專利名稱：一種枸杞子配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及一種枸杞子配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
中藥配方顆粒，是在中醫(yī)藥理論指導下，對中藥飲片經(jīng)過各種工藝加工而成，用于臨床中醫(yī)處方調(diào)配使用的顆粒劑；與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其服用方便，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶；中藥配方顆粒在國內(nèi)目前處于試點生產(chǎn)狀態(tài)，產(chǎn)品工藝及質(zhì)量標準不統(tǒng)一。目前中藥配方顆粒多為傳統(tǒng)水提取，或者提取揮發(fā)油后水提取，且不同生產(chǎn)單位由于生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝不同，導致不同生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量不一致，藥效存在差別。其質(zhì)量標準的專屬性受一定的實驗條件和范圍所限，缺乏產(chǎn)品的其他應(yīng)有的質(zhì)量信息，目前的標準無法全面判定中藥配方顆粒產(chǎn)品的質(zhì)量優(yōu)劣及全貌。
紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的常用手段之一。在藥物分析中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑒定的依據(jù)，是各國藥典共同采用的方法。但由于中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠比西藥復雜得多的混合物體系，圖譜解析困難，使常規(guī)紅外光譜法在較長時期內(nèi)未能在中藥質(zhì)量控制和管理中發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種枸杞子配方顆粒；本發(fā)明的目的還在于公開該配方顆粒的制備方法；本發(fā)明的目的還在于公開該配方顆粒的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明所述枸杞子配方顆粒每克相當生藥量3-5克，該配方顆粒的紅外指紋圖譜如圖1。本發(fā)明所述枸杞子配方顆粒的制備方法包括取枸杞子飲片，用水提取兩次；其中枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，枸杞子飲片標準紅外指紋圖譜如圖2。
本發(fā)明所述枸杞子配方顆粒的制備方法包括如下步驟取枸杞子飲
片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎； 一煎后藥渣加入枸杞子飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎；合并兩煎藥液，
減壓濃縮至相對密度l.OO—l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子噴
霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒。
本發(fā)明所述枸杞子配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取枸杞子飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入枸杞子飲
片7倍重量份的水，提取1.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相
對密度1.05 — 1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒。
本發(fā)明所述枸杞子配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取枸杞子飲
片，加入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入枸杞子飲片6倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.00 — 1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制粒或者在枸杞子噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒。
本發(fā)明所述枸杞子配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取枸杞子飲
片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入枸杞
子飲片ll倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合并兩煎藥液,減壓濃縮至相對密度l. 10 —1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子噴霧干燥粉；
枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其自身重量份
0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒。
上述制備方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預熱溫度40'C-50°C;進風溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫度40。C-50°C。
7上述制備方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力
0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆粒大小20-60目。
本發(fā)明所述枸杞子配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟枸杞子配方顆粒采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅
里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—'-400cnr1， DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；枸杞子配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖l所示，具有如下特征在1026ci^有最大吸收峰，該處吸收峰較寬，呈階梯形，其吸收從高到低為1026cm—\ 1078 cnf1、 1151 cm—1;在2923cm—\ 1633cnf1、 1411cm—\ 1234cm—1、 777cnf1處有特征吸收。
本發(fā)明枸杞子配方顆粒制備方法中所述的枸杞子飲片的質(zhì)量控制方法包括如下步驟枸杞子飲片為符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部規(guī)定的合格品；枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cm—1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；枸杞子飲片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征在1000 cm—i-1100 cm—1的范圍內(nèi)有最強吸收峰，該最強吸收峰位于1058cm—1;在2930cnf1、 1726cm—1、 1629cm—\ 1411cnf1、 1258cnf1、 818cm—1、778cm—i處有特征吸收。
其中本發(fā)明所述的紅外指紋圖譜可以是與其相關(guān)性達到90%以上的紅外指紋圖譜。


圖l:枸杞子配方顆粒的紅外指紋圖譜；
圖2:枸杞子飲片F(xiàn)ructus Lycii的紅外指紋圖譜；
圖3:枸杞子配方顆粒與枸杞子飲片薄層色譜比較；
