專利名稱：一種桔梗配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及 一種桔梗配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術：
中藥配方顆粒，是在中醫(yī)藥理論指導下，對中藥飲片經(jīng)過各種工藝加工
而成，用于臨床中醫(yī)處方調(diào)配使用的顆粒劑；與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其服 用方便，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶；中藥配方顆粒在國內(nèi) 目前處于試點生產(chǎn)狀態(tài)，產(chǎn)品工藝及質(zhì)量標準不統(tǒng)一。目前中藥配方顆粒多 為傳統(tǒng)水提取，或者提取揮發(fā)油后水提取，且不同生產(chǎn)單位由于生產(chǎn)設備 和生產(chǎn)工藝不同，導致不同生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量不一致，藥效存在差別。 其質(zhì)量標準的專屬性受一定的實驗條件和范圍所限，缺乏產(chǎn)品的其他應 有的質(zhì)量信息，目前的標準無法全面判定中藥配方顆粒產(chǎn)品的質(zhì)量優(yōu)劣及 全貌。
紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)結構的常用手段之一。在藥物分析 中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑒定的依據(jù)，是各國藥典共同 采用的方法。但由于中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠比西藥復雜得多 的混合物體系，圖譜解析困難,使常規(guī)紅外光譜法在較長時期內(nèi)未能在中藥 質(zhì)量控制和管理中發(fā)揮其應有的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種桔梗配方顆粒；本發(fā)明的目的還在于公開該 配方顆粒的制備方法；本發(fā)明的目的還在于公開該配方顆粒的質(zhì)量控制方 法。
本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的-
本發(fā)明所述桔梗配方顆粒每克相當生藥量3-5克，該配方顆粒的紅 外指紋圖譜如圖1。本發(fā)明所述桔梗配方顆粒的制備方法包括取桔梗飲片， 用水提取兩次；其中桔梗飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，桔梗飲片
6標準紅外指紋圖譜如圖2。
本發(fā)明所述桔梗配方顆粒的制備方法包括如下步驟取桔梗飲片，加
入5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時，即一煎； 一煎后藥渣加入桔梗飲 片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮 至相對密度1.00 — 1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥粉； 桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25% 的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒。
本發(fā)明所述桔梗配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取桔梗飲片，加 入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入桔梗飲片7倍重 量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. 05 一1.10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直 接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳 糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒。
本發(fā)明所述桔梗配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取桔梗飲片，加 入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥渣加入桔梗飲片6倍 重量份的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. 00 —1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直 接制粒或者在桔梗噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳 糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒。
本發(fā)明所述桔梗配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取桔梗飲片，加 入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入桔梗飲片ll 倍重量份的水，提取2. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密 度1.10—1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥粉；桔梗噴霧 干燥粉直接制粒或者在桔梗噴霧干燥粉中加入其自身重量份0_25%的輔料糊 精或者乳糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒。
上述制備方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預熱溫度40。C-50°C;進風 溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫 度40。C-50°C。
上述制備方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 —150V ;顆 粒大小20-60目。
本發(fā)明所述桔梗配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟桔梗配方顆 粒采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉
變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率 4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相 對濕度低于60%,溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗配方顆粒紅外指紋圖 譜如附圖l所示，具有如下特征在1026crr^有最大吸收峰，該處吸收峰 較寬，呈階梯形，其吸收從高到低為1026cm—1、 1152cm—1;在2929cm—\ 1628cm—1 、 1423cnf1、 1243cm_1、 778cm—i處有特征吸收。
本發(fā)明桔梗配方顆粒制備方法中所述的桔梗飲片的質(zhì)量控制方法包 括如下步驟桔梗飲片為符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部規(guī) 定的合格品；桔梗飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒 別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—l400cm—1， DTGS 檢測器，分辨率4cnT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗飲 片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征在1032cm—i處有最大吸 收峰，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2930cnf1、 1741cnf1、 1638cnf1、 1428cm—\ 1245cnT1、 818cnT1處有特征吸收。
