方顆粒的紅 外指紋圖譜如圖1。本發(fā)明所述白術(shù)配方顆粒的制備方法包括:取白術(shù)飲片， 用水提取兩次；其中白術(shù)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，白術(shù)飲片標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜如圖2。
本發(fā)明所述白術(shù)配方顆粒的制備方法包括如下步驟取白術(shù)飲片，加
入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲 片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮 至相對(duì)密度1.00 — 1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉； 白術(shù)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份O-25% 的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒。
本發(fā)明所述白術(shù)配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取白術(shù)飲片，加 入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片7倍重 量份的水，提取1. 5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. 05 一1.10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直 接制粒或者在白術(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳 糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒。
本發(fā)明所述白術(shù)配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取白術(shù)飲片，加 入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片6倍 重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液,減壓濃縮至相對(duì)密度1. 00 一1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直 接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳 糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒。
本發(fā)明所述白術(shù)配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取白術(shù)飲片，加 入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片ll 倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密 度1.10—1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧 干燥粉直接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊 精或者乳糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒。
上述制備方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度4(TC-5CTC;進(jìn)風(fēng) 溫度170。C-185。C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C_85°C;風(fēng)送溫 度40。C-50。C。
上述制備方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
本發(fā)明所述白術(shù)配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟白術(shù)配方顆 粒采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉
變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cnf1-400cm—1， DTGS檢測器，分辨率 4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相 對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)配方顆粒紅外指紋圖 譜如附圖l所示，具有如下特征在1030cm—i處有最大吸收，該吸收峰較 寬，呈階梯峰的形狀，其吸收從高到低為1030cm—\ 1078cm、在2928cm—\ 1630cm—\ 1414cm—1、 819cm—1處有特征吸收。
本發(fā)明白術(shù)配方顆粒制備方法中所述的白術(shù)飲片的質(zhì)量控制方法包 括如下步驟白術(shù)飲片為符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部規(guī) 定的合格品；白術(shù)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒 別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—'-400cm—、 DTGS 檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)飲 片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征在1033cnT處有最大吸 收，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2931cm—\ 1637cnf1、 1416cnf1、 1329cm—\ 1220cm—1、 1123cm—1 、 936cnT1、 818cm—1處有特征吸收。
其中本發(fā)明所述的紅外指紋圖譜可以是與其相關(guān)性達(dá)到90%以上的 紅外指紋圖譜。


圖h白術(shù)配方顆粒的紅外指紋圖譜；
圖2:白術(shù)飲片Rhizoma Atractylodis Macroc印halae的紅夕卜指紋 圖譜；
圖3:白術(shù)配方顆粒與白術(shù)飲片薄層色譜比較； 圖4:白術(shù)配方顆粒與白術(shù)飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較； 圖5:含白術(shù)經(jīng)典方飲片煎液與白術(shù)配方顆粒所配湯液"全成分"紅 外光譜圖比較。本發(fā)明白術(shù)配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、 可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實(shí)現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測方法 科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過大量實(shí)驗(yàn)，對(duì)比了含白術(shù)飲片的經(jīng) 典方飲片合煎液與本發(fā)明白術(shù)配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光譜圖，對(duì) 比了本發(fā)明白術(shù)配方顆粒與白術(shù)飲片薄層色譜圖，對(duì)比了白術(shù)配方顆粒與白 術(shù)飲片薄層樣品紅外指紋圖譜，結(jié)果表明含白術(shù)飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與 本發(fā)明白術(shù)配方顆粒所配湯液紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一 致，即本發(fā)明白術(shù)配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分相當(dāng)，而且本發(fā)明白 術(shù)配方顆粒和飲片薄層樣品的紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一 致，因此本發(fā)明白術(shù)配方顆粒實(shí)現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明本發(fā)明工 藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，這是一種 思路上的創(chuàng)新，這不僅符合傳統(tǒng)中醫(yī)藥學(xué)關(guān)于"君、臣、佐、使"的理論， 還突出了中藥的整體效應(yīng)，同時(shí)將復(fù)雜的問題簡單化，把某種中藥作為一個(gè) 整體，觀察其"指紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個(gè)首 要問題-一中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。 實(shí)驗(yàn)例1
(1) 白術(shù)配方顆粒與白術(shù)飲片薄層色譜比較
按照《中華人民共和國藥典》2005年版一部中白術(shù)鑒別項(xiàng)下薄層色 譜法試驗(yàn)，用白術(shù)飲片和本發(fā)明白術(shù)配方顆粒制備樣品，進(jìn)行測定，所 得結(jié)果如附圖3所示，白術(shù)配方顆粒色譜中，在與白術(shù)飲片色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2) 白術(shù)配方顆粒與白術(shù)飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較 用傅里葉變換紅外光譜儀測定(1)中制備的白術(shù)飲片和白術(shù)配方顆