圖4:枸杞子配方顆粒與枸杞子飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較；
圖5:含枸杞子經(jīng)典方飲片煎液與枸杞子配方顆粒所配湯液"全成分"
8紅外光譜圖比較。
本發(fā)明枸杞子配方顆粒具有完整的、先進的生產(chǎn)工藝及專屬性強的、可控的質(zhì)量控制標準，工藝先進可以實現(xiàn)，質(zhì)量標準涉及到的檢測方法科學、先進、快捷，可操作性強。通過大量實驗，對比了含枸杞子飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與本發(fā)明枸杞子配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光譜圖，對比了本發(fā)明枸杞子配方顆粒與枸杞子飲片薄層色譜圖，對比了枸杞子配方顆粒與枸杞子飲片薄層樣品紅外指紋圖譜，結(jié)果表明含枸杞子飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與本發(fā)明枸杞子配方顆粒所配湯液紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一致，即本發(fā)明枸杞子配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分相當，而且本發(fā)明枸杞子配方顆粒和飲片薄層樣品的紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一致，因此本發(fā)明枸杞子配方顆粒實現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明本發(fā)明工藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，這是一種思路上的創(chuàng)新，這不僅符合傳統(tǒng)中醫(yī)藥學關(guān)于"君、臣、佐、使"的理論，還突出了中藥的整體效應(yīng)，同時將復雜的問題簡單化，把某種中藥作為一個整體，觀察其"指紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個首要問題一-中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。實驗例1
(1) 枸杞子配方顆粒與枸杞子飲片薄層色譜比較
按照《中華人民共和國藥典》2005年版一部中枸杞子鑒別項下薄層色譜法試驗，用枸杞子飲片和本發(fā)明枸杞子配方顆粒制備樣品，進行測定，所得結(jié)果如附圖3所示，枸杞子配方顆粒色譜中，在與枸杞子飲片色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2) 枸杞子配方顆粒與枸杞子飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較用傅里葉變換紅外光譜儀測定(1)中制備的枸杞子飲片和枸杞子配
方顆粒的薄層樣品，其結(jié)果如附圖4所示，枸杞子配方顆粒和枸杞子飲片的薄層樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一致。
結(jié)果證明，本發(fā)明枸杞子配方顆粒和枸杞子飲片成分一致，本發(fā)明工藝是合理的。實驗例2含枸杞子經(jīng)典方飲片煎液與枸杞子配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光譜圖比較實驗
左歸飲出自《景岳全書》，處方組成包括熟地、山藥、枸杞子、炙甘草、
茯苓、山茱萸6個藥味；功效補陰。
1、 實驗目的研究左歸飲飲片煎液與顆粒配方的異同，確定枸杞子配方顆粒工藝及當量的合理性。
2、 實驗方法按左歸飲處方配比取枸杞子等6個藥味組方，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另按左歸飲處方配比分別取除枸杞子
外的其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當濃縮，按左歸飲處方配比和當量關(guān)系取枸杞子配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，制備
顆粒配方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進行紅外光譜檢測。
3、 檢測條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cm—i-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢
4、檢測結(jié)果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一致，相關(guān)性達94.28%。證明本發(fā)明枸杞子配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發(fā)明枸杞子配方顆粒與枸杞子飲片所煎出成分一致，本發(fā)明枸杞子配方顆粒1 g相當于枸杞子飲片3-5g的當量及生產(chǎn)工藝是合理的。
下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例的效果，下述實施例中所需枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的枸杞子飲片的標準紅外指紋圖譜；下述實施例制得的枸杞子配方顆粒采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的枸杞子配方顆粒的紅外指紋圖譜；下述實施例中所述枸杞子配方顆粒每克含相當生藥量3-5克。
具體實施方式
實施例l:枸杞子配方顆粒
取枸杞子飲片100kg，加入800kg的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入800kg水，提取1.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.05 — 1. 10;濃縮液在45。C預熱，進風溫度180°C，料泵轉(zhuǎn)速550轉(zhuǎn)/分，出風溫度8(TC，風送溫度45-C的條件下噴霧干燥，得枸杞子噴霧干燥粉；在枸杞子噴霧干燥粉中加人其自身重量份0-5%的輔料糊精；枸杞子噴霧干燥粉在主壓輪壓力為5MPa，側(cè)壓輪壓力為0.5 MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，送料電壓為120V的條件下干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒，枸杞子配方顆粒每克相當生藥量5克。實施例2:枸杞子配方顆粒
取枸杞子飲片100kg,加入1000kg的水，提取2小時，即一煎； 一煎后
藥渣加入600kg水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對
密度1.00 — 1.05;濃縮液在50'C預熱，進風溫度17(TC，料泵轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分，出風溫度75°C,風送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得枸杞子噴霧干燥粉；在枸杞子噴霧干燥粉中加入其自身重量份5-15%的輔料糊精；在主壓輪壓力為6MPa，側(cè)壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分，送料電壓為110V的條件下干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒，枸杞子配方顆粒每克相當生藥量4克；
其中所述枸杞子飲片的質(zhì)量控制方法包括如下步驟枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cnf1， DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；枸杞子飲片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征在1000 cm—1-1100 cm—i的范圍內(nèi)有最強吸收峰，該最強吸收峰位于1058cm—、在2930cm1 、 1726cm—1、 1629cm—\ 1411cm—\1258cnf1、 818cm—\ 778cm—i處有特征吸收。實施例3:枸杞子配方顆粒