其中本發(fā)明所述的紅外指紋圖譜可以是與其相關性達到90%以上的 紅外指紋圖譜。


圖l:桔梗配方顆粒的紅外指紋圖譜；
圖2:桔梗飲片Radix Platycodonis的紅外指紋圖譜;
圖3:桔梗配方顆粒與桔梗飲片薄層色譜比較； 圖4:桔梗配方顆粒與桔梗飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較； 圖5:含桔梗經(jīng)典方飲片煎液與桔梗配方顆粒所配湯液"全成分"紅 外光譜圖比較。
本發(fā)明桔梗配方顆粒具有完整的、先進的生產(chǎn)工藝及專屬性強的、
8可控的質(zhì)量控制標準，工藝先進可以實現(xiàn)，質(zhì)量標準涉及到的檢測方法 科學、先進、快捷，可操作性強。通過大量實驗，對比了含桔梗飲片的經(jīng) 典方飲片合煎液與本發(fā)明桔梗配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光譜圖，對 比了本發(fā)明桔梗配方顆粒與桔梗飲片薄層色譜圖，對比了桔梗配方顆粒與桔 梗飲片薄層樣品紅外指紋圖譜，結果表明含桔梗飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與 本發(fā)明桔梗配方顆粒所配湯液紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一 致，即本發(fā)明桔梗配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分相當，而且本發(fā)明桔 梗配方顆粒和飲片薄層樣品的紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一 致，因此本發(fā)明桔梗配方顆粒實現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明本發(fā)明工 藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術應用于中藥的質(zhì)量控制，這是一種 思路上的創(chuàng)新，這不僅符合傳統(tǒng)中醫(yī)藥學關于"君、臣、佐、使"的理論， 還突出了中藥的整體效應，同時將復雜的問題簡單化，把某種中藥作為一個 整體，觀察其"指紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個首 要問題-一中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。 實驗例1
(1) 桔梗配方顆粒與桔梗飲片薄層色譜比較
按照《中華人民共和國藥典》2005年版一部中桔梗鑒別項下薄層色 譜法試驗，用桔梗飲片和本發(fā)明桔梗配方顆粒制備樣品，進行測定，所 得結果如附圖3所示，桔梗配方顆粒色譜中，在與桔梗飲片色譜相應的 位置上，顯相同顏色的斑點。
(2) 桔梗配方顆粒與桔梗飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較 用傅里葉變換紅外光譜儀測定(1)中制備的桔梗飲片和桔梗配方顆
粒的薄層樣品，其結果如附圖4所示，桔梗配方顆粒和桔梗飲片的薄層 樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一致。
結果證明，本發(fā)明桔梗配方顆粒和桔梗飲片成分一致，本發(fā)明工藝是合 理的。
實驗例2含桔梗經(jīng)典方飲片煎液與桔梗配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光 譜圖比較實驗桔梗湯出自《金匱要略》，處方組成包括桔梗、甘草2個藥味；功效清熱利 咽。
1、 實驗目的研究桔梗湯飲片煎液與顆粒配方的異同，確定桔梗配方 顆粒工藝及當量的合理性。
2、 實驗方法按桔梗湯處方配比取桔梗等2個藥味組方，按飲片湯劑 的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另按桔梗湯處方配比分別取除桔梗外的 其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當濃縮，按桔梗湯處方配比 和當量關系取桔梗配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，制備顆粒配 方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進行紅外光譜檢測。
3、 檢測條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時 扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢
4、檢測結果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜 峰形、峰位、相對峰強度基本一致，相關性達93.26%。證明本發(fā)明桔梗配方 顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發(fā)明桔梗配方顆粒與桔梗飲 片所煎出成分一致，本發(fā)明桔梗配方顆粒1 g相當于桔梗飲片3-5 g的當量 及生產(chǎn)工藝是合理的。
下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例的效果，下述實施例中所需桔梗飲片采 用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，符合上述技術方案中的桔梗飲片的標準紅 外指紋圖譜；下述實施例制得的桔梗配方顆粒采用紅外指紋圖譜進行質(zhì) 量鑒別，符合上述技術方案中的桔梗配方顆粒的紅外指紋圖譜；下述實施 例中所述桔梗配方顆粒每克含相當生藥量3-5克。
具體實施方式
實施例l:桔梗配方顆粒
取桔梗飲片100kg，加入800kg的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥 渣加入800kg水，提取1. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對 密度1.05 — 1. 10;濃縮液在45'C預熱，進風溫度18(TC，料泵轉(zhuǎn)速550轉(zhuǎn)/ 分，出風溫度8(TC，風送溫度45'C的條件下噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥粉；在桔梗噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-5%的乳糖;桔梗噴霧干燥粉在主壓
輪壓力為5MPa，側壓輪壓力為0.5MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，送料電壓 為120V的條件下干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒，桔梗配方顆粒每 克相當生藥量5克。 實施例2:桔梗配方顆粒
取桔梗飲片100kg，加入1000kg的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥
渣加入600kg水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密
度1.00 — 1.05;濃縮液在5(TC預熱，進風溫度17(TC，料泵轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分， 出風溫度75。C，風送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥粉；在 桔梗噴霧干燥粉中加入其自身重量份5-15%的輔料糊精；在主壓輪壓力為 6MPa，側壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分，送料電壓為110V的 條件下干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒，桔梗配方顆粒每克相當生 藥量4克；