粒的薄層樣品，其結(jié)果如附圖4所示，白術(shù)配方顆粒和白術(shù)飲片的薄層 樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一致。
結(jié)果證明，本發(fā)明白術(shù)配方顆粒和白術(shù)飲片成分一致，本發(fā)明工藝是合 理的。
實(shí)驗(yàn)例2含白術(shù)經(jīng)典方飲片煎液與白術(shù)配方顆粒所配湯液"全成分"紅外
9光譜圖比較實(shí)驗(yàn)
四君子湯出自《和劑局方》，處方組成包括人參、甘草、茯苓、白術(shù)4 個(gè)藥味；功效補(bǔ)氣。
1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康难芯克木訙嬈逡号c顆粒配方的異同，確定白術(shù)配 方顆粒工藝及當(dāng)量的合理性。
2、 實(shí)驗(yàn)方法按四君子湯處方配比取白術(shù)等4個(gè)藥味組方，按飲片湯 劑的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另按四君子湯處方配比分別取除白術(shù) 外的其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當(dāng)濃縮，按四君子湯處 方配比和當(dāng)量關(guān)系取白術(shù)配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，制備 顆粒配方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進(jìn)行紅外光譜檢測。
3、 檢測條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—1, DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí) 扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢
、、4、檢測結(jié)果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜 峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一致，相關(guān)性達(dá)95.22%。證明本發(fā)明白術(shù)配方 顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發(fā)明白術(shù)配方顆粒與白術(shù)飲 片所煎出成分一致，本發(fā)明白術(shù)配方顆粒l g相當(dāng)于白術(shù)飲片3-5 g的當(dāng)量 及生產(chǎn)工藝是合理的。
下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果，下述實(shí)施例中所需白術(shù)飲片采 用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的白術(shù)飲片的標(biāo)準(zhǔn)紅 外指紋圖譜；下述實(shí)施例制得的白術(shù)配方顆粒采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì) 量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的白術(shù)配方顆粒的紅外指紋圖譜；下述實(shí)施 例中所述白術(shù)配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量3-5克。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:白術(shù)配方顆粒
取白術(shù)飲片100kg，加入800kg的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥
渣加入800kg水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì) 密度1.05 — 1. 10;濃縮液在45。C預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度180。C，料泵轉(zhuǎn)速5S0轉(zhuǎn)/
10分，出風(fēng)溫度8(TC，風(fēng)送溫度45。C的條件下噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉; 在白術(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-5%的輔料糊精；白術(shù)噴霧干燥粉在 主壓輪壓力為5MPa，側(cè)壓輪壓力為0.5MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，送料 電壓為120V的條件下干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒，白術(shù)配方顆 粒每克相當(dāng)生藥量5克。 實(shí)施例2:白術(shù)配方顆粒
取白術(shù)飲片lOOkg，加入lOOOkg的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥
渣加入600kg水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密
度1.00 — 1.05;濃縮液在5(TC預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度17(TC，料泵轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分， 出風(fēng)溫度75。C，風(fēng)送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；在 白術(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份5-15%的輔料糊精；在主壓輪壓力為 6MPa，側(cè)壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分，送料電壓為110V的 條件下干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒，白術(shù)配方顆粒每克相當(dāng)生 藥量4克；
其中所述白術(shù)飲片的質(zhì)量控制方法包括如下步驟白術(shù)飲片采用紅外 指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外 光譜儀，測定范圍為4000 cm、400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃 描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低 于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)飲片的紅外指紋圖譜如附圖2 所示，具有如下特征在1033cm—i處有最大吸收，該吸收峰峰形尖銳，峰 的基部迅速變寬；在2931cnf1、 1637cm—\ 1416cm—\ 1329cm—\ 1220cnT1、 1123cnT1、 936cm—\ 818cnT1處有特征吸收。 實(shí)施例3:白術(shù)配方顆粒
取白術(shù)飲片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后 藥渣加入1100kg水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相 對(duì)密度l.lO—l. 15;濃縮液在45"C預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度170°C，料泵轉(zhuǎn)速600 轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度75"C，風(fēng)送溫度50'C的條件下噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥 粉；在白術(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份15-25%的乳糖；在主壓輪壓力為 4MPa，側(cè)壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，送料電壓為130V的條件下干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒，白術(shù)配方顆粒每克相當(dāng)生 藥量3克；
所得白術(shù)配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟采用紅外指紋圖譜 進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，
測定范圍為4000 cnf1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16 次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%， 溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖1所示， 具有如下特征在1030cnT1處有最大吸收，該吸收峰較寬，呈階梯峰的形 狀，其吸收從高到低為1030cm1、 1078cm、在2928cm—1、 1630cm1、 1414cnT1、 819cm—i處有特征吸收。
權(quán)利要求
1、一種白術(shù)配方顆粒，其特征在于所述白術(shù)配方顆粒每克相當(dāng)生藥量3-5克。
2、 一種白術(shù)配方顆粒，其特征在于該白術(shù)配方顆粒紅外指紋圖譜具有如下特征采用傅里葉變換紅外光譜儀測定，在1030cm—'處有最大吸收，該吸收峰較寬，呈階梯峰的形狀，其吸收從高到低為1030cm—\ 1078cm—1;在2928cm—1、 1630cm—1、 1414cnT1、 819cnf1處有特征吸收。
3、 如權(quán)利要求l所述的白術(shù)配方顆粒，其特征在于該配方顆粒的紅外指紋圖譜具有如下特征在1030cnT處有最大吸收，該吸收峰較寬，呈階梯峰的形狀，其吸收從高到低為1030cm—\ 1078cnT、在2928cnT1、1630cm—1、 1414cm—1、 819cm—1處有特征吸收。