取枸杞子飲片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入1100kg水，提取2.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.10—1.15;濃縮液在45'C預熱，進風溫度17(TC，料泵轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分，出風溫度75。C，風送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得枸杞子噴霧干燥粉；在枸杞子噴霧干燥粉中加入其自身重量份15-25%的乳糖；在主壓輪壓力為4MPa，側(cè)壓輪壓力為0. 4 MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，送料電壓為130V的條件下干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒，枸杞子配方顆粒每3克相當生藥量10克；
所得枸杞子配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟采用紅外指紋圖
譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，
測定范圍為4000 cm-L400cnr1， DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%,溴化鉀直接壓片法進行檢測；枸杞子配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖l所示，具有如下特征在1026cm—i有最大吸收峰，該處吸收峰較寬，呈階梯形，其吸收從高到低為1026cm—\ 1078 cnT1、 1151cm—1;在2923cm—'、 1633cnT1、1411cnf1、 1234cm墨1、 777cm—1處有特征吸收。
1權(quán)利要求
1、一種枸杞子配方顆粒，其特征在于所述枸杞子配方顆粒每克相當生藥量3-5克。
2、 如權(quán)利要求1所述的枸杞子配方顆粒，其特征在于其中所述的枸 杞子配方顆粒每3克相當生藥量10克。
3、 一種枸杞子配方顆粒，其特征在于該枸杞子配方顆粒紅外指紋圖譜 具有如下特征采用傅里葉變換紅外光譜儀測定，在1026cnT'有最大吸收 峰，該處吸收峰較寬，呈階梯形，其吸收從高到低為1026cm—'、 1078 cm—\ 1151 cm-1;在2923cnT1、 1633cm_1、 1411cnf、 1234cm—\ 777cn^處有特征 吸收。
4、 如權(quán)利要求1或2任一所述的枸杞子配方顆粒，其特征在于該配 方顆粒的紅外指紋圖譜具有如下特征在1026cm—i有最大吸收峰，該處吸 收峰較寬，呈階梯形，其吸收從高到低為1026cm—\ 1078 cnT、 1151cm—1; 在2923cnf1、 1633cnf1、 1411cm—\ 1234cm—\ 777cm—1處有特征吸收。
5、 一種枸杞子配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方 法中的一種取枸杞子飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時，即一煎； 一煎后藥渣加入枸杞子飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎； 合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. OO — l. 15的濃縮液;濃縮液噴霧干燥， 得枸杞子噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得枸杞子配方顆 粒；或取枸杞子飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后 藥渣加入枸杞子飲片7倍重量份的水，提取1.5小時，即二煎；合并兩煎藥 液，減壓濃縮至相對密度1. 05 — 1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子 噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其 自身重量份0_25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得枸杞子配方顆粒；或取枸杞子飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入枸杞子飲片6倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥 液，減壓濃縮至相對密度1. OO — l. 05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子 噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其 自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得枸杞子配方顆粒；或取枸杞子飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎；一 煎后藥渣加入枸杞子飲片11倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合并 兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. IO — I. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得 枸杞子噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中 加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒,得枸杞子配方顆粒。
6、 如權(quán)利要求5所述的枸杞子配方顆粒的制備方法，其特征在于其 中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預熱溫度40°C-50°C;進風溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風溫度70°C_85°C;風送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4 —6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
7、 如權(quán)利要求5所述的枸杞子配方顆粒的制備方法，其特征在于其中枸杞子飲片紅外指紋圖譜質(zhì)量鑒別為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—l400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次， 掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化 鉀直接壓片法進行檢測；枸杞子飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在 1000 cnf1-1100 cm—i的范圍內(nèi)有最強吸收峰，該最強吸收峰位于1058cm、 在2930cm—1、 1726cm1、 1629cnT1、 1411cm匿1、 1258cm—1、 818cm匿1、 778cm—1 處有特征吸收。