其中所述桔梗飲片的質(zhì)量控制方法包括如下步驟桔梗飲片采用紅外
指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外
光譜儀，測定范圍為4000 cnTi-400cm—1， DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃 描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低 于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗飲片的紅外指紋圖譜如附圖2 所示，具有如下特征在1032cm—i處有最大吸收峰，該吸收峰峰形尖銳， 峰的基部迅速變寬；在2930cm-1、 1741cm—\ 1638cm—'、 1428cnf1、 1245cm—\ 818cnfi處有特征吸收。 實施例3:桔梗配方顆粒
取桔梗飲片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎后 藥渣加入1100kg水，提取2.5小時，即二煎；合并兩煎藥液,減壓濃縮至相 對密度1. IO — I. 15;濃縮液在45-C預熱，進風溫度170°C,料泵轉(zhuǎn)速600 轉(zhuǎn)/分，出風溫度75'C，風送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥 粉；在桔梗噴霧干燥粉中加入其自身重量份15-25%的乳糖；在主壓輪壓力為 4MPa，側壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，送料電壓為130V的 條件下干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒，桔梗配方顆粒每克相當生藥量3克；
所得桔梗配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟采用紅外指紋圖譜 進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，
測定范圍為4000 cm—400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16 次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%， 溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖1所示， 具有如下特征在1026cm—i有最大吸收峰，該處吸收峰較寬，呈階梯形， 其吸收從高到低為1026cm_1、 1152cm";在2929cm—\ 1628cnf1、 1423cnf1、 1243cm—\ 778cm—i處有特征吸收。
權利要求
1、一種桔梗配方顆粒，其特征在于所述桔梗配方顆粒每克相當生藥量3-5克。
2、 一種桔梗配方顆粒，其特征在于該桔梗配方顆粒紅外指紋圖譜具有 如下特征采用傅里葉變換紅外光譜儀測定，在1026cnfi有最大吸收峰， 該處吸收峰較寬，呈階梯形，其吸收從高到低為1026cnf1、 1152cm—1;在 2929cm—1、 1628cm—\ 1423cnf1、 1243cm—\ 778cm—1處有特征吸收。
3、 如權利要求l所述的桔梗配方顆粒，其特征在于該配方顆粒的紅 外指紋圖譜具有如下特征在1026cm—i有最大吸收峰，該處吸收峰較寬， 呈階梯形，其吸收從高到低為1026cm—\ 1152cm—1;在2929cm—\ 1628cm—\ 1423cm—'、 1243cm—\ 778cm—1處有特征吸收。
4、 一種桔梗配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法 中的一種取桔梗飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎；一 煎后藥渣加入桔梗飲片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時，即二煎；合 并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. OO—l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥， 得桔梗噴霧干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得桔梗配方顆粒；或取桔梗飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥 渣加入桔梗飲片7倍重量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.05_1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧 干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得桔梗配方顆粒；或取桔梗飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后 藥渣加入桔梗飲片6倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.00 — 1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧 干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得桔梗配方顆粒；或取桔梗飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎后藥渣加入桔梗飲片11倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合并兩煎 藥液，減壓濃縮至相對密度l. IO — I. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗 噴霧干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制粒或者在桔梗噴霧干燥粉中加入其自身 重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得桔梗配方顆粒。
5、 如權利要求4所述的桔梗配方顆粒的制備方法，其特征在于其中 所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預熱溫度40°C-50°C;進風溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫度 40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側壓輪壓力 0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 —150V ;顆 粒大小20-60目。
6、 如權利要求4所述的桔梗配方顆粒的制備方法，其特征在于其中桔梗飲片紅外指紋圖譜質(zhì)量鑒別為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—1-400cnT1 ， DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描 過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直 接壓片法進行檢測；桔梗飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1032cm—1 處有最大吸收峰，該吸收峰峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2930cm—'、 1741cnT1、 1638cm_1、 1428cm一\ 1245cm-1、 818cm—1處有特征吸收。