4、 一種白術(shù)配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法中的一種取白術(shù)飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎；一煎后藥渣加入白術(shù)飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. OO — l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得白術(shù)配方顆粒；或取白術(shù)飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片7倍重量份的水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.05—1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得白術(shù)配方顆粒；或取白術(shù)飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.00 — 1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制粒或者在白術(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得白術(shù)配方顆粒；或取白術(shù)飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片11倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度l. 10—1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制粒或者在白術(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得白術(shù)配方顆粒。
5、 如權(quán)利要求4所述的白術(shù)配方顆粒的制備方法，其特征在于其中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-50°C;進(jìn)風(fēng)溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆粒大小20-60目。
6、 如權(quán)利要求4所述的白術(shù)配方顆粒的制備方法，其特征在于其中白術(shù)飲片紅外指紋圖譜質(zhì)量鑒別為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—l400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1033cnf1處有最大吸收，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2931cm—\1637cm—1、 1416cm匿1、 1329cm層 1220cm—1、 1123cm—1、 936cm1、 818cm—，有特征吸收。
7、 一種白術(shù)配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法中的一種取白術(shù)飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎；一煎后藥渣加入白術(shù)飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. OO—l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒；其中白術(shù)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃貓次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1033cm—i處有最大吸收，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2931cm-1、 1637cm—1、 1416cm—1 、 1329cm—\1220cnT1、 1123cnT1、 936cm匿1、 818cnT1處有特征吸收;或取白術(shù)飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片7倍重量份的水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1,05 — 1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制粒或者在白術(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒；其中白術(shù)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—'，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1033cm—i處有最大吸收，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2931cm—\ 1637cnf1、 1416cnT1、 1329cm_1、 1220cm—\1123cm—\ 936cnT1、 818cm—1處有特征吸收；或取白術(shù)飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.00 — 1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒；其中白術(shù)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1033cm—i處有最大吸收，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2931cnf1、 1637cnT1、 1416cnT1、 1329cnf1、 1220cm—1、1123cm—\ 936cnf1、 818cm—1處有特征吸收；或取白術(shù)飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入白術(shù)飲片11倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.10—1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得白術(shù)噴霧干燥粉；白術(shù)噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诎仔g(shù)噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的白術(shù)配方顆粒；其中白術(shù)飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；白術(shù)飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1033cm—1處有最大吸收，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2931cnf1、 1637cnf1、 1416cm—\ 1329cm—\1220cm—'、 1123cm_1、 936cm_1、 818cnf1處有特征吸收。
8、 如權(quán)利要求7所述的白術(shù)配方顆粒的制備方法，其特征在于其中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-5(TC;進(jìn)風(fēng)溫度170°C_185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4—6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300 — 500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆粒大小20-60目。
9、 如權(quán)利要求2、 3任一所述的白術(shù)配方顆粒，其特征在于其中所述的紅外指紋圖譜檢測條件為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cnf1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種白術(shù)配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，該配方顆粒以白術(shù)飲片為原料，經(jīng)過水提取兩次、減壓濃縮、噴霧干燥等工藝流程制得白術(shù)配方顆粒，白術(shù)配方顆粒每克相當(dāng)生藥量3-5克，白術(shù)飲片及白術(shù)配方顆粒均采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別。本發(fā)明白術(shù)配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實(shí)現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測方法科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過大量實(shí)驗(yàn)證明了本發(fā)明白術(shù)配方顆粒所配湯液與含白術(shù)的經(jīng)典方飲片合煎液成分相當(dāng)，實(shí)現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明了本發(fā)明工藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個(gè)首要問題--中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
文檔編號(hào)A61K36/284GK101474232SQ200810184568
公開日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者靜 付, 玢 吳, 翠 張 申請(qǐng)人:北京康仁堂藥業(yè)有限公司