8、 一種枸杞子配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方 法中的一種取枸杞子飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時，即一煎； 一煎后藥渣加入枸杞子飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎； 合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. OO — l. 15的濃縮液;濃縮液噴霧干燥， 得枸杞子噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸 杞子配方顆粒；其中枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指 紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cnf1， DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中 時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進行檢測；枸杞子飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1000 cm—i-1100 cn^的范圍內(nèi)有最強吸收峰，該最強吸收峰位于1058cm—1;在2930cm—'、 1726cm_1、 1629cnf1、 1411cm_1、 1258cm—1、 818cm_1、 778cm—1處有特征吸收;或取枸杞子飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后 藥渣加入枸杞子飲片7倍重量份的水，提取1.5小時，即二煎；合并兩煎藥 液，減壓濃縮至相對密度1. 05_1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子 噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其 自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒；其中枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒 別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm、400cnf1， DTGS 檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；枸杞子 飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1000 cm—4100 cm—工的范圍內(nèi)有最 強吸收峰，該最強吸收峰位于1058cm_1;在2930cm—\ 1726cm—'、 1629cm—\ 1411cnT1、 1258cm—\ 818cm—\ 778cnT1處有特征吸收;或取枸杞子飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎 后藥渣加入枸杞子飲片6倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥 液，減壓濃縮至相對密度1. OO — l. 05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得枸杞子 噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中加入其 自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸杞子配方顆粒；其中枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒 別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—1-400cnT1， DTGS 檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；枸杞子飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1000 cm—1-1100cm—'的范圍內(nèi)有最 強吸收峰，該最強吸收峰位于1058cm—1;在2930cm—\ 1726cnT1、 1629cm—\ 1411cm—\ 1258cm—'、 818cirf1、 778cm—1處有特征吸收；或取枸杞子飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎；一 煎后藥渣加入枸杞子飲片11倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合并 兩煎藥液,減壓濃縮至相對密度1.10 — 1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得 枸杞子噴霧干燥粉；枸杞子噴霧干燥粉直接制?；蛘咴阼坭阶訃婌F干燥粉中 加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的枸杞 子配方顆粒；其中枸杞子飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋 圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中 時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進行檢測；枸杞子飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在IOOO cm—^1100 cm^的范圍內(nèi)有最強吸收峰，該最強吸收峰位于1058cm—1;在2930cm—\ 1726cm—1、 1629cnT1、 1411cm_1、 1258cnf1、 818cnT1、 778cm_1處有特征吸收。
9、 如權(quán)利要求8所述的枸杞子配方顆粒的制備方法，其特征在于其 中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預熱溫度40°C-50°C;進風溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4 —6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300 — 500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 —150V ;顆 粒大小20-60目。
10、 如權(quán)利要求3、 4任一所述的枸杞子配方顆粒，其特征在于其中所 述的紅外指紋圖譜檢測條件為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為 4000 cnf1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過 程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接 壓片法進行檢測。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種枸杞子配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，該配方顆粒以枸杞子飲片為原料，經(jīng)過水提取兩次、減壓濃縮、噴霧干燥等工藝流程制得枸杞子配方顆粒，枸杞子配方顆粒每克相當生藥量3-5克，枸杞子飲片及枸杞子配方顆粒均采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別。本發(fā)明枸杞子配方顆粒具有完整的、先進的生產(chǎn)工藝及專屬性強的、可控的質(zhì)量控制標準，工藝先進可以實現(xiàn)，質(zhì)量標準涉及到的檢測方法科學、先進、快捷，可操作性強。通過大量實驗證明了本發(fā)明枸杞子配方顆粒所配湯液與含枸杞子的經(jīng)典方飲片合煎液成分相當，實現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明了本發(fā)明工藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個首要問題--中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
文檔編號A61K36/185GK101474293SQ20081018457
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者靜 付, 玢 吳, 翠 張 申請人:北京康仁堂藥業(yè)有限公司