7、 一種桔梗配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法 中的一種取桔梗飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎；一 煎后藥渣加入桔梗飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎；合 并兩煎藥液,減壓濃縮至相對密度1. OO—l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥， 得桔梗噴霧干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方 顆粒；其中桔梗飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別 方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS 檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1032cm—i處有最大吸收峰，該吸收峰 峰形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2930cnT1、 1741cm—\ 1638cnf1、 1428cm—\ 1245cm_1、 818cm—1處有特征吸收；或取桔梗飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后藥 渣加入桔梗飲片7倍重量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.05 — 1.10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧 干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒；其中桔梗飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用 傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—、 DTGS檢測器， 分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾， 環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗飲片的紅外指 紋圖譜具有如下特征在1032cm—'處有最大吸收峰，該吸收峰峰形尖銳， 峰的基部迅速變寬；在2930cm—1、 1741cnf1、 1638cm—\ 1428cnT1、 1245cm-1、 818cm—i處有特征吸收；或取桔梗飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎后 藥渣加入桔梗飲片6倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.00—1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧 干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒；其中 桔梗飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用 傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢測器， 分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾， 環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗飲片的紅外指 紋圖譜具有如下特征在1032cii^處有最大吸收峰，該吸收峰峰形尖銳， 峰的基部迅速變寬；在2930cnT1、 1741cm—\ 1638cm—\ 1428cnf1、 1245cm—\ 818cm—i處有特征吸收；或取桔梗飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎 后藥渣加入桔梗飲片11倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度l. IO — I. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得桔梗噴霧干燥粉；桔梗噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诮酃婌F干燥粉中加入其自身 重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的桔梗配方顆粒；其中桔梗飲片采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法 為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cnf1-400cm—i， DTGS檢 測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；桔梗飲片 的紅外指紋圖譜具有如下特征在1032cm—i處有最大吸收峰，該吸收峰峰 形尖銳，峰的基部迅速變寬；在2930cm—1、 1741cm—\ 1638cm—\ 1428cm_1、 1245cm—\ 818cm—i處有特征吸收。
8、 如權利要求7所述的桔梗配方顆粒的制備方法，其特征在于其中 所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預熱溫度40°C-50°C;進風溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫度40°C_50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300 — 500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
9、 如權利要求2、 3任一所述的桔梗配方顆粒，其特征在于其中所述的 紅外指紋圖譜檢測條件為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—1-400cm—1， DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中 時時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進行檢測。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種桔梗配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，該配方顆粒以桔梗飲片為原料，經(jīng)過水提取兩次、減壓濃縮、噴霧干燥等工藝流程制得桔梗配方顆粒，桔梗配方顆粒每克相當生藥量3-5克，桔梗飲片及桔梗配方顆粒均采用紅外指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別。本發(fā)明桔梗配方顆粒具有完整的、先進的生產(chǎn)工藝及專屬性強的、可控的質(zhì)量控制標準，工藝先進可以實現(xiàn)，質(zhì)量標準涉及到的檢測方法科學、先進、快捷，可操作性強。通過大量實驗證明了本發(fā)明桔梗配方顆粒所配湯液與含桔梗經(jīng)典方飲片合煎液成分相當，實現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明了本發(fā)明工藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術應用于中藥的質(zhì)量控制，快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個首要問題——中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
文檔編號A61K36/34GK101480420SQ20081018457
公開日2009年7月15日 申請日期2008年12月17日 優(yōu)先權日2007年12月18日
發(fā)明者靜 付, 玢 吳, 翠 張 申請人:北京康仁堂藥業(yè)有限公司